综合化学实验
综合化学实验
化学专业《综合化学实验》题目及内容与实验操作的基本要求：
一、实验题目内容如下：
实验一煤气灯的使用与玻璃细工
实验二熔点和沸点的测定
实验三溶解度的测定
实验四氯化钠的提纯
实验五二氧化碳分子量的测定
实验六硫酸亚铁胺的制备
实验七从茶叶中提取咖啡碱
实验八由废铝箔制备聚碱式氯化铝
实验九溶液的配制与标定
实验十生活用水总硬度的测定
实验十一乙酸乙酯的制备
实验十二环己烯的制备
实验十三己二酸的制备
实验十四碳酸钠的制备及含量测定
实验十五三草酸合铁酸钾的制备和组成测定
实验十六气体常数的测定
第三部分设计与研究实验
实验十七废铝箔制备硫酸铝
实验十八废干电池的回收与利用
实验十九由二氧化锰制备碳酸锰
实验二十蛋壳中钙、镁含量的测定
实验二十一化学喷泉、喷烟实验的组合设计与研究
二、实验要求：
1、在所列出的实验选题中，学生应选择并完成2个实验题目的实际操作训练，实验完成后，必须提交实验报告，根据实验完成的质量给出实验操作成绩。
2、主讲教师推荐的五个实验题目：二氧化碳相对分子质量的测定；从茶叶中提取咖啡碱；气体常数的测定；废铝箔制备硫酸铝；化学喷泉、喷烟实验的组合设计与研究。
3、如果学生有自己的实验题目，经主讲教师确认其实验方案可行并且能够达到本课程教学要求，亦可予以承认。
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
《综合化学实验无机实验部分》课程教学大纲
《综合化学实验无机实验部分》教学大纲一、说明（一）实验目的、要求综合化学实验(无机化学实验部分)是按照实验教学“一体化多层次”及由专业教学改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向化学专业学生开设的一门独立的实验课。
基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程目的着重于促进学生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡，为后继课程学习、将来从事化学化工生产、研发及其相关工作打下良好的基础。
通过本课程的学习，要求学生初步学会查阅相关文献和设计实验的能力，综合运用化学实验的基本知识和无机化学等各方面知识，巩固先修课程的操作技能，学习一些精密仪器的使用，培养发现问题、分析和解决问题、创新思维能力。
（二）实验内容的选取和实施中注意的问题本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，在教学方法方面注意指导学生查阅文献，设计方案，对实验结果进行分析和讨论。
实验通常两人1组，培养合作精神。
（三）考核方式与要求考核方式为考查。
实验成绩由三部分组成：平时实验操作40%、平时实验报告和预习报告40%和期末的实验操作考试20%，计算总评成绩。
平时应注意检查学生的学习情况，并促进学生的学习。
（四）实验项目与时数安排注：具体实验内容根据实际教学计划学时从上表中选择。
二、实验内容实验一：二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定1、[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备。
2、[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定。
说明和要求：通过二氯化一氯五氨合钴的制备掌握速率常数、活化能的测定原理；进一步熟悉分光光度计的使用。
实验二：水合醋酸铜的制备1、Cu(OH)2的制备。
综合化学实验课后思考题
浓盐酸将非还原性糖还原为还原性糖。
在测定前用NaOH中和是因为盐酸会与DNS
VB做催化剂，必须生成稳
若过低，无法形成碳负离子，
从溶液中结晶的过程，步骤是1溶解2加活性炭3趁热过滤4冷却析出5抽滤6
以氧负离子为亲核试剂，后者利用碳负离子。
与岐化反应，前者是两羰基的变
点时也是有一定溶解度的，对于稀的蛋白质溶液只要在其溶解度范围内就不会沉
1、大空树脂吸附前，萃取液pH 为什么要调到4~5？调节pH 使萃取液中无用的蛋白质沉降，有利于将其过滤出去
2
、为什么可以用染料木素的标准曲线测定大豆异黄酮的含量？染料木素是异黄酮中含量最多的一种成分，其在紫外光区259nm 处有强吸收，因此可以大致理解OH COO -
COOK 或CHO OH O O COOC 2H 5
NH CH 2(COOC 2H 5)2
O O COOH H +
O O COOK。
《综合化学实验》思考题
《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1’-联萘-2,2’-二酚的立体结构式，并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。
2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1’-联萘-2,2’-二酚的反应机理，并说明该反应还可能形成什么副产物。
3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分？如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度？实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验（2）中，如何计算扫描过程所需要的时间？2.在电位阶跃的暂态实验（1）中，为何两次循环的起始沉积电位不同？3.在电位阶跃的暂态实验（2）中，为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰，该峰对应的是一个怎样的过程？4.在电位阶跃的暂态实验（2）中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s？实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前，为何要对样品抽真空及加热处理？将样品管从预处理口转移至测试口时，应注意些什么？2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异，确定其为第几类等温吸附线型，并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。
