实验07 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚
【报告】苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告
【关键字】报告苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一：苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本质聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效地排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20％~30％以后，在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条)，使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，该交联共聚物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。
（2%）（后换成5%PVA），二乙烯基苯（工业级）三、实验步骤：1．装好实验装置，应注意搅拌与装置的配合，搅拌不得摩擦瓶口，碰击瓶壁，也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2．将浓度为2％的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL)，水ll0mL加入四口烧瓶中，搅拌并加热，当温度达70 oC时，停止加热，通N2 5分钟，再将溶有0.35~0.40g 过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中，调节搅拌速度，继续通N2 5分钟后，加热至90 oC。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法[发明专利]
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专利名称：苯乙烯－顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法专利类型：发明专利
发明人：王兆华,张鹏
申请号：CN99114651.4
申请日：19990127
公开号：CN1262285A
公开日：
20000809
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：该发明公开了一种苯——顺乳液及合成方法,它是通过苯乙烯与顺丁烯二酸酐二丁酯共聚而成的离子型乳液,蒸发残留物42～50%,粘度0.1～3Pa.S残留单体含量< 2.1%,最低成膜温度12℃;涂膜耐水、碱、抗污染及流平和耐刷性等均良好,其成本则较苯——丙乳液低20%左右,且原料来源广,并拓宽了顺丁烯二酸酐二丁酸的应用范围;可用以配制乳胶漆(涂料)和水基粘合剂,克服了常规含苯乙烯乳液成本较高或易发黄等缺陷。
申请人：王兆华,张鹏
地址：643000 四川省自贡市钟云山B区23栋3-2
国籍：CN
代理机构：四川省自贡市专利事务所
代理人：詹福五
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苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚合
实验七苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚合一、实验目的1. 加深对自由基交替共聚原理的理解。
2. 掌握苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚合的实验技术。
3. 掌握除氧、充氮以及隔绝空气条件下的物料转移和聚合方法。
二、化学试剂(品级AR)苯乙烯0.6毫升顺丁烯二酸酐0.5克过氧化苯甲酰0.05克乙酸乙酯15毫升乙醇100毫升三、仪器设备及耗材聚合反应装置1套加热温控装置1套注射器(带针头)1mL 1支抽滤装置3套烧杯100mL 1个氮气1瓶四、实验原理顺丁烯二酸酐由于空间位阻效应在一般条件下很难发生均聚，而苯乙烯由于共轭效应很容易均聚，当顺丁烯二酸酐与苯乙烯混合后在引发剂作用下很容易进行共聚合反应，形成1:1的交替聚合物。
顺丁烯二酸酐双键两端带有两个吸电子能力很强的酸酐基团，使酸酐中的碳碳双键上的电子云密度降低而带正电，而苯乙烯是一个大共轭体系，在正电性的顺丁烯二酸酐的诱导下，苯环的电荷向双键移动，使碳碳双键上的电子云密度增加而带部分的负电荷。
这种带有相反电荷的单体构成了受电子体-给电子体体系，在静电作用下很容易形成一种电荷转移配位化合物，这种配位化合物可看作一个大单体，在引发剂作用下发生自由基共聚合，形成交替共聚的结构。
由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称为沉淀聚合，聚合反应如下：引发剂为过氧化二苯甲酰（BPO）。
