中药材的荧光鉴别
12种中药材荧光分析鉴别
12种中药材荧光分析鉴别
李跃东;李学彬;秦伟华
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2001(015)003
【摘要】@@ 荧光分析鉴别法在中药鉴别方法中有其独道之处,由于其方法简便、快速,易于直观显示,对于性状不明显,显微、薄层不易掌握,火试、水试等无特征的中药材不失为辅助鉴别的一个好方法,下面就列举12种常用中药材的荧光特征来作为判断中药材的真伪标准,供同道们参考.
【总页数】1页(P33)
【作者】李跃东;李学彬;秦伟华
【作者单位】黑龙江省牡丹江市药品检验所;黑龙江省牡丹江市药品检验所;黑龙江省牡丹江市第一民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5
【相关文献】
1.2010-2012年甘肃省15种中药材（中药饮片）质量评价性抽验结果分析 [J], 禄晓艳;杨金草
2.2017年甘肃省12种中药材及中药饮片监督抽验的质量分析 [J], 张喜萍; 杨志敏; 彭涛; 陈文慧; 田晓君; 邱国玉; 张文旭
3.3种易混淆中药材鉴别技术进展分析 [J], 刘倩
4.荧光分析法辅助鉴别常用中药材 [J], 王宏
5.荧光试验鉴别中药材80种 [J], 周仰青;徐平;徐锦池
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中药材的荧光鉴别
中药材的荧光鉴识荧光鉴识，是利用中药材所含有的某些成分可在紫外光或常光下产生必定颜色的荧光来鉴识中药材。
用于察看荧光现象的仪器被称为紫外光剖析仪，一般用于鉴识钱币的紫外光验钞机也可同样使用。
鉴识时，将中药材样品或粉末或浸出液置于暗处的紫外光下进行察看即可。
一、中药材粉末或纵横切面置紫外灯下察看1．麻黄：药材纵剖面边沿显亮白色荧光，中心显亮棕色荧光。
粉末或药材表面显亮棕色荧光。
2．牛蒡子：粉末显绿色荧光。
3．黄柏：药材断面显亮黄色荧光。
4．地骨皮：表面呈棕黄色，常散有金黄色斑；断面木栓层呈棕色，韧皮部呈淡蓝色荧光。
5．沉香：颗粒部分显海天蓝色荧光，部分显灰绿色荧光。
6．秦艽：横切面显黄白色或金黄色荧光。
7．浙贝母：粉末显淡绿色荧光。
8．麦冬：薄片显浅蓝色荧光。
9．怀牛膝：饮片显黄白色荧光。
10．川牛膝：饮片显淡蓝色荧光。
11．黄连：饮片显金黄色荧光，木质部尤其明显。
12．延胡索：切面或粉末显亮黄色荧光。
二、中药材的水或醇浸出液点于滤纸上，直接或经化学办理后置紫外灯下察看1.马兜铃：乙醇浸出液滴于滤纸上，显黄绿色荧光。
2．丹参：药材水提醇沉液点于滤纸上，显亮蓝灰色荧光。
氨水熏20分钟，显淡亮蓝绿荧光。
3．高良姜：药材 95%乙醇浸泡液点于滤纸上，氨熏后显黄色，挥去氨后颜色变浅，喷以1%AICl3 试液，置荧光灯下察看，显黄绿色荧光。
4．白芷：水浸液点于滤纸上，显蓝色荧光。
5．前胡：乙醇浸出液点于滤纸上，显淡天蓝色荧光；滴加 15%NaOH 试液后，荧光消逝。
6．三七：甲醇浸提液点于滤纸上，显淡蓝色荧光。
7．葛根：甲醇浸提液点于滤纸，喷以1%AICI3 乙醇溶液，显鲜黄绿色荧光。
8．苦参：甲醇回流液点于滤纸上，喷以5%AICI3 乙醇液，晾干，显黄绿色荧光。
9．木瓜：水回流提取液点于滤纸上，喷以1%AICI3 乙醇液，晾干，显蓝色荧光。
10．关木通： 75%乙醇回流液点于滤纸上，晾干，显天蓝色荧光。
11．大黄：稀醇浸出液滴于滤纸上，滴加稀醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外灯下呈棕色至棕红色荧光。
如何识别硫磺熏制过的中药材
如何识别硫磺熏制过的中药材如何识别硫磺熏制过的中药材为了让中药材的外观漂亮，卖相好，易于保存，很多商贩都采用硫磺燃烧时产生的烟雾来熏制中药材。
然而食用了硫磺熏过的中药材会严重危害身体健康。
那么普通人该如何辨别“涉磺中药材”呢？请购买前记住以下4个妙招：闻气味：硫磺熏蒸过的药材会有一股类似于酸味一样的气味，较浓时呛鼻。
掂重量：硫磺熏蒸过的药材要比未打磺的药材重，就连质地疏松的草药也明显感觉到重量的差别。
摸干湿：硫磺熏蒸过的药材含水量一般要多于未打磺的药材，在正常情况下，药材所含水分约为总重量的8%。
看外观：硫磺熏蒸过的药材色泽比较鲜艳，甚至艳丽得不正常；硫磺熏过的药材如果放置时间较长，往往会变成黄色。
