苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应
【报告】苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告

【关键字】报告苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一:苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本质聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。
(2%)(后换成5%PVA),二乙烯基苯(工业级)三、实验步骤:1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 oC时,停止加热,通N2 5分钟,再将溶有0.35~0.40g 过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N2 5分钟后,加热至90 oC。
实验一 苯乙烯-马来酸酐共聚合

实验一苯乙烯-马来酸酐共聚合一、实验目的通过聚苯乙烯-马来酸酐树脂的合成,了解共聚合的原理及其特点。
二、实验原理本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐(马来酸酐),在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合,因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。
顺丁烯二酸酐自身很难聚合,但与苯乙烯很容易进行共聚,而且总是形成1∶1 的交替共聚物其反应如下:三、实验仪器与试剂四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗马来酸酐,苯乙烯,过氧化二苯甲酰,二甲苯四、实验步骤1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL 四口瓶中加入12g 马来酸酐和100 mL 二甲苯,加热至80 ℃使其全部溶解。
2. 将13 g 苯乙烯,0.25~0.35g 过氧化二苯甲酰和50 mL 二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中,温度不超过90℃,约30~40 min 滴完。
3. 从出现白色沉淀聚合物时算起,在100~105 ℃下,反应2 h 左右,即可停止反应。
4. 将产物冷至室温,过滤(回收二甲苯),用石油醚洗涤、干燥,即得白色粉末状聚苯乙烯-马来酸酐树脂。
五、思考题顺丁烯二酸酐自身很难聚合,但与苯乙烯共聚很容易,为什么?其共聚物结构如何?参考文献1.潘祖仁主编,高分子化学(第三版),北京:化学工业出版社,2003 年.实验二 醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 熟悉乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用。
2. 掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。
乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合,可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应

,为供电子型单体,因此二单体之间容易发生共其反应机理主要是由于电荷转移的相互作用,使得自由基与单体
maleicAnhydrzde cop01ymer),简称SMAn树
步骤现象分析(1)安装好装置。
将
25.75g (29.5m1, 0.25mol)苯乙
烯及 2.95g (0.03m01)顺丁烯
二酸酐加入三口瓶中,水浴加
热,体系温度升至50℃后,在搅拌下,顺丁烯二酸酐溶解。
苯乙烯为无色透明液体,
顺丁烯二酸酐为白色颗粒状。
随着加热的进行顺丁烯二酸
酐逐渐溶解。
顺丁烯二酸酐能溶于醇、
乙醚和丙酮,在加热条件下能
溶解于苯乙烯。
?谈谈它们各自的特点与差别?
没有出现沉淀,一方面可能是因为反应还没进行完全,另一方面可能是由于多数形成。
苯乙烯马来酸酐共聚物实验报告

苯乙烯马来酸酐共聚物实验报告实验五苯乙烯与马来酸酐共聚合实验五苯乙烯与马来酸酐共聚合一、实验目的1.建立共聚全的概念,了解沉淀聚合的特征和应用2.了解苯乙烯与马来酸酐(顺丁稀二酸酐)的交替共聚原理及方法二、实验原理共聚物是它的主链上接有两种(或两种以上)单体单元的聚合物,共聚物的性质被认为具有这两种(或两种以上)单体均聚物的混合性质。
这种性质变化要由两种单体单元的组成比例,在链中的排列方式的决定,而共聚物的组成和排列方式又主要是有两种单体单元的竞聚率r1,r2决定的。
当r1=r2=0时,单体排列将是交替朝气,这种聚合称为交替聚合.苯乙烯(M1)与马来酸酐(M2)进行自由基共聚时,r1=0.01,r2?0,其F1~f1共聚曲线如图5-1所示:由图可见,当f1靠近于0~0.9的范围内都能得到交替聚合物,F1=0.5。
其反应机理主要由于电荷转移相互作用。
使得自由基与单体间容易形成过渡状态的络合物。
络合物的形成:链引发:链增长:链终止:顺丁烯二酸酐除与苯乙烯生成交替聚合物外,还可以与α-烯烃、乙烯基醚、乙烯基硫醚等强供电子单体进行交替聚合。
此外,顺反丁烯二酸,顺反丁烯二腈等受电子单体也能进行如上的交替共聚。
顺丁烯二酸酐与苯乙烯的交替共聚物不溶于四氯化碳、氯仿、苯、甲苯、甲醇等,而可溶于四氯呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺等溶剂。
故采用上述溶剂进行聚合反应时,所生成的聚合物和长链自由基将以固态从溶液中沉淀出来,构成非均相体系,我们把这种体系称作沉淀聚合,或淤浆聚合。
由于沉淀聚合的长链自由基包裹引起的自动加速效应,聚合速度高,分子量大,而且非均相体系的形成又大大降低了体系的黏度,改善了传热。
因此,沉淀聚合在实际生产中用的很广泛。
三、主要仪器及试剂实验仪器:250mL三口瓶、回流冷凝器、恒温水浴、搅拌器、圆底烧瓶、温度计(100C) 100mL量筒、烧杯、恒压漏斗、布氏漏斗实验试剂:苯乙烯(新蒸)、马来酸酐(顺丁烯二酸酐)、过氧化苯甲酰(精制)、甲苯四、实验步骤1.在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中,加入40mL甲苯,准确加入5.2g苯乙烯,4.9g马来酸酐,在室温下搅拌,直至完全溶解,溶液变清。
高分子实验

