实验八：苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应
【报告】苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告
【关键字】报告苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一：苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本质聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效地排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20％~30％以后，在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条)，使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，该交联共聚物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。
（2%）（后换成5%PVA），二乙烯基苯（工业级）三、实验步骤：1．装好实验装置，应注意搅拌与装置的配合，搅拌不得摩擦瓶口，碰击瓶壁，也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2．将浓度为2％的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL)，水ll0mL加入四口烧瓶中，搅拌并加热，当温度达70 oC时，停止加热，通N2 5分钟，再将溶有0.35~0.40g 过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中，调节搅拌速度，继续通N2 5分钟后，加热至90 oC。
苯乙烯—顺丁烯二酸酐的交替共聚
苯乙烯—顺丁烯二酸酐的交替共聚一、 实验目的1. 了解苯乙烯与顺丁烯二酸酐发生自由基共聚的基本原理；2. 掌握自由基溶液聚合的实验方法及聚合物析出方法；3. 学会除氧、冲氮以及隔绝空气条件下的物料转移和聚合方法。
二、 实验原理顺丁烯二酸酐由于空间位阻效应，在一般条件下很难发生均聚，而苯乙烯由于共轭效应很易均聚，当将上述两种单体按一定配比混合后在引发剂作用下却很容易发生共聚。
而且，共聚产物具有规整的交替结构，这与两种单体的结构有关。
顺丁烯二酸酐双键两端带有两个吸电子能力很强的酸酐基团，使酸酐中的碳碳双键上的电子云密度降低而带部分的正电荷，而苯乙烯是一个大共轭体系，在正电荷的顺丁烯二酸酐的诱导下，苯环的电荷向双键移动，使碳碳双键上的电子云密度增加而带部分负电荷。
这两种带有相反电荷的单体构成了电子受体（Accepter ）—电子给体（Donor ）体系，在静电作用下很容易形成一种电荷转移配位化合物，这种配位化合物可看作一个大单体，在引发剂作用下发生自由基聚合，形成交替共聚的结构。
另外，由e 值和竞聚率亦可判定两种单体所形成的共聚物结构。
由于苯乙烯的e 值为-0.8而顺丁烯二酸酐的e 值为2.25，两者相差很大，因此发生交替共聚的趋势很大。
在60o C 时苯乙烯（M 1）—顺丁烯二酸酐（M 2）的竞聚率分别为r 1 = 0.01和r 2 = 0，由共聚组分微分方程可得：][][1][][21121M M r M d M d += 当惰性单体顺丁烯二酸酐的用量远大于易均聚单体苯乙烯时，则当][][211M M r 趋于零，共聚反应趋于生成理想的交替结构。
两单体的结构决定了所生成的交替共聚物，不溶于非极性或极性很大的溶剂，如四氯化碳。
氯仿、苯和甲苯等，而可溶于极性较强的四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺和乙酸乙酯等溶剂。
本实验选用乙酸乙酯作溶剂，采用溶液聚合的方法合成交替共聚物，而后加入乙醇使产物析出。
三、主要仪器和试剂1. 实验仪器实验装置一套，如图9-1所示，恒温水浴槽，聚合瓶，溶剂加料管，注射器，止血钳，布氏漏斗，烧杯，表面皿。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法[发明专利]
![苯乙烯-顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0a6fd9a6852458fb760b56a6.png)
专利名称：苯乙烯－顺丁烯二酸酐二丁酯共聚乳液及合成方法专利类型：发明专利
发明人：王兆华,张鹏
申请号：CN99114651.4
申请日：19990127
公开号：CN1262285A
公开日：
20000809
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：该发明公开了一种苯——顺乳液及合成方法,它是通过苯乙烯与顺丁烯二酸酐二丁酯共聚而成的离子型乳液,蒸发残留物42～50%,粘度0.1～3Pa.S残留单体含量< 2.1%,最低成膜温度12℃;涂膜耐水、碱、抗污染及流平和耐刷性等均良好,其成本则较苯——丙乳液低20%左右,且原料来源广,并拓宽了顺丁烯二酸酐二丁酸的应用范围;可用以配制乳胶漆(涂料)和水基粘合剂,克服了常规含苯乙烯乳液成本较高或易发黄等缺陷。
