聚酰亚胺合成实验
聚酰亚胺性能及合成方法_曹红葵
Ｎ Ｒ Ｎ Ｒ′
ＣＯ ＣＯ
ｎ
聚酰亚胺由四酸二酐与二胺聚合而成，合成方 法有一步法、二步法、三步法和气相沉积法。
收稿日期： ２００８－０３－０４ 作者简介： 曹红葵（１９７０－），女，湖南湘乡人，副教授，硕士，主要从事材料工程专业和环境工程专业的教学工作。 电子信箱： ｃｈｋ１２３４５＠１２６．ｃｏｍ
· 24 ·
化学推进剂与高分子材料 Chemical Propellants & Polymeric Materials
２００８ 年第 ６ 卷第 ３ 期
聚酰亚胺性能及合成方法
曹红葵
（湖南城建职业技术学院材料工程系，湖南湘潭 ４１１１０１）
摘 要： 聚酰亚胺兼具有机高聚物和无机材料的优点，是迄今为止在工业应用中耐热等级最高的聚合 物材料。概述了聚酰亚胺的优异性能，并对其合成方法作了初步探讨与比较，指出二步合成法是合成聚 酰亚胺的典型方法。
２．２ 二步法
二步法是先由二酐和二胺获得前驱体聚酰胺
酸，再通过加热或化学方法，分子内脱水闭环生
成聚酰亚胺。化学亚胺化法，即用脱水剂处理聚
酰胺酸；化学环化后生成的聚酰亚胺中含有大量异
酰亚胺，该法制得的聚酰亚胺与用加热方法制得的
聚酰亚胺，物理和化学性能有差异，特别是异酰
亚胺环具有较低的热稳定性和高化学反应活性；应
聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环（酰亚胺基团） 的一类聚合物，其中以含有肽酰亚胺环的聚合物尤 为重要，是由二元酸和二元胺缩聚得到的。聚酰 亚胺分子中含有十分稳定的芳杂环结构单元，作为 特种工程材料具有其他高分子材料所无法比拟的高 耐热性能、优良的机械性能和电性能：①耐热性 非常好，由联苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺， 热分解温度达到 ６００℃，是迄今聚合物中热稳定最 高的品种之一，并能在短时间耐受 ５５５℃高温而基 本保持其各项物理性能，可在 ３ ３ ３ ℃以下长期使
聚酰亚胺制备实验报告
一、实验目的1. 了解聚酰亚胺的制备过程及其原理。
2. 掌握聚酰亚胺的合成方法及工艺。
3. 熟悉聚酰亚胺的性能及其应用。
二、实验原理聚酰亚胺（Polyimide，PI）是一种高性能的热塑性聚合物，具有优异的耐热性、耐化学性、力学性能和电绝缘性能。
其制备方法主要有二酐与二胺的缩聚反应和聚酰胺酸的酰亚胺化反应。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 二酐：均苯四甲酸酐（PMDA）- 二胺：对苯二胺（ODA）- 碱性催化剂：氢氧化钠（NaOH）- 水浴锅- 烘箱- 抽滤装置- 蒸馏装置- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒- 胶头滴管2. 实验步骤：（1）称取一定量的PMDA和ODA，按照摩尔比1:1混合，放入烧杯中。
（2）加入适量的NaOH溶液，搅拌均匀，形成透明溶液。
（3）将烧杯放入水浴锅中，加热至70℃，保持恒温反应2小时。
（4）将反应液抽滤，去除未反应的二酐和二胺。
（5）将抽滤后的溶液进行蒸馏，去除水分，得到聚酰胺酸（PAA）。
（6）将PAA溶液加热至150℃，进行酰亚胺化反应，保持恒温反应2小时。
（7）将反应液抽滤，去除未反应的PAA。
（8）将抽滤后的溶液进行干燥，得到聚酰亚胺粉末。
四、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的聚酰亚胺粉末呈白色，具有一定的流动性。
2. 性能分析：（1）红外光谱分析：通过红外光谱检测，发现聚酰亚胺的特征吸收峰，证明成功制备了聚酰亚胺。
（2）热重分析：聚酰亚胺的热分解温度约为500℃，说明其具有优异的耐热性能。
（3）力学性能：聚酰亚胺的拉伸强度为60MPa，断裂伸长率为25%，表现出良好的力学性能。
五、实验总结本实验成功制备了聚酰亚胺，并对其性能进行了分析。
实验结果表明，聚酰亚胺具有优异的耐热性、力学性能和电绝缘性能，在航空航天、电子电气等领域具有广泛的应用前景。
在实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度和时间，以保证反应的顺利进行。
