XRD仪器操作步骤 - 复制
XRD操作规程
X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。
2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。
3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。
4.打开计算机进入Pmgr程序。
依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。
5.压片。
要求样品表面应平整，样品槽外清洁。
6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。
7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。
开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。
测试完毕，X-射线管自动关闭。
8.重复操作进行下一个样品的测试。
9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。
10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。
（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。
2006年1月12日。
XRD操作规程
XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。
（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。
（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。
（4）开启计算机。
（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。
二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。
（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。
（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。
三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。
（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。
（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。
（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先，根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好，具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源，启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则，可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。
原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版
原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备（一）实验前准备材料1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（二）查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。
（三）样品前处理1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。
然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。
2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。
然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。
然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。
二、实验阶段（一）设置仪器参数。
参数设置表见下图1。
1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。
然后关上门，再按一次黄色按钮。
门即关好。
2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。
3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。
4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。
图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。
此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。
6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。
检测到此结束。
XRD操作规程
一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。
二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。
管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。
3．将样品插入样品台。
换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。
4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。
三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。
四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。
2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。
XRD操作流程
U4开机流程
1，仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序：
1，打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温，一般在18℃∼20℃。
图中红圈内所示。
2，打开变压器。
3，打开电脑，观察联机图标变蓝，联机正常
4，打开主机开关，打开后，旋钮处于垂直状态。
之后，主机的Operate灯处于绿色的运行状态。
5，，打开电脑主机上的XG Operation软件，点击X-Ray ON按钮，打开X射线，之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。
6，打开X射线后，运行X射线的老化程序，老化程序完成后，可以开始测量。
7，当主机处于通电状态是，要开启仪器的屏蔽门，需要按一下门上的“Door lock”按钮（图中红圈处），当警报声规律性的滴，滴声时，可以开启屏蔽门。
关上屏蔽门时，再按一下“Door lock”按钮，这时警报声解除。
8,测量过程
双击图标，之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径，然后点击condition下面的数字1设定测试条件。
条件设定好后点击开始测试即可。
关机程序：
1，点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。
2，等待最低值稳定一段时间（1分钟左右）后，即可以关闭X射线。
关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。
3，等待X射线关闭后大概15分钟左右，可以关闭主机的电源开关，之后关闭软件，关闭循环水，电脑主机。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。
XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备，以下是XRD仪器的操作步骤。
1.准备样品：首先，需要准备好待测的样品。
样品可以是单晶，多晶或粉末。
在进行XRD测量之前，样品通常需要先研磨成细粉，以确保样品中的晶粒大小均匀。
2.安装样品：将待测样品安装到XRD仪器上。
样品通常会放在一个样品台上，样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。
3.设置仪器参数：根据具体的测量要求，设置XRD仪器的参数。
这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。
根据不同的样品和测量目的，仪器参数的调整可能有所不同。
4.执行测量：根据设置的参数，执行XRD测量。
XRD仪器会发射X射线，并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。
在测量过程中，样品台会旋转或移动，以便测量不同的散射角度。
5.数据分析：测量完成后，可以对测得的数据进行分析。
通过分析X射线的散射强度和角度，可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。
常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。
6.结果解读：根据数据分析的结果，可以解读样品的晶体结构和性质。
晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。
结合其他的物理性质和化学信息，可以进一步推断材料的性质和用途。
7.实验记录和数据保存：在XRD测量过程中，需要做好实验的记录和数据的保存。
这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。
此外，及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。
总之，XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。
通过这些操作，可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。
XRD操作程序