高分子实验安排如下:第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)高分子化学实验指导通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO )引发剂存在下进行如下聚合反应:用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。
实验八 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应

实验八苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应一、实验目的2.考察不同反应条件对共聚反应的影响。
3.用紫外-可见光谱仪研究样品的吸收谱。
二、实验原理苯乙烯和顺丁烯二酸酐可以通过自由基引发剂催化下的共聚反应进行聚合,生成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
其中,苯乙烯是单体A,顺丁烯二酸酐是单体B。
反应式如下:单体A+单体B→A--B共聚物苯乙烯和顺丁烯二酸酐的结构式分别如下:苯乙烯顺丁烯二酸酐2.紫外-可见光谱仪紫外-可见光谱仪是一种可以测试样品在紫外光、可见光和近紫外光等范围内的吸收谱的仪器,它能够给出样品在不同波长下的吸收峰,并利用吸收峰的特征来判断样品的结构和性质。
三、实验操作1.实验器材和试剂苯乙烯、顺丁烯二酸酐、对二甲苯、四氢呋喃、过硫酸铵、二氯甲烷、无水乙醇、二乙基安迪等。
2.实验步骤2.1 实验装置准备(1) 在水槽中加上适量的水,并将水槽放置在磁力加热器上。
(2) 在三口瓶中加上适量的对二甲苯(20ml),并设置好冷凝管。
(3) 在紫外-可见光谱仪中设定好工作参数。
2.2 反应物准备(1) 将预先称好的苯乙烯和顺丁烯二酸酐按照不同的质量比分别分装到两个烧瓶中备用。
(2) 将过硫酸铵以0.5g的用量分别加入到苯乙烯和顺丁烯二酸酐的烧瓶中,并分别用二氯甲烷作为稀释剂。
(3) 在试管中加入预先称好的二乙基安迪(0.1g),并加入适量的无水乙醇将其溶解。
2.3 反应操作(1) 将烧瓶中的苯乙烯和顺丁烯二酸酐依次插入反应器中,并密封紧固。
(2) 将反应器浸入水槽中,并启动磁力搅拌器。
(3) 将二乙基安迪-无水乙醇混合溶液加入到反应器中,作为起始剂。
(4) 观察反应器中的物质变化情况,反应结束时关闭磁力搅拌器并取出烧瓶。
(5) 将反应物用四氢呋喃进行提取,并用无水乙醇进行淋洗,最后在紫外-可见光谱仪中进行测定。
3.实验结果的处理在反应完成后,需要用四氢呋喃将苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物从反应液中分离出来,并用无水乙醇进行淋洗。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚

H CH2 C
HC CH
CC OOO
H CH2 C HC CH
CC OOO
H
CH2 C HC CH
n
CC OOO
共聚组成方程为:
F1
=
r1 f12 + f1 f 2 r1 f12 + 2 f1 f2 + r2
f22
当 r1 → 0 , r2 → 0 时,这两种单体的均聚倾向都极小,而互相共聚的倾向则很大,
b) 沉淀聚合凝胶效应使反应自动加速加剧,在反应过程中,要控制好温度,避免由
于反应放热而引起冲料。 c) 为提高产率,可在反应后期,将反应温度升至 80℃反应。
六、思考题
1.合成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物及测定该共聚物组成的基本原理是什么?
2.对所得共聚物的产率及共聚物组成的实验值与计算值进行比较,并请分析原因。
三、仪器与试剂
搅拌器、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、四口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、温度 计(100℃)、氮气导管、烧杯、锥形瓶(250mL)、培养皿、氮气袋、酸式滴定管、量筒(100mL)、 移液管(20mL)。
苯乙烯(C.P)、顺丁烯二酸酐(C.P)、偶氮二异丁腈(A.R)、苯(C.P)、NaOH 溶液 (0.5mol/L)、HCl 溶液(0.5mol/L)、酚酞指示剂。
四、实验步骤
1.共聚物的合成: a. 在 250mL 四口瓶上装上温度计、搅拌器、球形冷凝管及氮气导管。 b. 将 100mL 苯、5.9g 顺丁烯二酸酐加入四口瓶中,加热并搅拌。升温至 50℃后,顺酐 全部溶解,冷却至室温。 c. 加入苯乙烯 6.2g 和偶氮二异丁腈 0.020~0.025g(精确称取),通 N210 分钟,然后加 热至反应温度 75~77℃。 d. 反应过程中,注意观察现象,在反应物渐渐变稠,搅拌困难时,停止反应(约一小 时),冷却后将产物倒出,用布氏漏斗过滤,滤液倒入回收瓶中。 e. 将滤瓶置于 1000mL 大烧杯内,用水洗至 pH=7,最后一次用 60℃蒸馏水洗,用布氏
高分子化学实验,高化实验报告⑥苯乙烯-马来酸酐的共聚

高分子化学实验实验名称:苯乙烯-马来酸酐的共聚班级:2015级高分子2班姓名:张涵张望博学号:********** 、**********目录一、实验目的 (3)二、实验原理 (3)三、实验仪器及药品 (4)四、实验装置图 (4)五、注意事项 (5)六、实验步骤、现象及分析 (5)七、实验结果及分析 (7)八、思考题 (8)一、 实验目的1. 本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段,了解基本的影响因素;2. 初步掌握高聚物中官能团的测定方法。
二、 实验原理苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定:苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合,由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出, 因而又称沉淀聚合。
其反应方程如下:顺丁烯二酸酐由于结构对称 ,极化度低一般不能自聚。
但是它能与苯乙烯相好地共聚,这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基,使双键上电子云密度降低,因而具有正电性,而苯乙烯具有共轭体系的结构,当带正电性的单体进攻时,双键上显负电性,因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。
其反应过程如下:C .C H 2H +OOOδ+δ-C H 2Hδ+H C CH C OCOOCH 2CH H C H C CO COO苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r 1=0.04,r 2=0.015,r 1·r 2=0.006 若两种单体以1:1(mol)投料,则得到的接近交替共聚的产物。
这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂,如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物,可以制备水溶性增稠剂。
通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解,剩余的碱用标准酸滴定,共聚物的组成。
三、 实验仪器及药品1. 仪器:搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、滴定管、烧杯、滴液漏斗。
2. 药品:苯乙烯、顺丁烯二酸酐甲苯、酚酞指示剂、AIBN(重结晶) )()四、 实验装置图注:1、电动搅拌棒2、4、塞子 5、球形冷凝管 6、三颈烧瓶图1 实验装置图H 3CH 3CCN C NNC CN CH 3CH 3五、注意事项1.在安装实验仪器时,必须要保证搅拌器垂直于烧瓶,以保证实验装置能够稳定,在搅拌器高速转动时,实验装置不会出现较为明显的震动和晃动。
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,为供电子型单体,因此二单体之间容易发生共其反应机理主要是由于电荷转移的相互作用,使得自由基与单体
maleicAnhydrzde cop01ymer),简称SMAn树
步骤现象分析(1)安装好装置。
将
25.75g (29.5m1, 0.25mol)苯乙
烯及 2.95g (0.03m01)顺丁烯
二酸酐加入三口瓶中,水浴加
热,体系温度升至50℃后,在搅拌下,顺丁烯二酸酐溶解。
苯乙烯为无色透明液体,
顺丁烯二酸酐为白色颗粒状。
随着加热的进行顺丁烯二酸
酐逐渐溶解。
顺丁烯二酸酐能溶于醇、
乙醚和丙酮,在加热条件下能
溶解于苯乙烯。
?谈谈它们各自的特点与差别?
没有出现沉淀,一方面可能是因为反应还没进行完全,另一方面可能是由于多数形成。