固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法方法确认报告
浅谈固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法
浅谈固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法李永(广州市环美机电检测技术有限公司，广东广州510140)A Brief Discussion on the Determination of Low Concentration Particulate Matterin Waste Gas from Fixed Pollution Sources by Gravimetric MethodLi Yong(Guangzhou Huamei Electromechanical testing Technology Co.,Ltd.,Guangzhou510140,China)Abstract:Determination of particulate matter and sampling method of gaseous pollutants in the exhaust of fixed pollution sources(GB/T16157-1996)has established the standard for the determination of exhaust gases and wastes in countries and regions.The main contents include the sampling method of particulate matter,the method of sample determination and the calculation of the results,which have made a great contribution to the control of pollution emission.However,the accuracy of this method is low,and only the particulate matter with higher concentration can be measured.The determination of low-concentration particulate matter still needs to be improved.<HJ836-2017(gravimetric method)(hereinafter referred to as gravimetric method)puts forward some improvement measures for this problem.It effectively complements the deficiency of inaccurate measurement of low-concentration particulate matter,raises the measurement standard,and makes a solid step forward in pollution control.Keywords:low concentration;；particulate matter；determination method1新标准制定出台的背景近年来我们国家的雾霾情况越来越严重，急需国家出台相关政策控制污染物排放，改善生存环境以提高获得感与幸福感。
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法(征求意见稿)编制说明编制组2015年9月一、项目背景................................................................................................... 错误!未定义书签。
1.任务来源............................................................................................... 错误!未定义书签。
2.工作过程............................................................................................... 错误!未定义书签。
二、修订本标准的必要性分析....................................................................... 错误!未定义书签。
1.固定污染源颗粒物污染的危害........................................................... 错误!未定义书签。
2.相关环保标准和环保工作的需要....................................................... 错误!未定义书签。
3.现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题....................... 错误!未定义书签。
4.低浓度颗粒物测定技术的最新进展................................................... 错误!未定义书签。
三、国内外相关分析方法研究....................................................................... 错误!未定义书签。
浅谈HJ 836-2017《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》
第 43 卷第 3 期 2018 年 6 月文章编号：1009-220X(2018)03-0070-04广州化学 Guangzhou ChemistryDOI: 10.16560/ki.gzhx.20180314浅谈 HJ 836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》Vol. 43 No. 3 Jun. 2018罗海恩， 李 娜*， 朱佳焘， 郑国华（广州中科检测技术服务有限公司，广东 广州 510650）摘 要：对《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ 836-2017）的适用范围、检出限、技术路线（采样前准备、现场采样要求和采样后样品称量计算）及质量控制等进行了解读。
标准适用 于排放浓度不大于 50 mg/m3 的颗粒物检测；方法检出限为 1 mg/m3；通过改进采样头、增加采样设备预热功能、整体称量的方式等手段，减少采样及称重过程引入的误差；增加全程序空白及同步双样的质控要求保证检测过程的准确性。