本实验中，苯乙烯和顺丁烯二酸酐为单体、过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂、乙酸乙酯为溶剂进行共聚合反应。
五、实验步骤称取0.5g 顺丁烯二酸酐、0.05g 过氧化苯甲酰（BPO）放入管状聚合瓶中（见图7-1）。
将聚合瓶连接在实验装置上（见图7-2），进行抽真空和充氮气操作以排除瓶内空气。
反复三次后，在充氮气情况下将聚合瓶取下，用止血钳夹住出料口。
图7-1 管状聚合瓶图7-2 真空抽排系统用加料管量取15mL 乙酸乙酯，在氮气保护下加入到聚合瓶中，充分摇晃使固体溶解，再用注射器将0.6mL 的苯乙烯加入到聚合瓶中，充分摇匀。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成
苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成
苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂是一种重要的高分子材料，其合成方法主要有两种：一种是通过自由基聚合法制备，另一种是通过酸催化法制备。
自由基聚合法制备苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的过程中，首先需要将苯乙烯和顺丁烯二酸酐按一定比例混合，然后加入引发剂，如过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯，进行聚合反应。
反应温度一般在60-80℃之间，反应时间约为4-6小时。
聚合反应结束后，需要进行后处理，如溶剂抽提、过滤、干燥等，最终得到苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂。
酸催化法制备苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的过程中，首先需要将苯乙烯和顺丁烯二酸酐按一定比例混合，然后加入催化剂，如硫酸、磷酸、氯化铝等，进行酸催化反应。
反应温度一般在80-120℃之间，反应时间约为2-4小时。
酸催化反应结束后，需要进行中和、水洗、干燥等后处理步骤，最终得到苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂。
总的来说，苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成方法较为简单，但需要注意反应条件的控制和后处理的严格执行，以确保得到高质量的产物。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组成测定
1. 目的和要求
• 了解共聚合反应的基本原理和实验方法 • 了解高分子化学反应的特点 • 测定苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的组成
2. 实验原理
H CH2 C H
(1) 自由基聚合实施方法? (2) 共聚反应类型? + (3) 交替共聚原理 a．单体结构特点(CTC) F1=(r1f12+f1f2)/( r1f12+2f1f2+r2f22) b．共聚组成方程 r1->0, r2->0时，F1=1/2 (4) 共聚物组成的测定 ① 测定方法：反向滴定法（为什么？） ②原因：高分子化学反应的特点
(2) 共聚物组成测定 称量：0.5克聚合物，20mL 0.5mol/L的NaOH溶液 加热：约1小时，完全溶解 滴定：平行滴定两组 计算：WMAH%=98.06X(NNaOHXVNaOH-NHClXVHCl) /(2XWtotalX1000)X100%
4. 注意事项
(1) 注意安全，按规定操作 (2) 抽滤时苯倒入回收桶，严禁把苯倒入水槽 (3) 公用药品和仪器用后放回原位 (4) 节约药品 (5) 保持卫生
O O O O O CH2 CH k HC CH CH2 C HC O O O O O
+
HC
CH
CH2 C
HC
CH O
CH O
3. 实验部分
(1) 共聚物的合成 装置：250mL四口瓶，搅拌器，温度 计，球形冷凝 管，氮气导管 加料顺序：先加Mah和苯，加热溶解后再加St和 AIBN（为什么？） 反应条件：75～77oC（后期80 oC），1小时 现象：变稠，搅拌困难 后处理：洗至中性，抽滤，烘干，测产率
实验八 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应
实验八苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应一、实验目的2.考察不同反应条件对共聚反应的影响。
3.用紫外-可见光谱仪研究样品的吸收谱。
二、实验原理苯乙烯和顺丁烯二酸酐可以通过自由基引发剂催化下的共聚反应进行聚合，生成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
其中，苯乙烯是单体A，顺丁烯二酸酐是单体B。
