测磷酸根的试剂配制及分析步骤
磷酸根测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷酸根测定的原理和方法；2. 学习使用分光光度计进行定量分析；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理磷酸根（PO43-）在酸性条件下与钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝的吸光度与磷酸根浓度成正比，根据比尔定律，可以通过测定吸光度来计算磷酸根的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、比色管、移液管、容量瓶、酸式滴定管、烧杯、电子天平等。
2. 试剂：磷酸二氢钾（AR）、硫酸溶液（1+11）、抗坏血酸溶液（20g/L）、钼酸铵溶液、氢氧化钠溶液、盐酸、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取0.1000g磷酸二氢钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液为1.000mg/mL的磷酸根标准溶液。
2. 标准曲线的绘制：取6个25mL比色管，分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的磷酸根标准溶液，依次加入5mL水、1mL钼酸铵溶液、1.5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在最大吸收波长处，用1cm吸收池，以空白调零，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量待测样品，按照标准曲线绘制步骤进行操作，测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中磷酸根的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为y=0.0123x+0.0012，相关系数R2=0.9991。
2. 样品测定：取待测样品，按照实验步骤进行操作，测定吸光度，计算得到样品中磷酸根浓度为0.0800mg/mL。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意控制反应条件，确保反应完全，以提高测定结果的准确性。
2. 在绘制标准曲线时，要选择合适的吸光度范围，以保证曲线的线性关系。
磷酸根离子的检验
磷酸根离子的检验
目的：了解检验磷酸根离子的一般方法。
用品：试管、试管架、量筒、滴管。
磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、硝酸银、醋酸、蛋白溶液。
原理：各种磷酸根离子跟硝酸银反应生成的沉淀颜色不同，在硝酸中的溶解性不同，酸化后跟蛋白溶液的作用也不同。
利用这些性质可以鉴别各种磷酸根离子。
准备和操作：
1.跟硝酸银的反应在三支试管里分别加入0.5摩/升的磷酸钠、焦磷酸钠和偏磷酸钠溶液各5毫升，再各加入1摩/升的硝酸银溶液1毫升，振荡后分别有黄色和白色沉淀产生。
3Ag++PO43-=Ag3PO4↓（黄色）
4Ag++P2O74-=Ag4P2O7↓（白色）
Ag++PO3-=AgPO3↓（白色）
静置，待沉淀沉降后，倒去上层清液，然后往各个试管里滴加2摩/升的硝酸溶液，边滴加边振荡。
沉淀都能溶解，但消耗硝酸量磷酸盐最多，偏磷酸盐最少。
Ag3PO4+H+3Ag++HPO42-
Ag4P2O7+H+4Ag++HP2O73-
AgPO3+H+Ag++HPO3
2.跟蛋白溶液的反应在三个试管里分别加入0.5摩/升的磷酸钠、焦磷酸钠和偏磷酸钠各10毫升。
再往各个试管里加入少量醋酸溶液使它们酸化，然后各加入10毫升蛋白溶液。
振荡试管，观察蛋白是否凝聚。
实验结果如下表所示：
其它实验方法：在试管里盛0.5摩/升磷酸钠溶液1毫升，加入2摩/升的硝酸5滴和饱和的钼酸铵溶液5毫升。
摇匀后加热，有黄色磷钼酸铵沉淀生成。
磷酸根的鉴定
磷酸根的鉴定BaCl2或FeCl3与磷酸盐溶液反应，分别生成白色沉淀磷酸钡和黄白色沉淀磷酸铁，根据沉淀的量计算出磷酸根的含量。
3Ba2++2PO3- = Ba3(PO4)2↓Fe3+ + PO4 3- = FePO4↓1.正磷酸盐含量的测定（1）方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂和材料a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1+1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g 预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
磷酸根分析仪的使用操作规定
磷酸根分析仪的使用操作规定
1、用量筒量取测水样100mL加入锥形瓶中。
然后加入酸性钒钼酸铵（显色剂）10mL摇动混匀，放置1min后进行测定分析。
2、按“排污”键将仪表内存有的水排出。
3、往测量杯内加入满杯3级试剂水，待水样全部进入仪表后，按“排污”键将仪表内水样排尽。
重复此操作2次。
4、往测量杯内加入1/2杯待测液，待溶液全部进入仪表后，按“排污”键排污。
重复此操作1次。
5、往测量杯内倒加满杯待测液，待仪表示数稳定后读数。
6、按“排污”键将仪表内液体排出。
7、往测量杯内加入满杯3级试剂水，待水样全部进入仪表后，按“排污”键将仪表内水样排尽。
重复此操作3次。
8、往仪表内加入满杯3级试剂水。
水样磷酸根的测定
水样磷酸根的测定
在适当的酸度下，水中磷酸根与铝酸镀化合生成磷铝黄，加入氯化亚锡还原成磷铝蓝，比其蓝色深浅决定于水中磷酸根含量。
其反应为：
P043+12Mo042-+27H +
→H 3[P （Mo 3O 10）J÷12H 20 （璘铝黄）
[P （Mo 3O 10）4：（璘铝蓝）tSn 2+-*H 3[P （Mo 3O 9）J+4Sn 1+÷4H 20
一、测定方法
取0.30、0.50、0.70m1磷酸盐标准液（0.1mg∕m 1及Ioomg/1）及5m1水样置于25m1比色管中，用除盐水稀释至15m1摇匀,加入2.5m12%铝酸钱-硫酸混合液、3滴1.5%SnC12溶液,用除盐水稀至25m1摇匀2分钟后比色.
Po 广工作液毫升液1）0.30、0.50.0.70
相当于P （V-含量（mg∕1）6∖10、14
二、计算结果方法
P （V-（毫克/升）=aX0.1mg∕m 1∕VX1000
式中：a-与水样同颜色标准色加磷酸盐工作溶液的体积，m1
0.1mg∕m 1=10（⅛g∕1-磷酸根标准色浓度
V-所取水样的体积,m1o
所用试剂：磷酸盐标准液、2%铝酸筱-硫酸溶液、1.5%氯化亚锡
三、注意事项
（一）水样中磷酸盐的含量过高或过低时，应适当减少或增加取样水量。
（二）水样与标准色同时配制。
（三）水样混浊时应先过滤分析。
（四）为防止硅酸根干扰，水样酸度应制在0.6N 左右。
磷酸根的鉴定
《磷化液浓度含量检测方法》
一、检验用药品及器具
指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、
B.C.G（溴甲苯酚绿）
滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA
试 剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、
f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
2.3 喹钼柠酮沉淀剂：
溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解；
溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)于1000L烧杯中，用150mL水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL；
溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀；
④ 将收集瓶内之溶液加入B.C.G指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至蓝绿色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数为Ｂ。 ＮＯ３－（g／L）＝0.62×（20－B）
磷酸根的测定
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。
1 适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
本标准适用于PO43-0.02～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定2.1 方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O磷钼黄［H2PMo12O40］ + C6H8O6 → H3PO4·10MOO3·Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。
2.2 试剂2.2.1 磷酸二氢钾：AR2.2.2 硫酸溶液：1+12.2.3 抗坏血酸溶液 20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至0.5克，称取0.2克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2.2.4 钼酸铵溶液 26g/L：称取13克钼酸铵，精确到0.5克，0.5克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
2.2.5 磷酸根标准贮备溶液（0.5mg/ml）：称取0.7165克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6 磷酸根标准工作溶液（0.02mg/ml）准确吸取20.00ml磷酸根标准贮备溶液（2.2.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
【实力干货】磷酸根的标准测定方法
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H+ + OH- = H2O分析磷酸根采用酸碱滴定法，用草酸钾掩蔽二价锌离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液标定。
H2PO4- + OH- = HPO42- + H2O2.测定仪器及试剂：草酸钾、溴甲酚绿、酚酞、氢氧化钠溶液、移液管、碱式滴定管3.标准溶液的配置：A、溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100 mL体积分数20 %乙醇中;B、15g/ml草酸钾溶液: 将g草酸钾溶于蒸馏水中, 移入250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀;4.实验过程:在250ML的锥形瓶中，加入50ml水,移取5.0ml磷化液至锥形瓶中,加溴甲酚绿2~3滴，用0.1 mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点(蓝绿色)；在去除游离酸干扰的后，加入体积质量为15g/ml的草酸钾溶液20mL，酚酞指示剂3~4滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点（紫色）。
5.计算公式式中：P（PO43-）-磷酸根的质量浓度,g/LC4-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV4-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mlM4-磷酸根的摩尔质量，g/molV0-移取磷化液的体积，ml。
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锅炉炉水磷酸盐化验指导
（1）检验依据：
GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
（2）试剂配制：
1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）
（3）检验使用仪器：
具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：
磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤：
1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：
PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs
式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)
V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；
Vs—水样的体积，mL。
（7）注意事项：
1）水样与标准色应同时配制显色。
2）水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
3）氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次。