第六章 食品矿物质的测定
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1.0mol/L时，加入碘化钾-硫脲并加热，能将五价砷还原为三 价砷。酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价形成砷 化氢气体，导入吸收液后呈黄色，黄色深浅与溶液砷含量成 正比。 • 2．试剂 • 3．仪器 • 4．操作步骤 • （1）样品处理 粮食类食品；蔬菜、水果类；动物性食 品（海产品除外）；海产品；含乙二醇或二氧化碳的饮料； 酱油类食品。
（2）试剂
表6-1 钙标准使用液配制
元
标准储备液浓度/ 吸取储备标准液量/
素
（μg/mL）
mL
Байду номын сангаас
稀释体积/ mL
钙
500
5.0
100
标准试用液浓 度/
(μg/mL)
25
稀释溶液
20g/L氧化镧 溶液
第六章 食品矿物质的测定
（3）仪器 （4）操作步骤 ①试样消化。 ②测定。钙标准稀释液见表6-2，测定操作参数见表6-3。 （5）结果计算 计算结果表示到小数点后两位。
第六章 食品矿物质的测定
第一节 概述 第二节 食品中营养元素的测定 第三节 食品中有害元素的测定 第四节 感官检验数据的统计分析 第五节 感官检验的应用
第六章 食品矿物质的测定
第一节 概述
• 一、食品中元素的分类及作用
（1）人体生命主要、必需的，食品中含量很高的常量元素 （2）必需的微量元素 （3）对人体有害的元素
f——试样稀释倍数；
m——试样质量，g。
第六章 食品矿物质的测定
• 二、铁的测定——邻二氮菲法
• 1．原理 pH＝2～9时二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色络
合物，在510nm有最大吸收。 • 2．试剂 • 3．操作步骤
样品处理；标准曲线绘制；样品测定。 • 4．结果计算
式中 X——从标准Fe含曲量线(上g /1查00得g) 的m铁XVV含12 1量00，μg； V1——测定用样液体积，mL； V2——样液总体积，mL； m——样品质量，g。
第六章 食品矿物质的测定
• 三、锌的测定——二硫腙比色法
• 1．原理
pH=4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物。
• 2．试剂
• 3．仪器
• 4．操作步骤
• 5．结果计算
X (m1 m2) 1000 m (V 2 /V 1) 1000
式中 X——样品中锌的含量，mg/kg或mg/L；
三氯甲烷。 • 2．试剂 • 3．仪器 • 4．操作步骤
（1）样品预处理 （2）样品消化（灰化法） ①粮食及其他含水分少的食 品；②含水分多的食品或液体样品。 （3）测定
第六章 食品矿物质的测定
• 5．结果计算
式中
X (m1 m2) 1000 m (V 2 /V 1) 1000
X——样品中铅的含量，mg/kg或mg/L；
X (c1 c0) V f 100 m 1000
式中 X——试样中钙的含量，mg/100g； c1——测定用试样液中钙的浓度，μg/mL； c0——试剂空白液钙的浓度，μg/mL； V——试样定容体积，mL； f——稀释倍数； m——试样质量，g。
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表6-2 不同浓度系列标准稀释液的配制方法
m1——测定用样品消化液中铅的质量，μg； m2——试剂空白液中铅的质量，μg； m——样品质量（体积），g或mL
V1——样品消化液的总体积，mL； V2——测定用样品消化液体积，mL。
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• 二、砷的测定——硼氢化物还原比色法
• 1．原理 样品经消化，砷以五价形式存在。溶液氢离子浓度大于
偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比 较定量。 • 2．试剂 • 3．仪器 • 4．操作步骤
（1）样品消化 （2）测定
第六章 食品矿物质的测定
• 5．结果计算
式中
X (m1 m2) 1000 m 1000
X——样品中镉的含量，mg/kg；
m1——测定用样品液中镉的质量，μg； m2——试剂空白液中镉的质量，μg； m——样品质量，g。
