《沉香鉴定及质量分级》
《沉香鉴定及质量分级》

ICSB团体标准T/ZSCX 02—2020沉香鉴定及质量分级Identification and Quality Grade of Agarwood(征求意见稿)中山市沉香协会二零 XX 年 X X 月 X X 日发布前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中山市人民政府五桂山办事处提出。
本标准由中山市沉香协会归口。
本标准主要起草单位:中山市沉香协会、中山市森宝沉香综合技术研究所、广东德盛沉香产业发展有限公司、广东心品汇沉香产业发展有限公司、江苏亚萍国际艺术馆、中山市元一沉香产业投资有限公司、中山茶和香贸易行、中山心阅沉香产业发展有限公司、台山泰和源农业科技有限公司。
本标准主要起草人:蓝均炽、陆亚萍、李汉超、吕扬效、蓝惠岐、潘嘉红、梁勇、李子翰、李慧广、黄仲斌、孙楠、刘承林、程武康、刘绮霞、骆国林、董铭。
引 言白木香(Aquilaria sinensis)(土沉香)是《中国药典》收载沉香的唯一基原植物,是中山市的乡土树种。
白木香是《濒危野生动植物种国际贸易公约》(CITES)附录II物种,同时为我国《国家重点保护野生植物名录(第一批)》(1999年)的二级保护植物。
为保护野生沉香资源,促进我国沉香产业的健康发展,同时指导广东省中山市沉香产业的高质量发展,特制定本标准。
沉香鉴定及质量分级1 范围本标准规定了沉香的术语和定义、要求、检验方法和检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于白木香树种形成的沉香原料及其直接加工制品的鉴定和质量分级。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
LY/T 1788—2008木材性质术语LY/T 2904—2017沉香3 术语和定义LY/T 1788—2008确立的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1沉香 agarwood白木香树种在生长过程中形成的由木质部组织及其分泌物共同组成的天然混合物质。
中药沉香的品种鉴定及鉴别方法

中药沉香的品种鉴定及鉴别方法胡玉冰1袁邱娘兵2(1.惠东红树林市级自然保护区管理所,广东惠州516300;2.惠东县林业局,广东惠州516300)摘要:中医在我国有几千年的历史,在疾病治疗方面发挥着不可忽视的作用,保证人们身体健康。
沉香是一味中药材,在治疗胸闷、腹痛中可以取得良好成效,中药沉香品种鉴定是研究的重点,因此要采用有效方法。
本文就中药沉香品种的鉴定及鉴别方法展开探讨,深入了解中药沉香的化学成分及药理作用,提升沉香的药用价值。
关键词:中药沉香;品种鉴定;鉴别方法中图分类号:R282.5文献标识码:A文章编号:1005-7897(2021)18-0295-020引言中药沉香是双子叶类的一种植物,具有“暖肾纳气”“降气温中”等功效,可以用于多种疾病的治疗。
沉香形成需要较长时间,长达数十年,甚至数百年,所以市场上的沉香一直比较短缺。
为了对沉香有深入了解,要进行品种鉴定,并采用有效鉴别方法,通过本文研究找到有效鉴别方法,为临床研究提供支持。
1中药沉香沉香为瑞香科植物白木香含有树脂的木材,主要分布在我国的广东、海南等地区,具有行气止痛、温中止呕等功效,药用价值较高。
从目前情况来看,市场上的沉香主要来自于进口,由于沉香的形成时间较长,再加上市场需求量较大,出现了供不应求的情况[1]。
2中药沉香品种鉴定方法2.1理化鉴别中药沉香中含有醇溶性物质,将其浸出后蒸干,遵循微量升华的物理原理来进行操作,之后会得到油状物,呈黄褐色,向其中滴入少量的盐酸,再加入颗粒状的香草酸,滴上1~2滴乙醇,检测样本的颜色会发生变化,成为像樱花一样的红色,整个过程是运用理化鉴别法来完成。
采用理化鉴别法除了可以鉴定沉香品种外,还能够检验出品质和级别,有更加全面的了解。
随着科学技术快速发展,被运用在中药沉香的研究中,对松香进行处理后,主要包括加工和浸泡,检验操作之后也会出现沉香的变色反应,基于这一点,增加了沉香鉴定的难度。
因此在实际工作开展中,仅采用理化鉴别法是不行的,还要运用其他鉴别方式,对现象做出准确判断,避免出现失误。