关键词：低浓度颗粒物；固定污染源；重量法；采样方法中图分类号：X831文献标识码：B颗粒物是指燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体 中的固体和液体颗粒状物质[1-2]。
颗粒物作为最常见的污染物之一，在锅炉、炉窑、垃圾焚烧、陶瓷、玻璃 制造等行业质量标准中的限值日趋严格。
燃煤电厂“超低排放”要求颗粒物排放浓度（基准含氧量 6%） 不超过 10 mg/m3，标准 GB 13223-2011 中以气体为燃料的锅炉或轮机组的颗粒物排放浓度限值低至 5 mg/m3。
然而，颗粒物的监测标准 GB/T 16157-1996[2]已有 22 年的使用历程，其采样、称量规定和操作难以满足监 测要求，尤其是低浓度颗粒物的监测。
主要表现为分体称量，对操作精度要求高；采集的颗粒物重量相对 于容器过小，易出现负值；采样和拆卸过程易造成滤筒纤维损失；高温、高湿环境下采样滤筒容易破损等[3-4]。
DB37 T 2537-2014 山东省固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法
3.术语及定义
4.方法原理
按等速采样的原理，选择烟道内过滤的方 式，从烟道内抽取一定体积的含颗粒物气体， 通过采样头中已知重量的滤膜，气体中的颗粒 物被滤膜捕集，根据滤膜在采样前后的重量差、 以及滤膜上游部件内沉积的颗粒物量和采气体 积，计算颗粒物排放浓度。
应在生产设备处于正常运行状 4.2.1.1 采样位置应优先选择在垂直管 态下进行，或根据有关污染物 段 。 应避开烟道弯头和断面急剧变化 排放标准的要求 ，在所规定 的部位．采样位置应设置在距弯头、 的工况条件下测定。 阀门、变径管下游方 向不小于6倍直 5.1 采样工况 4.2.2.1 在选定的测定位置上开设 径和距上述部件上游方向不小于3倍直 采样孔，采样孔内径应不小于 应符合GB/T 16157第4.1 条的规定。 径处。对矩形烟道，其当量直径 80mm，采样孔管长应不大于 D=2AB/(A +B)，式中A,B为边长。 5.2 采样位置和采样点 50mm,不使用时应用盖板、管堵或 4.2.1.2 对于气态污染物，由于混合比 管帽封闭。 当采样孔仅用于采集 5.2.1 采样位置 较均匀，其采样位置可不受上述规定 气态污染物时，其内径应不小于 应符合GB/T 16157第4.2.1 条的规定。 如果同时侧 限制，但应避开涡流区。 40mm。 定排气流量，采样位置仍按 4.2.1.1选 5.2.2 采样孔 4.2.2.2 对正压下输送高温或有毒 取。 气体的烟道应采用带有闸板 阀的 除在选定的测定位置上开设采样孔的内径不小于 2，流 4.2.1.3 采样位置应避开对测试人员操 烟道断面面积小于 0.lm 密封采样孔 。 100 mm外，其余应符合GB/T作16157 第 4.2.2 条的规定。 有危险的场所。 速分布比较均匀、对称并符 4.2.2.3 对回形烟道，采样孔应设 合4.2.1.1 要求的，可取断面 5.2.3 采样平台与爬梯 在包括各测 定点在内的互相垂直 中心作为测点 。 的直径线上。 对矩形或方形烟道， 见附录A。 当烟道不能满足4.2.1.1 要求 采样孔应设在包括各测定 点在内 5.2.4 采样点位置和数目 时，应增加采样线和测点 。 的延长线上 .
低浓度颗粒物方法验证报告模板《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》hj 836-2017
方法验证报告方法名称：《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017项目主编单位：xxxxxx项目验证单位：xxx项目负责人及职称：xxx 工程师xxx 工程师xxx 工程师通讯地址：xxxxx电话：xxxxxxxx报告编写人及职称：xxx 工程师报告日期：xx年xx月xx日按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168-2020）的规定，xxx单位对《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）进行方法验证。
1、实验室基本情况表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及材料登记表2、方法验证数据2.1 方法检出限按照方法要求，测定空白样品7个，按采样体积1m3，计算样品浓度，测试结果见下表：表2-1 方法检出限数据表2.3 方法精密度测试数据按要求，分别对xxxxx、xxxxx进行监测，按方法要求进行分析，分别计算各排气筒样品结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差。
测试结果见下表：表2-3 精密度测试数据表3、方法验证结论实验室测定检出限为0.139mg/m3，小于方法检出限1.0mg/m3，满足方法标准要求。
相对标准偏差分别为0.3%~2.2%。
本次方法验证无异常情况。
综上所述，我单位现有人员、设备、试剂及环境条件满足固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）中相关要求，能够开展低浓度颗粒物的监测分析。
附件1：培训记录附件2：校准证书附件3：原始记录日期：年月日编写：校核：日期：年月日审核：日期：年月日。
山东省固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法DB37／T 2537-2014
ICS13.030Z 11 DB37 山东省地方标准DB37/T XXXXX—XXXX山东省固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (3)5 采样的基本要求 (4)6 采样装置和仪器 (4)7 排气参数的测定 (6)8 排气流速流量的测定 (6)9 排气中颗粒物的测定 (6)10 结果计算与表示 (8)11 质量保证和质量控制 (8)12 注意事项 (9)附录A（规范性附录）采样平台与爬梯 (11)附录B（规范性附录）等速率 (12)前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。
本标准主要起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、由希华、谷树茂、潘齐、丁君、徐标、李毅明等。
引言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。
山东省固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法1 范围本标准规定了测定固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3颗粒物的手工重量法。
本标准适用于测定锅炉、工业窑炉及其它固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3的颗粒物。
