低浓度颗粒物---检测方法确认
低浓度颗粒物监测方法应用及问题研究
低浓度颗粒物监测方法应用及问题研究作者：朱磊何明伟来源：《环境与发展》2018年第05期摘要：生态环境为人们提供赖以生存的物资保障，如果被持续污染，将会给人们的生存带来威胁。
固定污染源向外界排放废气等有害物质，直接对空气产生作用，给自然环境和人们的生存空间带来危害。
对此，需要利用一定的方法监测固定污染源中的低浓度颗粒物，寻找能够解决问题的方法。
关键词：低浓度颗粒物；监测方法；固定污染源中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）05-0181-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.05.108Abstract： The ecological environment provides people with material guarantees for survival. If it is continuously polluted，it will threaten people’s survival. Fixed sources em it harmful substances such as exhaust gases to the outside world， which directly affect the air and cause damage to the natural environment and people’s living space. In this regard， certain methods need to be used to monitor the low concentration of particulate matter in stationary sources to find solutions to the problem.Keywords： low concentration particulate；monitoring method；fixed pollution source1 现有颗粒物监测方法的比较在国内，现有对颗粒物浓度进行监测的方法主要有重量法、电荷探针法、红外散射法、浊度法等。
废气低浓度颗粒物监测技术20190322
专业专注专心根据标准GB/T 16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、HJ/T397-2007《固定污染源废气监测技术规范》、HJ/T 373-2007 《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》、HJ836-2017《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》的要求，对废气低浓度环节颗粒物监测工作的前期准备、现场操作、样品的处理及分析等中的步骤进行梳理，以保证监测工作的顺利完成。
制定监测方案 目录 Contents01 采样前准备 02 现场采样 03 采样后样品分析 04 05质量控制和质量保证 常见问题分析●确定监测项目和监测方法●确定采样位置及采样点数量●确定采样频次及采样时间●编制监测方案01 制定监测方案A 确定监测项目和监测方法收集相关的技术资料，了解产生废气的生产工艺过程及生产设施的性能、排放的主要污染物种类及排放浓度、烟气流量、烟气温度、含湿量等以确定监测项目和监测方法。
B 确定采样频次及采样时间调查生产设施的运行工况，污染物排放方式和排放规律，以确定采样频次及采样时间。
A CB D注意：采样位置应避开对采样人员操作有危险的场所，采样位置优先选择垂直管段，应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处；采样断面的流速最好在5 m/s 以上。
C 确定采样位置及采样点数量现场勘察污染源所处位置和数目，废气输送管道的布置及断面的形状、尺寸，废气输送管道周围的环境状况，废气的去向及排气筒高度，测孔大小等，用以确定采样位置及采样点数量、确定取样管长度。
采样孔内径应不小于80mm ，宜选用90-120mm 的采样孔。
A C BDD编制监测方案根据现场勘察和调查资料，编制切实可行的监测方案。
监测方案的内容应包括污染源概况，监测目的，评价标准，监测内容，监测项目，采样位置，采样方法和分析测定技术，采样频次及采样时间，采样断面形状及相关尺寸，测孔数量，采集样品数量，监测报告要求，质量保证措施等。
浅谈固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法
《污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》(HJ836-2017)(以下简称《重量法》)是对《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)的补充,填补了国内对固定污染源废气低浓度颗粒物监测的空白。
