柱后衍生_高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威_刘健明
柱后衍生_高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威_刘健明
Abstract: H PL C was applied to the deter minatio n of the insect icides car bo furan and carbary l in w ater with
刘健明等: 柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威
杀虫剂。对人、畜低毒, 对鸟类、鱼类安全, 可广泛用 于防治粮、棉、果、菜、林、牧及卫生 等方面的害虫。 GB 3838- 20025地表水环境质量标准6规定, 甲萘 威在地表水中质量浓度不得超过 0. 05 m g # L- 1 。
目前, 测定水中呋喃丹和甲萘威含量的方法有 高效液相色谱紫外法[ 2-4] 、气相色谱- 质谱法[ 5] 和柱 后衍生- 高效液相色谱法等[ 2] 。一般高效液相 色谱 紫外法需通过液- 液萃取或固相萃取等操作对样品 进行浓缩富集处理, 以提高检出限, 需消耗大量的溶 剂, 且在萃取过程中易引入干扰物质, 影响回收率和 稳定性; 气相 色谱- 质谱法 设备价 格昂贵。柱后 衍 生- 高效液相色谱法具有快速、灵敏、回收率高、重现 性好等特点。本工作采用柱后衍生- 高效液相 色谱 法测定水中呋喃丹和甲萘威, 只需酸化过滤即可直 接进样测定, 方法操作简单易行。
Keywords: H P LC; Car bo fur an; Carbary l; Po st- co lumn derivatizatio n; Water
呋喃丹又名克百威, 属氨基甲酸酯类的内吸杀 虫剂。呋喃丹属高毒农药, 随环境 生物毒性很强,
收稿日期: 2010-04-12 作者简介: 刘健明( 1982- ) , 男, 广东东莞人, 助理工 程师, 主要 从事水质检测工作。
柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威
柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威刘健明;莫婉湫;陈明【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【摘要】提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。
水样经盐酸酸化至pH 3后，用0.45μm水性滤膜过滤，取200μL水样直接进样，用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm，5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。
分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解，用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化，用荧光检测器在激发波长(λex)为339 nm，发射波长(λem)为445 nm 处检测。
方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。
应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威，并用标准加入法做回收试验，测得其平均回收率依次为93.0％～98.0％之间和93.0％～99.4％之间，相对标准偏差(n=6)小于0.50％。
【总页数】3页(P580-582)【作者】刘健明;莫婉湫;陈明【作者单位】东莞市东江水务有限公司，东莞,523000;东莞市东江水务有限公司，东莞,523000;东莞市东江水务有限公司，东莞,523000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹 [J], 段星春2.自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量 [J], 索莉莉;朱群英;胡美华3.固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津 [J], 贺小敏;葛洪波;李爱民;马先锋;宋国强4.直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹 [J], 韩燕飞;曾锦明;汪琳;谭海彬;黄嘉莹;苏宇亮5.固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中甲萘威和呋喃丹研究 [J], 解焕英;夏演;魏辉荣;盛军妃;陈立锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量
Abstract：To establish a HPLC method for the determination of Carbaryl in Cotton Rapeseed. After the samples were extracted by acetic acid and methanol vortex, the liquid nitrogen was dried with QuEChers reagent, and then the liquid nitrogen was dried with constant volume. The liquid nitrogen was separated on an ASB-C18 column. The mobile phase was methanol + water (80+20, V/V) at the flow rate of 1.0 mL·min-1. The column temperature was 40 ℃ , the sample size was 10 μL, and the sample size was determined at 280 nm wavelength. The results show that the correlation coefficient of the linear equation is 0.999 8 in the range of 0.10 ～ 10 mg·L-1. The recoveries were in the range of 82.9% ～ 91.9%, and the relative standard deviations (n=6) were in the range of 2.17% ～ 4.25% when the supplemental level was 0.500 ～ 1.500 mg·kg-1. The limit of detection was 0.1 mg·kg-1 and the limit of quantification was 0.5 mg·kg-1. This test method has the advantages of convenient operation, accurate and reliable results and good reproducibility.
