耗氧量 酸性高锰酸钾滴定法
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、摘要化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法作者：贺景峰安全来源：《科技传播》2013年第08期摘要 7-2006生活饮用水标准检验方法中，把KMnO4作为氧化剂测得的化学耗氧量称为高锰酸盐指数。
按照测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，我们采用酸性高锰酸钾法，采用的是返滴定的方法，是一个条件性的相对指标，相信大家在用此法检测饮用水中耗氧量的指标时感到困惑的：如反应条件、滴定速度、温度、高锰酸钾浓度（氧化校正系数K值）等对准确定量该指标是否有影响呢？如何才能提高检测数据的准确性呢？本文通过配制标准溶液（耗氧量）的测定方法来阐述对GB/T 5750.7-2006中各条件的严格控制来提高检测数据的准确性。
关键词酸性高锰酸钾法；测定；水中耗中图分类号 O6-3 文献标识码 A 文章编号 1674-6708（2013）89-0112-021耗氧量的物理化学意义耗氧量又称高锰酸盐指数，指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中某些有机物或无机还原物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度，更重要的是反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量，它是水体有机污染的一项重要综合指标。
耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物风险，而且还增加了饮用水的化学风险，其含量越高，说明水体受有机物、粪便及生活污水、工业废水对水体的污染越严重，是耗氧量增加的重要原因。
由此可见，准确测定水中耗氧量至关重要。
2耗氧量的测定耗氧量的测定简便易行，下面分析探讨酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量。
2.1 测定原理在酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定浓度的过量的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标液返滴草酸钠标液的过量部分。
可见，这是一个氧化还原反应，反应条件需严格控制。
2.2主要仪器1）棕色滴定管；2）白色滴定管；3）电热恒温水浴锅；4）250ml的三角瓶。
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法探讨
Discussion about the Determination of Oxygen Consumption in water by Acidic Potassium Permanganate
Huang Feng-mei （Nanping City Product Quality Inspection Institute , Nanping, Fujian353000, China） Abstract： In this paper, prepared by using standard solution （oxygen consumption） method to discuss the first law of GB/T5750.7- 2006: Determination of oxygen consumption in drinking water by acidic potassium permanganate. Illustrated the strict control of relevant conditions in the experimental operation: potassium permanganate concentration, reaction time, the titration speed were critical to ensure the accuracy and reliability of data elements, and through the orthogonal design to illustrate the relationship between primary and secondary factors. Keywords：Oxygen consumption standard solution; controlled conditions; accurate and reliable; orthogonal test program
水中化学耗氧量的测定-酸性高锰酸钾法(2017-标准)(1)
VKMnO c 00.251000.0)5/1(4⨯=实验三 水中化学耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法1 实验目的掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。
2 实验原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。
）3 试剂3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。
3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。
3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。
3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。
煮沸15分钟，静置2周。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。
①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。
②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。
式中：c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。
3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。
对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论
对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论一．定义耗氧量是一升水中还原物质在一定条件下被氧化所消耗氧的毫克数。
国标《GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法》及卫生部《生活饮用水规范－2001》中按含氯量的不同规定了用酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾滴定法测定耗氧量的方法。
两个规范中测定方法表述及过程均一致，但在计算公式表达上却有所不同，笔者从方法的原理上对其作了讨论。
二．测定过程测定过程可参考《GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法》及卫生部《生活饮用水规范－2001》，在此不再赘述。
三．讨论1．计算公式以酸性高锰酸钾滴定法测定未经稀释水样为例：GB/T5750-1985中A3.1.5计算公式为(O2,mg/L)=[(10+V1)×K-10]×0.08×1000/100= [(10+V1)-10]×0.8 (1)V1：高锰酸钾回滴消耗量，ml；K：校正系数《生活饮用水规范－2001》计算公式为(O2,mg/L)=[(10+V1)×K -10]×c×8×1000/100= [(10+V1)-10]×0.8 (2)V1：高锰酸钾回滴消耗量，ml；K：校正系数C：高锰酸钾溶液浓度[c(1/5KMnO4=0.01mol/L)]2．原理水样由10ml酸性高锰酸钾氧化，再用10ml草酸钠将水中多余高锰酸钾还原，然后用高锰酸钾回滴（V1）草酸钠，这一过程实际是将水中还原物质置换成草酸钠，用高锰酸钾回滴的方式来测定。
公式（2）中浓度c应表示草酸钠溶液的浓度，方法中草酸钠用基准试剂配制成0.01mol/L，计算后，公式（1）可直接用公式（2）表示。
四．结论由测定原理可知：1．GB/T5750-1985中A3.1.5计算公式(O2,mg/L)=[(10+V1)×K-10]×0.08×1000/100= [(10+V1)-10]×0.8是直接将草酸钠的浓度计算入公式。
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量（依据标准：GB/）1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。
2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
锥形瓶：100 mL 。
滴定管。
4试剂硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[ c(21Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(51KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。