专家提醒，颜色太白甚至失去本色、含淀粉多、易受潮的药材，比如百合、银耳、山药等，购买时最需警惕，其正常情况下应呈淡黄色。
此外，选购中药，尽量去知名、正规的大药店或医院药房。
另外，专家特别指出，用硫磺过度熏过的中药材靠浸泡淘洗是没有用的，因为毒素已经进入到药材内部，很难洗干净。
因此，如果误购了用硫磺熏过的的中药，最好的办法就是弃之不用，千万不要只算小账不算大账，到时候伤害了身体、加重了病情后悔晚矣。
教你如何识别中药的真伪“我买的冬虫夏草是真的吗？”“什么样的枸杞子质量最好？”“黄芪有点甜味不是假的吧？”随着人们健康意识的不断提升，注重保健养生显得格外重要。
中药材不仅防病治病，疗效显著，而且有些还具有滋补强壮作用。
然而由于中药品种繁多、形态各异，目前市场上伪劣药品不少，因此，掌握一定的中药鉴别常识非常必要。
其实，辨别中药真假是有一定的方法的。
中药专家教您如何辨别中药真伪。
看摸闻尝听-简便易行专家介绍，中药饮片的鉴别方法有4大类，即来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。
如来源鉴别，运用植（动、矿）物的分类学知识，对中药的来源进行鉴定，确定其正确的学名，以保证应用的中药品种准确无误。
大多以原产地命名的药材，如四川产的川乌、川贝母、川楝子等；广东产的广防己、广陈皮、广藿香；河南出产的怀山药、怀地黄、怀牛膝等。
水试火试荧光鉴别中药材
水试火试荧光鉴别中药材分类举隅1 水试鉴别1．1 苏木取碎片投入热水中，水染成红色，并逐渐转变为深红色，加酸变成黄色，再加碱液仍变成红色。
1．2 西红花少许入水，花色不褪，柱头膨胀，呈长喇叭状，散出橙黄色色素，水染成黄色，而非红色。
1．4 栀子浸入热水中，水呈鲜黄色。
1．8 猪苓类白色或黄白色，略呈颗粒；状；入水不沉、浮水面者为佳。
1．1l 乳香与水共研，白色或黄白色乳浊液。
1．12 没药与水共研，呈黄棕色乳状液。
1．17 苦杏仁与水共研，有苯甲醛的特殊香气。
l_2O 血竭不溶于水，水不着色，在热水中软化，粉末入水中则成团且发粘。
1．24 蟾酥取本品断面沾水，即呈乳白色隆起。
1．25 玄参表面灰黄色或棕褐色，水浸液为墨黑色。
1．26 丁香入水，萼管垂直下沉者为佳，半沉者次之。
1．3O 麝香取少许投入水中，大多数在水面者为真品，投入温水中迅速溶化，溶液呈微黄色，并有浓厚香气。
1．31 牛黄其水溶液可使指甲染黄，习称挂甲。
1．32 菟丝子用开水浸泡，表面有粘性，加热煮至种皮破裂时露出白色卷旋状的胚，形如吐丝。
1．33 蒲黄放水中则飘浮水面，如沉下水者为伪品。
2 火烧鉴别2．1l 乳香本品遇热变软，烧之微有香气(但不应有松香气)、冒黑烟，并遗留黑色残渣。
2．14 麝香灼烧，初则进裂，随即融化膨胀起泡似珠，香气浓烈四溢。
2．15 血竭火燃之．有呛鼻感。
3 荧光鉴别3．4 珍珠本品置紫外灯下观察，有浅蓝紫色(天然珍珠)或亮黄绿色(养殖珍珠)荧光，通常环周部分较明亮。
3．16 黄柏取黄柏断面，置紫外灯下观察，显亮黄色荧光。
3．17 地骨皮取药材断面置紫外灯下观察，外面木栓层呈棕色，韧皮部呈淡蓝色荧光(陈旧的药材呈淡黄色荧光)。
3．18 黄连取其折断面置紫外灯下观察，显金黄色荧光。
十五种常用中药材的荧光鉴别方法
十五种常用中药材的荧光鉴别方法荧光鉴别是一种常用的中药材质量评价方法。
通过对药材的荧光特征进行观察和比较，可以判断其质量和真伪。
本文将介绍十五种常用中药材的荧光鉴别方法，并探讨其应用前景。
一、黄芩黄芩是一种常见的中药材，具有明显的黄色荧光。
可以在紫外光下观察到黄色的荧光发光，这是由于黄芩中的黄酮类化合物对紫外光的吸收和发射所致。
二、白术白术是一种常用的中药材，其表面呈现白色或浅黄色，没有荧光发射。
用紫外光照射白术时，呈现暗黄色或紫色的荧光。
三、防风防风是一种常用的中药材，具有明显的荧光发射。
在紫外光下观察，防风呈现黄色或荧光绿色的荧光。
四、何首乌何首乌是一种常见的中药材，具有红色的荧光。
在紫外光下照射，何首乌呈现深红色的荧光。
五、金银花金银花是一种常用的中药材，具有明显的白色荧光。
在紫外光下照射，金银花呈现白色的荧光。
六、薏苡仁薏苡仁是一种常见的中药材，呈现黄绿色的荧光。
在紫外光下观察，薏苡仁呈现黄绿色的荧光。
七、丹参丹参是一种常用的中药材，具有明显的红色荧光。
在紫外光下观察，丹参呈现红色的荧光。
八、茯苓茯苓是一种常见的中药材，具有黄色的荧光。
在紫外光下照射，茯苓呈现黄色的荧光。
