钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定
一种钴配合物的制备实验报告
一种钴配合物的制备实验报告一、实验目的1、掌握一种钴配合物的制备方法。
2、了解配合物的形成条件和性质。
3、熟练掌握化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤等。
二、实验原理钴离子可以与多种配体形成配合物，本次实验选择制备Co(NH₃)₆Cl₃。
其反应方程式为：CoCl₂·6H₂O ＋ 6NH₃＋ HCl ＝ Co(NH₃)₆Cl₃＋ 6H₂O在这个反应中，氯化钴与氨气在盐酸的存在下反应生成六氨合钴（Ⅲ）氯化物。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（250 mL、100 mL）、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）。
2、试剂氯化钴（CoCl₂·6H₂O）、浓氨水、浓盐酸、氯化铵、乙醇。
四、实验步骤1、称取 5 克氯化钴（CoCl₂·6H₂O）晶体，放入 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、逐滴加入 15 mL 浓氨水，同时搅拌，观察溶液颜色的变化。
溶液由粉红色逐渐变为棕褐色。
3、将上述溶液置于 60℃的恒温水浴锅中加热 20 分钟，并不断搅拌。
4、趁热缓慢滴加 10 mL 浓盐酸，继续搅拌 10 分钟。
5、冷却至室温后，加入 5 克氯化铵固体，搅拌使其溶解。
6、用布氏漏斗进行抽滤，将滤液转移至 250 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
7、向溶液中缓慢滴加乙醇，直至出现浑浊。
将溶液静置一段时间，使晶体充分析出。
8、再次进行抽滤，收集晶体，用少量乙醇洗涤晶体 2 3 次。
9、将所得晶体放在干燥器中干燥，称重并计算产率。
五、实验注意事项1、浓氨水和浓盐酸具有挥发性和刺激性，操作时应在通风橱中进行，并注意防护。
2、加热过程中要不断搅拌，使反应均匀进行。
3、滴加试剂时要缓慢，避免反应过于剧烈。
4、抽滤时要注意滤纸的湿润和贴合，防止抽滤过程中出现漏洞。
探究实验--钴配合物合成
1、 二（4，6-二羟基嘧啶）四水合钴（Ⅱ）试剂：：乙醇，金属钠，丙二酰胺，甲酰胺，浓盐酸，三乙胺，六水合硫酸钴（均为AR）仪器：回流冷凝管，三颈瓶，酒精灯方法：1、在盛有乙醇(150mL)的250ml三颈瓶中加入金属Na(4．6g，0．2mo1)充分反应后，加入丙二酰胺(10.2g，0.1mo1)，甲酰胺(6．5mL，0.2mo1)，加热回流2小时后，水浴蒸出乙醇，减压再抽一下，收集固体，50mL水冲洗转入烧杯中，加入活性炭脱色，抽虑，滤液中加入浓盐酸，直至大量黄色沉淀生成．产率：80％ ，水重结晶.2、 配合物的合成：将l0 mL的4，6一二羟基嘧啶(0.112 g，1 mmo1)水悬浮液用三乙胺调至pH=7.0，再将5mL的CoSO4·6H2O(0.1314 g，0.5mmo1)水溶液逐滴加入到上述溶液中，混合液搅拌30rain，过滤，滤液在室温下静置3d后得到适于X一射线单晶衍射的红色棒状晶体．热分析及光谱分析：热重分析；配体及配合物吸收曲线的制作2、 钴键连异构体制备试剂：氨水、盐酸、亚硝酸钠、无水乙醇、NH4Cl、CoCl2·6H2O方法：1、[Co(NH3)5C1]Cl2的制备：在氯化钴(Ⅱ)的水溶液中，加入过量NH3·H20和NH4Cl，即生成可溶性的[Co(NH3)6]2+，对所组成的反应混合物进行空气氧化，[Co(NH3)6]2+被氧化成稳定的[Co(NH3 )6]3+ ，随后用过量的盐酸酸化，生成[Co(NH3)5C1]C12。
过滤，洗涤和干燥后，得到紫红色产品.2、 配合物键合异构体[Co(NH3)5NO2 ]Cl2和[Co(NH3)5ONO]Cl2的制备2.1 键合异构体(I)的制备称取1.0 g[Co(NH3)5C1]Cl2(紫红色)溶于15 mL 2 mol’L 氨水中，在水浴中加热，使其溶解，过滤除去不溶物，滤液冷却后用4 mol·L 盐酸酸化至pH=3～4。
实验12 一种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定 - 济南大学化学化工学院
产率 (>60%为佳）好 者运 乐动 好者 读健 书， 者好 博思 ，考 好者 旅智 游， 者好 悦助 ，人 好
6
追求者成 持续更新●▂●请收藏
问题：1.使用浓盐酸的目的是什么？ 2.浓盐酸为什么要慢慢加入？ 3.为什么使用一定温度烘干？
好运动者健，好思考者智，好助人
7
者乐好读书者博，好旅游者悦，好
（蓝色）
4
追求者成 持续更新●▂●请收藏
3、氨的测定：
[Co(NH3 )5 Cl]2
5H
Co3
5
NH
4
Cl
(HCl)
(微量)
Hg
NH4 2[HgI 4 ]2 4OH [O NH2 ]I 7I 3H2O
Hg
(奈氏试剂)
（红褐色）
4、样品在煮沸下分解：
11
者乐好读书者博，好旅游者悦，好
追求者成 持续更新●▂●请收藏
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，
应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速
Co与NH3的反应体系中应加入氯化铵，其作用有两个：
（1）控制OH-浓度，防好止运动生者成健，C好o思(考O者H智)2，沉好助淀人。 （2）为反应提供Cl-。者乐好读书者博，好旅游者悦，好
3
追求者成 持续更新●▂●请收藏
二、实验原理
（二）组成初步推断
[Co(NH3)5Cl]Cl2
钴配合物的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告《钴配合物的制备实验报告》摘要：本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析。
实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
实验结果表明，所合成的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
引言：钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、材料和生物学等领域具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析，为进一步研究和应用提供实验基础。
实验方法：1. 合成钴配合物的化学方程式为：CoCl2·6H2O + 2L → CoL2 + 2HCl + 6H2O其中，L为配体。
2. 实验中选用了适当的配体，并按照一定的摩尔比进行了反应。
反应后，通过适当的提取和纯化方法得到了纯净的钴配合物产物。
3. 通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对所合成的钴配合物进行了表征和分析。
实验结果与讨论：实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
所得到的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
结论：通过本实验，成功合成了一种稳定性良好的钴配合物，并对其结构和性质进行了分析。
这为进一步研究和应用钴配合物提供了实验基础和数据支持。
展望：钴配合物在催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景，未来可以进一步研究其在这些领域的具体应用和性能优化。
同时，也可以探索更多新型配体和合成方法，以拓展钴配合物的应用范围和提高其性能。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定钴配合物是由钴离子和配体组成的化合物。
它们具有广泛的应用，在催化反应、材料科学和药物研发等领域发挥着重要作用。
实验室制备钴配合物的方法有很多，常见的方法有溶剂热法、溶剂挥发法和沉淀法等。
组成分析和电子光谱测定是研究钴配合物的重要手段，可以帮助我们了解该配合物的化学性质和结构特点。
一、钴配合物的制备方法1.溶剂热法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后在合适的温度和时间下进行加热，通常得到配位数较高的钴配合物。
溶剂热法制备的钴配合物通常具有较好的晶体形态和纯度。
2.溶剂挥发法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后将溶液慢慢挥发，最终得到钴配合物。
溶剂挥发法适用于制备无水或低水合度的钴配合物。
3.沉淀法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后加入过量的沉淀剂，形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤和干燥后即得到钴配合物。
沉淀法制备的钴配合物适用于一些配体和氧化态较高的钴离子。
二、钴配合物的组成分析对于钴配合物的组成分析，通常可以根据元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振(NMR)和质谱（MS）等手段来进行。
1.元素分析：通过燃烧法或干燥法等方法，确定钴配合物中钴的含量，从而得到配合物的化学式和配位数。
2.红外光谱：利用红外光谱测定配合物中的特征振动频率，可以确定配体中的官能团和求得配位键强度等信息。
3.核磁共振：利用核磁共振技术测定钴和配体中的核磁共振信号，可以确定配体的结构和配体与钴的相对排布。
4.质谱：利用质谱技术测定钴配合物中的分子离子信号，可以确定配合物的分子式和分子量等信息。
1.紫外-可见吸收光谱：通过测定钴配合物在紫外-可见光区的吸收强度和吸收波长，可以推断其电子能级分布和配位特征。
2.红外吸收光谱：通过测定红外光谱，可以研究钴配合物中金属-配体振动频率，从而了解钴配合物中的金属-配体键的强度和振动模式。
3.磁化率：通过测定不同温度下钴配合物的磁化率，可以得到配合物的磁学性质，如配合物的顺磁性或反磁性。
一种钴配合物的制备
2Co2+
+4
SCN-
=== [Co(NCS)4]2- （蓝色）
乙醚
3、氨的测定：
[Co( NH3 )5 Cl ] 5H Co 5NH Cl
(HCl) (微量)
2 NH 2 [ HgI ] 4 OH [O 4 4 Hg Hg
2
3
4
NH 2 ]I 7I 3H 2 O
2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破 坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。
(6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子 数。
实验十二
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备与组成测定
实验目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断
二、实验原理
（一）配合物制备 [Co(H2O)6]Cl2
NH3 -NH4Cl H2O2 HCl
活性炭 [Co(NH ) ]Cl 3 6 3
(橙黄)
→
→
→逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇； → 待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 → 滴加浓盐酸，振摇 → 水浴加热10～15min(低于85℃) → 紫红色沉淀生成 →冷却，抽滤 → 盐酸及乙醇洗涤 →抽干 → 100℃电烘箱烘干（约30min) → 称重 → 计算
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅， 应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速 度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？
钴配合物_实验报告
一、实验目的1. 掌握钴配合物的制备方法。
2. 研究钴配合物的性质，包括颜色、溶解度、氧化还原性质等。
3. 探讨钴配合物在化学工业中的应用。
二、实验原理钴配合物是由钴离子与配位体通过配位键形成的化合物。
配位体可以是氨、氯、水等无机配体，也可以是有机配体如联吡啶、羧酸等。
钴配合物具有多种性质，如颜色、溶解度、氧化还原性质等，这些性质使其在化学工业、催化、药物等领域具有广泛的应用。
三、实验内容1. 实验材料- 钴盐：氯化钴（CoCl2·6H2O）- 配位体：氨水（NH3·H2O）、过氧化氢（H2O2）- 试剂：无水乙醇、浓盐酸、硫酸- 仪器：锥形瓶、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒2. 实验步骤（1）制备氯化钴氨配合物将一定量的氯化钴溶解于无水乙醇中，加入适量的氨水，搅拌至溶液呈透明黄色。
将溶液转移至锥形瓶中，在室温下放置一段时间，待晶体析出后，抽滤、洗涤、干燥，得到氯化钴氨配合物。
（2）制备三氯化六氨合钴将一定量的氯化钴氨配合物溶解于水中，加入适量的过氧化氢，搅拌至溶液呈橙黄色。
将溶液转移至锥形瓶中，在室温下放置一段时间，待晶体析出后，抽滤、洗涤、干燥，得到三氯化六氨合钴。
（3）研究钴配合物的性质① 颜色：观察制备的钴配合物的颜色，并与标准样品进行对比。
② 溶解度：测定钴配合物在不同溶剂中的溶解度。
③ 氧化还原性质：利用氧化还原滴定法研究钴配合物的氧化还原性质。
四、实验结果与分析1. 颜色氯化钴氨配合物呈透明黄色，三氯化六氨合钴呈橙黄色。
2. 溶解度氯化钴氨配合物在水、乙醇、丙酮等溶剂中溶解度较好，在乙酸乙酯等溶剂中溶解度较差。
3. 氧化还原性质通过氧化还原滴定法测定，氯化钴氨配合物在酸性条件下具有氧化性，可与还原剂发生氧化还原反应。