《重量法》由中国环境监测总站以及北京市、河北省、湖北省环境监测中心站起草,2017年12月29日经环保部发布,于2018年3月1日起实施[1]。
1制定出台的背景国内近几年秋冬季雾霾频频出现,影响了人们生产、生活,为了减少雾霾,建设天蓝、地绿、水清的美丽中国,切实增强人民群众对美好生态环境的获得感、幸福感,国家相继出台实施了一系列各行各业严格的固定污染源排放标准,从源头上消减污染物排放;随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步,现有《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)已暴露出不能准确测量和不适应低浓度颗粒物的缺陷,已不能满足固定污染源排放的监测要求和管理需要,制定并完善一系列科学规范监测方法已迫在眉睫。
国际上在2002年就开始实施《固定污染源的排放.在低浓度时颗粒物质(粉尘)的质量浓度的测定手工重量分析法》(ISO12141-2002),美国更早于1999年出台制定了《固定污染源的排放低浓度颗粒测定》,是最早实浅谈固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法杨昊波(铜仁市环境监测站,贵州铜仁554300)摘要:文章结合环境监测的实际工作,对2018年3月1日开始实施的固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法中的新特点和新变化进行了解读。
关键词:低浓度;颗粒物;测定方法中图分类号:X831文献标志码:A文章编号:(甘)LK000067(2018)02-24-26-03Talkingabout the Method of Determining Low Concentration Particulates of Fixed Pollution Source Exhaust GasYang Haobo(Tongren Environmental Monitoring Station,Tongren 554300,China )Abstract:Combining the practical work of environmental monitoring,the article interprets the newfeatures and new changes in the determination method of fixed-source low-concentration waste gas that began on March 1,2018.Key words:low concentration;particulates;methods of determination环境研究与监测第31卷收稿日期:2017-05-22作者简介:杨昊波(1981-),男,工学学士,工程师,现任铜仁市环境监测站监测室主任。
固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法方法确认报告
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）方法确认报告1. 方法依据及适用范围本方法依据固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）。
本方法适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其他固定污染源废气中颗粒物的测定。
本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m3时，表述为“>50 mg/m3”。
当采样体积为1 m3时，此方法的检出限为1.0mg/ m3。
2. 方法原理本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。
3. 主要仪器、设备及试剂3.1主要仪器3.1.1便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪及相关配件，2台，型号：3012H-D，编号：XXXXXXXXD、XXXXXXXXD，检定证书编号：XXXX。
3.1.2电热恒温鼓风干燥箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.3电子天平（十万分之一），1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.4低浓度称量恒温恒湿设备，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.5恒温恒湿箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.6温湿度计，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.2试剂和材料3.2.1丙酮干残留量≤10mg/L，ρ(CH3COCH3)=0.788g/mL。