九、半夏半夏是一种常用的中药材，呈现黄色的荧光。
在紫外光下观察，半夏呈现黄色的荧光。
十、当归当归是一种常见的中药材，具有红色的荧光。
在紫外光照射下，当归呈现红色的荧光。
十一、川芎川芎是一种常用的中药材，具有红色的荧光。
在紫外光照射下，川芎呈现红色的荧光。
十二、黄连黄连是一种常见的中药材，具有黄色的荧光。
在紫外光照射下，黄连呈现黄色的荧光。
十三、木瓜木瓜是一种常用的中药材，呈现明亮的橙色荧光。
在紫外光下观察，木瓜呈现橙色的荧光。
十四、决明子决明子是一种常见的中药材，具有黄色的荧光。
在紫外光下照射，决明子呈现黄色的荧光。
十五、白芷白芷是一种常用的中药材，呈现黄色的荧光。
在紫外光下观察，白芷呈现黄色的荧光。
总结：荧光鉴别是一种简便有效的中药材质量评价方法。
紫外荧光法鉴别中药材
邓君丽 * ,梁洪华 (山东烟台市药品检验所 ,烟台市 264000)
中图分类号 R28215 ; R927
文献标识码 A
文章编号 1001 - 0408 (2007) 27 - 2121- 04
摘 要 目的 :建立部分中药材的快速 、简便的检验方法 。方法 :采用紫外荧光法对 200 余种中药材进行了分类鉴别 。结果 :紫外荧 光法对部分中药材的鉴别有一定的实用性 ,尤其对真 、伪品的区分更具独特作用 。结论 :该方法简便 、快速 ,结果较稳定 ,但也存在一 定局限性 。 关键词 紫外荧光法 ;中药材 ;鉴别
溶剂
提取方法 紫外光灯 ( 365n m)
紫外光灯 ( 254n m)
其他
品名
溶剂 提取方法 紫外光灯 ( 365n m)
紫外光灯 ( 254n m)
其他
三七
甲醇 冷浸
淡蓝色荧光
滤纸上斑点 丝石竹
亮蓝色荧光 横切面皮部
亮黄绿色荧光
粉末
黄绿色荧光 横切面木部
伪品
川牛膝
淡绿黄色荧光
横切面
(1) 莪术 (2) 菊三七 (3) 姜黄 苦参
滤液 横切面皮部 木部
* 副主任中药师 。研究方向 : 中药检验 。电话 : 0535 - 6243276 8003
312 果实种子类 果实及种子类中药材的紫外荧光鉴别结果详见表 2 。
中国药房 2007 年第 18 卷第 27 期
China Phar macy 2007 Vol . 18 No . 27 ·2121 ·
甲醇 甲醇 甲醇
冷浸 冷浸 冷浸
黄色荧光 土白色荧光 绿黄色荧光 黄绿色荧光 灰黄色荧光
粉末
常用中药的生物鉴定-pcr
按照提取方法操作步 骤进行DNA提取， 确保提取的DNA质 量高、浓度适中。
引物设计与合成
根据目标基因序列，利用引物设计软 件进行引物设计。
联系生物公司进行引物合成，获得合 适浓度的引物。
确保引物特异性高，能够有效扩增目 标基因片段。
PCR扩增
01
配制PCR反应体系，将模板DNA、引物和酶混合。
生物鉴定-PCR技术的应用范围
生物鉴定-PCR技术可用于检测 中药材中掺杂的动物组织、植物 组织以及微生物，如细菌、真菌
等。
该技术还可用于检测中药材中农 药残留、重金属污染等环境污染
物。
此外，生物鉴定-PCR技术还可 用于研究中药材的种质资源、遗 传多样性以及物种鉴别等方面。
02 常用中药的生物鉴定PCR技术流程
促进中药现代化
PCR技术的应用将推动中 药鉴定技术的现代化，提 升中药产业的国际竞争力。
推动中药国际化
通过与国际接轨的鉴定方 法，有助于中药材在国际 市场上的流通和使用，推 动中药国际化进程。
感谢您的观看
THANKS
中药生产过程监控案例
案例一
利用PCR技术对中药提取、浓缩、干燥等生产过程进行实时监控，通过检测关键环节中微生物、重金属等污染物 的基因，确保生产过程的卫生与安全。
案例二
采用PCR技术对中药制剂的灌装、灭菌等工艺过程进行监控，通过检测各环节中药物成分的基因表达水平，确保 制剂质量的稳定与可控。
05 常用中药的生物鉴定PCR技术展望
03 常用中药的生物鉴定PCR技术优缺点
优点
准确性高
PCR技术具有极高的特异性，可以准确地区分不同的物种和基因型， 避免了传统鉴定方法中可能出现的误差。
灵敏度高
中药常用检验方法介绍