申请人：王兆华,张鹏
地址：643000 四川省自贡市钟云山B区23栋3-2
国籍：CN
代理机构：四川省自贡市专利事务所
代理人：詹福五
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苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚
量的氢氧化钠溶解：
H CH2 C HC CH
2NaOH (in excess) dissolution
CC
n
OOO
H
CH2 C HC CH n
CC
O
O
OO Na N-a15 -
剩余的 NaOH 用 HCl 滴定，这样就可求得共聚物的组成。 由于共聚物与氢氧化钠的反应是高分子化学反应，它有其自己的特点。如：反应速度 较慢，反应不易完全等。因此，共聚物与 NaOH 能否完全反应，溶解是该实验成败关键之 一。
3．苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物与氢氧化钠溶液的反应是高分子化学反应，试比较高分
子化学反应与低分子化学反应的异同点。
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七、参考文献
1．南京大学化学系高分子教研室，《高分子化学实验》。 2．吴承佩、周彩华.《高分子化学实验》，安徽科技出版社。
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b) 沉淀聚合凝胶效应使反应自动加速加剧，在反应过程中，要控制好温度，避免由
于反应放热而引起冲料。 c) 为提高产率，可在反应后期，将反应温度升至 80℃反应。
六、思考题
1．合成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物及测定该共聚物组成的基本原理是什么？
2．对所得共聚物的产率及共聚物组成的实验值与计算值进行比较，并请分析原因。
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漏斗过滤抽干。将产品置于培养皿中，在真空烘箱中 60℃烘干，称量计算产率。
2．共聚物组成的测定：
a. 在两只 250mL 锥形瓶中，分别称入经研细的共聚产物 0.5g（精确至小数点后三位），
用移液管各加入 20mL 0.5mol/L 的 NaOH 溶液。
b. 在锥形瓶上装上回流冷凝管，在沸水浴上加热反应，待物料完全反应，成无色透明
顺丁烯二酸酐 反应
顺丁烯二酸酐反应
顺丁烯二酸酐是一种有机化合物，化学式为C8H10O3，它可以参与多种反应，下面将对其进行详细介绍：
一、加成反应
顺丁烯二酸酐可以和苯乙烯等烯烃发生加成反应，生成相应的加成产物。
例如，顺丁烯二酸酐和苯乙烯在存在催化剂的条件下，可以发生Diels-Alder加成反应，生成1,4-环加成产物。
二、酯化反应
顺丁烯二酸酐可以和醇类反应，发生酯化反应，生成相应的酯类产物。
例如，顺丁烯二酸酐和甲醇反应，可以生成甲基丁烯二酸酯。
三、水解反应
顺丁烯二酸酐可以和水反应，发生水解反应，生成顺丁烯二酸。
例如，顺丁烯二酸酐和水在酸性条件下反应，可以生成顺丁烯二酸。
四、还原反应
顺丁烯二酸酐可以被还原成顺丁烯二醇。
例如，顺丁烯二酸酐和氢气在催化剂的作用下反应，可以生成顺丁烯二醇。
五、聚合反应
顺丁烯二酸酐可以和其他单体反应，发生聚合反应，生成相应的聚合物。
例如，顺丁烯二酸酐可以和丙烯酸甲酯等单体反应，生成聚合物。
综上所述，顺丁烯二酸酐可以参与多种反应，包括加成反应、酯化反应、水解反应、还原反应和聚合反应。
这些反应的产物有着广泛的应用价值，例如Diels-Alder加成产物可以用于制备染料、药物等，酯类产物可以用于制备涂料、塑料等。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成
苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成
苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂是一种重要的高分子材料，其合成方法主要有两种：一种是通过自由基聚合法制备，另一种是通过酸催化法制备。
自由基聚合法制备苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的过程中，首先需要将苯乙烯和顺丁烯二酸酐按一定比例混合，然后加入引发剂，如过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯，进行聚合反应。
反应温度一般在60-80℃之间，反应时间约为4-6小时。
聚合反应结束后，需要进行后处理，如溶剂抽提、过滤、干燥等，最终得到苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂。
酸催化法制备苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的过程中，首先需要将苯乙烯和顺丁烯二酸酐按一定比例混合，然后加入催化剂，如硫酸、磷酸、氯化铝等，进行酸催化反应。
