磺基水杨酸测铁
磺基水杨酸法测铁学生用
磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法..2、学会绘制标准曲线的方法..3、掌握722型分光光度计的使用方法.. 二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义； 三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一..磺基水杨酸简式为H 3R 与Fe 3+可以形成稳定的配合物;因溶液pH 的不同;形成配合物的组成也不同..在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中;Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物.. + Fe 3+该配合物很稳定; 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响..Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物; 在显色剂过量时; 不干扰测定..F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响..Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定..由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化;所以..本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量..磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm; 故在此波长下测量吸光度..四、仪器、药品仪器：722型分光光度计;50毫升比色管8支;吸量管5毫升4支.10毫升移液管1支..药品：1、铁标准储备液100ｕg/ml.准确称取0.8634克铁盐NH4FeSO42.12H2O;置于烧杯中;加入20毫升1+1的HCL和少量水;溶解后;转入1L容量瓶中;加水稀释至刻度;充分摇匀..2、铁标准使用液10ｕg/ml.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升;置于100毫升容量瓶中;加入2毫升1+1的HCl;加水稀释至刻度;充分摇匀..3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液滴瓶装五、实验内容及步骤一进入实验室;将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用..二722型分光光度计的使用..1、波长调整：转动波长旋钮使波长移到所需之处..2、开机预热30分钟3、T零调整：按功能键 / 透射比模式 / 置入遮光体 / 合上样品盖 / 按0%T 调零/取出遮光体..4、A零调整：按功能键 / 吸光度模式 / 置入参比液 / 合上样品盖 / 按100%T 调零..5、样品测试：置入待测样品液 / 合上样品室盖 / 读数据三试液中铁的测定1、工作曲线的绘制在6 只 25ml 比色管中; 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液; 各加 4ml 10% NHCl溶液和2ml 10%磺基水4杨酸溶液; 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后; 再多加1ml; 加水稀释至刻度; 摇匀..用分光光度计于420m波长下; 以试剂空白作参比溶液; 调节透光度为100%; 测出各标准溶液的吸光度 ..以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线..2、试液中铁含量的测定用吸量管吸取待测试液 2.OOml于 25ml比色管中两份; 在与标准溶液相同条件; 按上述方法显色; 测量其吸光度..从工作曲线中查得相应的铁含量; 计算原试液中铁的含量..六、数据记录与处理表2 标准曲线法数据记录及结果根据记录结果以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线;从工作曲线上查出显色试液中铁的含量ｕg/ml;根据下式计算出原试液中铁的含量ｕg/ml.原液中铁的含量ｕg/ml= 25.00×ρFE2.00七、存在的问题和注意事项1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时;在pH=10时形成的配合物稳定;且不容易受干扰;所以在pH=9~ 11.5下测定黄色3：1配位比的产物;pH对实验成败很关键;用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内;如果浓度超出直线的线形范围;则有可能偏离朗-比耳定律是光吸收的基本定律;就不能使用吸光光度法测定..3. 用移液管移取试剂;注意顺序;并且不能混用移液管4.比色皿的使用中;每改变一次试液浓度;比色皿都要用待装液润洗干净。
磺基水杨酸光度法测定铁
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟磺基水杨酸光度法测定铁1、原理在pH8～11 的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH 下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8～2.5 的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在pH4～8 的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5 的氨性溶液中，形成黄色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2、仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液:溶解0.4317g 硫酸高铁铵［FeNH4 （SO4)2·12H2O]于10mL 的1:1 盐酸溶液中,移入500mL 容量瓶内,用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5 倍后,铁标准溶液的浓度为20g/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3、绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL 容量瓶中,加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1 氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。
10min 后，用分光光度计(420nm 波长)进行测定。
4、样品的测定取10～50mL 水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL 容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，m--由标准曲线查出的样品中铁量，V--水样体积，mL 5、结论①按上述方法测。
