食品中矿物质元素的测定
食品通用检测技术：矿物质元素的测定(元素的提取与分离)
3、常用的螯合剂 实际应用的，目前已达100多种， 食品分析中常用的：双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸
钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶
于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。
➢萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和 化学性质。 • ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 • ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基螯合物选卤代烃 （CCl4、CHCl3等），含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）。 • ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 • ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
(一)螯合萃取
1、样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可
进行比色测定）—— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2、此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。
缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发，易燃，有毒等。
素矿
用
的物
测质
美
定元
食
倾
述
爱
意
矿物质元素的测定
CONTENTS
01
概述
元素的提 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
二、元素的提取与分离
➢ 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定 这些元素先要进行样品处理：
• 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要 测的成分为原则。
• 破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有 其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。
食品分析理论第十二章 食品中限量元素的测定
二、双硫腙的性质
食 双硫腙(Dithizone)，又名打萨腙，二苯硫腙等，学名二苯基硫 品 卡巴腙(Diphenyl thocarbazone)在有机相中有两种互变异构： 分 析
双硫腙为紫黑色结晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中。溶液呈绿色，但浓度大时 为两色性(光通过时为红色，反射光呈绿色)；不溶于水和酸，微溶于乙醇，可 溶于氨的碱性溶液。双硫腙(以HDZ表示)可与20多种重金属形成配合物。此配 合物溶于有机溶剂如四氯化碳中，且具有一定的颜色，可将重金属从水溶液 提取到四氯化碳中，因此，在分析化学中常利用这种性质作金属的分离，富 集等操作，同时还能进行比色分析。 可用于湿法冶金。
食品的原料大部分来自农作物。农作物生长的土壤、环境和水 质中的污染情况对农作物中元素含量的影响很大。农作物富集
分 了环境中的无机元素，再由鱼虾、家禽、家畜进一步富集，最
析 后通过食品进入人体。
食品中无机元素的另一个来源是食品在加工、贮藏、包装和运 输过程中污染造成的，如不纯金属用具和容器造成食品中铅、
比色法一直被广泛采用，这是由于该法设备简单、价廉，能达 到食品中限量元素规定标准的灵敏度。
原子吸收分光光度法由于它的选择性好，灵敏度高，测定手续 简便快速，可同时测定多种元素。
食 品 分 析
食 品 分 析
食 品 分 析
食 品 分 析
第二节 食品中金属元素的比色测定 食 食品中的无机元素，常与有机物质结合，以金属有机化合物或包夹物的 品 形式存在于食品中， 分 在测定无机元素之前，必须先破坏有机物质，释放出被测组分。通常采 析 用灰化法和消化法。
食 第十二章 食品中限量元素的测定 第一节 概 述
品 除构成有机物（C、H、O、N外）所有元素称为矿物质，约占人体重量的6％ 分 左右，生物细胞中发现80多种元素，不是所有的元素都是生物必需的。 析 矿物质分类：
食品分析第七章 矿物质的测定
思考题
1.微量元素(铁、铜、锌、碘、钙)的测定 原理和方法
2.比色法测定微量元素的操作步骤 3.微量元素的测定方法有哪些？举例说明
A lg I0 KlN I
K'c
5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧 光分光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
（三）食品中铁的测定方法
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用， 生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深 浅与铁含量成正比，可以比色测定。
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
测定要素: pH条件：酸性 显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处
1．如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在 体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
13
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二、样品的处理与制备
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
食品中矿物质的测定课件
乳制品中矿物质测定
总结词
乳制品是人们获取钙、磷等矿物质的重要来 源之一。
详细描述
通过测定乳制品中矿物质的含量，可以了解 其营养价值，为人们合理选择乳制品提供依 据。同时，对于乳制品加工和品质控制也有
指导意义。
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样品处理
将食品样品进行粉碎，混合均 匀，然后称取一定量的样品进 行测定。
过滤
将溶解后的样品过滤，收集滤 液。
数据记录
记录每个样品中矿物质的含量 。
实验结果与数据分析
数据处理
将实验测得的数据进行处理， 计算每个样品中矿物质的含量
。
结果分析
根据实验结果，分析不同食品 中矿物质的含量差异及其原因 。
数据可视化
VS
详细描述
通过测定果蔬中矿物质的含量，可以了解 其营养价值，为人们合理搭配膳食提供依 据。同时，对于果蔬种植和加工也有指导 意义。
肉类食品中矿物质测定
总结词
肉类是人们获取动物性矿物质的重要来源之 一，如铁、锌、硒等。
详细描述
通过测定肉类中矿物质的含量，可以了解其 营养价值，为人们合理搭配膳食提供依据。 同时，对于肉类加工和品质控制也有指导意 义。
食定方法 • 食品中矿物质测定实验 • 食品中矿物质测定注意事项 • 食品中矿物质测定应用实例
01
引言
目的和背景
目的
了解食品中矿物质的含量和分布，确保食品质量和安全。
背景
矿物质是人体必需的微量元素，对维持正常生理功能至关重 要。食品是人体获取矿物质的主要来源，因此准确测定食品 中矿物质的含量对于保障人体健康具有重要意义。
05
食品中矿物质测定应用实例
谷物类食品中矿物质测定
食品中的无机盐含量测定技术
食品中的无机盐含量测定技术无机盐是指食品中的矿物质成分，包括钠、钾、镁、钙、磷等重要元素。
这些无机盐对于人体的生理功能起着至关重要的作用，比如维持神经和肌肉功能、调节水分平衡、参与代谢反应等。
正因如此，准确测定食品中的无机盐含量对于保障人体健康至关重要。
为了确保测定结果的准确性和可靠性，科学家们开发了多种测定技术来分析食品中的无机盐含量。
下面将介绍几种常见的无机盐含量测定技术。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可用于测定食品样品中钠、钾、镁等元素的含量。
该方法利用吸收原子能级跃迁的原理，通过测量样品溶液对特定波长的光的吸收来分析样品中的元素含量。
该方法准确度高，灵敏度较好，适用于大批量样品的分析。
二、电导率法电导率法是一种常用的快速测定食品中钠含量的方法。
该方法利用食品样品中含有的离子对电流的导电能力进行测定。
通过测量样品在特定条件下的电导率，可间接测定其中的钠离子含量。
该方法操作简便，快速高效，特别适用于实时和在线监测。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的无机盐分析方法，可以同时测定多种元素的含量。
该方法通过照射食品样品，使其产生特定能量的X射线，然后测量样品所辐射的荧光光谱，进而确定元素的浓度。
该方法无需样品预处理，分析速度快，适用于各种食品类型。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度的无机盐分析技术，可用于测定食品中微量元素的含量。
该方法通过激发样品中的金属离子，使其发射出特定波长的荧光光谱，并通过测量光谱强度来确定元素的浓度。
该方法操作简便，准确度较高，适用于对微量元素含量的测定。
总结起来，食品中的无机盐含量测定技术涵盖了原子吸收光谱法、电导率法、X射线荧光光谱法和原子荧光光谱法等多种方法。
每种方法都有其优点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的技术进行测定。
这些测定技术的应用为食品质量控制和人体健康提供了有力支持，保障了食品安全和人们的健康生活。
第十章 食品中元素含量的测定
(三)H2SO4—HClO4消化法
取样品5g于250mL凯氏瓶中→加浓 H2SO410mL电炉上低温加热至至黑色粘稠状→滴 加高氯酸2mL加热，至溶液澄清透明为止→再加热 20分钟→冷却后加入10mL水稀释，移入50mL容 量瓶中，定容，摇匀供测定用。
第二节 钙的测定——EDTA滴定法
一、原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可
此法不适合于测定易挥发的元素。
1、直接灰化法
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品有机物的破坏。
固体样品
称取均匀样品5g→电炉低温炭化→高温炉(500℃) 中灰化→冷却后加入2mL6mol/LHCl或HNO3溶液 →水浴上加热至干→加水溶解→将溶液完全转入 50mL容量瓶定容摇匀供测定用。
液体样品
取25mL试液于蒸发皿中→水浴上蒸干→按固体样 品处理。
汞、镉、铅、砷等。
二、测定意义
1、对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食 品具有指导意义。
2、有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
3、保证食品的安全和食用者的健康。
三、食品中矿物质元素的分离方法
（一）干法灰化
是将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和 二氧化碳，无机元素留在灰分中，取灰分作元素分 析。
第十章 食品中元素含量的测定
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义 第二节 钙的测定——EDTA滴定法 第三节 氯的测定 思考题
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义
一、食品中矿物质元素 1、常量元素
钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫。 2、微量元素
铁、锌、铜、锰、镍、钴、铜、硒、铬、碘、 氟、锡、硅、钒等14种。 3、有毒元素
终点时 EDTA十NN-Ca) 钙指示剂 0.1％的酒精溶液。
食品中矿物质的测定
（3）仪器 原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯 (4) 操作步骤 1. 样品制备 湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净
（4）操作步骤 消化：精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～4.0g,饮料 等液体样品5.0～10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液 20～30ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消 化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化, 直至无色透明为止.