固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津
０． ０３ ｍｇ Ｌ［ ０ ／
。
（ ａｂｒｌ又名 西维 因 ） 于 高效 广 谱 氨基 甲 酸酯 Ｃ ｒａｙ， 属 类 杀虫 剂 ， 广泛 用 于各 种 粮 食 作 物 的 害虫 防治 ， 对 环境 生物 毒性很 强 ， 在我 国被 列为不 得使 用 和 限制
使 用 的农 药 品 种 。阿 特 拉 津 （ ｔ ｚ ｅ 又 名 莠 去 Ａｒ ｉ ， ａｎ 津） 主要用 作 除草 剂 ， 性质 稳 定 ， 留期 长 ， 残 留 残 其
Ａ ｉ ｎ ２ ０型高 效 液 相 色谱 仪 ， 自动进 样 ｇｅｔ ０ ｌ １ 配
器和 二极 管 阵 列 检 测 器 ； ｕｏ ｒｃ Ａ ｔ ａ ｅ自动 固相 萃 取 Ｔ
装 置 ； ｕｂ Ｖ ｐ Ｉ型氮 吹浓 缩仪 ； 固相 萃取 小柱 Ｔ ｒｏ ａ Ｉ Ｃ
（ｅ Ｓ ｐ—ｐ ｋ柱 ，０ ｇ ６ ｍＬ ；０ ａ ５ ０ ｍ ， ） ５ ０ ｍＬ玻 璃 烧 杯 ；
ｂ ｏｉ ｐ ａｅｅ ｔ ｃｉ （ Ｐ ｙｓｌ ｈ ｓ ｘ ａｔ ｎ Ｓ Ｅ）ａ ｄ ｈｇ ｅ ｏｍ ｎｅｌ ｕｄｃ ｒｍ ｔ ｒｐ （ Ｐ Ｃ）ｕｉｇｍｅ ａ ｏ—ａｅ ａ ｄ ｒ ｏ ｎ ｉ ｐｒ ｒ ａ ｃ ｉ ｉ ｈｏ ａ ｇａ ｈ Ｈ Ｌ ｈ ｆ ｑ ｏ ｓ ｔ ｎｌ ｔ ｓ ｎ ｈ ｗ ｒ
Ｎ Ｄ法和 Ｈ Ｌ Ｐ Ｐ Ｃ—ｕ 法 操 作 简 单 ， 用 较 多 。采 Ｖ 应 用 液 相色谱 同时测 定 水 体 中这 ３种农 药 的 方法 目 前 尚未见 报道 。今 采 用 固 相 萃 取 （ Ｐ Ｓ Ｅ）一高 效 液 相 色谱 二极 管 阵列 检测 器 同时测 定水 中呋喃丹 、 甲
ｍ ｅｈ ｄ ｗｅ ｅ０． ４ Ｉｇ ｔ ｏ ｒ ２ ｘ ／Ｌ ，０． ９ Ｉｇ ｎ ０３ ｇ Ｌ ｆ ｒｃ ｒ ｏｕｒｎ，ｃ ｒ ａ ｙ ｎ ｔａ ｉ ｅ，ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ． Ｔｈ ０１ － ／Ｌ ａ ｄ ０． ５ ￣ ／ ａｂ ｆ ａ ｏ ａ ｂ ｒ ｌａ ｄ ａｒ ｚｎ ｅ ｐ ｃｉｅ ｙ ｅ
在线柱浓缩-超高效液相色谱法测定水体中的痕量甲萘威和呋喃丹
水 体 中氨基 甲酸 酯类 农 药 的 残 留量较 低 ， 测 检
前 均需 要对 水样 进行 大体 积富集 或采 用 高灵敏 度检
测 器检 测 ， 如质 谱 检测 器或 荧 光 检 测 器 。美 国 环保 署方 法 ５ １２ 采 用 大 体 积 直 接 进 样 （ 样 量 为 ３ ． 进
ｍｍｏ／ ｌＬ醋 酸铵 缓冲溶 液 （ Ｈ ５ ０， 醋酸 调节 ） 流 ｐ ． 用 ， 动相 Ｂ为 乙腈 。分 析 泵 和 上 样 泵 梯 度 洗 脱 程 序 以
理 方 法 ， 品经 固相 萃 取 柱 浓缩 后 在 线 转 移 至分 析 样
・
ｌ４ ２・ ｌ
色
谱
第２ ９卷
其进 入人 体后 会抑 制 乙酰 胆碱 酯 酶 的活 性 ， 成 流 造 泪 、 肉颤 动 、 孔 缩 小 等 急 性 中毒 现 象 。农 药 肌 瞳 的大量使 用 除 了导 致农 作 物 本 身 会有 农 药 残 留外 ，
农 作物 附 近的地 表水 也极 易受 到污染 。为 防止 污染
水源影 响人 体健 康 ， 体 中农 药 残 留 的快 速 有效 测 水
定具 有非 常重要 的意义 。
醋 酸铵 、 醋酸 （ 为分 析 纯 ） 白国药 集 团化 学 均 购 试剂有 限公 司 ； 乙腈 、 甲醇 （ 为色谱 级 ） 白 Ｆｕ ａ 均 购 ｌｋ 公司； 实验 用 水 为超 纯 水 ； 甲萘 威 （ 析 标 准 品 ， 分 纯 度为 ９ ． ％） 自阿拉 丁试剂 公 司 ； 喃丹 （ 析标 ９９ 购 呋 分
ｍ ｏ ｉｅ ｐｈ ｓ Ａ ｗ ａ ｗ ａ ｅ ． Ｆｏｒ ｎａｙ ｉ ａ ｐ ｍ ｐ， ｍ ｏｂ ｌ ｂｌ ａ ｅ ｓ ｔｒ ａ ｌ ｔｃ ｌ ｕ ｉ ｅ ｐ ｓ ａ ｃ ｔ ｎ ｔｉｅ，ａ ｄ ｍ ｏ ｌ ａ ｅ Ａ ａ ０ ｍ ｍ ｏ ／ ｈａ ｅ Ｂ ｗ ｓ ａ ｅ ｏ ｉｒｌ ｎ ｂｉ ｐｈ ｓ ｗ ｓ １ ｅ ｌＬ
高效液相色谱—柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N—甲基氨基甲酸酯类农药
高效液相色谱—柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N—甲基氨基甲酸酯类农药作者：魏良胜来源：《现代农业科技》2018年第14期摘要采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。
样品经乙腈提取，以水和乙腈为流动相梯度洗脱。
结果表明，6种农药的分离效果良好，在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好，相关系数>0.995，变异系数RSD为2.3%～8.8%，加标回收率为77.1%～82.3%，此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。
关键词高效液相色谱；柱后衍生；氨基甲酸酯农药；蔬菜；水果中图分类号 O657.7+2；S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）14-0121-01氨基甲酸酯类农药是20世纪50年代推广应用的有机合成杀虫剂，具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残留少的特点，常用于蔬菜和水果病虫害的防治，但氨基甲酸酯类农药具有致突变、致畸、致癌作用，因而建立一种简单快速的检测氨基甲酸酯类农药的检测方法尤为重要。
目前，检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有气相色谱法[1-2]、气质联用法[3]、液质联用法[4]及高效液相色谱-柱后衍生法[5]。
由于氨基甲酸酯类农药热稳定性差，气相色谱法适用性不强；液质联用仪器价格及维护成本昂贵，对操作人员素质要求较高，限制了该法在基层实验室的使用；而液相色谱-柱后衍生法方法简单，方法灵敏度较高，应用较为普遍。
本文研究了采用固相萃取柱净化样品，液相色谱-柱后衍生荧光法测定蔬果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药的分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Alliance高效液相色谱超高效液相色谱仪配2475荧光检测器，美国WATERS公司生产；氮吹仪（Organomation N-EVAP-111）；Best-S30FV 纯水机；电子天平TD20001，余姚市金诺天平仪器有限公司生产；Multiquck3（匈牙利博朗）；IKA-T25均质器，艾卡（广州）仪器设备有限公司生产；IKA RV-8旋转蒸发仪，艾卡（广州）仪器设备有限公司生产；一次性注射器、0.22 μm水相滤膜、固相萃取柱，均由上海安谱实验科技股份有限公司生产。
生活饮用水中杀虫剂呋喃丹和甲萘威的液相分析方法研究
生活饮用水中杀虫剂呋喃丹和甲萘威的液相分析方法研究文章利用了氯甲酸-9-芴基甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生试剂，结合HPLC-荧光检测器检测生活饮用水中的2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威。
该方法的检出限为0.125μg/L，RSD均小于3.0%，加标回收率分别为89.3～91.7%和91.8～94.2%。
与以往的文献方法相比具有一定的优势和实用性，可用于生活饮用水等水样中2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威的测定。
标签：呋喃丹；甲萘威；液相色谱法Abstract：In this paper，2-carbofenamate（FMOC-Cl）was used as the pre-column derivatization reagent，and the two kinds of carbamate insecticides in the drinking water were detected by HPLC-fluorescence detector. The detection limit of this method was 0.125μg / L，RSD was less than 3.0%，and the recoveries were 89.3～91.7% and 91.8～94.2%，respectively. Compared with the previous literature method has certain advantages and practicality，can be used for drinking water and other water samples of two kinds of carbamate insecticides-carbofuran and carbamate determination.Keywords：Carbofuran；Carbaryl；Liquid chromatography呋喃丹，又称克百威，因属于高剧毒农药禁用于蔬菜、水果，但可在棉花、水稻、大豆等作物上使用。
直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中残留呋喃丹
直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中残留呋喃丹黎小敏【摘要】建立了水中残留呋喃丹的高效液相色谱—柱后衍生法,以直接进200μL 水样经WatersCarbamateAnalysis色谱柱,用甲醇—水为流动相等度洗脱,用荧光检测器测定水中呋喃丹.结果线性关系良好(相关系数r为0.9999),精密度较好(相对标准偏差3.72%~4.11%)灵敏度较高(最低检出限为0.003mg/L),加标回收率为91.6%~93.9%.所建立的方法适用于生活饮用水和地表水呋喃丹的检测.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】3页(P55-57)【关键词】高效液相色谱;柱后衍生;呋喃丹【作者】黎小敏【作者单位】肇庆市肇水水务发展有限公司,广东肇庆 526020【正文语种】中文呋喃丹是一种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂。
按中国农药毒性分级标准，呋喃丹属高毒农药，不能用在蔬菜和水果。
呋喃丹另一个环境行为特点是它在土壤的残留期较长（降解的半衰期为1～2个月），在土壤中的移动性较大（水溶解度为700mg/L）,在降水量大、地下水位浅的砂土地区易引起对地下水的污染[1]。
目前用于检测水中呋喃丹的方法主要有固相萃取-高效液相色谱法[2]、柱后衍生-高效液相色谱法[1]、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）[3]和液相色谱-质谱法[4]。
上述实验方法不是要求对样品进行萃取、富集、洗脱和浓缩，就是要求使用价格昂贵的气相色谱质谱仪或液相色谱质谱仪来检测。
本文采用直接进水样200μL，经Waters Carbamate Analysis柱，用甲醇-水流动相洗脱后，在较高温度被强碱性溶液（NaOH）水解，生成的甲胺与OPA反应并和巯基乙醇形成一个具有荧光的异吲哚产物，用荧光检测器测量峰面积或峰高，以外标法进行定量，取得较好的实验结果。
直接进样既可以省略繁琐的水样前处理步骤，提高工作效率，还避免使用有机溶剂萃取，减少对环境的危害，而且实验室只需配置带有氨基甲酸酯分析系统的高效液相色谱仪就可以满足检测要求。
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0. 5 mL 的溶液进行衍生化, 用荧光检测器在激发波长( Kex ) 为 339 nm, 发射波长( Kem) 为 445 nm 处 检测。方法检出限( 3S/ N ) 均为 4 @ 10- 4 m g # L - 1 。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃
丹和甲萘威, 并用 标准加入 法做回收 试验, 测得其平 均回收 率依 次为 93. 0% ~ 98. 0% 之 间和
Keywords: H P LC; Car bo fur an; Carbary l; Po st- co lumn derivatizatio n; Water
呋喃丹又名克百威, 属氨基甲酸酯类的内吸杀 虫剂。呋喃丹属高毒农药, 随环境 生物毒性很强,
收稿日期: 2010-04-12 作者简介: 刘健明( 1982- ) , 男, 广东东莞人, 助理工 程师, 主要 从事水质检测工作。
标准加入量 Q/ ( mg # L- 1 )
0. 010 0 0. 050 0 0. 200 0 0. 010 0 0. 050 0 0. 200 0
表 1 回收试验结果( n= 6)
Tab. 1 Results of test for recovery
回收量 Q/ ( mg # L- 1)
回收率/ %
445 nm; 进样量为 200 LL 。 1. 3 试验方法
用盐酸溶液将 10 mL 水样酸度调至 pH 3, 取 少量酸化水样用 0. 45 Lm 注射式水性滤头过滤, 进 样 200 LL , 在仪器工作条件下进行测定。
2 结果与讨论
2. 1 色谱图 呋喃丹和甲萘威的色谱图见图 1。
1 试验部分
柱后反应单元的两种衍生剂流量应该根据样品 量而定, 剂量能确保样品完全反应即可。结果表明: 待测物质的质量浓度为 0. 5 mg # L- 1 时, 衍生剂流 量为 0. 5 mL # min- 1 。 2. 5 标准曲线和检出限
移取呋喃丹和甲萘威混合标准溶液配成0. 002,
# 581 #
刘健明等: 柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威
衍生试剂: 称取邻苯二甲醛( OPA ) 0. 1 g 溶于 10 mL 甲醇中; 称取十水硼酸钠 19. 1 g, 用 800 mL 水溶解, 并用水定容至 1 L, 经 0. 45 Lm 水性滤膜过 滤、超声脱气后, 转移至 1 L 棕色玻璃瓶中, 加入 2巯基乙醇 0. 5 m L, 缓慢搅匀, 避光保存。
pH 3后, 用 0. 45 Lm 水性滤膜过滤, 取 200 LL 水样直接进样, 用 Wat er s Carbamat e Analysis 分析
柱( 3. 9 m m @ 150 mm, 5 Lm ) 和以甲醇- 乙腈- 水( 1+ 1+ 3) 混合液作为流动相进行分离。分离后用
2 g # L - 1氢氧化钠溶液进行水解, 用每升中含邻苯二甲醛 0. 1 g、十水硼酸钠 19. 1 g 及 2- 巯基乙醇
93. 0% ~ 99. 4% 之间, 相对标准偏差( n= 6) 小于 0. 50% 。
关键词: 高效液相色谱法; 呋喃丹; 甲萘威; 柱后衍生; 水
中图分类号: O 657. 7
文献标志码: A
文章编号: 1001- 4020( 2011) 05-0580- 03
HPLC Determination of Carbofuran and Carbaryl in Water with Post-Column Derivatization
# 580 #
在我国被列为限制使用的农药品种。呋喃丹的理化
性质以及现有的少量资料显示, 来自地下水和地面水 源的饮用水成为呋喃丹可能的主要暴露途径[ 1] 。GB 5749- 20065生活饮用水卫生标准6规定, 呋喃丹在饮 用水中的质量浓度不得超过 0. 007 mg # L- 1 。
甲萘威又名西维因, 同属氨基甲酸酯类的内吸
0. 01, 0. 05, 0. 25, 0. 5 mg # L - 1的标准溶液, 按试验 方法进行测定。以 质量浓度( Q) 为横 坐标, 峰面 积 ( y ) 为纵坐标绘制标准曲线。呋喃丹的线性回归方 程为 y = 6 260 000 Q- 2 620, 相关系数为0. 999 9; 甲萘威的线性回归方程为 y = 8 480 000 Q+ 1 320, 相关系数为 0. 999 9。根据3 倍信噪比计算方法的
呋喃丹
甲萘威
呋喃丹
甲萘威
0. 009 3 0. 047 7 0. 186 6 0. 009 5 0. 049 0 0. 195 0
0. 009 3 0. 049 7 0. 188 6 0. 009 5 0. 047 0 0. 192 0
刘健明等: 柱鸟类、鱼类安全, 可广泛用 于防治粮、棉、果、菜、林、牧及卫生 等方面的害虫。 GB 3838- 20025地表水环境质量标准6规定, 甲萘 威在地表水中质量浓度不得超过 0. 05 m g # L- 1 。
目前, 测定水中呋喃丹和甲萘威含量的方法有 高效液相色谱紫外法[ 2-4] 、气相色谱- 质谱法[ 5] 和柱 后衍生- 高效液相色谱法等[ 2] 。一般高效液相 色谱 紫外法需通过液- 液萃取或固相萃取等操作对样品 进行浓缩富集处理, 以提高检出限, 需消耗大量的溶 剂, 且在萃取过程中易引入干扰物质, 影响回收率和 稳定性; 气相 色谱- 质谱法 设备价 格昂贵。柱后 衍 生- 高效液相色谱法具有快速、灵敏、回收率高、重现 性好等特点。本工作采用柱后衍生- 高效液相 色谱 法测定水中呋喃丹和甲萘威, 只需酸化过滤即可直 接进样测定, 方法操作简单易行。
po st- der ivatization. T he w ater sample w as adjusted t o pH 3 w ith HCl and filtered with hy dr ophilic filt ering membr ane of 0. 45 Lm. 200 LL of the filtr ate w as taken for H PL C analysis. W aters Carbamate Analy sis co lumn ( 3. 9 mm @ 150 mm, 5 Lm) and mobile phase of a mixture of methano-l acetonitr ile- H2 O ( 1+ 1+ 3) w ere used in the separat ion. T he eluate w as hy dr olyzed w ith 2 g # L- 1 NaO H so lutio n and der ivatized with a so lution containing 0. 1 g phthaldehyde, 19. 1 g of so dium bo rate ( 10 hydrate ) and 0. 5 mL o f 2 mercaptoethanol per liter of the so lutio n. Fluo rescence detectio n w as made at Kex 339 nm and Kem 445 nm. Detect ion lim its ( 3S / N ) fo und w ere same as 4 @ 10- 4 mg # L - 1 fo r both the insecticides. Samples o f tap water and r iv er w ater w ere analyzed by the pr oposed met ho d and recover y w as tested by addit ion of standar ds, values of recover y fo und wer e in the rang es of 93. 0% 98. 0% ( for carbofuran) and 93. 0% - 99. 4% ( for ca rbary l) wit h v alues o f RSDcs ( n= 6) less than 0. 50% .
PT CA( PART B: CH EM . ANA L. )
2011 年月 第 47 卷 5
工作简报
柱后衍生- 高效液相色谱法测定水中 呋喃丹和甲萘威
刘健明, 莫婉湫, 陈 明
( 东莞市东江水务有限公司, 东莞 523000)
摘 要: 提出了测定水中呋喃丹和甲萘威 的柱后衍生- 高效液相色谱法。水 样经盐酸酸化至
LIU Jian- ming, MO Wan-qiu, CHEN Ming
( D ongj iang W ater W or ks Co . , L td . , Dongguan 523000, China)
Abstract: H PL C was applied to the deter minatio n of the insect icides car bo furan and carbary l in w ater with
试验以甲醇、乙腈和水为流动相, 考察了不同体 积比的甲醇- 乙腈- 水对试验的影响, 结果表明: 有机 相引入乙腈后消除了拖尾现象, 且随着有机相比例 增大, 出峰时 间相应提前, 但两种物质分 离效果变 差。综合考虑出峰时间、峰形、峰面积和灵敏度等因 素, 选择甲醇、乙腈和水以体积比为 1 比 1 比 3 混合 的溶液为流动相。 2. 4 衍生剂流量的选择
图 1 呋喃丹和甲萘威标准溶液的色谱图 Fig. 1 Chr om at ogram of st andard solut ions of
carbof uran and carbaryl
2. 2 溶液酸度的选择 试验中进样量大, 为此容易出现峰形扩散的现
象, 酸化样品可以使峰形扩散得到有效抑制。当待 测物质在不酸化且进样量超过 50 LL 时, 峰形开始 出现扩散, 进样量越大, 扩散越严重。将水样酸度控 制在 pH 3 左右, 可得到较为理想的峰形。pH 值越 低, 溶剂峰越高, 试验选择 pH 3 的水样可得到较为 理想的色谱图。 2. 3 流动相的选择