3.2.2滤膜滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求：3.2.2.1最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%。
对于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%。
固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法(征求意见稿)编制说明编制组2015年9月一、项目背景 (3)1.任务来源 (3)2.工作过程 (3)二、修订本标准的必要性分析 (3)1.固定污染源颗粒物污染的危害 (4)2.相关环保标准和环保工作的需要 (4)3.现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 (4)4.低浓度颗粒物测定技术的最新进展 (5)三、国内外相关分析方法研究 (5)1.主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (5)2.国内相关分析方法研究 (7)四、标准制修订的基本原则和技术路线 (7)1.标准制修订的基本原则 (7)2.标准制修订的技术路线 (8)五、方法研究报告 (10)1.适用范围 (10)2.规范性引用文件 (11)3.术语和定义 (11)4.方法原理 (11)5.仪器和设备 (12)6.采样位置和采样点 (13)7.采样 (13)8.结果与表述 (14)9.质量控制措施 (14)六、方法验证 (16)1.实验内容 (16)2.质量控制措施 (16)3.验证实验室基本情况 (18)4.验证实验结论 (18)参考文献： (19)一、项目背景1.任务来源2015年6月，河北省环境保护厅向河北省环境监测中心站下达了起草《固定污染源低浓度颗粒物的测定重量法》方法标准的任务。
标准的制定由河北省环境监测中心站牵头，石家庄环境监测中心、秦皇岛市环境保护监测站、兴隆县环境监测站、河北省大名市环境监测站、唐山永正环境监测有限公司协作；青岛明华电子仪器有限公司、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子科技有限公司提供支持。
2.工作过程按照河北省环境保护厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，制定了详细的标准编制计划与任务分工，具体工作计划如下：(1)对国内外有关“低浓度颗粒物的测定重量法”的标准内容、包括测定原理、采样装置、采样程序、质量控制、结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法进行研究比较，对国内固定污染源排放的相关法律、法规和政策进行分析研究，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料，分类归纳。
崂应3012H烟尘（低浓度颗粒物）采样仪的操作规程
崂应3012H烟尘（低浓度颗粒物）采样仪的操作规程崂应3012H烟尘采样仪的操作/维护规程⼀、崂应3012H烟尘（⽓）采样仪的使⽤1、仪器组成：主机箱、配件箱、油烟采样器箱、烟枪2、仪器连接：①连接测温信号电缆于仪器及烟尘采样器出⼝（以采集烟尘为例）①测压管连接：红⾊硅胶管为动压管，⼀端接⼊仪器主机动压（+）⼊⼝，另⼀端接烟尘采样器出⼝；⿊⾊硅胶管为静压管，⼀端接⼊仪器主机动压（-）⼊⼝，另⼀端接烟尘采样器出⼝（采样器上较短的为正压接⼝，较长的为负压接⼝）。
采样嘴与动压⼝平⾏。
①最长的粗硅胶管连接烟枪出⼝与洗涤瓶⼊⼝、短的粗硅胶管接洗涤瓶出⼝和⼲燥瓶⼊⼝，⼲燥瓶出⼝接烟尘过滤器，过滤器⼀端接仪器⼲燥塔。
①将湿度测量信号电缆接仪器，测湿杆与湿度检测器连接。
3、操作界⾯：①设置、①布点、①调零、①湿度、①烟⽓、①采样、①数据、①维护①～①号图标作⽤为实际操作前的准备和设置（仪器调零、烟道类型输⼊、设置布点等），①～①号图标作⽤为参数测定和采样操作，①为结果查询和打印，①为仪器维护和校正4、操作程序①参数设置：时间、⼤⽓压、温度设置。
①布点：选择烟道类型（圆形或矩形），输⼊尺⼨（直径、长宽）完成布点，记录点位分布。
①仪器调零Ⅰ测烟尘或油烟时对动压、计压和流量等传感器调零。
烟⽓为电化学传感器调零。
Ⅱ在操作前卸载进⽓⼝、动压、静压⽓管。
“动压”、“全压”、“计压”、“流量”全部为零。
10s后仪器完成调零操作。
Ⅲ注意事项：调零时按要求进⾏卸载；对仪器进⾏多次重复调零；⽤默认的调零时间（10s）进⾏调零；调零时将烟尘采样器置于烟道外。
①含湿量测定（⼲湿球法）Ⅰ将连接烟枪的硅胶管拔下，与湿度检测器相连。
Ⅱ储⽔罐中注⼊三分之⼀左右的纯⽔，测量前后不得倾斜或倒置储⽔罐，以防纯⽔流⼊机内。
Ⅲ选择“①湿度”、“⼲湿球法”，将测湿杆置于烟道中，开始测试。
按[↓]键调节抽⽓流量为15L/min（系统默认的初始抽⽓流量为25 L/min）。
崂应3012H烟尘(低浓度颗粒物)采样仪的操作规程