中药常用检验方法介绍药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等;一性状：药材首先要从其来源进行判断,对于多品种来源的药材,要注意区分,因为有些检验项目的限度可能不同,比如砂仁,其来源有阳春砂、绿壳砂和海南砂,它们的挥发油含量测定限度就不同,阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于%ml/g,而海南砂种子团含挥发油不得少于%ml/g；其次要对药材进行以下几项特征的描述,如形状、大小长短、粗细、厚度等、色泽、表面、质地、断面折断面或切断面、气味等;制剂性状的描述要按颜色、外形、气、味依次描述;如有两种颜色,应先描述浅的,后描述深的如本品为无色或微黄色的澄清液体；如果用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主;如棕褐色,即以褐色为主,黄棕色即以棕色为主；中药在储存期间颜色往往变深,描述时可根据实际情况规定幅度如本品为黄色至棕褐色的水丸;二鉴别：包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别;1．经验鉴别：用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征;如：麝香中的鉴别2取麝香粉末少量,置手掌中,加水润湿,用手搓之能成团,再用手轻柔即散,不应粘手、染手、顶指或结块;血竭的鉴别1取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色;以火燃烧则产生呛鼻的烟气;2．显微鉴别：显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征;有些药材既有横切面的显微特征,又有粉末的特征,如黄芪；有些药材则仅有横切面的特征,如黄连、麻黄等;另外要注意多品种来源的药材,其显微上的差异,如黄连有味连、雅连、云连之分,味连在皮层、中柱鞘有石细胞,髓部无石细胞,雅连在皮层、中柱鞘、髓部均有石细胞,而云连在皮层、中柱鞘、髓部均无石细胞;3．理化鉴别：用化学和物理的方法,对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验;色谱鉴别都归于理化鉴别;1用荧光法鉴别：将药材包括断面、浸出物等、制剂经酸、碱处理后,在紫外光灯下观察所产生的荧光;如芦荟,取粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯365nm下观察,显亮黄色荧光;2用微量升华法鉴别：如大黄微量升华后,可见菱状针晶或羽状针晶;3显色、沉淀、泡沫反应等：比如黄酮类的盐酸镁粉反应,生物碱的沉淀反应,皂苷类的泡沫反应等; 4一般鉴别试验：指钙盐、钠盐等鉴别反应,此类鉴别一般列有一项以上的试验,应逐项进行试验,不得任选其中之一作为依据,如硫酸盐的鉴别共有3项,第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀,沉淀在盐酸或消酸中不溶解；第二项为与醋酸铅试液生成白色沉淀,在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中不溶解；加盐酸不能生成白色沉淀;最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别,所以不能只做前1项或2项,否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论;5薄层色谱鉴别：采用最多的一种色谱鉴别方法;A．薄层板：市售薄层板：普通薄层板和高效薄层板,有硅胶薄层板,硅胶GF254薄层板,聚酰胺薄膜等,临用前110℃活化30分钟,聚酰胺薄膜不需活化;自制薄层板：常用固定相有硅胶G,硅胶GF254,硅胶H,硅胶HF254,微晶纤维素等,制备时,一般1份固定相和3份水在研钵中按同一方向研磨;铺好的薄层板室温晾干,110℃烘 30 分钟,置干燥器中备用; B．点样：一般为圆点状或窄细的条带状C．展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm,上行展开;展开前如需溶剂蒸气预平衡,可在展开缸中加入适量展开剂,密闭,保持5-30分钟,溶剂蒸气预平衡后,展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态,则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸,达到饱和后展开;此外,还有紫外鉴别香加皮、液相鉴别和气相鉴别安宫牛黄丸等;三检查：常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、砷盐、有机氯农药残留量、含氮量、总固体等;本版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长;1．