反应温度一般在80-120℃之间，反应时间约为2-4小时。
酸催化反应结束后，需要进行中和、水洗、干燥等后处理步骤，最终得到苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂。
总的来说，苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成方法较为简单，但需要注意反应条件的控制和后处理的严格执行，以确保得到高质量的产物。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组成测定
1. 目的和要求
• 了解共聚合反应的基本原理和实验方法 • 了解高分子化学反应的特点 • 测定苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的组成
2. 实验原理
H CH2 C H
(1) 自由基聚合实施方法? (2) 共聚反应类型? + (3) 交替共聚原理 a．单体结构特点(CTC) F1=(r1f12+f1f2)/( r1f12+2f1f2+r2f22) b．共聚组成方程 r1->0, r2->0时，F1=1/2 (4) 共聚物组成的测定 ① 测定方法：反向滴定法（为什么？） ②原因：高分子化学反应的特点
(2) 共聚物组成测定 称量：0.5克聚合物，20mL 0.5mol/L的NaOH溶液 加热：约1小时，完全溶解 滴定：平行滴定两组 计算：WMAH%=98.06X(NNaOHXVNaOH-NHClXVHCl) /(2XWtotalX1000)X100%
4. 注意事项
(1) 注意安全，按规定操作 (2) 抽滤时苯倒入回收桶，严禁把苯倒入水槽 (3) 公用药品和仪器用后放回原位 (4) 节约药品 (5) 保持卫生
O O O O O CH2 CH k HC CH CH2 C HC O O O O O
+
HC
CH
CH2 C
HC
CH O
CH O
3. 实验部分
(1) 共聚物的合成 装置：250mL四口瓶，搅拌器，温度 计，球形冷凝 管，氮气导管 加料顺序：先加Mah和苯，加热溶解后再加St和 AIBN（为什么？） 反应条件：75～77oC（后期80 oC），1小时 现象：变稠，搅拌困难 后处理：洗至中性，抽滤，烘干，测产率
实验八 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应
实验八苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应一、实验目的2.考察不同反应条件对共聚反应的影响。
3.用紫外-可见光谱仪研究样品的吸收谱。
二、实验原理苯乙烯和顺丁烯二酸酐可以通过自由基引发剂催化下的共聚反应进行聚合，生成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
其中，苯乙烯是单体A，顺丁烯二酸酐是单体B。
反应式如下：单体A+单体B→A--B共聚物苯乙烯和顺丁烯二酸酐的结构式分别如下：苯乙烯顺丁烯二酸酐2.紫外-可见光谱仪紫外-可见光谱仪是一种可以测试样品在紫外光、可见光和近紫外光等范围内的吸收谱的仪器，它能够给出样品在不同波长下的吸收峰，并利用吸收峰的特征来判断样品的结构和性质。
三、实验操作1.实验器材和试剂苯乙烯、顺丁烯二酸酐、对二甲苯、四氢呋喃、过硫酸铵、二氯甲烷、无水乙醇、二乙基安迪等。
2.实验步骤2.1 实验装置准备(1) 在水槽中加上适量的水，并将水槽放置在磁力加热器上。
(2) 在三口瓶中加上适量的对二甲苯（20ml），并设置好冷凝管。
(3) 在紫外-可见光谱仪中设定好工作参数。
2.2 反应物准备(1) 将预先称好的苯乙烯和顺丁烯二酸酐按照不同的质量比分别分装到两个烧瓶中备用。
(2) 将过硫酸铵以0.5g的用量分别加入到苯乙烯和顺丁烯二酸酐的烧瓶中，并分别用二氯甲烷作为稀释剂。
(3) 在试管中加入预先称好的二乙基安迪（0.1g），并加入适量的无水乙醇将其溶解。
2.3 反应操作(1) 将烧瓶中的苯乙烯和顺丁烯二酸酐依次插入反应器中，并密封紧固。
(2) 将反应器浸入水槽中，并启动磁力搅拌器。
(3) 将二乙基安迪-无水乙醇混合溶液加入到反应器中，作为起始剂。
(4) 观察反应器中的物质变化情况，反应结束时关闭磁力搅拌器并取出烧瓶。
(5) 将反应物用四氢呋喃进行提取，并用无水乙醇进行淋洗，最后在紫外-可见光谱仪中进行测定。
3.实验结果的处理在反应完成后，需要用四氢呋喃将苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物从反应液中分离出来，并用无水乙醇进行淋洗。
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高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验九：苯乙烯--顺丁烯二酸酐共聚合
一、实验目的：
1. 本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本
的影响因素。
2. 初步掌握高聚物中官能团的测定方法。
二、实验原理：
苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不
溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。
其反应方程如下：
顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。
但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸
电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负
电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生
成交替共聚物。
其反应过程如下：
苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2 ＝0.015，r1·r2＝0.006 若两种单体以1 比1(mol)投料，则得到
的接近交替共聚的产物。
这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶
性增稠剂。
通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱
用标准酸滴定，共聚物的组成。
三、实验仪器和试剂:
仪器:搅拌器三口瓶球形冷凝管温度计布氏漏斗吸滤瓶锥形瓶滴定管烧杯滴液漏斗。
药品：顺丁烯二酸酐甲苯AIBN(重结晶) 酚酞指示剂苯乙烯KOH 水溶液(0.2mol/L) 标准盐酸溶液（0.2mol/L）
四、实验注意事项
1.水浴锅在打开电源以前必须检查是否装有水，没有的话，装入
适量自来水。
并保持其外部干燥，以免发生短路，损坏仪器。
2.减压抽滤机使用前要检查是否装满水。
3.甲苯、苯乙烯等药品有毒，不能用鼻子直接嗅闻。
并且在使用
后，应该及时的把瓶盖盖上，防止挥发或打翻。
4.实验的产品应放于指定处，不能倒入水池当中，防止堵塞。
五、实验步骤：
实验步骤实验现象实验现象分析
1、在250m1 的三口烧瓶
无无
上装上温度计、搅拌器、
球形冷凝管及氮气导管
2、将25.75g (29.5m1, 0.25mol)苯乙烯及2.95g (0.03m01)顺丁烯二酸酐加入三口瓶中，水浴加热，体系温度升至50℃后，在搅拌下，顺丁烯二酸酐溶解。
苯乙烯为无色
透明液体，顺丁
烯二酸酐为白
色颗粒状。
随着
加热的进行顺
丁烯二酸酐逐
渐溶解。
能溶于醇、乙醚和丙酮，
在加热条件下能溶解于
苯乙烯。
3、将苯乙3.2g(0.03mo1)及AIBN0.007g(单体重的0．l％)，与25ml 甲苯混合后，放入滴液漏斗中。
升温至75—77℃，搅拌下，将苯乙烯溶液30min 内滴加完，再在80℃左右反应1h 至1.5h。
AIBN为白色针
状结晶，液体滴
入后，溶液并没
有发生明显的
变化。
AIBN不溶于水，溶于甲
醇、乙醇、丙酮、乙醚、
石油醚等有机溶剂中。
4. 反应过程中注意观察现象。
在反应物渐渐变稠，搅拌困难时停止加热。
冷却至
室温，用布氏漏斗过滤。
1.5个小时左右
后溶液逐渐变
稠，呈乳白色。
并伴有白色沉
淀生成，有一些
附着与容器壁
上。
苯乙烯和顺丁烯二酸酐
单体反应生成了共聚物，
体系粘度变高。
沉淀生成
是因为共聚物在苯乙烯
当中的溶解性较差，而壁
上有黏附的原因是器壁
上原来有残留物。
六、实验结果
得到的产品，白色细颗粒状
七、实验思考题
1、溶液聚合的优缺点？
答:溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当溶剂中进行聚合的方法。
溶
液聚合的优点是聚合热容易散发，聚合温度易于控制，可避免局 部过热，能消除自动加速现象。
缺点是单体浓度低，聚合反应速 率和产物相对分子质量都较低，设备利用率也不高，当需要聚合 物从溶剂中分离出时，回收溶剂麻烦。
2、溶有BPO 的甲苯溶液为什要滴加?
答: BPO 是该反应的引发剂。
但引发剂的量过多时，会造成反应物体
系中瞬时颗粒过于集中，从而引起集聚，稳定性变差，终止速率 亦增大，故使聚合物的平均分子量降低。
我们把引发剂溶于甲苯 当中逐渐滴加动容也当中,这样 BPO 逐步的引发苯乙烯和顺丁烯 二酸酐聚合。
反应体系较为稳定。
5. 得到的白色粉末状团体产物，用石油醚洗涤，
产品置于培养皿巾，在真
空烘箱中40℃下干燥至
恒重。
计算产率。
无
无
3、引发剂的用量对反应及产物有和影响?
答:引发剂的用量不仅影响反应速率和分子量，对粒度分布也有很大影响。
引发剂用量过低，则单体的转化率就低;用量增大，引发剂浓度增加，初期形成自由基数目增多，粒子碰撞几率增多，导致粒径变大，转化率增大但增大到一定的时候，用量再增大，转化率变化不大，引发剂浓度增大时，自由基增长速率增大，会造成反应物体系中瞬时颗粒过于集中，从而引起集聚，稳定性
变差，终止速率亦增大，故使聚合物的平均分子量降低。
引剂
用量过低会造成分子量变大，体系粘度增高。
因此我们可通过
引发剂的用量来调节分子量。
4、甲苯在此反应中的作用是什么?
答:甲苯在此反应中的作用:
a)这里可以作为BPO的溶剂，能够逐渐的将BPO逐步的添加到反
应体系当中，慢慢的引发苯乙烯和顺丁烯二酸酐的共聚，且
体系较为稳定。
b)当加入到反应体系当中后能够有效的降低体系的粘度。