崂应3012H烟尘采样仪的操作/维护规程一、崂应3012H烟尘（气）采样仪的使用1、仪器组成：主机箱、配件箱、油烟采样器箱、烟枪2、仪器连接：①连接测温信号电缆于仪器及烟尘采样器出口（以采集烟尘为例）①测压管连接：红色硅胶管为动压管，一端接入仪器主机动压（+）入口，另一端接烟尘采样器出口；黑色硅胶管为静压管，一端接入仪器主机动压（-）入口，另一端接烟尘采样器出口（采样器上较短的为正压接口，较长的为负压接口）。
采样嘴与动压口平行。
①最长的粗硅胶管连接烟枪出口与洗涤瓶入口、短的粗硅胶管接洗涤瓶出口和干燥瓶入口，干燥瓶出口接烟尘过滤器，过滤器一端接仪器干燥塔。
①将湿度测量信号电缆接仪器，测湿杆与湿度检测器连接。
3、操作界面：①设置、①布点、①调零、①湿度、①烟气、①采样、①数据、①维护①～①号图标作用为实际操作前的准备和设置（仪器调零、烟道类型输入、设置布点等），①～①号图标作用为参数测定和采样操作，①为结果查询和打印，①为仪器维护和校正4、操作程序①参数设置：时间、大气压、温度设置。
①布点：选择烟道类型（圆形或矩形），输入尺寸（直径、长宽）完成布点，记录点位分布。
①仪器调零Ⅰ测烟尘或油烟时对动压、计压和流量等传感器调零。
烟气为电化学传感器调零。
Ⅱ在操作前卸载进气口、动压、静压气管。
“动压”、“全压”、“计压”、“流量”全部为零。
10s后仪器完成调零操作。
Ⅲ注意事项：调零时按要求进行卸载；对仪器进行多次重复调零；用默认的调零时间（10s）进行调零；调零时将烟尘采样器置于烟道外。
①含湿量测定（干湿球法）Ⅰ将连接烟枪的硅胶管拔下，与湿度检测器相连。
Ⅱ储水罐中注入三分之一左右的纯水，测量前后不得倾斜或倒置储水罐，以防纯水流入机内。
Ⅲ选择“①湿度”、“干湿球法”，将测湿杆置于烟道中，开始测试。
按[↓]键调节抽气流量为15L/min（系统默认的初始抽气流量为25 L/min）。
Ⅳ待湿度稳定后按“enter”键确认，完成湿度测定。
超低排放背景下的低浓度颗粒物检测方法及应用
ECOLOGY区域治理超低排放背景下的低浓度颗粒物检测方法及应用内乡县环境监测站 赵国波，刘彩红摘要：随着我国科学技术的快速发展，我国政府及有关部门规定了超低排放制度下低浓度颗粒物的检测要求及标准，但是随着我国机组排放颗粒物浓度的大幅度降低，也给当前的低浓度颗粒物检测工作带来了一定的困难。
本文首先探究了我国低浓度颗粒物检测技术的发展及采样质量控制的过程，再结合实际情况，对超低排放背景下低浓度颗粒物检测方法及应用进行探讨，希望借此为提高我国低浓度颗粒物检测技术提供些许参考意见。
关键词：超低排放；低浓度颗粒物；质量控制；检测方法中图分类号：V448.15+1 文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）31-0114-0002在我国的能源组成中煤炭一直处于主要的能源构成成分，而我国社会中的燃煤电厂是煤炭主要消耗场所，有关调查研究显示，燃煤电厂耗煤量占我国每年煤炭消耗总量的55%以上。
但是随着我国对生态环境的逐渐重视，我国政府及有关部门高度关注燃煤电厂周边的环境保护工作，通过修订相关标准文件，进而对燃煤电厂的煤污染物排放量作出了严格的规定，在当前最新的标准中，对各项污染物的排放标准限值都有明显的提升，同时重点加大了对碳氧化合物的控制力度。
目前我国一般区域燃煤锅炉烟尘浓度的限值为25—30mg/M³、重点区域需执行烟尘浓度的限值为15—20mg/M³，而我国部分省市如北京、上海、广东等，对燃煤厂的烟尘浓度限值要求更为苛刻。
一、我国低浓度颗粒物检测技术的发展为了满足当前我国政府及有关部门所制定的低浓度颗粒物排放标准要求，以浙能集团为代表的发电企业开始启动了机组“低浓度颗粒物超低排放改造计划”活动，在活动中通过进一步去除燃煤机组在生产中的低浓度污染颗粒物，进而减少燃煤电厂向大气所排放的低浓度颗粒物。
多项研究显示，燃煤电厂在处理烟气中的低浓度颗粒物最佳标准在直径为10微米的飘尘，而这部分颗粒物通常在PM2.5范围之内，并且还有大量的重金属元素、Pahs等有机物，对人体具有较大的危害。
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检测方法证实报告
项目：固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法名称：重量法
方法编号：HJ 836-2017
确认人：
审核人：
批准人：
批准日期：
一、方法文本等基本内容证实
方法文本等基本内容见表1。
表1 方法文本等基本内容证实情况表
二、仪器证实
具体仪器确认内容见表2。
表2 仪器确认表
经证实，本实验室仪器设备满足标准要求。
三、采样原理及方法
1.采样原理
本方法采样用烟道内过滤的方法，使包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样的原理抽取一定量含颗粒物的废气，根据采样头上所捕捉到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物的浓度。