3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序，并试说明二者的区别。
实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1.影响酶活性的因素有哪些？2.提取物在放置过程中为何会变黑？3.热处理后酶的活性为何会显著降低？实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要，其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性，应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量，应特别注意那些事项？是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开，可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题？2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质？产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液（酸、有机物）？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害？4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题？请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。
综合化学实验一实验报告格式
实验2 正丁醚的制备一、实验目的a)学习醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；b)学习分水器的操作，熟练分液漏斗的使用方法，区分萃取和洗涤的关系；c)进一步熟练回馏操作和蒸馏操作；d)了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理浓硫酸反应式：2C4H9OH （C4H9）2O + H2O135℃浓硫酸副反应 C4H9OH 170℃ CH3CH2CHCH2 + H2O三、实验仪器100mL四口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器蒸馏装置一套,球形冷凝管（300mm）,空气冷凝管（300mm）,25mL锥形瓶,小口试剂瓶四、化学药品正丁醇浓硫酸饱和食盐水无水氯化钙沸石饱和氢氧化钠溶液五、主要原料、产品和副产物的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1 无色液 1.3990 0.89-89.8118.0 915正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.764 -98.0 142.4 <0.05六、实验装置图七、实验步骤1.在装有62 mL正丁醇的100 mL三口瓶中，边摇边滴加9 mL浓硫酸，数粒沸石，摇匀，搭装置，水银球在液面下，分水器内先加水V-7.0mL；（最好是饱和食盐水）2.加热，保持反应物微沸，回流分水；3.烧瓶内反应物温度上升到135℃左右（实际100-115℃）分水器全部被水充满时，即可停止反应（此过程约需1.5h）注：135-140℃适宜，但很难达到，利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。
八、分离（后处理）反应液冷到RT，入盛有50mL水的分液漏斗，充分振摇，去除下层（水层），上层粗产物用25Ml水与15Ml5%的NaOH，15mL水15mL饱和氯化钙洗涤，1—2g无水氯化钙干燥。
(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2（少量）硫酸(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2（少量）硫酸CH3CH2）硫酸水洗CH3CH2CH=CH2（C4H9OH15mL2（C4H9OHCH3CH2CH=CH2（C4H9OH(少量)（C4H9）20精制、蒸馏、收集140—144℃馏分，产量7-8g（注：纯正丁醚bp142.4℃）注意事项：1.提醒学生收集140-144℃馏分；2.加硫酸是实验关键；3蒸馏用空气冷凝管讨论题1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水？实际超出理论值的原因是什么？2.无水氯化钙干燥正丁醚时，除了去水外，还可以除去什么杂质？3.反应物冷却后，为何要倒入50mL的水？精制时各步洗涤的目的何在？4.谈谈你对本次实验的心得体会（略）。
知道网课《综合化学实验(云南民族大学)》课后章节测试答案
第一章测试1【单选题】(2分)在紫外-可见分光光度法中宜选用的吸光度值范围为（）。
A.0～0.2B.0.2～0.8C.0.1～0.3D.1.0～2.02【单选题】(2分)在符合朗伯-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（）。
A.增加、不变、减小B.减小、不变、减小C.减小、减小、增加D.增加、增加、增加3【单选题】(2分)扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）。
