磺基水杨酸合铁Ⅲ配合物的组成及稳定常数的测定
试验目的磺基水杨酸与三价铁离子配合物的组成及稳定常数的测定
金属离子 配体
配合物
Fe + S = FeS (pH=2~3)
无色 磺基水杨酸 紫红色
pH = 2 ~ 3, n = 1
2
实实验验原原理理
磺基水杨酸 pH 2～3时生成紫红色的FeL pH 4～9时生成红色的FeL23pH 9～11.5时生成黄色FeL36 pH >12时生成Fe(OH)3沉淀
3
实实验验原原理理 2、物质显色的原因？
吸光度：
A = lg I0 = lg 1
It
T
6
实实验验原原理理
朗伯-比耳定律
摩尔吸光系数
A=ε l c
吸光度
液层厚度
l 一定： A ∝ c
溶液浓度
7
4、连续变化法的测定原理 • 在测定系列的溶液中，每个测定试样的M
量和配位物量都在发生连续变化，但它们 的摩尔总和是恒定的。 • f—M浓度在总浓度中的比例
毛面
光面
（3）若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向 拭干，以保证吸光度测量不受影响。
29
(4) 比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响实 验结果，过多易在测量过程中外溢，污染仪器。
光透过窗口 容 量 的 2/3
(5) 比色皿的光面要与光源在一条线上。
30
实实验验步步骤骤
2 1
配制Fe3+离子溶 液和H3L溶液
f = VM VM + VL
8
（1）吸光度与配合物的组成
c∝ A
A越大f就越与组成接近，f为0.5时，A最大，
f A最大
=
1 1+ n
=
1 1+1
=
0.5
M、L各占一半，所以配合物的组成为1：1
磺基水杨酸铁(Ⅲ)配离子的组成和稳定常数的测定
实验六 磺基水杨酸铁(Ⅲ)配离子的组成和稳定常数的测定一、实验目的1.采用浓度连续变更法测量配合物的组成和配位化合物的稳定常数。
2.学习分光光度计的使用及实验数据的处理方法。
二、实验原理磺基水杨酸与Fe 3+离子可形成稳定的配合物：起始浓度/mol·dm -3 c 0 0 平衡浓度/ mol·dm -3 c-c α c α c α()n eq Leq eqc c c K ⋅=MML （表观）不稳 或()eq neq Leqc c c K MLM⋅=（表观）稳97.21010⋅=（表观）稳稳K K当pH=2～3时，生成1:1型紫红色螯合物ML ，其表观稳定常数：2MLM 1ααc c c c K eq eqL eq -=⋅=稳 121-DDD =αα配合物的解离度：—朗伯比尔定律：有色溶液的吸光度D 与溶液的浓度成正比()1 c b D ⋅⋅=ε当温度、液层厚度及溶液性质一定时，()1式可写成：()2 kc D =以吸光度D 为纵坐标，以配体的物质的量分数为横坐标作图。
n n ML L M +LM ML n n +三、实验内容1．溶液的配制(1)配制3dm mol 0010.0-⋅ +3Fe溶液：准确吸取35.00cm 3dmmol 0100.0-⋅()()244SO Fe NH 溶液于350cm 容量瓶中，用3dmmol 0100.0-⋅4HClO 溶液稀释至刻度，摇匀备用。
(2)配制3dm mol 0010.0-⋅磺基水杨酸溶液：准确吸取35.00cm 3dm mol 0100.0-⋅磺基水杨酸溶液于350cm 容量瓶中，用3dm mol 0100.0-⋅4HClO 溶液稀释至刻度，摇匀备用。
2．浓度连续变更法配制配离子溶液及吸光度的测定(1)按下表配制溶液于310.00cm 比色管中，注意比色管编号，用3dm mol 0100.0-⋅4HClO 溶液稀释至310.00cm 刻度线，摇匀。
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定嘿，朋友们！今天咱来聊聊磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定。
这可真是个有趣的玩意儿啊！你想想看，就像搭积木一样，各种分子凑在一起，形成了特别的组合。
磺基水杨酸和铁(Ⅲ)，它们俩碰到一块儿，会产生什么样奇妙的反应呢？这就需要我们去探索啦！要测定这个组成和稳定常数，那可不是一件随随便便就能搞定的事儿。
得像侦探破案一样，仔细地观察、分析。
首先得准备好各种试剂和仪器，这就好比战士上战场得有趁手的兵器呀！然后呢，通过一系列的实验操作，一点一点地揭开它们的神秘面纱。
在这个过程中，可不能马虎大意哟！稍有不慎，可能就会得出错误的结果。
这就好像走钢丝，得小心翼翼，保持平衡。
要是不小心手抖了一下，或者加错了试剂，那可就糟糕啦！咱可以把这个过程想象成一场冒险，每一步都充满了未知和挑战。
比如说，在调节溶液酸碱度的时候，就像是在给一个小脾气的娃娃哄开心，得掌握好那个度。
太酸了不行，太碱了也不行，得刚刚好才行呢！还有啊，观察实验现象的时候可得瞪大了眼睛。