磺基水杨酸显色法测铁实验思考
磺基水杨酸显色法测铁实验思考1. 实验背景和目的磺基水杨酸显色法是一种常用的测定铁离子的定性和定量分析方法。
该方法基于铁离子与磺基水杨酸反应生成带有特定色谱的络合物，通过颜色的变化来判断和测定样品中铁离子的含量。
本实验旨在通过实际操作，掌握磺基水杨酸显色法测铁的原理、方法和实验技巧，并通过数据处理和分析，验证该方法的准确性和可行性。
2. 实验材料和仪器设备•实验材料：–0.1 mol/L 铁标准溶液–磺基水杨酸-硫酸缓冲液–炭酸钠标准溶液•实验仪器设备：–分光光度计–容量瓶–称量瓶–空气开关–过滤膜3. 实验步骤第一部分：制备已知浓度的铁标准溶液1.取一定量的0.1 mol/L 铁标准溶液测量，用万能移液器分别分取1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL的标准溶液，分别转移到5个50 mL的容量瓶中。
2.使用去离子水稀释至刻度线，摇匀，得到铁的浓度分别为0.02 mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L、0.08 mol/L、0.1 mol/L的标准溶液。
第二部分：测定样品中铁的含量1.取一定量的待测样品，通过合适的方法将其中的铁转化为Fe3+的形式。
2.取一个25 mL的比色管，加入1 mL样品溶液，再加入1 mL的磺基水杨酸-硫酸缓冲液，摇匀。
3.使用分光光度计，设置检测波长为510 nm，以磺基水杨酸-硫酸缓冲液作为空白参照，测量样品的吸光度。
记录吸光度的数值。
4.重复步骤2和步骤3，分别测量其他待测样品的吸光度。
第三部分：处理数据并计算结果1.绘制出吸光度与铁浓度的标准曲线，通过拟合直线的斜率和截距，得到吸光度与铁浓度的线性关系方程。
2.根据待测样品的吸光度数值和标准曲线的关系，计算出待测样品中铁的浓度。
3.分析实验结果，评估实验准确性和可靠性。
4. 实验注意事项1.实验过程中需要佩戴实验手套和眼镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。
2.实验前要确保所有仪器设备的清洁和正常运行。
磺基水杨酸铁实验报告
一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。
二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。
根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。
实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的HSal标准溶液。
2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的铁离子标准溶液。
3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。
待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。
4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。
5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。
五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。
2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。
3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。
当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。
磺基水杨酸合铁报告
磺基水杨酸合铁报告
磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水
杨酸与正三价铁离子可以形成稳定的配合物，因溶液pH不同，形成配合物的组成也不同。
在pH=9-11.5的NH3·H2O-NH4Cl溶液中，正三价铁离子与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
该配合物稳定，试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、Mg2+、Al3+等于磺基水杨酸生成无色配合物，在显色剂过量时，不
干扰测定。
F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化，所以分光光度法测定磺基水杨酸合铁实际上是测定溶液中铁的总
含量。
磺基水杨酸配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm，故在此波长下测量吸光度。
铁的含量测定 磺基水杨酸
铁的含量测定、原理应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。
在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。
若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色，可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。
反应式如：上式可简写为溶液的最吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。
此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。
二、操作步骤（一）标准曲线的绘制称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。
以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（二）样品的测定取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。
例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。
称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。
取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：全屏显示表格以吸光度A值纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法，其原理是利用磺化反应，将水杨酸中的羟基转化为磺基，形成磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸），然后利用磺基水杨酸和铁离子反应，生成显色产物，通过比色法计算出样品中铁离子的含量。
实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品，加入苯酚，使pH在3~4之间。
这样可以使铁以Fe3+的形式存在，以便后续的磺化反应。
2.加入少量磺酸（氢氧化二苯基磺酸），充分溶解。