2. 严格控制实验条件，避免杂质对聚酰亚胺性能的影响。
聚酰亚胺合成实验报告
1. 掌握聚酰亚胺的合成方法。
2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
3. 研究聚酰亚胺的合成条件对产物性能的影响。
二、实验原理聚酰亚胺（Polyimide，PI）是一类具有优异耐热性、力学性能、电绝缘性能和耐化学性能的有机高分子材料。
本实验采用二胺和二酐为原料，通过缩聚反应合成聚酰亚胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电热套、搅拌器、恒温水浴锅、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴管等）、分析天平、核磁共振波谱仪、红外光谱仪等。
2. 试剂：二胺、二酐、催化剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 准备原料：将二胺和二酐按一定比例称取，并加入适量的溶剂溶解。
2. 混合：将溶解好的二胺和二酐溶液混合均匀。
3. 缩聚反应：将混合溶液置于电热套中，在一定温度下搅拌反应。
4. 离心分离：反应完成后，将产物离心分离，得到固体产物。
5. 后处理：将固体产物进行干燥、粉碎等后处理。
6. 性能测试：采用核磁共振波谱仪、红外光谱仪等手段对产物进行结构表征；利用力学性能测试仪、电性能测试仪等手段对产物进行性能测试。
五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱分析：通过核磁共振波谱分析，确定产物结构符合预期。
2. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，证实产物中存在酰亚胺键和亚胺键。
3. 力学性能测试：产物具有较好的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能。
4. 电性能测试：产物具有较低的介电常数和较高的击穿强度等电性能。
1. 本实验成功合成了聚酰亚胺，并对其结构、性能进行了表征。
2. 通过优化合成条件，可提高产物的性能。
3. 聚酰亚胺作为一种具有优异性能的高分子材料，在航空航天、微电子等领域具有广泛的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中应严格控制反应条件，如温度、时间等。
2. 操作时应注意安全，防止溶剂挥发和化学品泄漏。
3. 产物后处理过程中，应避免高温、高湿等不良环境因素对产物性能的影响。
八、实验反思本实验成功合成了聚酰亚胺，并对其性能进行了初步研究。
但在实验过程中，仍存在一些不足之处，如实验条件控制不够严格、产物性能有待进一步提高等。
聚酰亚胺合成实验
聚酰亚胺合成实验实验原理聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围－200～300℃。
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。
聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入 21世纪最有希望的工程塑料之一。
聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"（protion solver），并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。
缩聚型聚酰亚胺缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。
加聚型聚酰亚胺目前获得广泛应用的主要有聚双马来酰亚胺、降冰片烯基封端聚酰亚胺及苯乙炔苯酐封端聚酰亚胺。
通常这些树脂都是端部带有不饱和基团的低相对分子质量聚酰亚胺，应用时再通过不饱和端基进行聚合。
合成途径聚酰亚胺主要由二酐和二胺在极性溶剂，如DMF，DMAC或NMP先进行低温缩聚，获得可溶的聚酰胺酸，成膜或纺丝后加热至300℃左右脱水成环转变为聚酰亚胺；也可以向聚酰胺酸中加入乙酐和叔胺类催化剂，进行化学脱水环化，得到聚酰亚胺溶液和粉末。
