GB12309-90 工业玉米淀粉 word
玉米淀粉

淀粉机械脱水与干燥(步骤9)
精制淀粉乳除直接用于深加工外,多数要经脱水、干 燥后保存和运输。
干淀粉由淀粉乳经机械脱水和气流干燥得到。机械脱 水方法比较便宜,尽可能用机械方法从淀粉中排除更 多的水分。实际上用离心机进行玉米淀粉的机械脱水 只能脱除34%的水分,用真空过滤机进行脱水后淀粉 水分为40-42%。用机械方法脱水的淀粉乳,能排除 总水分的73%,用干燥方法能排除15%,还有大约12 %的水分残留在干淀粉中。
纤维分离与洗涤的基本原理
物料磨碎后形成悬浮液,含有游离淀粉、麸质的细小颗 粒和纤维(细渣和粗渣)。为得到纯净的淀粉,把悬浮液 分离成各组成成分,粗、细渣与淀粉悬浮液的分离是在 筛分设备上进行的。
采用压力曲筛对纤维进行分离洗涤,压力曲筛筛缝不易 堵塞,能作精确的筛分,很少维修,生产效率高,占地 面积小。
淀粉干燥工艺条件控制
风速
风速一般在14-24m/s,常选用17-20m/s。风速过低, 大块湿料不能被风带走,使产品受热损坏。风速过 高,系统阻力增大,产品水分不易控制。
风量
气固质量流量比为5-10时,干燥器能正常运行, 适当增加风量,对于增加干燥效果有好处。
干燥时间
干燥时间一般在1-2s。适当延长干燥管道可提高去 湿量,但过长则阻力增加并且占地面积增大。
重力曲筛工作原理
液状物料的胚芽与淀粉乳一起从旋液分离器中 排出。胚芽与淀粉乳的分离采用重力曲筛筛分 法。
物料进料后经过溢流阻板溢流下来,沿着弧形 筛的表面往下流。在弧形筛表面运动的物料受 离心力和重力的作用,物料中的液体经筛缝流 走,而在切线方向力的作用下,筛上的胚芽沿 筛面向下移动。淀粉乳收集在接收器里,经管 路排出。筛上分离出的胚芽进入漏斗,从设备 排料口排出。
玉米淀粉生产工艺操作指导书

第一章生产安全规范生产安全工作是为了在生产过程中保护劳动者的安全和健康,在改善劳动条件、预防工伤事故和职业病,实旋劳逸结合和女工保护等方面,所进行的一系列组织管理的技术措施工作。
劳动保护的内容一般包括技术、工业卫生和劳动保护制度等三方面。
一、安全技术安全技术是为了消除生产中引起伤亡事故的潜在因素,保证工人在生产中的安全,在技术上采取的各种措施的总和。
实施安全技术,是保证安全生产的首要条件,根据玉米加工企业的情况安全技术的内容主要有以下几个方面:1、机器设备的安全主要是避免机器设备在使用过程中发生事故,伤害工人。
为此,凡是暴露在机器外部的一切危险部位,如明带、明轴、明轮等危险部分,都要安装防护装置,如防护梯形、防护罩、防护网、跨桥等。
2、电气设备的安全主要是保证电气设备的安全运转,防止火灾和触电事故。
为此,电气设备要有可熔保险器和自动开关。
电动工具在使用前必须采取保护性接地措施,必须有良好的绝缘。
高压线路经过的地方,应有安全警告标志。
3、汽包及蒸汽管道使用安全⑴汽包在使用时,必须由专人操作,并认真检查螺丝是否紧固,是否有泄露点,汽包向外供汽阀门关闭。
⑵汽包供汽前,必须检查供汽管路是否输水完毕先将其疏水旁路阀门打开,缓慢开供汽阀门,身体站在阀门一侧,汽包内水排尽后,缓慢关闭疏水阀。
⑶ 汽包升压时,密切注意汽包压力升高数值,如发现有泄露点,应立即关闭进汽总阀门。
⑷ 汽包工作压力必须在规定范围之内。
⑸ 定期由专业人员手动检查安全阀的灵活性。
⑹ 停止供汽时,关闭设备供汽阀门,然后关闭汽包供汽总门,慢慢打开汽包及管道疏水阀,将水排尽,检查蒸汽阀门是否关严。
⑺ 汽包及分汽包管路出现异常现象危及生产安全时,应立即关闭相应供汽阀门,对相应设备采取紧急停汽措施。
⑻ 对不利于压力容器安全运行的违章指挥,操作人员拒绝执行。
⑼ 对锈死阀门不易开动时,禁止用大管钳扳动阀门手柄。
⑽ 操作人员对阀门丝杠定期润滑,保持各附件的灵活性。
玉米淀粉检测作业指导书.(DOC)