杂质：包括来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质,如沙石、泥块、尘土等;计算时分别计算三者;如麻黄、银杏叶等;2．水分：供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径在3mm以下的可以不破碎；减压干燥法需要通过二号筛;第一法烘干法：首先将空称量瓶干燥至恒重,再称取2-5g一般取2g供试品于该称量瓶中厚度不超过 5mm ,疏松供试品不超过 10mm ,精密称重,100～105℃干燥5h,冷却30分钟,精密称重,再干燥1h,冷却时间与前一次相同,称重,后两次差异不超过5mg为止;恒重的概念：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量;一般叙述为：干燥至恒重、炽灼至恒重;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行;注意：空称量瓶和取样后的称量瓶放入烘箱,应将瓶盖半开或打开,放入干燥器后应盖住瓶盖；称量瓶在干燥器中放置时间应严格掌握,几次称量放置时间应一致;以黄柏举例：水分： g 天平型号：天平编号：105℃空瓶恒重：取样：105℃干燥 5 小时：105℃干燥 1 小时：水分： %标准规定：不得过％结论：符合规定+计算：× 100% ＝%第二法甲苯法：以广藿香为例首先是如何取样：广藿香水分限度是不得过% ,按照规定取样约相当于含水1－4ml,那么最少要取10g,按照% 计算,相当含水;水分测定仪包括两部分,短颈圆底烧瓶和水分测定管全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干,将样品放入500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml必要时可加少许玻璃珠或沸石,防止暴沸,安装好后,从冷凝管顶端加入甲苯,使充满水分测定管;用电热套进行加热,注意回流速度2滴/秒,回流时间水分完全蒸馏出来,水分读数不再增加；这时用甲苯冲洗冷凝管,用铜丝将水分测定管支管壁的水分推下,继续蒸馏5分钟,最后应放置,使水分与甲苯完全分离后方可读数;计算比较简单,用出水量除以取样量即可;水分：天平型号：天平编号：取样： 15.0025 g出水量：水分： %标准规定：不得过％结论：符合规定第三法减压干燥法：样品应过二号筛,空称量瓶与加样后的称量瓶干燥条件应一致,减压至20mmHg以下持续半小时,室温放置 24 小时,分别只需称取一个数,不像烘干法每个至少需要两个数;注意：用五氧化二磷干燥时,干燥剂应保持在有效状态,结块或结膜时应更换;干燥失重与水分减压干燥法的区别：3．总灰分:首先确定一下炽灼的温度,要求是500-600℃,比如固定为550℃,将空的坩埚炽灼至恒重；将样品过二号筛后,称取2-3g如须测定酸不溶性灰分,取样3-5g,置上述恒重的坩埚中,称定重量,在电炉上炽热至完全炭化,再置马福炉中至灰化并恒重;根据残留量计算总灰分的百分含量;4．酸不溶性灰分在灰分的基础上做,取上述灰分,在坩埚中小心地加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,不断洗涤,至洗液不显氯化物反应为止将洗液滴至AgNO3溶液中,不再生成白色沉淀;滤渣和滤纸置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重;根据残留重量计算酸不溶性灰分的百分含量;以当归为例：实验中坩埚应加盖总灰分g：天平型号：编号：空坩埚550℃恒重：取样：缓缓炽灼,炭化,550℃完全灰化坩埚+样品恒重：结果： %标准规定：不得过%结论：符合规定计算：× 100% ＝%酸不溶性灰分：上项所得灰分,加入稀盐酸10ml,表面皿覆盖,水浴10分钟,洗涤,定量滤纸滤过,残渣用水洗于滤纸上,并洗至洗液不显氯化物反应;滤渣连同滤纸移至同一坩埚内,干燥,炽灼恒重;550℃坩埚+样品恒重：结果： %标准规定：不得过%结论：符合规定计算：× 100% ＝%5．