A.K2Cr2O,的硫酸溶液B.K2Cr2O7的水溶液C.H2SO4溶液D.蒸馏水4【多选题】(2分)某药物的摩尔吸光系数E很大，则表明（）。
A.测定该药物的灵敏度高B.该药物溶液的浓度很大C.该药物对某波长的光吸收很强D.光通过该药物溶液的光程很长5【多选题】(2分)分光光度法中，选用λ=max进行比色测定原因是（）。
A.浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化，提高了测定的灵敏度B.可随意选用参比溶液C.仪器读数的微小变化不会引起吸光度的较大变化，提高了测定的精密度D.与被测溶液的pH有关第二章测试1【单选题】(2分)扫描电子显微镜的分辨率已经达到了（）A.0.1nm；B.100nmC.1.0nm；D.10nm；2【单选题】(2分)扫描电子显微镜没有以下哪种信号的探测器（）A.二次电子B.法拉第网杯C.背散射电子D.特征X射线3【单选题】(2分)Jade软件工具栏中的符号表示（）A.本底的测量与扣除B.数据的导入C.数据的平滑D.寻峰。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之无机分析实验安排综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。
利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。
（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。
此液为B液（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。
在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。
用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。
三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂2、C2O42-和Ni2+含量测定（1）KMnO4标准溶液浓度标定称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。
（2）C2O42-百分含量测定称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
综合化学实验-化学生物学实验一
（二）考马斯亮兰法（Bradford法
）测定蛋白质含量
• 双缩脲法（Biuret法）和Folin—酚试剂法（Lowry法）的 明显缺点和许多限制，促使科学家们去寻找更好的蛋白质溶 液测定的方法。
• 1976年由Bradford建立的考马斯亮兰法（Bradford法） ，是根据蛋白质与染料相结合的原理设计的。这种蛋白质测 定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛 的应用。这一方法是目前灵敏度最高的蛋白质测定法。
• PPO通常是一种由4个亚基组成的寡聚蛋白质，如薯蓣 皂小球茎PPO和莴苣的PPO；但大白菜、香草中PPO则 是由3个亚基聚合形成；蘑菇的儿茶酚氧化酶则是一种多 聚酶，分重链(43 kD)和轻链(13.4 kD)。香蕉果肉中的 PPO却是单体酶。不同种植物、同一植物体的不同部位 及同一部位的PPO多基因家族的不同成员的分子量不同 。PPO前体约60-71 kD，成熟PPO约40-68 kD。
多
酚
氧
化
酶
的 • 多酚氧化酶也可以催化许多非天然酚类化合物，但是单酚
底
和二酚分子中取代基的位置是决定酚类化合物能否被多酚 氧化酶催化的一个重要因素。实验表明多酚氧化酶只能催
物
化对位上有取代基的单酚羟基化，而邻位取代的单酚和二 酚由于空间位阻的原因很难被该酶所氧化。多酚氧化酶也
可以催化间位取代的单酚羟基化，形成的产物同对位取代
• （1）灵敏度高，据估计比Lowry法约高四倍，其最低蛋 白质检测量可达1mg。这是因为蛋白质与染料结合后产 生的颜色变化很大，蛋白质－染料复合物有更高的消光系 数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比Lowry法要大的 多。
• （2）测定快速、简便，只需加一种试剂。完成一个样品 的测定，只需要5分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过 程，大约只要2分钟即可完成，其颜色可以在1小时内保 持稳定，且在5分钟至20分钟之间，颜色的稳定性最好。 因而完全不用像Lowry法那样费时和严格地控制时间。
综合化学实验
综合化学实验Comprehensive chemical experiments（64学时）一、本课程任务与目的本课程是适应学科发展日趋综合交叉，为培养21世纪高素质本科化学专业人才而设置，是本科生进入毕业设计前必修的重要教学环节。
本课程摒弃过去专业实验过细过窄的局限，综合了无机化学、分析化学、有机化学、物理化学等二级学科中的重要实验方法和技术，按化学学科的整体性，在化学一级学科的层面上安排教学过程，通过各类物质的合成、分离和表征，将四大基础知识综合，促进各二级学科知识的融合，使学生在综合研究性实验的过程中融会贯通四大基础知识和多种综合实验技能，学习系统的研究方法；包括了材料、生命、环境、能源等学科的内容，按化学学科发展趋势，在交叉学科领域开设实验，让学生能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。
通过本课程的学习，要培养学生面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力，同时了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。