二胺和二酐还可以在高沸点溶剂，如酚类溶剂中加热缩聚，一步获得聚酰亚胺。
应用由于上述聚酰亚胺在性能和合成化学上的特点，在众多的聚合物中，很难找到如聚酰亚胺这样具有如此广泛的应用方面，而且在每一个方面都显示了极为突出的性能。
1、薄膜：是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。
主要产品有杜邦Kapton,宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。
透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底版。
2. 涂料：作为绝缘漆用于电磁线，或作为耐高温涂料使用。
芳纶的合成化学方程式
芳纶的合成化学方程式
芳纶（或称为聚酰亚胺）的合成化学方程式涉及对苯二酚与二酐的缩聚反应。
以下是一种典型的合成路线：
1. 首先，苯二酚与苯二甲酸二乙酯在碱性条件下进行酯交换反应，生成苯二酚二乙酯。
苯二酚 + 苯二甲酸二乙酯→ 苯二酚二乙酯 + 乙醇
2. 接下来，苯二酚二乙酯在高温条件下进行醋酐脱羧反应，生成盐酸苯酐和醋酸乙酯。
苯二酚二乙酯→ 盐酸苯酐 + 醋酸乙酯
3. 最后，盐酸苯酐在碱性条件下与间苯二胺发生酰胺缩合反应，生成芳纶。
盐酸苯酐 + 间苯二胺→ 芳纶 + 盐酸
综合方程式可表示为：
苯二酚 + 苯二甲酸二乙酯→ 苯二酚二乙酯 + 乙醇
苯二酚二乙酯→ 盐酸苯酐 + 醋酸乙酯
盐酸苯酐 + 间苯二胺→ 芳纶 + 盐酸。
聚酰亚胺制备工艺
聚酰亚胺制备（1）实验原理以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。
因此要分成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在N'N二甲基乙酰肤、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，如膜、纤维、涂层、层压材料等，然后加热到150℃以上，使残留的羧基和亚胺基继续反应固化。
反应过程如图所示。
（2）原科配比理论上是二酐与二胺的配比为1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘度最大。
但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得不活泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。
一般二酐与二胺摩尔量之比在1.020—1.030比较合适。
（3）聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，太小不利于成膜。
通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为10％时最佳。
各种胶液的固体含量配比见表PAA-聚酰胺酸，PMDA-均苯四甲酸二酐, ODA-二氨基二苯基醚,NMP-毗咯烷酮。
（4）仪器和药品仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯等(其它需要的玻璃仪器可任选)；本体：均苯四甲酸二酐(PMDA)，4'4-二氨基二苯基醚(ODA)；溶剂：N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选一种。
（5）实验步骤a.用研钵将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4'4-二胺基二苯基醚(ODA)分别研细，然后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘培1—2个小时，备用。
b.烘好的4'4-二氨基二苯基醚(ODA)溶于N'N—二甲基乙酰胺等溶剂中，高速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(注意药品保持干燥)，大约1—2小时加完(注意：温度控制在0—20℃)；此时，得到了低聚合物PAA。
含长烷基侧链的高可溶性聚酰亚胺的合成与表征