重金属及有害元素按照附录铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,2005版药典收载的六个品种要做这一项,否则不能算全检,六个品种是：黄芪、甘草、白芍、丹参、金银花、西洋参;测定方法有两种任选其一：原子吸收分光光度法 AAS 和电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS ;虽然后者最为先进,但其价格很高,所以目前还是以 AAS 应用最为普遍;按照原子化方式不同,分为四种测定方式, Cu 采用火焰法, Hg 采用冷吸收法, Pb, Cd 采用石墨炉法, As采用氢化物法;供试品消解的方法有三种：A. 微波消解 B. 湿法消化 C. 干法灰化三种消解方法：A：微波消解：取样 0.5g,加硝酸 5 ～ 7ml微波消解炉内进行消解以温度控制方式进行消解最好严格遵守操作规程和安全使用守则目前,最先进的元素分析样品前处理方法,在2005版药典中列为首选方法第一法;B：湿法消解：以硝酸-高氯酸4：1的混合溶液为消化液电加热板通过调整电压,控制反应液温度以硝酸-高氯酸4：1的混合溶液为消化液C：干法灰化：样品——干燥,除去水分——450~500℃高温灰化——放冷后加少量硝酸润湿——在450℃继续灰化——放冷,以2%硝酸溶解6．农药残留量测定：农药分类：按照用途：杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等;按照结构特点：有机氯类、有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类,有机硫类、有机杂环类、砷汞类等;农药残留量测定：有机氯农药残留量、有机磷类农药残留量、拟除虫菊酯类农药残留有机氯类农药残留量按照附录农药残留量测定法中的有机氯类农药残留量测定法测定, 2005 版药典收载的品种有黄芪、甘草,测定六六六总BHC、滴滴涕总 DDT 、五氯硝基苯 PCNB 限度：六六六总BHC≤千万分之二滴滴涕总DDT ≤千万分之二五氯硝基苯PCNB ≤千万分之一附录农药残留量测定法中还有有机磷类农药残留量测定法和拟除虫菊酯类农药残留量测定法,但正文中尚未涉及相关品种;气相色谱法是目前农药残留分析中的最重要的检测手段,主要用于具有一定挥发性的农药检测,目前 70% 以上农药残留量分析是基于气相色谱法完成的;采用的检测器：电子捕获检测器ECD只对具有电负性的物质有响应,检测灵敏度可达1×10-14g/ml,线性范围可达104,在含有卤素的有机氯类,拟除虫菊酯类农药残留分析中获得广泛的应用;氮磷检测器NPD只对含氮,磷的化合物有响应,灵敏度较高,线性范围103~104,是有机磷类和有机氮类农药残留检测的首选检测器;火焰光度检测器 FPD 广泛用于含硫,含磷类农药残留量的检测;除重金属和农药残留问题外,中药用硫磺熏,以漂白、增艳、防虫虽是传统加工方法,但现代研究及As、Hg等重金属,本版药典将山药、葛根等加工方法中的硫黄证明由此会使中药材残留大量的SO2熏删除,即表示中药材以后不允许再用硫黄熏,并拟将在2005年版增补本中增加二氧化硫残留量测定法;四浸出物：分为水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发性醚浸出物,前两者中又包含有冷浸法和热浸法;样品均需过二号筛,挥发性醚浸出物中,样品需过四号筛;注意事项：加入的提取溶剂量与取样量有关,冷浸法取样4g,即加入溶剂100ml,热浸法取2g时加50ml溶剂,取4g时加100ml；挥发性醚浸出物原来采用的时硫酸干燥器,这次改为五氧化二磷干燥器；浸出物的计算药材一定要按干燥品计算;以当归为例：浸出物天平型号：编号：1 2取样：精密加入 70 ％乙醇 50ml ,密塞称重静置1小时,回流1小时,放冷,用70％乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取25ml蒸干空皿恒重：皿+样105℃3hr计算: 1 × 100% ＝%50× 25 ×%2 × 100% ＝%50× 25 ×%平均 % 符合规定不得少于 %需要注意的是,药材浸出物计算时一定要扣除水分,而制剂中按要求计算,如果在标准中提到：本品按干燥品计算……,则需扣除水分,否则不用;五含量测定：1.