XRD操作程序开机：总电源→稳流源（红色按钮）→（确保钥匙非锁定，1钮弹出）启动开关→开水循环（水压到0.5后）→开高压管（X-ray显示开）关机：（set:20kv,5mA）关电脑→（等3－5分钟，使光管水冷）关高压→（等3－5分钟）关机→关水循环→关电源光路调节：一、找光束强度最大值和中心：（镍片、0.1mm、光管无狭缝）detector scan找到最大值：31000，并确定X：-0.04 （左狭缝：0.1mm）detector scan使半峰宽中心X在-0.04（0.1mm换到右狭缝）detector scan使半峰宽中心X在-0.04二、样品台Z值调节：（左狭缝：1.0mm）detector scan找中心X在-0.04有峰显示（放玻璃狭缝）detector scan做第三步没有峰，取下玻璃狭缝（Z改为-1.43）detector scan使最大值在3100左右（-1.43-1.99）Z scan使最大值在3100左右(双击Z值一半)Rocking curveX＝0Z scan 做第三步X不为0（Z改为-1.43）detector scan双击半峰宽中心Z scan 做第三步X不为0……X＝0三、调整玻璃狭缝光路（加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 四、做实样Tube=10,detector=10,locked coupled做微区(取下光管，装上弹道管固定装置，两铜片，0.1mm，－3-10)detector scan找光束偏离程度，使峰最高点X＝0拧里面螺丝，使黑线对齐（装上弹道管）detector scan没有峰显示（换1铜片、1镍片、0.1mm）detector scan找到峰强最大值：7150（取下0.1mm，X改为0）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（Z改为1，挡一部分光）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（CHi改为90）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（左上全改为0，0－90）CHi scan调整峰底中心X在0处（<1％）Phi scan得到平稳直线使（最高－最低）/总数<(1/12—1/13) （加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 Tube=10,detector=10,locked coupled。
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如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。
2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。
4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。
如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。
8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。
老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。
老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。
9、试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。
10、打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure （doors）not closed的错误。
11、首先选择project，点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project…，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。
如果还没有自己的project，打开X'Pert Organizer软件，点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects，点击New…，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。
然后重复第11步前半部分。
12、点击菜单Mearsure下的Program…，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name一栏填入试样代号，点击ok，即开始扫描。
13、开始扫描后会出现Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角10~80°。
14、扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来（衍射角约为12.000°时）之后再开门，不然又会提示Enclosure （doors）not closed的错误。
15、测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到10mA和30KV（每间隔5mA，5KV的降），将钥匙转动90°到竖直位置，关闭高压；等待约2分钟后按下Stand by按钮，关闭主机和循环水系统。
如果下次测试时间间隔不超过20小时，就不用关闭高压（不拧钥匙），不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。
16、导出数据。
打开X'Pert Organizer，Database的下拉菜单的Export的Scans…，出来Export scans对话框，点击下面的Filter…按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击ok，然后点击Folder…找到存放的目录，点击ok，然后把rd和csv 的格式勾上，并全部选中，ok即可。
17、光盘刻录。
准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。
如何编制测量程序1、在Data Collector软件下选择File-New Program…2、选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；3、定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；4、定义扫描程序的硬件设施；5、将扫描程序存盘。
下面是常见的三种测试的程序1.普通相分析程序（Line focus）Configuration:Stage Flat Samples or MPSSScan Axis:GonioScan mode:ContinuousSetting:Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSSIncident beam path——PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter SlitSoller slit: Slit Fixed 1Mask: Inc. Mask Fixed 10mmDivergence slit: Slit Fixed 1Filter: NoneMirror:NoneDiffracted Beam Path_PreFix module : X'celerator ModuleSoller slit: 0.04 rad.Monochromator:NoneReceiving slit:NoneAnti-scatter Slit:AS Slit 6.6mmFilter: NiBeam attenuator:NoneMask: NoneDetector:X'celeratorMode=ScanningActive length(2 theta)=2.122Collimator:NoneMirror:None备注：固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。
HT：40KV；mA：40mA2.薄膜相分析程序（line focus）Configuration:Stage Flat Samples or MPSSScan Axis:2ThetaOther gonio angle:Omega:1(取决于样品涂层的厚薄)Scan mode:ContinuousSetting:Sample stage:PW3071/XX BracketIncident beam path——PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD)Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD)Soller slit:0.04 radMask: NoneBeam attenuator:NoneDiffracted Beam Path_PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27Soller slit: NoneMonochromator: NoneReceiving slit:NoneAnti-scatter Slit: NoneFilter: NoneBeam attenuator:NoneMask: NoneDetector: PW3011/20(Mini. rge window)Collimator: Coll.0.27 [Thin film]Mirror:None备注：HT：40KV；mA：40mA3.薄膜相反射率测定程序Configuration: Stage Flat SamplesScan Axis: GonioScan mode:ContinuousSetting:Sample stage:PW3071/XX BracketIncident beam path——PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD)Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD)Soller slit: NoneMask: NoneDivergence slit：Slit Fixed 1/2Filter: NiAnti-scatter Slit: NoneBeam attenuator:NoneDiffracted Beam Path_PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27Soller slit: NoneMonochromator: NoneReceiving slit: Parallel Plate Collimator slitAnti-scatter Slit: NoneFilter: NoneBeam attenuator: Cu 0.1mm manualFactor=104At pre-set intensityActivate level=250000 cpsMask: NoneDetector: PW3011/20(Mini. rge window)Collimator: Coll.0.27 [Thin film]Mirror:None备注：HT：40KV；mA：40mA以上测试程序仅供参考，需按照实际情况进行改变如何进行仪器联机1、菜单Instrument-Connect，选择适当的配置进行联机，联机以后可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作；2、Instrument Setting上可以设定测量角度、高压发生器（电压、电流以及光管老化）等；3、Incident Beam Optics上按照配置，设定入射光路；4、Diffracted Beam Optics上按照配置，设定衍射光路。