反应式如下：单体A+单体B→A--B共聚物苯乙烯和顺丁烯二酸酐的结构式分别如下：苯乙烯顺丁烯二酸酐2.紫外-可见光谱仪紫外-可见光谱仪是一种可以测试样品在紫外光、可见光和近紫外光等范围内的吸收谱的仪器，它能够给出样品在不同波长下的吸收峰，并利用吸收峰的特征来判断样品的结构和性质。
三、实验操作1.实验器材和试剂苯乙烯、顺丁烯二酸酐、对二甲苯、四氢呋喃、过硫酸铵、二氯甲烷、无水乙醇、二乙基安迪等。
2.实验步骤2.1 实验装置准备(1) 在水槽中加上适量的水，并将水槽放置在磁力加热器上。
(2) 在三口瓶中加上适量的对二甲苯（20ml），并设置好冷凝管。
(3) 在紫外-可见光谱仪中设定好工作参数。
2.2 反应物准备(1) 将预先称好的苯乙烯和顺丁烯二酸酐按照不同的质量比分别分装到两个烧瓶中备用。
(2) 将过硫酸铵以0.5g的用量分别加入到苯乙烯和顺丁烯二酸酐的烧瓶中，并分别用二氯甲烷作为稀释剂。
(3) 在试管中加入预先称好的二乙基安迪（0.1g），并加入适量的无水乙醇将其溶解。
2.3 反应操作(1) 将烧瓶中的苯乙烯和顺丁烯二酸酐依次插入反应器中，并密封紧固。
(2) 将反应器浸入水槽中，并启动磁力搅拌器。
(3) 将二乙基安迪-无水乙醇混合溶液加入到反应器中，作为起始剂。
(4) 观察反应器中的物质变化情况，反应结束时关闭磁力搅拌器并取出烧瓶。
(5) 将反应物用四氢呋喃进行提取，并用无水乙醇进行淋洗，最后在紫外-可见光谱仪中进行测定。
3.实验结果的处理在反应完成后，需要用四氢呋喃将苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物从反应液中分离出来，并用无水乙醇进行淋洗。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚
H CH2 C
HC CH
CC OOO
H CH2 C HC CH
CC OOO
H
CH2 C HC CH
n
CC OOO
共聚组成方程为：
F1
=
r1 f12 + f1 f 2 r1 f12 + 2 f1 f2 + r2
f22
当 r1 → 0 ， r2 → 0 时，这两种单体的均聚倾向都极小，而互相共聚的倾向则很大，
b) 沉淀聚合凝胶效应使反应自动加速加剧，在反应过程中，要控制好温度，避免由
于反应放热而引起冲料。 c) 为提高产率，可在反应后期，将反应温度升至 80℃反应。
六、思考题
1．合成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物及测定该共聚物组成的基本原理是什么？
2．对所得共聚物的产率及共聚物组成的实验值与计算值进行比较，并请分析原因。
三、仪器与试剂
搅拌器、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、温度 计（100℃）、氮气导管、烧杯、锥形瓶（250mL）、培养皿、氮气袋、酸式滴定管、量筒（100mL）、 移液管（20mL）。
苯乙烯（C.P）、顺丁烯二酸酐（C.P）、偶氮二异丁腈（A.R）、苯（C.P）、NaOH 溶液 （0.5mol/L）、HCl 溶液（0.5mol/L）、酚酞指示剂。
四、实验步骤
1．共聚物的合成： a. 在 250mL 四口瓶上装上温度计、搅拌器、球形冷凝管及氮气导管。 b. 将 100mL 苯、5.9g 顺丁烯二酸酐加入四口瓶中，加热并搅拌。升温至 50℃后，顺酐 全部溶解，冷却至室温。 c. 加入苯乙烯 6.2g 和偶氮二异丁腈 0.020～0.025g（精确称取），通 N210 分钟，然后加 热至反应温度 75～77℃。 d. 反应过程中，注意观察现象，在反应物渐渐变稠，搅拌困难时，停止反应（约一小 时），冷却后将产物倒出，用布氏漏斗过滤，滤液倒入回收瓶中。 e. 将滤瓶置于 1000mL 大烧杯内，用水洗至 pH=7，最后一次用 60℃蒸馏水洗，用布氏
高分子化学实验,高化实验报告⑥苯乙烯-马来酸酐的共聚
高分子化学实验实验名称：苯乙烯-马来酸酐的共聚班级：2015级高分子2班姓名：张涵张望博学号：********** 、**********目录一、实验目的 (3)二、实验原理 (3)三、实验仪器及药品 (4)四、实验装置图 (4)五、注意事项 (5)六、实验步骤、现象及分析 (5)七、实验结果及分析 (7)八、思考题 (8)一、 实验目的1. 本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素；2. 初步掌握高聚物中官能团的测定方法。
二、 实验原理苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定：苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出， 因而又称沉淀聚合。
其反应方程如下：顺丁烯二酸酐由于结构对称 ，极化度低一般不能自聚。
但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共轭体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。