高效液相色谱法HPLC1色谱柱：最常用的填充剂为化学键合硅胶;反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基键合硅胶最为常用,即C18,其他还有C8柱,氰基柱,氨基柱等,正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等;使用时要注意流动相的pH应为2-8,大于8时可使载体硅胶溶解,小于2时与硅胶相连的化学键合相易水解脱落;对于新的色谱柱,一般采用甲醇进行洗脱;2检测器：最常用的检测器为紫外检测器,其他常见的有二极管阵列检测器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器;3流动相：可采用固定比例等度洗脱或按规定程序改变比例梯度洗脱的溶剂组成作为流动相系统;若使用C18柱,不管是分析还是冲柱子,流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%;柱子使用后要及时进行冲洗,一般冲柱子使用的溶剂为：5%甲醇—递增的不同浓度的甲醇—甲醇,最后柱子一般停留在甲醇或高浓度乙腈中,并将柱子两头封好,避免污染,损坏柱子;当我们使用含盐流动相测定样品时,应当先用低醇水洗脱,以免柱子中的甲醇与流动相中的盐作用,形成结晶,堵塞柱子,同样,使用后先以低醇水冲洗;试验中,除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱的内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成比例、梯度洗脱程序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变;系统适用性试验中,要考察色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子;举例：A.等度洗脱：以黄芩为例;色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸47：53：配制,以1000ml为例,取甲醇470ml,加入超纯水530ml,再加磷酸2ml,混匀,脱气,如果仪器有在线脱气装置,混匀就可使用,无在线脱气就需要脱气,脱气的方式有多种,比如超声,过滤膜,通氦气,前两种比较常用,如果流动相中含盐或离子对时,即使有在线脱气也要过滤膜;对照品溶液的制备：黄芩苷对照品60℃减压干燥4小时,按规定浓度配制,标准操作规程要求配制2份,但中药对照品比较贵,目前可以配制1份,但遇到不合格样品时,需配2份复检;供试品溶液的制备,按标准制备;实验中,要考察系统适用性,首先是重复性,对照品连进5针,计算RSD相对标准偏差,一般要求RSD小于%；其次是理论板数,用供试品中主成分峰黄芩苷峰计算,有些仪器可自动给出,计算按下式：/W2n=tRn应大于规定的2500;分离度和拖尾因子有时根据峰形,即可判断,若两峰完全分离,分离度一定大于,这两项药典上都有公式,不再详细介绍了;黄芩苷的含量要按干燥品计算,所以随行要做水分,扣除水分即可;计算： A样品×对照品取样量/稀释倍数×进样量×100%A对照品×样品取样量/稀释倍数×进样量1-水分B．梯度洗脱：人参流动相：A：乙腈 B：水在这个流动相中,有等度,有梯度;2．薄层色谱扫描法TLCS使用市售薄层板;测定时可根据不同薄层扫描仪的特点,按照规定方式扫描测定,一般选择反射式,采用吸收法或荧光法;扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描,供试品斑点的量应在线性范围内,必要时可适当调整供试品溶液的点样量,供试品与对照品应同板点样、展开、扫描、测定和计算;通常采用线性回归二点法计算,供试品与对照品应交叉点样,供试品平行操作2份,每份点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于2个;扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描;注意：对于无须显色的样品来说比较简单,比如中青黛中靛玉红的测定,只须在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,而对于需要显色的样品来说,结果的准确与否与显色的均匀度有很大关系,如枸杞子中的甜菜碱,要喷以新配制的改良碘化铋钾,并放置1-3小时至斑点显色清晰;两点法的计算公式：A样品—A低对照品×高ul—低ul+低ul ×A高对照品—A低对照品对照品取样量/稀释倍数×100%样品取样量/稀释倍数×点样量3．