五、结论1. 成功制备了氯化钴氨配合物和三氯化六氨合钴。
2. 研究了钴配合物的颜色、溶解度、氧化还原性质等性质。
3. 钴配合物在化学工业、催化、药物等领域具有广泛的应用前景。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析钴配合物是含有钴离子和其他配位基团组成的化合物。
它们通常以固体的形式存在，但也可以是可溶于溶剂的配合物。
制备钴配合物的方法有很多种，下面将介绍一些常见的方法。
一种制备钴配合物的方法是通过配位反应。
这种方法中，可以使用一种或多种含有配位基团的化合物与钴盐反应来制备钴配合物。
例如，可以将乙酸和化合物[CoCl2(H2O)4]进行反应来制备[CoCl2(CH3COO)(H2O)3]。
在这个反应中，乙酸作为配位基团取代了一个氯离子，形成了一个含有乙酸基团的钴配合物。
这种方法适用于制备各种类型的钴配合物。
另一种制备钴配合物的方法是通过溶剂热反应。
这种方法中，将钴盐与一个或多个有机配体在高温下反应。
通过调节反应的条件，可以控制所得产物的结构和组成。
例如，在钴(II)氯化物和2,2'-联吡啶反应的情况下，以乙二胺作为溶剂，可以得到[CoCl2(NH3)2]。
这种方法适用于制备氨基配体配位的钴配合物。
对于已经制备得到的钴配合物，可以通过一系列分析方法来确定其组成和结构。
首先，可以使用质谱法来确定其分子量和成分。
质谱法是一种通过将样品中的化合物转化为带电粒子来测量其质量-电荷比的方法。
通过测量钴配合物的质谱图，可以确定其分子量和成分。
此外，可以使用核磁共振法（NMR）来确定钴配合物的结构。
NMR是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和组成的方法。
通过测量钴配合物的NMR谱图，可以确定其中配位基团的化学位移和耦合常数，从而推断出其结构。
最后，可以使用紫外-可见吸收光谱来测定钴配合物的电子结构。
紫外-可见吸收光谱是一种测量分子吸收电子的能量和波长的方法。
通过测量钴配合物在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱，可以确定其中的电子跃迁和配位模式。
综上所述，钴配合物的制备可以通过配位反应或溶剂热反应来实现。
通过质谱法、核磁共振法和紫外-可见吸收光谱等分析方法，可以确定其组成和结构，并揭示其电子结构。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪 器 装 置 及 作 用
3
1-反应瓶（内装待分解配合物水溶液及碱液） ； 2-接收瓶（内装标准盐酸溶液） ； 3-碱封管（防止滴加碱液时气体从安全漏斗中溢出）
3 1 2
预 习 要 求
◆ ◆ ◆ ◆
沉淀滴定法的操作及影响其准确性的因素； 电导率仪的使用方法； 配合物的基本知识（影响其稳定性的因素、分光化学序） ； 容量分析基本操作。
实 验 原 理 及 反 应
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下二价钴盐较三价钴盐稳定很多，而在 许多场合下他们的配合物却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，因此，通常采用空气或过氧 化氢在有配体存在下氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。 氯化钴的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴(Ⅲ)，三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)，二氯化一 氯五氨合钴(Ⅲ)等，由 CoCl2·6H2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些配合物。 钴的分析（间接碘量法） ：钴配合物被强碱分解后生成褐色固体，在酸性溶液中，Co2O3 可与 KI 定量反应，析出的碘可用标准 Na2S2O3 溶液滴定。 氯的分析（摩尔法） ：将该配合物先加强碱破坏，过滤出 Co2O3，冷却后的溶液以铬酸钾为指 示剂，用 AgNO3 进行滴定，测出的氯含量相当于钴氨氯化物的含氯总量。 外界氯的分析：溶液的电导率与离子浓度和迁移速度有关，用 AgNO3 滴定配合物时，由于外 界氯与 AgNO3 生成 AgCl 沉淀，原来溶液中的 Cl 被 NO3-取代使溶液电导率略有下降，当超过等 当点后过剩 Ag+的和 NO3-引起电导急剧上升。以 AgNO3 体积为横坐标，溶液电导率为纵坐标作 图，两条直线的交点为等当点。 根据摩尔电导可确定配合物的类型。摩尔电导 λM (S·cm2·mol-1)与电导率 κ (µS·cm-1)、浓度 C(mol·L-1)之间有如下关系： 化合物