2.采样方法
本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m 3
时，表示为
“>50mg/m 3”。
当采样体积为1m 3
时，本标准的检出限为50mg/m
3。
3.采样步骤
1、工作前准备
（1）在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。
（2）接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。
（3）采样前，用超声波清洗采样头等部件，清洗5min后用去离子水冲洗干
净，去除各部件上可能吸附的颗粒物，将上述部件放入烘箱内烘烤，烘烤温度为105-110℃，为烘烤时间至少1h，烘烤完成冷却后，将部件放
入恒温恒湿设备平衡24h。
（4）平衡后，在恒温恒湿设备中用天平称重，每个样品至少两次，相隔时间大于1h，两次称重结果偏差应在0.2mg之内，记录称重结果。
2、连接仪器
将主机面板上的两个“△P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连：皮托管面向气流方向的接嘴连到“＋”端，背向气流方向的接嘴连到“－”端。
用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连，干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。
3、开机
打开仪器电源开关，仪器进入初始状态，进行自检。
自检完成后自动进入主菜单。
按方向键选择相应菜单，按“确定”键执行，进行相应的操作。
4、参数设置与标定零点
进入“现场参数”主菜单，用数字键输入正确的时间、日期、大气压、过量系数及锅炉系数，设定完毕后将仪器接通采样管及相应附件。
5、采样开始
进入“烟道形状”菜单，显示烟道类型有：圆形烟道、矩形烟道和其他烟道。
根据所测烟道类型选择进入相应的烟道类型，并设置相应参数。
设定结束后按“确定”返回主菜单。
6、工况测量
（1）在主菜单中，选择“③工况”进入工况测量菜单（①自动调零、②烟气湿度、③烟气温度、④预测流速、⑤查预测值）。
选择“②烟气湿度”进入烟气湿度（①测量湿度、②输入湿度），按相应数字键或按光标键菜单条选中相应菜单再按“确定”键执行相应操作。
如需测量烟温，将采样管探头插入烟道中，将其信号线插入Ts/Xsw信号接口，待屏幕显示湿度稳定在某一值后，按“确定”键保存湿度测量数据，光标停留在“结束”上，按确定键返回湿度测量菜单。
（2）在工况测量菜单中，选择“④预测流速”进入预测流速菜单，根据需要通过移动皮托管及按“确认”键测量几个不同测定的动压、静压、全压及流速。
测完几组数据后，按“确定”键，程序计算出该烟道的平均动压、静压、全压、烟道流速以及由此计算出的烟气流量，确定采样头的采样嘴直径。
（3）在主菜单中，选择“④烟尘采样”进入工况测量菜单（①采样过程设置、②过程跟踪方式）。
选择“①采样过程设置”进入设置界面（采样点位及时间填入烟道信息后自动算出），按“返回”键执行相应操作。
选择“②过程跟踪方式”（①自动跟踪采样、②设定流量采样），选择“①自动跟踪采样”，进入采样界面，把低浓度采样管插入烟道采样口，用麻布将采样口封堵后，在采样界面光标停留在“开始”按“确定”进入采样过程，等待采样时间结束。
（4）采样结束后，取下采样头，用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴，将采样头放入防静电盒或密封袋内，再放入样品箱。
8、将样品运到实验室后，用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清
洗，清洗过程应在通风橱中进行，清洗后，在烘箱内烘烤采样头，烘烤温度为105-110℃，时间1h，待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少24h，应保证采样前后恒温恒湿设备的条件不变。
平衡后，在恒温恒湿设备中用天平称重，步骤同采样前步骤，采样前后的重量差即为所取的颗粒物。
9、数据查询
在主菜单中，按“⑤数据查询”进入数据查询菜单（①检索数据），进入后根据采样日期与编号查找相应的数据，按确定键。
结束后，关闭电源，将仪器归箱，认真填写仪器维护保养记录和监测数据记录表格。
四、人员能力证实
人员能力证实要求检测主任组建证实小组，至少三人组成，小组人员要对该方法或相关分析方法熟悉，并签字确认：具备现场监测能力，具备分析能力。
五、精密度（重复度）的证实
1、重复性：
实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样6次测试，用所得结果的标准偏差（RSD）来表示其精密度，RSD≤5%符合要求。
表4 重复性
六、分析系统适应性证实
根据检出限、重复性测定结论，本方法满足方法满足检定的要求。
七、结论
经证实，本方法的标准方法文本、仪器设备、试剂材料、人员能力、检出限、准确度和精密度、分析系统适应性符合标准规定的要求，具备检测能力。