气相色谱法 GC采用气体为流动相载气流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法;载气：氦气、氮气、氢气可用作载气,根据供试品的性质和检测器的种类选择载气,常用氮气;进样方式：直接进样和顶空进样;直接进样多采用微量注射器,进样量不超过数微升；顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定;色谱柱：填充柱或毛细管柱;新柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前也应老化处理,使基线稳定;柱温：温度控制分为恒温和程序升温两种;进样口及检测器的温度应比柱温高 30-50 ℃;检测器：火焰离子化检测器 FID ,热导检测器 TCD ,氮磷检测器 NPD ,火焰光度检测器 FPD ,电子捕获检测器 ECD 质谱检测器 MS 等, FID 检测器适用于大多数的药物,最为常用, ECD 检测器适用于含卤素的化合物,如有机氯农药残留量的检查就是采用 ECD 检测器;检验中应注意的问题：1供试品的制备方法应按照各药品项下规定,试药和试液的加入量等应依次按顺序进行;2供试液的前处理回流等应以沸腾开始计时,超声应不低于规定的功率频率；注意文字描述水浴上和水浴中;蒸干、挥干的区别;3柱分离,注意装柱方法干法或湿法,无特殊说明,以干法装柱,填料的品种氧化铝,聚酰胺,大孔树脂等,规格如大孔树脂有D101型,D201型等,目数必要时过筛,洗脱速度,大孔树脂等要经过处理后使用;4含量测定中取样：注意取样的代表性和均匀性,应混匀或研细后取样;要取两份样品平行操作,2份的取样量尽可能接近,这样其平行关系较好对照品要新称,尽量不在溶液中保存,否则应考察溶液的稳定性;。
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中药材的荧光鉴别
荧光鉴别，是利用中药材所含有的某些成分可在紫外光或常光下产生一定颜色的荧光来鉴别中药材。
用于观察荧光现象的仪器被称为紫外光分析仪，一般用于鉴别钱币的紫外光验钞机也可同等使用。
鉴别时，将中药材样品或粉末或浸出液置于暗处的紫外光下进行观察即可。
一、中药材粉末或纵横切面置紫外灯下观察
1．麻黄：药材纵剖面边缘显亮白色荧光，中心显亮棕色荧光。
粉末或药材表面显亮棕色荧光。
2．牛蒡子：粉末显绿色荧光。
3．黄柏：药材断面显亮黄色荧光。
4．地骨皮：外表呈棕黄色，常散有金黄色斑；断面木栓层呈棕色，韧皮部呈淡蓝色荧光。
5．沉香：颗粒部分显海天蓝色荧光，部分显灰绿色荧光。
6．秦艽：横切面显黄白色或金黄色荧光。
7．浙贝母：粉末显淡绿色荧光。
8．麦冬：薄片显浅蓝色荧光。
9．怀牛膝：饮片显黄白色荧光。
10．川牛膝：饮片显淡蓝色荧光。
11．黄连：饮片显金黄色荧光，木质部尤为显著。
12．延胡索：切面或粉末显亮黄色荧光。
二、中药材的水或醇浸出液点于滤纸上，直接或经化学处理后置
紫外灯下观察
1.马兜铃：乙醇浸出液滴于滤纸上，显黄绿色荧光。
2．丹参：药材水提醇沉液点于滤纸上，显亮蓝灰色荧光。
氨水熏20分钟，显淡亮蓝绿荧光。
3．高良姜：药材95%乙醇浸泡液点于滤纸上，氨熏后显黄色，挥去氨后颜色变浅，喷以1%AICl3试液，置荧光灯下观察，显黄绿色荧光。
4．白芷：水浸液点于滤纸上，显蓝色荧光。
5．前胡：乙醇浸出液点于滤纸上，显淡天蓝色荧光；滴加15%NaOH 试液后，荧光消失。
6．三七：甲醇浸提液点于滤纸上，显淡蓝色荧光。
7．葛根：甲醇浸提液点于滤纸，喷以1%AICI3乙醇溶液，显鲜黄绿色荧光。
8．苦参：甲醇回流液点于滤纸上，喷以5%AICI3乙醇液，晾干，显黄绿色荧光。
9．木瓜：水回流提取液点于滤纸上，喷以1%AICI3乙醇液，晾干，显蓝色荧光。
10．关木通：75%乙醇回流液点于滤纸上，晾干，显天蓝色荧光。
11．大黄：稀醇浸出液滴于滤纸上，滴加稀醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外灯下呈棕色至棕红色荧光。
三、中药材的水或醇浸液直接置紫外灯下观察
1.银柴胡：药材的无水乙醇浸提液呈亮蓝微紫色荧光。
2.苏木：水浸液显黄绿色荧光。
四、药材的水浸液或水煎液置日光下观察
1.秦皮：水浸液可见碧蓝荧光。
2.板蓝根：水煎液可见蓝色荧光。
五、其他
芦荟的水浸液与硼砂共热后置紫外灯下呈亮黄色荧光。