含长烷基侧链的高可溶性聚酰亚胺的合成与表征刘成杰，林保平东南大学化学化工学院，江苏南京（210096）Email:liuchengjie008@摘要：本文以对苯二酚和溴代正十四烷为原料，单醚化反应得到4-十四烷氧基苯酚，再与3,5-二硝基苯甲酰氯反应得到3,5-二硝基苯甲酸-4'‐十四烷氧基苯酯，最后常压催化加氢得到含长烷基侧链的二胺单体3,5-二氨基苯甲酸-4'‐十四烷氧基苯酯。
所得单体分别与2,2-双[4-(3',4'‐二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐，4,4'‐(六氟亚丙基)双-邻苯二甲酸酐和双(3,4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷单体在N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中聚合，再通过热酰亚胺化或化学酰亚胺化得到一系列含有长烷基侧链的聚酰亚胺，并对聚酰亚胺的分子结构，特征粘度，溶解性能，光学性能和热性能等进行了表征。
关键词：热酰亚胺化；化学酰亚胺化；聚酰亚胺中图分类号：TQ316.4+11.前言聚酰亚胺是一种在主链中含有酰亚胺环的芳杂环聚合物，具有优良的耐高温性能、介电性能、力学性能，可以制成各种形式的产品，近四十年来在许多高性能领域得到了迅速的发展和应用[1]。
然而由于聚酰亚胺分子链的刚性和分子之间的强相互作用，普通的芳香族聚酰亚胺直至分解温度既不熔化也不溶解，造成其加工的困难。
此外由于分子中苯环与羰基的共轭使聚酰亚胺在可见光范围内有吸收，从而使其带有黄色或红褐色。
因而对于像负性双折射光学补偿膜这样需要无色透明的应用领域，一般的聚酰亚胺也就难以满足需要[2]。
为了改善聚酰亚胺的可溶性，光学性能和加工性能,国内外许多学者做了大量的工作。
印杰等人[3]合成了主链含长烷基柔性链的聚酰亚胺，该类聚酰亚胺在极性相对较弱的溶剂中也具有良好的溶解性能，并发现它们的玻璃化转变温度随柔性链的加长而明显降低。
李陵等人[4]用脂肪族二酐与含烷氧基侧链的二胺聚合然后化学酰亚胺化得聚酰亚胺，所得聚合物具有高可溶性，良好的透明性和高预倾角。
BAPP—PBAP—ODPA共聚聚酰亚胺的合成
可 改 善 其 溶 解 性 和 加 工 性 【 ３ ｌ 。
一
２ ａ Ｔ型 智 能 磁 力 搅 拌 器 ，搅 拌 容 量 为 ５ ０ Ｎ— ０ ｍ ． 义 市予华 仪 器有 限责 任公 司生 产 ； ＲＫ Ｌ巩 Ｓ Ｊ一 ２ １ 式 电 炉 及 控 制 器 ， 津 市 泰 斯 特 有 限 公 司 — ３管 天 生 产 ：电 子 万 能 试 验 机 ， 圳 市 新 三 思 计 量 技 术 深
有 限公司生产 。
般 来 说 ，吡 啶杂 环 结 构 由 于 它 的 分 子 对 称
性 和芳 香 性 ． 以及 吡 啶 环 上 氮 原 子 所 产 生 的 极 化 ， 新 型的杂环二胺 、 酐或其他含 吡啶单元 的单体 ， 二 对 所 形 成 聚 合 物 的 热 稳 定 性 、 学 稳 定 性 、 学 性 化 力 能 、 解 性 能 都 有 所 贡 献 。研 究 人 员 用 含 吡 啶 核 溶 结 构 的 单 体 合 成 具 有 良好 热 稳 定 性 和 加 工 性 的新
１３ 测 试 与 表 征 －
傅里 叶变 红外光 谱（ｒＲ 用美 国 Ｐ ｒｉＥｍ ｒ ｒ ｉ） ｅｋ ｌ ｅ ｎ 公 司生 产 的 Ｓ ｅｔ ｍ Ｏ ｅ型 傅 里 叶变 换 红 外光 ｐｃｒ ｎ ｕ 谱仪测 定 ， Ｂ 压片法 。核磁共振 氢谱 （ Ｎ ） Ｋｒ Ｈ— ＭＲ
用 美 国 Ｖ ｒ ｎ公 司 生 产 的 Ｉ Ｖ Ａ ６ ０型 核 磁 共 ａｉ ａ Ｎ Ｏ 一０
和 加 工 性 的 方 法 ． 了在 主链 弓Ｉ 柔 性 链 、 子 不 除 入 分 对 称 或 庞 大 的 侧 基 外 ， 用 共 聚 合 生 成 共 聚物 ， 利 也
（ Ａ１ Ｐ Ｐ， Ｂ 按文献ｆ ） ］ 自制 ； ， ，， 二苯 醚 四羧酸二 ３ ３ ４４一
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
聚酰亚胺合成实验
实验原理
聚酰亚胺是综合性能最佳的之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围－200～300℃。
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类，其中以含有结构的聚合物最为重要。
聚酰亚胺作为一种特种，已广泛应用在、、、、、、等领域。
近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入 21世纪最有希望的之一。
聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"（protion solver），并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。
缩聚型聚酰亚胺
缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。
加聚型聚酰亚胺
目前获得广泛应用的主要有聚、降冰片烯基封端聚酰亚胺及苯乙炔苯酐封端聚酰亚胺。
通常这些树脂都是端部带有不饱和基团的低聚酰亚胺，应用时再通过不饱和端基进行聚合。
合成途径
聚酰亚胺主要由二酐和二胺在极性溶剂，如DMF，DMAC或NMP先进行低温缩聚，获得可溶的聚酰胺酸，成膜或纺丝后加热至300℃左右脱水成环转变为聚酰亚胺；也可以向聚酰胺酸中加入乙酐和叔胺类，进行化学脱水环化，得到聚酰亚胺溶液和粉末。
二胺和二酐还可以在高沸点溶剂，如酚类溶剂中加热缩聚，一步获得聚酰亚胺。
应用
由于上述聚酰亚胺在性能和合成化学上的特点，在众多的聚合物中，很难找到如聚酰亚胺这样具有如此广泛的应用方面，而且在每一个方面都显示了极为突出的性能。
1、薄膜：是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。
主要产品有杜邦Kapton,宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。
透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底版。
2. 涂料：作为绝缘漆用于，或作为耐高温涂料使用。
3. ：用于航天、航空器及火箭部件。
是最耐高温的结构材料之一。
例如的超音速客机计划所设计的速度为 2.4M，飞行时为177℃，要求使用寿命为60000h，据报道已确定50%的结构材料为以热塑型聚酰亚胺为基体树脂的碳纤维增强复合材料，每架飞机的用量约为30t。
4. 纤维：弹性模量仅次于碳纤维，作为高温介质及放射性物质的过滤材料和防弹、防火织物。
5. ：用作耐高温隔热材料。
6. 工程塑料：有热固性也有热塑型，热塑型可以也可以用注射成型或传递模塑。
主要用于自润滑、密封、绝缘及结构材料。
广成聚酰亚胺材料已开始应用在压缩机旋片、活塞环及特种泵密封等机械部件上。
7. ：用作高温结构胶。
广成聚酰亚胺胶粘剂作为电子元件高绝缘灌封料已生产。
8.分离膜：用于各种气体对，如氢/氮、氮/氧、二氧化碳/氮或甲烷等的分离，从空气烃类原料气及中脱除水分。
也可作为渗透蒸发膜及。
由于聚酰亚胺耐热和耐有机溶剂性能，在对有机气体和液体的分离上具有特别重要的意义。
9. ：有负性胶和正性胶，分辨率可达亚微米级。
与颜料或染料配合可用于彩色滤光膜，可大大简化加工工序。
10. 在微电子器件中的应用：用作介电层进行层间绝缘，作为缓冲层可以减少应力、提高成品率。
作为保护层可以减少环境对器件的影响，还
可以对a-粒子起作用，减少或消除器件的软误差（soft error）。
11. 液晶显示用的取向排列剂：聚酰亚胺在TN-LCD、SHN-LCD、TFT-CD 及未来的铁电液晶显示器的取向剂材料方面都占有十分重要的地位。
12. 电-光材料：用作无源或有源波导材料开关材料等，含氟的聚酰亚胺在通讯波长范围内为透明，以聚酰亚胺作为发色团的基体可提高材料的稳定性。
13.湿敏材料：利用其吸湿线性膨胀的原理可以用来制作湿度传感器。
综上所述，不难看出聚酰亚胺之所以可以从60年代、70年代出现的众多的脱颖而出，最终成为一类重要的高分子材料的原因。
实验部分
本部分实验主要选用TFMB、环己烷二胺为二胺原料，ODPA、6FDA为二酐原料，PEPA为封端剂，经过24h低温聚合后，用三乙胺和乙酸酐进行化学亚胺化得到聚酰亚胺溶液。
具体实验步骤如下
实验一：
试剂