沉香质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxx1品名:1.1中文名:沉香1.2汉语拼音:Chenxiang2代码:3取样文件编号:4检验方法文件编号:5依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6质量标准:晶。
(2)取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1〜2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。
(3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各104,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5um,DiamonsilC18或PhenomenexlunaC18色谱柱);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.7ml;柱温为30℃;检测波长为252nm。
理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
特征图谱参照物溶液的制备取沉香对照药材约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。
另取含量测定]项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备取[含量测定]项下的供试品溶液,即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中6个特征峰相对应,其中峰1与对照品参照峰保留时间相一致。
沉香沉水标准表

沉香沉水标准表
沉香,是指产自印度尼西亚、马来西亚、越南、老挝等国家的一种天然香料,属于檀香科。
其主要成分是沉香醇,具有较高的药用价值和文化价值。
二、沉香的品质分类
1. 沉香的颜色:沉香的颜色可分为黑色、棕色、黄色和白色等几种,其中黑色和棕色的沉香品质较高。
2. 沉香的纹路:沉香的纹路也是其品质的重要指标,好的沉香纹路清晰、明显,具有自然美感。
3. 沉香的气味:好的沉香气味浓郁,有淡淡的清香,不带异味。
三、沉香的检测方法
1. 观察外观:观察沉香的颜色、纹路和质地,好的沉香外观整齐、自然,无裂缝或虫蛀痕迹。
2. 嗅闻气味:用鼻子嗅一下沉香的气味,好的沉香气味清香怡人,不带任何异味。
3. 沉香沉水法:将沉香放入清水中,好的沉香会沉入水底,不会浮起,而且沉香下沉的速度较慢,越慢则品质越好。
四、沉香的保存方法
1. 空气干燥:沉香宜放置在干燥通风的地方,避免空气潮湿。
2. 避免阳光直射:沉香不宜暴晒在阳光下,放置在阴凉处。
3. 避免碰撞:沉香易碎,需避免摔碰。
4. 定期擦拭:定期用柔软的布擦拭沉香表面,保持其光泽和清
洁。
五、结语
沉香作为一种珍贵的天然香料,其品质的好坏对于使用者来说至关重要。
所以,我们应该掌握正确的检测方法和保存方法,以保证我们选购的沉香品质优良,使用安全放心。
沉香木执行标准

沉香木执行标准
沉香木是一种稀有且珍贵的木材,具有独特的香气和良好的物理性质。
以下是沉香木的一些执行标准:
1. 品质标准:沉香木应具有均匀的纹理和颜色,木材质地应致密,不应有明显的裂纹、疤痕或虫眼。
沉香木应该具有持久的香气,且香气应该能随时间而增强。
2. 含香率标准:沉香木的含香率是评估其品质的一个重要标准。
一般来说,含香率大于3%的沉香木被认为是上等品质。
3. 密度标准:沉香木应具有较高的密度,一般应达到0.8-1.3
g/cm³的范围,密度越高,一般品质越好。
4. 国家标准:不同国家和地区可能存在不同的沉香木执行标准,例如中国的行业标准GB/T 26917-2011《沉香》和马来西亚的
马来西亚标准MS765-1:2011《沉檀的分类、术语和要求》等。
需要注意的是,在市场上有一些人工合成的沉香木或者低质量的替代品,这些产品的标准和质量可能与真正的沉香木存在较大差异。