数 据 处 理
⑴M=250.43 ⑵M=268.45 ⑶M=267.46
根据摩尔电导，可确定⑴为 1:2 型配合物，⑵和⑶为 1:3 型配合物。 最大吸收峰波长：⑴>⑵>⑶； 分裂能：⑴ 18939 cm-1，⑵ 20492 cm-1，⑶ 21097cm-1，顺序与光化学序列相符。 《基础无机化学》 ，张淑民编著，兰州大学出版社。 《无机化学》武汉大学等校编，高等教育出版社。 《分析化学》武汉大学等校编，高等教育出版社。 1． 在制备配合物⑴时， 在水浴上加热 20 分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？ 答：使配体 Cl 进入内界，转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热可能使配合物分解。 2．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现 什么情况？ 答：待 H2O2 分解完后再加入浓盐酸，否则 H2O2 与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不 完全。 3．通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？ 答：二价钴的电子构型为 3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被激发 至 5s 高能轨道上，故极易失去，即被氧化成 d6 构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体 场中 d6 构型离子中的 6 个电子都在低能轨道，CFSE 最大。 4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？ 答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。
摩尔质量
λM = κ ×
性 状
紫红色固体 紫红色晶体 砖红色晶体 橙黄色晶体
1000 C
b.p(℃)
m.p(℃)
d
n
溶解度
物 理 化 学 常 数
CoCl2·6H2O [Co(NH3)5Cl]Cl2 [Co(NH3)5H2O]Cl3 [Co(NH3)68.45 267.46
1
操 作 中 应 注 意 的 问 题 讲 解 要 点 实 验 内 容
1． 制备配合物 2 时，加入氨水后要使固体迅速溶解，防止长时间加热使产物分解。 2． 测氨时要防止倒吸：用移液管倒插入吸收液中；加热速度要均匀，开始小火，当氨较少 时再大火。 3． 测总氯时洗涤过程要按照少量多次的原则，防止洗涤液过多；中和不要过头（酚酞刚刚 褪色） ；摩尔法测氯要控制溶液体积，溶液越稀，误差越大。 4． 测钴时要先加 KI，再加 HCl，防止 Co2O3 将 HCl 氧化。
◆ 配合物组成的确定方法； ◆ 摩尔法测定要点：酸度、指示剂加入量、体积、浓度等； ◆ 操作注意事项； 合成每人一组，分析两人一组，测定一个样品。 第一天：合成 3 个配合物，测定电子光谱(测定波长 400～580nm，2cm 比色皿) 第二天：两人一组测 1 个样品 氨(2 份)、钴(2 份)、总氯（样品分解 1 份，称样量为 0.5-0.6g，滴定 3 份） 、摩尔电导（称样 量为 0.06～0.07g，配制在 250mL 容量瓶中） 配合物 吸光度 A 电导率κ 摩尔电 理论产 λmax 导λm 量(g) nm 0.01g+10mL 水 µS·cm-1 3.16 1.07 2.14 528 488 474 0.32 0.47 0.35 0.27 0.402 0.455 250.4 415.0 454.0 百分含量% Co 23.53 21.95 22.03 NH3 34.00 31.72 38.20 总氯 42.47 39.62 39.76 外界氯 28.31 39.62 39.76
基础化学实验 I 准备实验卡
实验名称 年级-专业 目 的 和 要 求 ◆ ◆ ◆ ◆
钴配合物合成、组成分析和电子光谱测定 钴配合物合成、
04 化学专业 计划学时 14 日 期 2006 年 4 月 准备教师 姚卡玲
掌握钴氨配合物的性质和合成方法； 学习确定配合物组成的方法； 学习电导滴定、摩尔法等实验操作； 测定配合物的电子光谱，了解不同配体对分裂能的影响。
参 考 文 献
思 考 题
对 本 实 验 的 建 议
如果样品量足够，测外界氯（摩尔电导）时称样量应增大约一倍（0.5 倍） ，这样可减少滴定 （称量）误差。
2