本标准颗粒物的检出限为1 mg/m3。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 48 烟尘采样器技术条件HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法
附件2中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法Stationary source emission-Particulate matter at lowconcentration-Manual gravimetric method（征求意见稿）201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施环境保护部发 布目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (3)5 试剂和材料 (3)6 仪器和设备 (3)7 样品 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (7)10 精密度与准确度 (8)11 质量保证和质量控制 (8)附录A（规范性目录）采样平台要求 (10)i前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，规范固定污染源废气中低浓度颗粒物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中的低浓度颗粒物的重量法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站。
本标准验证单位：青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子技术有限公司、上海敏有环境检测技术有限公司。
本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。
本标准自201□年□□月□□日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法 1 适用范围本标准规定了固定污染源排放低浓度颗粒物烟道内过滤采集的方法、样品整体称重方式和计算程序。
本标准适用于各类燃煤、燃油、燃汽锅炉、工业窑炉以及其它固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3（标干浓度）的颗粒物的测定。
当其实际排放浓度在50 mg/m3-200 mg/m3（标干浓度）时，本方法与GB 16157标准方法同时适用，当其实际排放浓度大于200 mg/m3（标干浓度）时，应采用GB 16157标准方法。
固定污染源颗粒物方法验证报告
方法验证报告方法名称：固定汚染源废气低浓度颗粒物的测定重量法项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：通讯地址：电话：2018年3月固定汚染源废气低浓度颗粒物的测定重量法方法依据：HJ836-2017《固定汚染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》D1、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2使用仪器情况登记表D2.1 方法检出限、测定下限测试数据全程空白的制备除测试期间采样嘴背对气流不采集气体外，其余以与采集样品气体相同的方法获得样品的总空白值。
全程空白除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程的颗粒物的检出限的估计值。
全程空白包括滤膜上和滤膜上游所有部件内沉积的颗粒物。
根据《固定汚染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ836-2017规定全程空白除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程的颗粒物的检出限的估计值，公式CL=mg/lD2.2精密度严格按照GB16157与DB37/T 2537-2014中规定的采样位置和采样点位，准确采集3个样品，重复测量6次取平均值作为该点位浓度，得出相对标准偏差；D2.3.准确度准确选取10.0mg 砝码，与被称量样品同时称量，重复测量7次取平均值作回收率=加标量未加标测定值加标测定值-×100%D3、评价与验证结论 4.1评价根据《固定汚染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》HJ836-2017对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。
4. 1.1空白值最低检出限评价固定汚染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法 HJ836-2017 测定固定污染源颗粒物的检出限为0.8mg/m 3；本实验磷酸盐的检出限为1.0mg/m 3，符合标准方法要求。
4.1.2加标回收率评价根据方法条件，本实验测定的平均回收率为99.7%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。
4.2结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
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固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）方法确认报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）。
本方法适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其他固定污染源
废气中颗粒物的测定。
本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m3时，表述为“>50 mg/m3”。
当采样体积为1 m3时，此方法的检出限为1.0mg/ m3。
2. 方法原理
本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样
孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的
颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。
3. 主要仪器、设备及试剂
3.1主要仪器
3.1.1便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪及相关配件，2台，型号：3012H-D，编号：XXXXXXXXD、XXXXXXXXD，检定证书编号：XXXX。