那一点点细微的变化，都可能是重要的线索。
就像在茫茫人海中寻找一个特别的人，得有敏锐的观察力。
当我们通过努力，终于测定出磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数时，那种成就感，哇，简直无法形容！就好像登山者终于登上了山顶，看到了那壮丽的景色。
总之呢，这个测定的过程充满了乐趣和挑战。
需要我们有耐心、细心，还要有那么一点点的好奇心。
朋友们，你们准备好了吗？快来和我一起踏上这场奇妙的科学之旅吧！相信你们一定会爱上这个过程的，就像我一样！别犹豫啦，赶紧行动起来吧！。
磺基水杨酸合铁配合物组成及其稳定常数测定
磺基水杨酸合铁配合物组成及其稳定常数测定实验七铁（III）离子与磺基水杨酸配合物的组成和稳定常数的测定一、实验目的1．了解采用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。
2．学习用图解法处理实验数据的方法。
3．进一步学习分光光度计使用方法，了解其工作原理。
4. 进一步练习吸量管、容量瓶的使用二、实验原理磺基水杨酸(简式为H3R)可以与Fe3+ 形成稳定的配合物。
配合物的组成随溶液pH值的不同而改变。
在pH=2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。
本实验是测定pH=2～3时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组成及其稳定常数。
实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。
由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，Fe３+溶液的浓度很小，也可认为是无色的，只有磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子(MRn)是有色的。
根据朗伯—比耳定律A=εbc可知，当波长λ、溶液的温度T及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配离子的浓度c成正比。
通过对溶液吸光度的测定，可以求出配离子的组成。
用光度法测定配离子组成，通常有摩尔比法、等摩尔连续变化法、斜率法和平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围，本实验采用等摩尔连续变化法，通过分光光度计测定配位化合物的组成。
具体操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。
以吸光度值A 为纵坐标，体积分数(，即摩尔分数。
式中：V M为金属离子溶液的体积，V L为配位体溶液的体积)为横坐标作图得如图1所示的曲线，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值A B 最大。
由B点对应的摩尔分数值，可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子MLn 中配位体的数目n 。
图 1 配位体摩尔分数－吸光度图在图1中，在B点最大吸收处对应的摩尔分数值为0.5，则：即：金属离子与配位体摩尔数之比为1︰1。
磺基水杨酸合铁配合物的组成及稳定常数的测定
磺基水杨酸合铁配合物的组成及稳定常数的测定一、实验目的1．了解分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法及原理；2．学会分光光度计的使用；3．掌握等摩尔系列法测定配合物的组成及稳定常数。
二、实验原理磺基水杨酸( ，简式为H3R) 可与Fe3+ 形成稳定的配合物，配合物的组成随溶液pH值的不同而不同。
在pH = 2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+ 分别形成三种不同颜色、不同组成的配合物。
本实验测定pH = 2～3时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ) 配合物的组成及稳定常数。
实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。
所测溶液中磺基水杨酸为无色，Fe3+ 溶液的浓度很小，也可认为无色，只有磺基水杨酸合铁(Ⅲ) 配合物有色。
由朗伯–比耳定律A = εbc可知，当波长λ、溶液的温度T 及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配合物的浓度c成正比。
通过对溶液吸光度的测定，可以求出配合物的组成。