分子量N/mmol M/g
ODPA 二酐310.22 12 3.7226
TFMB 二胺320.233 12.25 3.9229
PEPA 封端剂248.24 0.5 0.1241
NMP 溶剂40
乙酸酐脱水剂102.09 36.75
1、在100 ml三颈瓶（严格干燥）装上搅拌器、回流冷凝管、氮气袋及冰水浴，保持密封性；
2、加入TFMB 3.9229g到三口烧瓶，并加入30gNMP；
3、将装置一端连接上真空水泵，抽真空至-0.09后，保持真空，打开氮气袋旋钮，反复三次，让反应体系充满氮气；
4、待TFMB完全溶解（约30min）之后加入ODPA 3.7226g，用10gNMP冲洗；
5、18h后加入PEPA 0.1241g，继续反应6h；
6、接着，加入三乙胺和乙酸酐，继续搅拌反应24h。
7、将得到的聚酰亚胺溶液分两批，一批保留到玻璃瓶中存放，另一批倒入大量水中沉淀，抽滤，烘干，得到聚酰亚胺粉末。
实验二：
6FDA 二酐444.24 5.5 2.4433
TFMB 二胺320.233 11.25 3.6026
PEPA 封端剂248.24 0.5 0.1241
NMP 溶剂40
乙酸酐脱水剂102.09 33.75
三乙胺脱水催化剂101.19 33.75
实验步骤：
1、在100 ml三颈瓶（严格干燥）装上搅拌器、回流冷凝管、氮气袋及冰水浴，
保持密封性；
2、加入TFMB 3.6026g到三口烧瓶，并加入30gNMP；
3、将装置一端连接上真空水泵，抽真空至-0.09后，保持真空，打开氮气袋旋钮，
反复三次，让反应体系充满氮气；
4、待TFMB完全溶解（约30min）之后加入ODPA 1.7062g、6FDA 2.4433g，用10gNMP
冲洗；
5、1h后加入PEPA 0.1241g，继续反应24h；
6、接着，加入三乙胺和乙酸酐，继续搅拌反应24h。
7、将得到的聚酰亚胺溶液分两批，一批保留到玻璃瓶中存放，另一批倒入大量水中沉淀，抽滤，烘干，得到聚酰亚胺粉末。
实验三：
试剂
N/mmol M/g
ODPA 二酐310.22 5.5 1.7062
6FDA 二酐444.24 5.5 2.4433
脂环二胺二胺266 1.02 0.2713
TFMB 二胺320.233 10.23 3.276
PEPA 封端剂248.24 0.5 0.1241
NMP 溶剂40
乙酸酐脱水剂102.09 33.75
三乙胺脱水催化剂101.19 33.75
实验步骤：
1、在100 ml三颈瓶（严格干燥）装上搅拌器、回流冷凝管、氮气袋及冰水浴，保持密封性；
2、加入脂环二胺0.2713g加入三口烧瓶，并加入20gNMP；
3、将装置一端连接上真空水泵，抽真空至-0.09后，保持真空，打开氮气袋旋钮，
反复三次，让反应体系充满氮气；
4、待脂环二胺完全溶解之后加入ODPA 1.7062g和6FDA 2.4433g用10gNMP冲洗；
5、待溶解后加入TFMB 3.276g，用10gNMP冲洗；
6、1h后加入PEPA 0.1241g，继续反应24h；
6、接着，加入三乙胺和乙酸酐，继续搅拌反应24h。
7、将得到的聚酰亚胺溶液分两批，一批保留到玻璃瓶中存放，另一批倒入大量水中沉淀，抽滤，烘干，得到聚酰亚胺粉末。
实验四：
试剂
N/mmol M/g
6FDA 二酐444.24 10 4.4424
脂环二胺二胺266 0.93 0.2474
TFMB 二胺320.233 9.32 2.9846
PEPA 封端剂248.24 0.5 0.1241
NMP 溶剂40
乙酸酐脱水剂102.09 33.75
1、在100 ml三颈瓶（严格干燥）装上搅拌器、回流冷凝管、氮气袋及冰水浴，保持密封性；
2、将脂环二胺0.2474g加入三口烧瓶，并加入20gNMP；
3、将装置一端连接上真空水泵，抽真空至-0.09后，保持真空，打开氮气袋旋钮，反复三次，让反应体系充满氮气；
4、待脂环二胺完全溶解之后加入6FDA 4.4424g用10gNMP冲洗；
5、待溶解后加入TFMB 2.9846g，用10gNMP冲洗；
6、1h后加入PEPA 0.1241g，继续反应24h；
6、接着，加入三乙胺和乙酸酐，继续搅拌反应24h。
7、将得到的聚酰亚胺溶液分两批，一批保留到玻璃瓶中存放，另一批倒入大量水中沉淀，抽滤，烘干，得到聚酰亚胺粉末。
做好实验记录。