其反应过程如下：C .C H 2H +OOOδ+δ-C H 2Hδ+H C CH C OCOOCH 2CH H C H C CO COO苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r 1＝0.04，r 2＝0.015，r 1·r 2＝0.006 若两种单体以1：1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。
这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。
通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标准酸滴定，共聚物的组成。
三、 实验仪器及药品1. 仪器：搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、滴定管、烧杯、滴液漏斗。
2. 药品：苯乙烯、顺丁烯二酸酐甲苯、酚酞指示剂、AIBN(重结晶) )()四、 实验装置图注:1、电动搅拌棒2、4、塞子 5、球形冷凝管 6、三颈烧瓶图1 实验装置图H 3CH 3CCN C NNC CN CH 3CH 3五、注意事项1.在安装实验仪器时，必须要保证搅拌器垂直于烧瓶，以保证实验装置能够稳定，在搅拌器高速转动时，实验装置不会出现较为明显的震动和晃动。
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实验十二 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚
一．实验目的
1．了解苯乙烯—顺丁烯二酸酐交替共聚合的原理。
2．学习苯乙烯—顺丁烯二酸酐交替共聚合的方法。
3．了解苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的工业用途。
二．实验原理
苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚合反应是典型的交替共聚合。
交替共聚的反应速率要比单独聚合速率快很多，其单体的竞聚率r 1＝k 11/k 12≈0, r 2=k 22/k 21≈0。
两单体的极性差愈大，愈易形成电荷转移络合物，因此，就容易发生交替共聚反应。
在乙烯基单体的自由基共聚合中，顺丁烯二酸酐的Q 、e 值分别为0.23、2.25，为缺电子型单体，通常不易单独进行聚合反应。
苯乙烯的Q 、e 值分别为1.0、－0.8，为供电子型单体，因此二单体之间容易发生共聚，从而产生交替共聚物。
其反应机理主要是由于电荷转移的相互作用，使得自由基与单体间容易形成过渡状态的络合物。
络合物的形成：
CH
H 2C
HC
C
O C
CH O
O
+CH
CH 2HC
C O C HC O
O
引发剂的分解：
C
O O
O
C
O ∆
2
+ CO 2
或
R-R
∆
2R
链的引发：
链的增长：
链的终止：
苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚物(Styrene - maleic Anhydride copo1ymer)，简称SMAn 树脂。
SMAn树脂具有耐热性及优良的机械性能，但耐冲击性较差，为改善SMAn树脂的耐冲击性能，可在聚合反应中加入橡胶。
若将苯乙烯及顺丁烯二酸酐之共聚物皂化、磺化、半酯化或以胶类中和，可合成水溶性树脂，可应用于颜料分散剂，皮革处理剂，印刷油墨，粘合剂，乳化剂．润滑剂及上浆剂等。
其皂化、磺化、胺化及酯化反应，如图3所示。
*
3
图3、SMAn树脂的皂化、磺化、胺化及半酯化反应
三、仪器及药品
三口烧瓶回流冷凝器水浴搅拌器圆底烧瓶温度计量杯烧杯；
苯乙烯10.4g 顺丁烯二酸酐9.8g 过氧化二苯甲酰(BPO)(0.18g)的甲苯溶液。
四、实验步骤
1.如图4所示，共聚反应是在装有电动搅拌器的三口圆底烧瓶中进行，分别连有球形冷凝器和温度计。
置于恒温水浴中，于三口烧瓶内，加入定量的甲苯，精制过的苯乙烯10.4g(0.1mol)约11.6mL顺丁烯二酸酐9.8g(0.1mol)。
2．先开动搅拌使固体物溶解，升温至55℃，向三口瓶内滴加过氧化二苯甲酰(0.18g)的甲苯溶液，加完后升温至75℃进行共聚合反应。
3．反应自动放热之后，加热至85℃，继续搅拌1小时，停止加热，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤产物。
4．在60℃烘干，称重。
此共聚物不溶于四氯化碳、氯仿、苯、甲苯及甲醇，但可溶于四氢
呋喃、二氧六环及二甲基甲酰胺。
图4、带水浴加热的反应装置
后续试验：
1、共聚物的磺化查找相关资料，拟定磺化实验方案并进行相关表征；
2、共聚物的皂化查找相关资料，拟定皂化实验方案并进行相关表征；思考题：
1．影响粒径大小的因素有哪些?如何控制悬浮聚合产物粒径大小?
2．添加食盐后，对粒径大小有何影响?其作用如何?
3．搅拌速度大小，对粒径有何影响?
4．用悬浮聚合法聚合单体的缺点是什么？
5．引发剂的用量对反应及产物有何影响？
6．溶有BPO的甲苯溶液为什么要滴加?
7．甲苯在此反应中的作用是什么?。