用分光光度法测定配合物的组成，通常有等摩尔系列法、摩尔比法、平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围。
本实验采用等摩尔系列法测定配位化合物的组成及稳定常数。
配制一系列含有中心离子M与配体L的溶液，M与L的总物质的量相等，但各自的物质的量分数连续变化，在一定波长下测系列溶液的吸光度。
以吸光度A为纵坐标，物质的量分数为横坐标，作图，利用所作曲线计算出配离子中金属离子与配体的物质的量之比，由此求得配合物的组成及稳定常数。
图1吸光度–配体物质的量分数图具体操作时，取用物质的量浓度相同的金属离子溶液和配体溶液，按照不同的体积比(即物质的量之比) 配成一系列溶液，测定其吸光度值。
以吸光度值 A 为纵坐标，体积分数(，即物质的量分数。
式中：V M为金属离子溶液的体积，V L为配体溶液的体积) 为横坐标作图，得到吸光度–配体物质的量分数图(如图1所示)，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值A1 最大。
实验十五_磺基水杨酸和铁(III)配合物的组成与稳定常数的测定
实验十五 磺基水酸和铁（III ）配合物的组成及稳定常数的测定【实验目的】了解光度法测定配合物的组分及其稳定常数的原理和方法。
测定pH ﹤2.5时磺基水酸铁的组成及其稳定常数。
学习分光光度计的使用。
【实验原理】磺基水酸（，简式为R H 3）与+3Fe 可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。
本实验将测定pH ﹤2.5时形成红褐色的磺基水酸合铁（III ）配离子的组成及其稳定常数。
测定配合物的组成常用光度法，其基本原理如下。
当一束波长一定的单色光通过有色溶液时一部分光被溶液吸收，一部分光透过溶液。
对光的被溶液吸收和投过程度，通常有两种表示方法：一种是同透光率T 表示。
即透过光的强度t I 与射入光的强度0I 之比：I I T t=另一种试用吸光度A （又称消光法，光密度）来表示。
它是取透光率的负对数：tI I T A 0lglg =-= A 值大表示光被有色溶液吸收的程度大，反之A 值小，光被溶液吸收的程度小。
实验结果证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度c 和光穿过的液层厚度d 的乘积成正比。
这一规律称朗波—比耳定律：cd A ε=式中ε是消光系数（或吸光系数）。
当波长一定时，它是有色物质的一个特征常数。
由于所测溶液中磺基水酸是无色的，+3Fe 溶液的浓度很稀，也可认为是无色的，只是磺基水酸铁配合离子（n MR ）是有色的，因此，溶液的吸光度只与配离子的浓度成正比。
通过对溶液吸光度的测定，可求出该配离子的组成。
下面介绍一种常用方法：等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列组分变化的溶液的吸光度（中心离子M 和配体R 的总物质的量保持不变，而M 和R 的摩尔分数连续[][][])RM/(R+图15—1 A—[][][])RM/(R+曲线变化）。
显然，在这一系列溶液中，有一些溶液的金属离子是过量的。
而另一些溶液配体也是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可达到最大值；只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比与配离子的组成一致时配离子的浓度才能最大。
磺基水杨酸合铁配合
图 721型分光广度计构造示意图
图 721型分光光度计面板示意图
3 基本操作
1、溶液的配制 2、吸量管的使用操作 3、容量瓶的使用操作 4、分光光度计的使用
4 实验内容
4-1 配制磺基水杨酸合铁系列溶液 用带刻度10mL的吸量管按表1的数据吸取各溶液， 分别注入已编号的干燥的50mL小烧杯中，并搅拌各 溶液。
7 思考题
1 如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物 存在，能否用本实验方法测定它们的组成和稳 定常数?为什么？ 2 实验中测定的每份溶液的pH值是否需要一致? 如不一致对结果有何影响？ 3 实验中加入一定量的HClO4溶液，其目的是什 么? 4 为什么说溶液中金属离子的摩尔数与配位体摩 尔数之比正好与配离子组成相同时，配离子的 浓度为最大？ 5 使用比色皿时，为什么不能用滤纸擦透光面， 而只能用镜头纸擦? 6 何为连续变化法？
（1 ） （2 ） （3） （4 ） （5 ） （6 ） （7 ） （8）
10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0
4 实验内容
4-2 测定磺基水杨酸合铁系列溶液的吸光度