后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取 样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染. 2. 样品消化 精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～ 4.0g,饮料等液体样品5.0～10.0g)于250ml高型烧杯内,加 混合酸消化液20～30ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上 加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸 消化液,继续加热消化,直至无色透明为止.
二、铁的测定—邻二氮菲法
1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳 定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成 正比,故可比色测定.
2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配 制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液
③ 柠檬酸铵溶液
④ 淀粉指示液
⑤ 二硫腙-三氯甲烷溶液 ⑥ 二硫腙使用液 ⑦ 铅标准溶液 ⑧ 铅标准使用液 3.仪器 分光光度计 4操作步骤 （1）样品预处理 在采样和制备过程中，注意样品不被污染。 粮食、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品 加工机大成匀浆存于塑料瓶中，保存备用。 （2）样品消化（灰化法）
食品分析复习题1
一、名词解释1、真密度：将液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比称为相对密度，以符号d204表示。
（d204也称真密度）。
2、食品添加剂：为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入的化学合成或天然物质。
3、有机物破坏法：通常采用高温或高温加氧化剂的方法，使样品中的有机物质破坏、分解，无机物质被保留下来。
4、平均样品：原是样品经粉碎、混合与缩分等处理而获得的均匀样品称为平均样品。
5、物理检验方法：根据食品的相对密度，折光率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检验的方法。
6、固形物：液态食品当水分完全蒸发干涸是所剩的残留物称为固形物。
7、旋光度：当偏振光通过旋光活性物质时偏振面旋转的角度称为旋光度。
8、无效碳水化合物：不能被人体消化道消化、吸收、利用的碳水化合物称为无效碳水化合物。
9、物理栅：浓稠状态的食品在干燥过程中，表面形成一层硬壳，阻止样品内部水分蒸发，这层硬壳称为物理栅。
10、比移值（Rf）：Rf=溶剂前沿到原点的距离样品斑点到原点的距离11、采样：从产品中抽取一部分具有代表性的样品供分析检验用，这个过程叫采样。
12、A DI值：每人每日允许摄人食品添加剂的量。
13、有效碳水化合物：能够被人体消化道消化、吸收、利用的碳水化合物为有效碳水化合物。
14、粗脂肪：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复抽提后，蒸去溶剂所得的物质，除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡质、树脂等，故称为脂肪或粗脂肪。
15、有效酸度：是指被测溶液中H+的浓度（准确的说应该是活度），所反映的是已解离的的那部分酸的浓度，常用PH值表示。
16、旋光活性物质：淀粉、羟基酸等分子结构中含有不对称的碳原子，可以使偏振光的偏振面发生旋转，这些物质称为旋光活性物质。
17、食品标准：是经过一定的审批程序，在一定范围内必须共同遵守的规定，是企业进行生产技术活动和经营管理的依据。
二、填空题（每空 1 分）1、食品分析检验的方法通常分为四类，分别是（感官分析法）、（物理分析法）、（化学分析法）、（仪器分析法）。