熔点测定及温度计校正
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
有机化学 实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
实验六熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1、准备熔点管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：分析纯萘，苯甲酸，乙酰苯胺（实验五的产品）样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装3根毛细管）3、仪器的安装将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正有机化学实验六：熔点的测定和温度计刻度的校正概述实验六旨在通过测定有机化合物的熔点，并借此对温度计的刻度进行校正，以提高实验结果的准确性。
本实验分为两部分：第一部分是熔点测定，通过观察物质在加热过程中出现熔化和凝固的温度范围，得出其熔点；第二部分是温度计刻度的校正，通过与已知温度物质进行比较，确定温度计的零点和刻度。
实验原理熔点是物质从固态转变为液态的过程发生温度。
在熔点测定实验中，我们可以使用熔点仪或称熔点装置来测定物质的熔点。
熔点仪通常由一个熔点管和一支温度计组成。
在测定熔点时，熔点管中的物质会被缓慢升温，同时观察物质是否发生熔化或凝固的现象，记录下物质熔化和凝固的温度范围，其平均值即为其熔点。
温度计是用于测量温度的设备，温度计刻度的准确性对于实验结果的准确性至关重要。
通常情况下，可以使用已知温度物质（如纯净水和冰点）来校正温度计的零点和刻度。
温度计刻度校正的目的是确保温度计在测量过程中能够准确反映物质的实际温度。
实验步骤1. 熔点测定a. 打开熔点仪，将熔点管放入仪器中，并将温度计插入熔点管中。
b. 将待测物质放入熔点管中，注意不要让物质接触到熔点管壁。
c. 开始加热，升温速度要适中，避免出现物质迅速熔化或发生爆炸的情况。
d. 当物质开始熔化时，记录下温度。
e. 继续加热，当物质完全熔化时，再次记录下温度。
f. 开始降温，观察物质是否开始凝固，并记录下凝固开始和结束的温度。
g. 将得到的熔点数据进行平均处理，即可得到准确的熔点值。
2. 温度计刻度校正a. 准备一杯盛有纯净水的容器，将温度计插入水中。
b. 观察温度计的读数，记录下水的温度。
c. 准备一杯盛有混合水和冰块的容器，插入温度计。
d. 观察温度计的读数，记录下冰点的温度。
e. 根据已知的纯净水和冰点温度，进行温度计的零点和刻度校正。
f. 校正完成后，温度计即可用于测量其他物质的温度。
实验注意事项1. 在加热过程中，升温速度要适中，避免物质迅速熔化或发生爆炸。
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正0909403609生物王世佳一、实验目的1、进一步加深对物质熔点概念的了解2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计二、实验所需器材及药品毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液）三、实验原理熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。
如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。
这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值，同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。
固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。
要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。
例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122℃，120℃时萎缩。
熔点测定，至少要有两次重复的数据。
每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。
如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。
加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。
熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。
四、实验步骤及现象五、讨论1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。
熔点的测定及温度计校正
9、温度计校正 测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常 有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计 的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其
据易偏高，熔程大。 （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人， 加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶 很快熔化，也测不准，偏低。 （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点 偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，
溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔
一温度的校正值
常用标准样品（表1）
五、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的 误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传 热，造成熔程变大。
4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成 熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度 过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物 碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。 若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之 脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下 的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴 液。 归纳上述因素为四个： （1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等） （2）样品合格（包括干燥、粒度等）
质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
熔点测定，至少要有两次的重复数据。
每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。
因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。
熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。
一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。
温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。
3、温度计校正
测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。
这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。
其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。
为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或
选用一标准温度计校正。
选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。
常用标准样品（表1）
五、实验注意事项
1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4—10O C的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。