V2——测定用样品消化液体积，mL； V1——样品消化液总体积，mL； m——样品的质量或体积，g或mL；
m1——测定用样品消化液中锌的质量，μg；
m2——试剂空白液中锌的质量，μg。
第六章 食品矿物质的测定
第三节 食品中有害元素的测定
• 一、铅的测定——二硫腙比色法
• 1．原理 pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于
元素
使用液浓度/ （μg/mL）
使用液量/ mL
稀释体积/ mL
标准液浓度/ （μg/mL）
稀释溶液
1
0.5
2
1
钙
25
3
50
20g/L
1.5
氧化镧溶液
4
2
6
3
表6-3 测定操作参数
元素 钙
波长/nm 422.7
光源 可见光
火焰 空气-乙炔
标准系列浓度范围/ （μg/mL）
0.5～3.0
稀释溶液 20g/L氧化镧溶液
• 二、食品中元素测定的方法
• 1.食品中元素的分离与浓缩 离子交换法、螯合溶剂萃取法。
• 2.食品中元素测定的方法 可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选
择电极法和荧光分光光度法等。
第六章 食品矿物质的测定
第二节 食品中营养元素的测定
• 一、钙的测定
• 1．原子吸收分光光度法
（1）原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计 中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与 含量成正比，与标准系列比较定量。
第六章 食品矿物质的测定
• 5．结果计算
X m1 1000 m 1000
式中
X——样品中砷的含量，mg/kg或mg/L； m1——测定用消化液从标准曲线查得的质量，μg； m——样品质量或体积，g或mL。
第六章 食品矿物质的测定
• 三、镉的测定——分光光度法
• 1．原理 样品经消化后，在碱性溶液中，镉离子与6-溴苯并噻唑
第六章 食品矿物质的测定
• 2.滴定法（EDTA法） （1）原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物。 （2）试剂 （3）仪器 （4）操作步骤 ①试样消化；②测定。 （5）结果计算 计算结果表示到小数点后两位。
X T (V V0) f 100 m
式中 X——试样中钙的含量，mg/100g； T——EDTA滴定度，mg/ mL； V——滴定试样时所用EDTA量，mL； V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；
（2）试剂
表6-1 钙标准使用液配制
元
标准储备液浓度/ 吸取储备标准液量/
素
（μg/mL）
mL
Байду номын сангаас
稀释体积/ mL
钙
500
5.0
100
标准试用液浓 度/
(μg/mL)
25
稀释溶液
20g/L氧化镧 溶液
第六章 食品矿物质的测定
（3）仪器 （4）操作步骤 ①试样消化。 ②测定。钙标准稀释液见表6-2，测定操作参数见表6-3。 （5）结果计算 计算结果表示到小数点后两位。
第六章 食品矿物质的测定
第一节 概述 第二节 食品中营养元素的测定 第三节 食品中有害元素的测定 第四节 感官检验数据的统计分析 第五节 感官检验的应用
第六章 食品矿物质的测定
第一节 概述
• 一、食品中元素的分类及作用
（1）人体生命主要、必需的，食品中含量很高的常量元素 （2）必需的微量元素 （3）对人体有害的元素
f——试样稀释倍数；
m——试样质量，g。
第六章 食品矿物质的测定
• 二、铁的测定——邻二氮菲法
• 1．原理 pH＝2～9时二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色络
合物，在510nm有最大吸收。 • 2．试剂 • 3．操作步骤
样品处理；标准曲线绘制；样品测定。 • 4．结果计算
式中 X——从标准Fe含曲量线(上g /1查00得g) 的m铁XVV含12 1量00，μg； V1——测定用样液体积，mL； V2——样液总体积，mL； m——样品质量，g。
第六章 食品矿物质的测定
• 三、锌的测定——二硫腙比色法
• 1．原理
pH=4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物。
• 2．试剂
• 3．仪器
• 4．操作步骤
• 5．结果计算