因此,在购买沉香木制品时,消费者应该选择可靠的渠道和品牌,以确保所购买的产品符合相关的执行标准。
中国药典沉香标准

中国药典沉香标准中国药典沉香标准沉香,又称乌香、乌香木、乌木,是一种珍贵的中药材。
它是由沉香树的心材经过干燥、加工而成。
沉香树是一种常绿乔木,主要分布在中国的福建、广东、广西等地。
沉香以其独特的香气和药用价值而闻名于世。
中国药典是我国药物质量标准的权威性文件,对于沉香的质量标准也有详细规定。
根据中国药典的要求,沉香的质量标准包括外观特征、理化性质、鉴别、含量测定、污染物限度等方面。
首先,沉香的外观特征应该是呈现出乌黑色或者棕黑色,有光泽,质地坚硬,断面呈细密纹理。
外观上不应该有明显的杂质和异味。
其次,沉香的理化性质也是评价其质量的重要指标之一。
根据中国药典的规定,沉香的相对密度应该在1.00-1.10之间,水分含量不超过12%,挥发性物质含量不超过10%。
此外,沉香的灰分含量应该小于5%。
鉴别是判断沉香真伪的关键步骤。
中国药典规定了沉香的鉴别方法。
其中包括外观鉴别、显微鉴别和化学鉴别等。
外观鉴别主要通过观察沉香的外观特征来判断其真伪。
显微鉴别则需要使用显微镜来观察沉香的细胞结构。
化学鉴别则通过检测沉香中特定化学成分的含量来判断其真伪。
沉香中主要活性成分是沉香酮和沉香醇等。
中国药典要求对沉香中沉香酮和沉香醇的含量进行测定。
沉香酮的含量应不低于1.0%,沉香醇的含量应不低于0.5%。
此外,中国药典还对沉香中的污染物进行了限制。
其中重金属元素和农药残留是重点监测对象。
中国药典规定了沉香中重金属元素和农药残留的限度。
例如,铅、镉、砷等重金属元素的含量应小于10mg/kg,农药残留应符合国家标准。
总之,中国药典对于沉香的质量标准进行了详细规定,包括外观特征、理化性质、鉴别、含量测定、污染物限度等方面。
这些标准的制定和执行,保证了消费者购买到符合规定质量要求的沉香,同时也保护了消费者的权益和健康安全。
注:本文参考了中国药典2015年版相关内容。
沉香木质量检测鉴别研究

沉香木质量检测鉴别研究ZHENG Ke;GU Liping;XIAO Zhiye;MA Huifen【摘要】在前期鉴别工作基础上,对沉香木真伪及其质量级别鉴别进行研究总结.主要从外观、显微结构、色谱分析、醇溶出物和内部化学物质分析以及光谱鉴别分析等对沉香真伪鉴定进行了阐述,对如何确定沉香木质量级别进行了初步评价,指出沉香的质量级别研究工作将是今后研究的重点.【期刊名称】《林业调查规划》【年(卷),期】2018(043)006【总页数】4页(P26-28,32)【关键词】沉香木;真伪鉴别;质量级别;显微结构;色谱分析;化学成分;光谱鉴别【作者】ZHENG Ke;GU Liping;XIAO Zhiye;MA Huifen【作者单位】;;;【正文语种】中文【中图分类】S792“沉檀龙麝”,自古以来,沉香为天然香众香之首,可用于中药、香料以及工艺品收藏。
此外,沉香在宗教上也被列为圣品,素有“软黄金”之称。
由于多年来的资源缺乏,用途广泛,沉香价格一直居高不下,市场上以伪充真、以次充好的现象比比皆是。
为了明确沉香真假、质量高低,规范市场,前期已采取多种多样的方法开展了相关沉香质量检测研究。
为了进一步开展沉香质量研究,避免市场混乱,在前期工作基础上对沉香质量研究做出总结与评述。
1 市场上沉香的分类前期文献中对市场上沉香的分类,主要分为国产沉香、进口沉香以及伪品沉香,分类比较粗糙。
国产沉香主要来自白木香(Aquilaria sinensis),主要分布在云南、台湾、海南、广西、广东等省份;进口沉香前期文献多认为主要来自Aquilaria agallacha,实际上进口沉香来自很多树种,包括沉香属的A.malaccensis、A.crassna以及A.filaria等,拟沉香属的G.versteegii、G.cumingiana以及Aetoxylon属植物,主要分布于东南亚国家。
由于形成的地区和原因不同,沉香木的质量特点存在差异,包括颜色、香气等。