取4只比色皿，分别装入参比溶液(即去离子水，放 入比色皿框中的第一格内)、(1)号溶液(放入比色皿 框中的第二格内)、(2)号溶液(放入比色皿框中的第 三格内)和(3)号溶液(放入比色皿框中的第四格内)。 在λ=500nm处，调节合适的灵敏度档，测各溶液的 吸光度，然后将(1)、(2)、(3)号溶液分别换成(4)、 (5)、(6)号溶液，测它们的吸光度。依次类推，直至 将所有的溶液都测出其吸光度为止。并记录数据。
5-磺基水杨酸合铁(ⅲ)配合物的组成及其稳定常数测定实验的教学方式改革
5-磺基水杨酸合铁(ⅲ)配合物的组成及其稳定常数测定实验的教学方式改革1. 实验目的：了解配位化学的基本原理，掌握 5-磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及其稳定常数测定实验原理，探讨教学方式改革的必要性和可行性。
2. 实验原理：5-磺基水杨酸 (H4SB) 溶解于水中形成酸性溶液，在加入FeCl3 后，Fe3+可和配体 H4SB 形成深红色的水杨庚酸铁(Ⅲ)配合物 Fe(SB)。
在后续测定过程中，通过变化重金属离子浓度与溶液 pH 值，测定 Fe(SB) 的稳定常数 K 和生成计量比。
3. 实验步骤：步骤 1： Fe(SB) 的制备1.1 用 0.1 mol/L HCl 溶解 5-磺基水杨酸，调节 pH 值至2.0。
1.2 在磁力搅拌下缓慢加入 0.1 mol/L FeCl3 溶液，直至出现红棕色沉淀，继续搅拌 10 min。
1.3 用 NaOH 溶液调节 pH 值至 3.5，离心分离沉淀并洗涤干净，使体系维持弱酸性状态。
1.4 用 80% 的乙醇溶解沉淀，得到 Fe(SB) 的制备物。
步骤 2：稳定常数 K 值测定2.1 准备不同浓度的 FeCl3 溶液，分别为 1×10^-3、2×10^-3、3×10^-3mol/L。
2.2 准备 pH 值不同的初始混合溶液，分别为 pH=2.00、2.20、2.40、2.60、2.80。
2.3 将 0.1 mol/L 的 HCl 与 0.02 mol/L 的 H4SB 混合，得到络合物的初始溶液 S。
2.4 向 S 中加入不同浓度的 FeCl3 改变重金属离子浓度，一定时间后，令溶液达到化学平衡。
2.5 测定化学平衡时的溶质浓度与 pH 值，并计算 Fe(SB) 的稳定常数 K。
4. 实验结果及解释：4.1 制备的 Fe(SB) 结构式为 Fe(SB)(H2O)2。
4.2 Fe3+ 与 H4SB 的生成计量比为 1:1。
4.3 当浓度为 2.6×10^-4 mol/L 时，Fe(SB) 组成最稳定，稳定常数K=7.07×10^3。
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ﻫ
由此可知该配合物的组成(MR)。
最大吸光度Ａ点可被认为M和R全部形成配合物时的吸光度,其值D１。由于配离子有一部分离解,其浓度再稍小些，所以实验测得的最大吸光度在B点，其值为Ｄ2,因此配离子的离解度α可表示为：ﻫ
α=（Ｄ１－D２)/Ｄ1
再根据１∶1组成配合物的关系式即可导出稳定常数Ｋ稳θ或β。ﻫ
5
0.5
5.00
５.00
6
0.6
６.00
4．00
７
0．7
7.00
3.00
8
0．8
8.０0
2.０0
9
0.９
9．．0０
1.00
10
１
10
0
数据记录及处理
(１)实验数据记录
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ摩尔比：Fe／ （Ｆe+aｃｉd)
0
０．1
0.2
0.３
０.4
0．5
0.6
0．7
0．8
0.9
1
A(吸光度)
（2）用等摩尔变化法确定配合物组成：根据表中的数据,作吸光度Ａ对摩尔比（Ｆe／acｉd )的关系图。将两侧的直线部分延长，交于一点,由交点确定配位数ｎ。按（3)计算配合物的稳定常数。
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定
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ﻩ
《工程化学实验》备课笔记
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定
实验目的
1.掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。ﻫ2．进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。
盐：(NＨ4)Fｅ(SO4)2（0.010０mol·Ｌ-1，1０００mＬ)：将4．8220ｇ分析纯(NＨ4)Ｆe(ＳO4）2·1２H2O(分子量为48２.2)晶体溶于0.0１ｍｏl·L-1HCｌO4溶液中配制成100０mＬ。
实验步骤
1.溶液的配制ﻫ(1） 配制0．０01０moｌ·Ｌ-1Fe3+溶液