3.1.2电热恒温鼓风干燥箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.3电子天平（十万分之一），1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.4低浓度称量恒温恒湿设备，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.5恒温恒湿箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.6温湿度计，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.2试剂和材料
3.2.1丙酮
干残留量≤10mg/L，ρ(CH3COCH3)=0.788g/mL。
3.2.2滤膜
滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求：
3.2.2.1最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%。
对
于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%。
3.2.2.2选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜（二选一），滤膜材质不吸收或与废气中的气态
化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。
4.样品采集
4.1 采样前处理
4.1.1采样前，在去离子水介质中用超声波清洗前弯管、密封圈和不锈钢拖网，清洗5min后
再用去离子水冲洗干净，已去除各部件上可能吸附的颗粒物。
4.1.2将上述部件放置在烘箱内烘烤，烘烤温度105-110℃，烘干至少1h。
4.1.3石英材料滤膜应烘焙1h，烘焙温度为180℃或大于烟温20℃（取两者高的温度）。
4.1.4 冷却后，将滤膜和不锈钢网拖用密封铝圈同前弯管封装在一起，放入恒温恒湿箱平衡至
少24h。
4.2采样前称量
选用已按照4.1处理平衡的采样头，在低浓度称量恒温恒湿设备内用电子天平称重，每个样
品称量2次，每次称量间隔应大于 1h，2次称量结果间最大偏差应在0.20mg以内。
记录称
量结果，以2次称量的平均值作为称量结果。
当同一采样头2次称量中的质量差大于
0.20mg时，可将相应采样头再平衡至少24h后称量；如果第二次平衡后称量的质量同上次
称量的质量差仍大于0.20mg，可将相应采样头再平衡至少24h后称量；如果第三次平衡后
称量的质量同上次称量的质量差仍大于0.20mg，在确认平衡称量仪器和操作正确后，此样品作废。
4.3 样品采集
4.3.1采样前，应根据采样平面的基本情况和监测要求，确定现场的测量系列、采样时间和采
样嘴直径。
4.3.2根据需要采集的样品数量准备采样头。
将按4.2称量好的采样头采样嘴用聚四氟乙烯材
质堵套塞好后装进防静电密封袋或密封盒内，放入样品箱。
按照 HJ/T48中流量准确度的要
求对颗粒物采样装置瞬时流量准确度、累计流量准确度进行校准。
对于组合式采样管皮托管
系数，应保证每半年校准一次，当皮托管外形发生明显变化时，应及时检查校准或更换。
4.3.3确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全设施符合监测要求。
4.3.4准备监测所需采样仪器、安全设备及记录表格等。
4.3.5记录现场基本情况，并清理采样孔处的积灰。
4.3.6根据现场实际测量的烟道尺寸，输入到烟尘自动测试仪，自动计算采样点数目及距离。
4.3.7进入工况预测，压力调零后，预测烟道内温度、含湿量、流速。
4.3.8将采样头装入组合式采样管，固定，记录采样头编号。
4.3.9进入烟尘自动测试仪系统检漏页面，启动，检查系统是否漏气，达到要求再进入下一步。
4.3.10设置各采样点采样时间，输入采样头编号后启动，开始采样，采样过程中采样嘴的吸
气速度与测点处的气流速度应基本相等，相对误差小于 10%（即测试仪上显示的跟踪系数在0.9-1.1之间）。
当烟气中水分影响采样正常进行时，应开启采样管上采样头固定装置的加热
功能。
加热应保证采样顺利进行，温度不应超过110℃。
4.3.11结束采样后，取下采样头，用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴，将采样头放入防静电
的盒或密封袋内，再放入样品箱。
4.3.12采集全程序空白。
采样过程中，采样嘴应背对废气气流方向，采样管在烟道中放置时
间和移动方式与实际采样相同。
全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少
一天一次。
为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采
样器主机的连接，密封采样管末端接口。
4.3.13同步双样采集
4.3.13.1采集同步双样时，每个样品均应采集同步双样。
4.3.13.2采集同步双样时，应在同一测量系列内进行，两个样品的各采样点应在同一采样平
面内，其流速应基本相同。
4.3.13.3同步双样对应的各采样点、测量步骤和测量时间都应相同，如果其中一路停止采样，另外一路也应立即停止采样，直到查清停止采样的原因。
恢复采样时也应同时开始。
4.4 采样后处理
将按4.3采样后的采样头运回实验室后，用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清洗，清洗过程应在通风橱中进行。
清洗后，在烘箱内烘烤采样头，烘烤温度为105-110℃，时间
1h。
待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿箱平衡至少24h。
应保证采样前后的恒温恒湿箱平衡
条件不变。
4.5 采样后称量
将按4.4处理平衡后的采样头，在低浓度称量恒温恒湿设备内用天平称重，称重步骤和要求
同 4.2。
采样前后采样头重量之差，即为所取的颗粒物量。
应对称重后的采样头进行检查，
检查是否存在滤膜破损或其他异常情况，若存在异常情况，则样品无效。
4.6结果计算与表示
4.6.1颗粒物浓度按式计算：
式中：Cnd ——颗粒物浓度，mg/m3；
m ——样品所得颗粒物量，g；
Vnd ——标准状态下干采气体积，L。
4.6.2同步双样颗粒物浓度按下式计算：
式中：——同步双样颗粒物浓度，mg/m3；
m1 、m2——同步双样分别采样品所得颗粒物量，g；
Vnd1 、Vnd2——同步双样分别对应的标准状态下干采气体积，L。
4.6.2结果表示
颗粒物的浓度计算结果保留到小数点后一位。
5. 方法精密度确认
由于颗粒物目前没有标准物质可以进行溯源，连续进行6次测量。
7. 结论
通过验证，依据《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ836-2017）对固定污
染源低浓度颗粒物的监测，实验室设备、人员能力、方法的精密度等均满足标准要求。