沉香质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:沉香1.2 汉语拼音:Chenxiang2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:水、盐酸、香草醛、乙醇、乙醚、三氯甲烷、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:电子天平、显微镜、硅胶G薄层板、蒸发皿、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。
表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。
质较坚实.断面刺状。
气芳香,味苦。
7.4 鉴别:7.4.1本品粉末绿褐色。
下表皮细胞垂周壁稍弯曲,略成连珠状增厚;气孔不等式,副卫细胞3~4个。
叶肉组织分化不明显;叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物,亦含橙皮苷样结晶。
本品横切面:射线宽1~2列细胞,充满棕色树脂。
导管圆多角形,直径42~128µm,有的含棕色树脂。
木纤维多角形,直径20~45µm,壁稍厚,木化。
木间韧皮部扁长椭圆状或条带状.常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。
7.4.2取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。
7.4.3取本品粉末0 .5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取沉香对照药材0 . 5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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ICSB团体标准T/ZSCX 02—2020沉香鉴定及质量分级Identification and Quality Grade of Agarwood(征求意见稿)中山市沉香协会二零 XX 年 X X 月 X X 日发布前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中山市人民政府五桂山办事处提出。
本标准由中山市沉香协会归口。
本标准主要起草单位:中山市沉香协会、中山市森宝沉香综合技术研究所、广东德盛沉香产业发展有限公司、广东心品汇沉香产业发展有限公司、江苏亚萍国际艺术馆、中山市元一沉香产业投资有限公司、中山茶和香贸易行、中山心阅沉香产业发展有限公司、台山泰和源农业科技有限公司。
本标准主要起草人:蓝均炽、陆亚萍、李汉超、吕扬效、蓝惠岐、潘嘉红、梁勇、李子翰、李慧广、黄仲斌、孙楠、刘承林、程武康、刘绮霞、骆国林、董铭。
引 言白木香(Aquilaria sinensis)(土沉香)是《中国药典》收载沉香的唯一基原植物,是中山市的乡土树种。
白木香是《濒危野生动植物种国际贸易公约》(CITES)附录II物种,同时为我国《国家重点保护野生植物名录(第一批)》(1999年)的二级保护植物。
为保护野生沉香资源,促进我国沉香产业的健康发展,同时指导广东省中山市沉香产业的高质量发展,特制定本标准。
沉香鉴定及质量分级1 范围本标准规定了沉香的术语和定义、要求、检验方法和检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于白木香树种形成的沉香原料及其直接加工制品的鉴定和质量分级。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
LY/T 1788—2008木材性质术语LY/T 2904—2017沉香3 术语和定义LY/T 1788—2008确立的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1沉香 agarwood白木香树种在生长过程中形成的由木质部组织及其分泌物共同组成的天然混合物质。
注:改写LY/T 2904—2017,定义3.33.2沉香乙醇提取物ethanol extractive of agarwood沉香中溶于95 %乙醇的物质。
主要包括2-(2-苯乙基)色酮类化合物、倍半萜类化合物、芳香族化合物和脂肪酸等。