用移液管吸取１0.０0mL(NH4)Fe（ＳO4)２(０.0100mol·L-1）溶液，注入1００mL容量瓶中，用
HClO4(0.0１ｍoｌ·L-１)溶液稀释至该度,摇匀,备用。
(2）配制０.0010mol·L－1)磺基水杨酸(H3R)溶液用移液管量取10．0０mLH3Ｒ（0.０10０mｏl·L-1)
溶液，注入１00ｍL容量瓶中,用HClO４（0.01ｍol·L-1)溶液稀释至刻度，摇匀，备用。ﻫ2.系列配离子（或配合物)溶液吸光度的测定ﻫ(1)用移液管按表的体积数量取各溶液，分别注入已编号的100mL容量瓶中,用0.01ｍol·Ｌ-1HClO4／mL定容到１00ｍL。ﻫ(2）用波长扫描方式对其中的5号溶液进行扫描,得到吸收曲线,确定最大吸收波长。ﻫ（3）选取上面步骤所确定的扫描波长，在该波长下,分别测定各待测溶液的吸光度,并记录已稳定的读数。
式中是ｃ相应于Ａ点的金属离子浓度(这里的是K稳θ没有考虑溶液中的Fe3+离子的
水解平衡和磺基水杨酸电离平衡的表现稳定常数)。
试剂和仪器
1．仪器：ﻫUV260０型紫外可见分光光度计,烧杯（1０0mL,3只)，容量瓶(10０mL,9只)，移液管（1０mＬ，2只）,洗耳球,玻璃棒，擦镜纸
2.试剂ﻫ以下试剂由教师准备
实验原理
磺基水杨酸（ ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ=3×1０-3与Fｅ3＋可以形成稳定的配合物,因溶液的pＨ不同,形在配合物的组成也不同。
磺基水杨酸溶液是无色的,Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的,它们在pH值为２～3时,生成紫红色的螯合物（有一个配位体)，反应可表示如下：ﻫ ﻫpH值为4~9时，生成红色螯合物(有２个配位体）；pＨ值为9~11．5时,生成黄色螯合物(有3个配位体)；ｐH>12时,有色螯合物，被破坏而生成Fｅ(OH）３沉淀。
等摩尔系列法：即用一定波长的单色光,测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化)。显然,在这一系列的溶液中,有一些溶液中金属离子是过量的,而另一些溶液中配体是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色,所以配离子的浓度越大,溶液颜色越深,其吸光度也就越大,若以吸光度对配体的摩尔分数作图,则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值,如图所示，根据最大吸收处：
（3）磺基水杨酸合铁（Ⅲ)配合物的组成及其稳定常数的求得ﻫ从图中找出D1和Ｄ2,计算α和稳定常数。
其中C为配合物初始浓度:本实验条件下,配合物配合比为1:1,即摩尔比为0．5。此时配合物初始浓度为:
C=0．001×5/1０0(母液浓度为0.０01,５mL 混合后,变为100mL,)
思考题
(1)本实验测定配合物的组成及稳定常数的原理如何?
表数据记录和处理
编号
摩尔比
0.００1mol·Ｌ-1Fｅ3+/mL
0.001ｍol·L-1磺基水杨酸/mL
0．01mol·Ｌ-1HＣlO4/mL
0
０
０
10
用0.01mｏl·Ｌ-1HClO４/mＬ定容到100mＬ
1
0．1
1．00
9．00
2
0.２
２．０0
8.0０
3
０．３
３.０0
7.０0
4
0.4
4．00
6．00
酸:1)、HClO4(0.0１ｍol·L－1）:将４.４mL７0%HCｌO4溶液加入5０mL水中,稀释到5０００mL。
2）、磺基水杨酸(０．010０mol·L-1）：根据磺基水杨酸的结晶水情况计算其用量(分子式Ｃ6H3（OH）（COOH）SＯ３H，无结晶水的磺基水杨酸分子量为2１8.2）,将准确称量的分析纯磺基水杨酸溶于0．0１ｍｏl·L-1HＣｌＯ４溶液中配制成1０００mL。
测定配合物的组成常用光度计,其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色,只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2~３的条件下,用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的,如前所述,测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HCｌＯ4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ＣlO４-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知,所测溶液的吸光度在液层厚度一定时,只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。ﻫ下面介绍一种常用的测定方法: