实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
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实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH）2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下:5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0。
02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7～10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液，用于分析测定水样中的还原性物质。
配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一，本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
（2）试剂，高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
（1）取一定质量的高锰酸钾，加入少量蒸馏水中搅拌，直至完全溶解。
（2）将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线，摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
（3）将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度，得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，比色皿、分光光度计等。
（2）试剂，氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
（1）取一定量的还原剂，加入比色皿中。
（2）向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液，使溶液中的高锰酸钾过量。
（3）在溶液中加入氧化剂，使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气，溶液颜色由紫色变为无色。
（4）用分光光度计测定溶液吸光度，根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意高锰酸钾的溶解度，避免加入过量蒸馏水导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的用量和氧化剂的选择，以保证反应的准确性。
3. 实验中应注意安全，避免高锰酸钾与还原剂的直接接触，避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，希望能对化学分析实验室的工作人员有所帮助。
在进行配制和标定时，应严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一．实验目的：1．了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3．了解一些常用的氧化还原滴定法。
4．巩固氧化还原滴定法的理论。
二．实验原理：市售的KMnO4常含有少量杂质，如CL-、SO42-和NO3-等。
另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。
因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。
先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用，待溶液浓度趋于稳定后，将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中，再标定和使用。
已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。
标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。
实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。
Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。
在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。
滴定温度不应低于60℃，如果温度太低，开始的反应速度太慢。
但也不能过高，温度高于90℃，草酸会分解，H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑三．实验内容：1．配制500ml0.02mol/LKMnO4溶液，注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。
2．以Na2C2O4、为基准物标定0.02mol/LKMnO4溶液。
3．注意：(1)反应温度控制在约60℃；(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢，一定要等溶液颜色完全褪去后，才能加第二滴。
(3)该滴定为氧化还原滴定，且又是热溶液，所以滴定管涂油要涂好，不然很容易漏。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于 250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到 70～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴 褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后， 滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次，同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C（ KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠）倾样前/g m (草酸钠）倾样后/g m（草酸钠）/g V （KMnO4）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂： KMnO4固体 （分析纯）、Na2C2O4基准
物质（在105~110℃烘干至恒重） 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器：台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂：
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾配制
实验高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾法的基本原理以及影响氧化还原反应速率的主要因素。
2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
3、掌握用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4标准溶液的反应条件。
二、实验原理2MnO 4-＋5C 2O 42-＋16H +＝2Mn 2+＋10CO 2＋8H 2O三、实验内容1、称取高锰酸钾2.3g 溶解后转移至无色试剂瓶中，稀释至700mL ，摇匀并放置一周后用玻璃棉过滤至棕色试剂瓶中，贴上标签。
2、准确称取Na 2C 2O 40.13～0.2g 于锥形瓶中(3份)→加入40mLH 2O ，10mL 3MH 2SO 4→加热至75～80℃→立即用KMnO 4溶液滴定至浅粉红色，30s 不褪色→平行测定三次，记录数据并计算数据记录与处理（注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.02001、0.02005、0.02007，则舍去0.02001，平均值＝（0.02005＋0.02007）÷2＝0.02006，相对相差＝（0.02007－0.02005）÷0.02006＝1‰）四、问题与讨论1、高锰酸钾不易提纯，易分解，不能作基准物，采用间接法配制。
2、有色溶液的读数视线与液面两侧与管内壁相交的最高点保持水平进行读数。
同时由于该滴定需要加热，要注意防止滴定管漏溶液。
3、用草酸钠标定高锰酸钾溶液时要控制好溶液的酸度，酸度过高，草酸钠容易分解，酸度过低，有副反应生成MnO 2，溶液浓度标定不准确。
4、反应的温度控制在75～80℃，温度低，反应缓慢，温度过高，草酸钠易分解。
5、该滴定反应为自身催化反应，刚开始滴定时溶液中无Mn 2+，反应很慢，要等第一滴溶液褪色后再滴加第二滴，随着反应的进行反应速度加快，滴定速度也适当加快，滴定速度过慢，溶液会冷却，滴定速度过快，高锰酸钾自身分解。
6、高锰酸钾氧化能力比较高，空气中的一些还原性尘埃和气体都可以使之还原，所以30s 后溶液褪色对结果无影响，不必补滴；若高锰酸钾过量，放置后会分解溶液变浑浊。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质；与去离子水 中常含有的少量有机物反应，且生成物 会促进KMnO4分解；在光、热等条件下 不稳定，会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件（三度一点）:
温度： 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度： 滴定开始时酸度在0.5～１mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度：慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点：自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂：自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂： Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 问能否用滤纸过滤？为什么？
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的 反应条件？
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
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实验一高锰酸钾标准溶液的
配制与标定
实验目的
1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
主要试剂和仪器
试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.），3.H2SO4（3mol/L）。
仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。
实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定
用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液
准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn 2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
根据Na 2C 2O 4的质量和消耗KMnO 4溶液的体积计算KMnO 4浓度。
用同样方法滴定其它二份Na 2C 2O 4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。
计算公式：
实验数据记录处理
思考题
1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl 或HNO 3 ？
2、用Na 2C 2O 4标定KMnO4溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，
酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定KMnO 4溶液浓度时，第一滴KMnO 4加入后红色褪去很慢，以后褪
色较快为什么？
注意事项
1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO 4还原为MnO 2·nH 2O 。
市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO 2·nH 2O 能加速KMnO 4
的分解，故通常将
KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。
但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下：
H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。
滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。
如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O
5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。