X (m1 m2) 1000 m (V 2 /V 1) 1000
式中 X——样品中锌的含量，mg/kg或mg/L；
三氯甲烷。 • 2．试剂 • 3．仪器 • 4．操作步骤
（1）样品预处理 （2）样品消化（灰化法） ①粮食及其他含水分少的食 品；②含水分多的食品或液体样品。 （3）测定
第六章 食品矿物质的测定
• 5．结果计算
式中
X (m1 m2) 1000 m (V 2 /V 1) 1000
X——样品中铅的含量，mg/kg或mg/L；
X (c1 c0) V f 100 m 1000
式中 X——试样中钙的含量，mg/100g； c1——测定用试样液中钙的浓度，μg/mL； c0——试剂空白液钙的浓度，μg/mL； V——试样定容体积，mL； f——稀释倍数； m——试样质量，g。
第六章 食品矿物质的测定
表6-2 不同浓度系列标准稀释液的配制方法
m1——测定用样品消化液中铅的质量，μg； m2——试剂空白液中铅的质量，μg； m——样品质量（体积），g或mL
V1——样品消化液的总体积，mL； V2——测定用样品消化液体积，mL。
第六章 食品矿物质的测定
• 二、砷的测定——硼氢化物还原比色法
• 1．原理 样品经消化，砷以五价形式存在。溶液氢离子浓度大于
偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比 较定量。 • 2．试剂 • 3．仪器 • 4．操作步骤
（1）样品消化 （2）测定
第六章 食品矿物质的测定
• 5．结果计算
式中
X (m1 m2) 1000 m 1000
X——样品中镉的含量，mg/kg；
m1——测定用样品液中镉的质量，μg； m2——试剂空白液中镉的质量，μg； m——样品质量，g。
V2——测定用样品消化液体积，mL； V1——样品消化液总体积，mL； m——样品的质量或体积，g或mL；
m1——测定用样品消化液中锌的质量，μg；
m2——试剂空白液中锌的质量，μg。
第六章 食品矿物质的测定
第三节 食品中有害元素的测定
• 一、铅的测定——二硫腙比色法
• 1．原理 pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于
元素
使用液浓度/ （μg/mL）
使用液量/ mL
稀释体积/ mL
标准液浓度/ （μg/mL）
稀释溶液
1
0.5
2
1
钙
25
3
50
20g/L
1.5
氧化镧溶液
4
2
6
3
表6-3 测定操作参数
元素 钙
波长/nm 422.7
光源 可见光
火焰 空气-乙炔
标准系列浓度范围/ （μg/mL）
0.5～3.0
稀释溶液 20g/L氧化镧溶液
• 二、食品中元素测定的方法
• 1.食品中元素的分离与浓缩 离子交换法、螯合溶剂萃取法。
• 2.食品中元素测定的方法 可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选
择电极法和荧光分光光度法等。
第六章 食品矿物质的测定
第二节 食品中营养元素的测定
• 一、钙的测定
• 1．原子吸收分光光度法
（1）原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计 中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与 含量成正比，与标准系列比较定量。
第六章 食品矿物质的测定
• 5．结果计算
X m1 1000 m 1000
式中
X——样品中砷的含量，mg/kg或mg/L； m1——测定用消化液从标准曲线查得的质量，μg； m——样品质量或体积，g或mL。
第六章 食品矿物质的测定
• 三、镉的测定——分光光度法
• 1．原理 样品经消化后，在碱性溶液中，镉离子与6-溴苯并噻唑
第六章 食品矿物质的测定
• 2.滴定法（EDTA法） （1）原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物。 （2）试剂 （3）仪器 （4）操作步骤 ①试样消化；②测定。 （5）结果计算 计算结果表示到小数点后两位。
X T (V V0) f 100 m
式中 X——试样中钙的含量，mg/100g； T——EDTA滴定度，mg/ mL； V——滴定试样时所用EDTA量，mL； V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；