煮沸15 min ，静置2W 。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。
迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)：VKMn c O 00.251000.0)51(4⨯= (1)式中：c （51KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。
校正高锰酸钾溶液的浓度[c(51KMnO 4)]为 0 mol/L 。
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量（依据标准：GB/）1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。
2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
锥形瓶：100 mL 。
滴定管。
4试剂硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[ c(21Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(51KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。
煮沸15 min ，静置2W 。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。
迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)：VKMn c O 00.251000.0)51(4⨯= (1)式中：c （51KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。
校正高锰酸钾溶液的浓度[c(51KMnO 4)]为 0 mol/L 。
酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的方法及技巧
酸性高锰酌钾法是一种测定化学需氧量(COD)的常用方法。
它的基本原理是将水样中的有机物氧化成CO2和水，然后测量所需的氧气量来估算有机物的含量。
具体的方法步骤如下:
1.样品预处理:将水样进行离心或过滤，去除颗粒物等杂质。
2.酸化:将样品加入酸性高锰酸钾溶液，在高温(150℃-170℃)下进行酸化反应。
3.氧化:在酸化反应后，加入过量的氧气，使未氧化的有机物全部氧化。
4.测量COD值:通过测量酸化反应和氧化反应所需的氧气量来计算COD值。
5.计算COD值:通过标准曲线法或其他方法计算COD值。
技巧:
1.样品预处理:为了减少杂质对COD测定结果的影响，应对样品进行适当的预处理。
2.溶解度:高锰酸钾溶液应该在酸性条件下使用，以保证高锰酸钾的溶解度。
3.反应温度:酸化反应的温度应该在150℃-170℃之间,过高或过低的温度会影响反应的效率。
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酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 （依据标准：GB/T5750.7-2006）
1 范围
本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为0.05 mg/L ，最高可测定耗氧量为5.0mg/L （以O 2计）。
2原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器
3.1 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
3.2锥形瓶：100 mL 。
3.3滴定管。
4试剂
4.1硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 =1.84 g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
4.2草酸钠标准储备溶液[ c(2
1Na 2C 2O 4）=0.100 0 mol/L ：称取 6.701 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
4.3 高锰酸钾溶液c(5
1KMnO 4) =0.1000 mol/L ：称取3.3 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。
煮沸15 min ，静置2W 。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:
4.3.1 吸取2
5.00 mL 草酸钠溶液(4.2)于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及2.5 mL 硫酸(ρ20 = 1.84 g/ mL)。
4.3.2迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)：
V
KMn c O 00.251000.0)51(4⨯= (1)
式中：
c （5
1KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。
4.3.3校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5
1KMnO 4)]为0.100 0 mol/L 。
4.4高锰酸钾筛准溶液[c(5
1KMnO 4) =0.010 00 mol/L]：将高锰酸钾溶液(4.3)准确稀释 10倍。
4.5 草酸钠标准使用溶液[c （2
1Na 2C 2O 4）=0.0l0 00 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液(4.2)准确稀释10倍。
5分析步骤
5.1 锥形瓶的预处理：向250 mL 锥形瓶内加入1 mL 硫酸溶液(4.1)及少量高锰酸钾标准溶液(4.4)。
煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液(4.5)滴定至微红色，将溶液弃去。
5.2 吸取100 mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100 mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5 mL 硫酸溶液(4.1)。
用滴定管加入10.00 mL 高锰酸钾标准溶液(4.4)。
5.3将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30 min 。
如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。
5.4取下锥形瓶，趁热加入10. 00 rnL 草酸钠标准使用溶液(4.5)，充分振摇，使红色褪尽。
5.5于白色背景上，自滴定管滴人高锰酸钾标准溶液(4.4)，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V 1(mL)。
注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。
遇此情况，应取少量样品稀释后重做。
5.6 向滴定至终点的水样中，趁热(70℃～80℃)加入10. 00 mL 草酸钠溶液(4.5)。
立即用高锰酸钾标准溶液(4.4)滴定至微红色，记录用量V 2 (mL)。
如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0. 010 00 mol/L ，滴定时用量应为10.00mL ，否则可求一校正系数(K)，计算见式(2)：
K=V 2
10 …………………………(2) 5.7如水样用纯水稀释，则另取100 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V 0(mL)。
6计算
耗氧量浓度的计算见式(3)：
ρ(O 2)=100
10008]10)10[(1⨯⨯⨯-⨯+c K V 8.0]10)10[(1⨯-⨯+=K V (3)
如水样用纯水稀释，则采用式(4)计算水样的耗氧量：
ρ(O 2)V V V c R K K 3
0110008}]10)10[(]10)10{[(⨯⨯⨯-+--+ …………………(4) 式中：
R —稀释水样时，纯水在100 mL 体积内所占的比例值[例如：25 mL 水样用纯
水稀释至100 mL ，则R=100
25100-=0.75]； ρ一耗氧量的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
c —高锰酸钾标准溶液的浓度[f （5
1KMnO 4）=0.0100 mo1/L]； ’ 8—与1.00 mL 高锰酸钾标准溶液[c （5
1KMnO 4)=1.000 mo1/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量；
V 3—水样体积，单位为毫升(mL)；
V 1，K ，V 0分别见步骤5.5、5.6和5.7。