仪器分析试题库和答案

《仪器分析》模拟考试试题（1）一、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。

4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。

6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。

二、选择题：（每小题2分，共40分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合（ A ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为TA. T2B. T/2C. 2TD.（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、简答题：（每小题5分，共20分）1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

2．氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其C －H 伸缩振动频率为3100 cm -1，对于氘代氯仿（C 2HCl 3），其C －2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？答：根据公式：以及 可知，C －2H 伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中不得含有被测元素。

（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。

（4）所选线对的强度不应相差过大。

（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。

4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。

因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

四、计算题：（每小题10分，共20分）1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A =0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？解：已知：M =125，ε=2.5×105，b =1.0 cm ，A =0.60，根据：A = εbc 可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c ∴ c = 2.4×10-6 mol·L -1∴2．在一根3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：μσk1303=2121m m m m +=μmg g M cV m 0.6100.61251104.2202036=⨯=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=--（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？解：（1）（2）= －t M = 17－1 = 16 min＝－t M = 14－1 = 13 min（3）n 有效＝H 有效＝L / n 有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 当R = 1.5时 ∴《仪器分析》模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题4分，共20分）1. 助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。

2. 原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱3. 谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀4624)117(16)(1622=⨯==b R t n ω1R t '1R t 2R t '2R t 4096)116(16)(16222=='b R t ω2.113161212==''=--=R R M R M R t t t t t t α129612.12.15.14141422=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯='⇒-⋅'=ααααR n n R 有效有效m mm H n L 95.0105.973.012962min =⨯=⨯='=有效有效4. 多普勒变宽：多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。

5. 保留时间：5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

二、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为__固定相___，另一相称为___流动相__，各组分就在两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用___ H 2___作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用____ N 2___作载气。

4．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为___电位选择性系数 __, 它可以用来____估计干扰离子带来的误差____, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。

5．红外光谱图有两种表示方法，一种是__透过率谱图___，另一种是___吸光度谱图__。

6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物，因此，除了__单分子___和_同核分子__等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的，线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。

10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。

1． 11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为___ Cl -<Br -<I -_____。

三、选择题：（每小题2分，共20分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数∑+±=j Z Z j j i i i j i a K a F Z RT k )lg(303.2/,离离ϕj i K,（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中，O －H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合（ D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm 吸收池测得透光度为T ；若浓度增大一倍，透光度为A. T 2B. T /2C. 2TD.（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度四、答题：（每小题5分，共20分）1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。