[LY/T 2904—2017,定义3.4]3.3沉香对照样reference substance of agarwood由国家指定的计量或检验机构制备和标定的用于薄层色谱和高效液相色谱鉴别、检测与比对分析用的沉香样品。
[LY/T 2904—2017,定义3.5]3.4沉香等级grade of agarwood根据沉香乙醇提取物的含量对沉香质量进行等级划分。
4 要求4.1 基本要求沉香的水分含量应不超过10.0 %。
4.2 鉴定特征要求4.2.1 沉香感官特征要求沉香的感官特征应符合表1的要求。
表1 沉香的感官特征要求检验项目 要求外观片状、块状或盔帽状;棕黄色至棕黑色;分泌物与木质部相间不均匀分布,纹理自然多变;色泽不均匀手感 通常质较轻;不黏手气味常温 略具特征香气燃烧 特征香气较明显,熄灭后呈白烟4.2.2 沉香木质部构造特征要求沉香的木质部构造特征应符合表2的要求。
表2 沉香木质部构造特征要求检验项目 要求宏观构造 散孔材;生长轮不明显;轴向薄壁组织放大镜下通常不见;木射线数目中等,极细至略细;内涵韧皮部数多,肉眼下可见,放大镜下明显。
结香部位木材颜色变深,呈黄褐色、深褐色、黑色线条或斑块状微观构造 横切面 主为径列复管孔,轴向薄壁组织甚少,环管状;内涵韧皮部甚多,系多孔式(岛屿型)径切面 单穿孔,管间纹孔式互列;导管-射线间纹孔式似管间纹孔式弦切面木射线非叠生,单列射线为主,2列射线可见,射线组织主为异形单列,少数异形Ⅲ型或Ⅱ型4.2.3 沉香分泌物特征要求沉香的分泌物特征应符合表3的要求。
表3 沉香分泌物特征要求检验项目 要求 沉香乙醇提取物 ≥10.0 %沉香四醇 ≥0.15%显色反应 樱红色或紫堇色或浅红色或浅紫色,不应呈无色或浅黄色。
薄层色谱 在与沉香对照样色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
高效液相 特征图谱应呈现图1所示的8个特征峰,并应与沉香对照样的8个特征峰相对应,其中峰1应与沉香对照样峰1的保留时间相一致。
气相色谱-质谱特征图谱应呈现图2所示的5个特征峰,并应与沉香对照样的5个特征峰及其定性离子(见表4)相一致,其中峰1应与沉香对照样峰1的保留时间相一致,不应呈现异常峰。
图1 沉香的对照高效液相特征图谱0 10 20304050时间(min)10 2030405060708090100110时间(min)图2 沉香的对照气相色谱-质谱特征图谱表4 沉香气相色谱-质谱特征峰的定性离子特征峰编号 定性离子1 204 189 161 135 105 93 812 230 202 187 131 105 91 793 266 91 654 310 91 655 340 121 914.3 分级要求沉香分为特级、一级和合格三个质量等级。
各等级应符合表5的要求。
表5沉香质量分级要求等 级 沉香乙醇提取物/%特级 ≥20.0一级 ﹤20.0,≥15.0合格 ﹤15.0,≥10.05 检验方法5.1 外观在自然光条件下目测。
5.2 手感净手掂量和触摸。
5.3 气味应在洁净无异味的环境进行,净手拿起样品仔细嗅闻样品的气味。
5.4 燃烧后烟气和气味点燃沉香后熄灭火焰,目测烟气颜色,并用手向着鼻子轻轻扇动烟气嗅闻。
5.5 沉香木质部构造特征按照LY/T 2904—2017中5.1规定执行。
白木香的木质部宏观和微观构造图片参见附录A。
5.6 水分测定 5.6.1 试剂和仪器5.6.1.1 扁形称量瓶:直径15 cm 5.6.1.2 干燥器:内附有效硅胶干燥剂 5.6.1.3 天平:精度0.0001 g5.6.1.4 可控温烘箱:室温~200 ℃, 精度 0.1 ℃。
5.6.2 实验步骤恒重:扁形称量瓶置于100 ℃~105 ℃烘箱中干燥1小时,取出后置于干燥器内冷却0.5小时,并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg 。
用已恒重的称量瓶精密称取0.5 g~1.0 g (准确至 0.0001 g )粉碎后的样品,开启瓶盖在100~105 ℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5 mg 为止。
样品中的水分W (%)按式(1) 计算,同时进行两次测定,两次测定值间的绝对误差应不超过0.3 %, 取其算术平均值作为测定结果,测定结果应保留至小数点后第二位。
12(%)100-=⨯sm m W m ……………………(1) 式中:1m ——干燥前样品和称量瓶的质量,g ; 2m ——干燥后样品和称量瓶的质量,g ;s m ——干燥前样品的质量,g 。
5.7 沉香乙醇提取物含量测定按照LY/T 2904—2017中5.2.3规定执行。
5.8 沉香四醇含量测定 5.8.1 试剂5.8.1.1 沉香四醇:标准物质。
5.8.1.2 沉香四醇标准溶液: 约60 μg/ mL 95 %乙醇溶液,新鲜制备并避光冷藏。
5.8.1.3 95 %乙醇:分析纯。
5.8.1.4 天平:精度0.0001 g 。
5.8.1.5 移液管:10 mL 。
5.8.1.6 超声波清洗器:功率250 W ,频率40 KHz 。
5.8.1.7 高效液相色谱仪:配备紫外检测器和梯度洗脱装置。
5.8.1.8 色谱柱:Diamonsil C 18 或 Phenomenex luna C 18( 粒径5 μm , 柱长25 cm ,内径4.6 mm)。
5.8.2 实验步骤称取待测样品(过50目筛)约0.2 g (精确至0.0001 g ),置具塞锥形瓶中,用移液管加入95 %乙醇10 mL ,称重,浸泡0.5小时,超声处理(功率250 W , 频率40 KHz )1小时,放冷,再称重,用95 %乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液过0.45 μm 有机滤膜,取续滤液,待测。
按照5.11规定方法,分别准确吸取沉香四醇标准溶液与样品溶液各10 µL ,注入高效液相色谱仪,分别计算沉香四醇标准溶液和样品溶液中沉香四醇的峰面积,样品中沉香四醇含量Y (%)按式(2)计算,结果保留至小数点后第二位。
21(%)-1000(1)⨯=⨯⨯⨯C S Y m W S (2)式中:.m ——待测样品的质量,g ;C ——沉香四醇标准溶液浓度,μg/ mL ;1S ——标准溶液中沉香四醇的峰面积;2S ——待测样品中沉香四醇的峰面积;W ——样品中的水分,%。
5.9 显色反应按照LY/T 2904—2017中5.2.4规定执行。
5.10 薄层色谱分析按照LY/T 2904—2017中5.2.5规定执行。
5.11 高效液相特征图谱分析按照LY/T 2904—2017中5.2.6规定执行,洗脱梯度条件见表6。
沉香的高效液相特征图谱实例参见附录B 。
表6 梯度洗脱条件时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~10 15→20 85→8010~19 20→23 80→7719~21 23→33 77→6721~39 33 6739~40 33→35 67→6540~50 35 6550.1~60 95 55.12 气相色谱-质谱特征图谱5.12.1 试剂和仪器5.12.1.2 具塞试管:25 mL。
5.12.1.3 移液管:10 mL。
5.12.1.4 容量瓶:2 mL。
5.12.1.5 乙酸乙酯:色谱纯。
5.12.1.6 无水硫酸钠:分析纯。
5.12.1.7 天平:精度0.001 g。
5.12.1.8 超声波清洗器:功率250 W,频率40 KHz。
5.12.1.9 气相色谱-质谱:配备电子轰击电离源(EI)。
5.12.2 气相色谱-质谱仪器条件(GC-MS)5.12.2.1 色谱柱:弱极性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.2 5mm,液膜厚度0.1μm)或相当者。
5.12.2.2 柱箱升温程序:起始温度90℃,保持1 min,然后以2℃/min速率升温至150℃,保持5 min,然后以2 ℃/min速率升温至280℃,保持10 min。
5.12.2.3 载气:氦气,纯度≥99.999 %,柱流速0.89 mL/min。
5.12.2.4 吹扫流量:3.00 mL/min。
5.12.2.5 进样口温度:250℃。
5.12.2.6 进样量:1μL。
5.12.2.7 进样方式:分流进样,分流比1:20。