二、本课程适应专业：化学三、实验课程项目和学时本课程学时为64学时，每个实验8小时，学生由下列各实验选修8个实验。
实验项目四、课程内容及要求实验1 安息香的合成及表征要求：学习辅酶催化合成安息香的原理及方法，掌握用红外表征有机化合物结构的方法。
实验2 安息香衍生物的合成与表征要求：掌握由安息香氧化合成二苯乙二酮的方法及重排机理。
掌握应用薄层监测反应进程的方法及原理，及红外表征有机化合物结构的方法。
实验3 [Co(II)Salen]配合物制备和载氧作用要求：通过实验掌握无机合成基本技术，认识金属配合物的载氧作用机制。
实验4 pH法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数要求：掌握pH法测定配合物逐级稳定常数的基本原理和计算方法，学会用Excel处理实验数据。
实验5 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定要求：了解配合物的光学异构现象，掌握配离子光学异构体的制备、拆分原理和比旋光度的测定方法。
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绿色溶剂离子液体的制备
指导教师: 雷鸣
背景知识
离子液体的概念： 在室温或室温附近温度下呈液态的
由离子构成的物质，称为室温离子液体、 室温熔融盐、有机离子液体等，简称离 子液体。
1
在离子化合物中，阴阳离子之间的作用力为 库仑力，其大小与阴阳离子的电荷数量及半 径有关，离子半径越大，它们之间的作用力 越小，这种离子化合物的熔点就越低。某些 离子化合物的阴阳离子体积很大，结构松散， 导致它们之间的作用力较低，以至于熔点接 近室温。
12
13
用50ml乙腈溶解1-丁基-3-甲基咪唑溴盐并等 分为两份，分别与1.05当量的四氟硼酸钠和六 氟磷酸钾进行离子交换反应，混合液在室温下 搅拌48小时后过滤出白色固体，滤液浓缩除去 乙腈后加入等体积的二氯甲烷，混合均匀后析 出白色固体，过滤出固体，滤液浓缩除去二氯 甲烷，继续在油泵上抽干至恒重，得浅黄色油 状液体，称重。
熔点 -71 °C 密度 1.21 g/mL （20 °C）
8
实验仪器
三口圆底烧瓶，恒压滴加漏斗，球形冷凝管， 旋转蒸发仪等
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实验内容与要求
制备两种最常用的离子液体 [bmim]BF4 和[bmim]PF6 了解两种最常用的离子液体的基本性质
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合成反应方程式
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合成方法及操作步骤
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拓展实验： 离子液体在有机合成中的应用
Knoevenagel 缩合反应是形成碳-碳双键的重要方法。反 应可以碱性或酸性条件下进行。也可采用Lewis 酸等作催 化剂，在均相或非均相中反应。近年来文献报道了TiC14、 AlPO4、A12O3、ZnC12、KF、LiCl、K3PO4等催化的以及无 需溶剂和催化剂的Knoevenagel反应。基于离子液体的特 殊结构和性质，其可用于催化有机反应或作为溶剂使用。
6
正溴丁烷
外观与性状： 无色液体 沸 点： 100～104℃ 溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚 密 度： 相对密度(水=1)1.27
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1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐
熔点 6.5 °C 沸点 >340°C 密度 1.38 g/mL （20 °C）
1-正-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐
2
离子液体的特点
离子液体可作为绿色反应溶剂，离子液体与传统的 有机溶剂相比：
（1）不易燃易爆、不易挥发性、热稳定性好; （2）对许多有机和无机化合物具有良好的溶解性; （3）作为有机合成反应介质可以减少使用传统的挥
发性有机溶剂对环境的污染，还可提供一种新的反 应环境，有可能改变传统的反应机制，提高反应的 速率和选择性。
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思考题
为什么不直接滴加N-甲基咪唑？ 用乙酸乙酯和二氯甲烷洗涤的目的是什么？
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实验目的
掌握常规离子液体的制备方法，了解离子 液体的基本特性> 99%） 正溴丁烷（AR） 乙腈(AR) 四氟硼酸钠（AR） 六氟磷酸钾（AR） 二氯甲烷（AR） 乙酸乙酯（AR） 乙腈（AR）
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N-甲基咪唑
结构式： 性状：液体 熔点：－60℃ 沸点：198℃ 密度：（g/cm3）1.036(水=1)
在装有冷凝管（装干燥管）和滴加漏斗的 250ml 三 颈 瓶 （ 称 重 ） 中 加 入 N- 甲 基 咪 唑 （0.3mol）和25ml乙腈，搅拌均匀，并在90100 ℃ 油 浴 中 加 热 ， 同 时 滴 加 正 溴 丁 烷 （0.33mol）的乙腈(25ml)溶液，加完后继续 加热回流2-3小时，冷却至室温，在旋转蒸发 仪上浓缩出去乙腈，加入等体积的乙酸乙酯 搅拌洗涤，静置后分出上层，重复两至三次， 尽量移去乙酸乙酯并旋转蒸发至干，得到1丁基-3-甲基咪唑溴盐。