3.加入过量的溶氧剂（过氧化氢），加速磺酸的磺化反应。
4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间，使反应液处于碱性条件下，有利于后续显色反应的进行。
5.加入0.1%磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸）溶液，与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑（Fe(III)-磺基水杨酸络合物），并使反应液呈现红色或紫色。
6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度，根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。
注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在，加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠，影响显色反应的进行。
因此，应当谨慎加入过氧化氢，适量调整反应液的浓度。
2.在调整pH值时，应当注意避免反应液的pH过高，以免铁离子发生水解反应，导致测定结果不准确。
3.在标准曲线的绘制中，应当使用含铁量相近的标准溶液，以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。
4.在测定过程中，要注意反应时间的控制，过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。
5.实验前要仔细准备试剂和设备，并进行充分的清洗和消毒，保证实验的准确性和可靠性。
磺基水杨酸法测铁学生用[1]
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磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
2、学会绘制标准曲线的方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。
药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。
3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（二）722型分光光度计的使用。
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用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 （5ml、5ml--未知样）至8个100ml的 容量瓶中
拉入样品
拉入样品的动作
测量完 毕
找出最大吸收峰422.5
比色皿的配套性
润洗比色皿
拿出第二格的溶液换 成铁1（空白），点电 脑上的“定量分 析”——参数（波长422.5、仪器（设置幻 灯点）360nm——光 度测量——参数(测量 方式T%、波长422.5修改-确定——波长定 位422.5——测量（拉 入参比、样品拉入光 路（先拉再按确定）
按右键，就会出现"定制坐标"，设 置坐标，横坐标为吸光度，纵坐标 为浓度，再点一下拟合，坐标就出 来了
测完铁6之后，把鼠标点在坐标那，
设置坐标
把鼠标点到未知样的吸光度格，测 未知样1和未知样2，测量方法同铁 标溶液测量方法相同，绘制坐标方 法也一样，到时溶度就会自动出现
未知样定制坐标
未知样的吸收曲线
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 ， 摇 匀 ， 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 ， 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
注意事项
取放比色皿时 ，手要拿毛玻璃面，比色皿 盛放的溶液能 超过其高度的4/5 比色皿放入比色皿架中时，应使透光玻璃 面通过光路 当溶液不小心溢出比色皿外壁时，应用洗 瓶冲洗 每台仪器有所配套的比色皿，不能与其他 仪器单个调换 擦拭比色皿外壁时应顺一个方向
8
1ml
1:1
滴氨水之后的颜 色变化过程
二、 测量
接通电源，打开电脑，打开uv-1801
的开关,连接电脑，连接成功，初始化 成功，会出现5个ok，然后预热20min。
开关
连接电脑
连接成功
预热20min之后，打开暗箱盖子， 先用蒸馏水把比色皿冲洗，再用铁1 和其他任 意五个铁标把比色皿润洗三遍，然 后放在第一格和第二格，关闭暗箱 盖子
仪器及试剂
试剂
仪器 uv-1801 T6 UV1800 烧杯 容量瓶 （100mL 10 个) 移液管 (10mL) 洗瓶 胶头滴管 铁标溶液（10ug/mL ) 磺基水杨酸（25% 已配 好） 氨水（1：1）
实验步骤
一、准备工作
清洗容量瓶
1、清洗容量瓶、 烧杯、移液管以及 玻璃器皿
清洗容量瓶
描”——仪器（设置换灯点） 360nm——参数（波长范围 200-350、光度范围0-1、取样 间隔0.1)——测量（拉入参比、 样品拉入光路（先拉再按确定） —— 测量完毕，吸收峰会出来， 找出最大吸收峰-422.5
设置换灯点
设置波长范围、测量方式、光 度范围、取样间隔
测量
拉入参比
拉入参比的动作
磺基水杨酸测铁
实验目的 实验原理 仪器及试剂
实验步骤
实验目的
1、巩固吸光光度法的基本理论 2、学会找最大吸收峰，最大吸收波长 3、了解uv-1801的工作原理及使用方
法
实验原理
Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色 配合物，在PH=8~11的氨性溶液中该 配合物为黄色，且其溶度服从朗伯比尔定律。可以固定溶液溶度和比色 皿厚度，通过调节入射光的波长测定 不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线， 找出最大吸收波长，固定波长为最大 吸收波长，测定一系列标准溶液的吸 光度，找出工作曲线。根据相同条件 下未知液的吸光度，可以知道未知液
第一步：光度测量
第二步： 设置换灯点
第三数步：设置参数第四步：Leabharlann 长定位测量结果皿差
点电脑上的“光度测 量”——仪器（设置 幻灯点）360nm—— 光度测量——参数(测 量方式Abc、波长 422.5-修改-确定—— 波长定位422.5——测 量（拉入参比、样品 拉入光路（先拉再按 确定）
皿差的测量结果
的“定量分析”——仪器（设置幻 灯点）360nm——参数(测量方式 T%、波长422.5-修改-确定——波 长定位422.5——测量（拉入参比、 样品拉入光路（先拉再按确定）， 数据就会出来
测量的第一个结果
打开暗箱盖子，把第二格的比色皿拿出， 铁2溶液倒在废液烧杯里，换成铁3（要先用 铁3润洗3遍），放入第二格，按“测量”， 会出现“请将样品拉入光路”的字样，不要 拉 ，直接按确定就行，其他铁4、5、6，测 量方法如上，溶度自己算出填上
清洗移液管
2、配制10ug的铁标溶液、未知 样以及1：1的氨水
1:1氨水的配制
先准备两个的烧杯(其 中一个250mL)， 将 250ml的烧杯里装 100ml的水，然后倒 入氨水直至200ml刻 度线，用玻璃棒搅拌， 盖好玻璃器皿
concept
倒100ml水 Concept
倒100nl氨水