天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准:GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下,采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定,如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min,测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作,并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm,高度15mm-30mm,壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器,能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时,放入最大数量的试样后,在30min内烘箱温度回升到131℃,从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块,并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内,测试样品取出后,应将剩余样品储存在相同的容器中,以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒,放在130℃烘箱内烘30min-60min,取出烘盒置于干燥器内冷却至室温,取出称量;再烘30min,重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g,即为恒质(m0)。
玉米加工可行性研究报告

目录1总论 (2)2市场预测 (8)3建设规模及产品方案 (19)4厂址选择 (22)5技术方案、设备方案和工程方案 (25)6主要原材料及动力消耗 (36)7总图运输与公用辅助工程 (37)8节能措施 (48)9环境保护 (53)10劳动卫生安全与消防 (59)11组织机构与人力资源配置 (62)12项目实施进度计划 (64)13工程招标 (65)14投资估算 (67)15融资方案 (69)16财务评价 (70)17风险分析 (74)1.总论1.1 项目背景1.1.1项目名称***省******县200万吨/年玉米产业园项目一期工程60万吨/年玉米深加工工程1.1.2主办单位项目主办单位:***有限公司法人代表:***法定地址:英属维尔京群岛洛德镇1.1.3可行性研究报告编制依据a)200万吨/年玉米产业园项目项目投资意向书、正式投资合同。
b)***县人民政府会议纪要(2006年11月19日)。
c)***县人民政府有关部门提供的有关资料(2006年9月24日)d) 吉林省石油化工设计研究院有关玉米淀粉装置生产及设计资料e) 其它文件1.1.4 项目提出的理由与过程a)从项目层次分析***有限公司是根据国际商业公司法规定,经英国政府批准,于2004年在维尔京群岛的洛德镇注册的一家国际商业公司,主要从事国际项目投融资及世界各国进出口贸易等,随着经济全球化和信息化的日益加强,为更直接、更全面地与中国政府及企业沟通和联系,经董事会研究决定,加大对中国境内的投资,主要投资的对象是农产品深加工项目。
目前在中国境内已经投资了五家企业,所投资的公司生产的主要产品有:玉米淀粉、冰醋酸、巴豆醛、变性淀粉等以玉米为原料的产品。
截至2006年实现销售收入近20亿元人民币,利润近2亿元人民币。
***有限公司为进一步扩大在中国的投资,经过多方调察研究选中***省******县作为投资伙伴,拟投资15亿元人民币,建设年加工200万吨的玉米深加工项目。
淀粉糖工艺

包装材料液体食品包装用原辅材料ZBY39002二、过程检验及控制1、淀粉乳精制为进一步提高淀粉乳的质量,要进一步分离去除蛋白质等杂质,提取纯淀粉乳。
1)蛋白质分离:出料淀粉乳含量为22%~40%。
2)淀粉洗涤:蛋白含量0.4%~0.5%。
在这一工序中,操作人员应严格控制出料淀粉乳的蛋白含量。
蛋白质含量控制:定时检测出料淀粉乳的蛋白质含量,不达标的淀粉乳回流继续进行洗涤,直至检测达标后才能往下一工序出料。
并分析蛋白含量不达标的原因,是洗涤不彻底,还是蛋白质分离效果不好,及时调整洗涤水流量,同时控制分离机蛋白分离效果。
如果淀粉乳蛋白含量过高,在后续生产中,虽然离子交换工序有去除蛋白质和氨基酸的功能,但是因其浓度高,漏过离子交换树脂的机率也增大,所以,有时虽离子交换后糖液色泽好,但一经加热后色泽就变深。
这是由于糖类的还原性羰基与蛋白质分子中氨基酸的氨基在加热过程中进行美拉德反应,产生具有特殊气味的棕褐色缩合物。
检测内容:品控员每天检查旋流分离器分离记录,抽测精制淀粉乳蛋白质含量,控制在0.4%~0.5%。
2、液化1)液化调浆为液化做准备,在液化之前将各工艺参数调到工艺指标:①淀粉乳浓度一般控制淀粉乳干物质含量30%~35% (16~18°Be)。
实际生产中,为了达到比较好的液化效果和好的流速,结合所使用的酶制剂,并通过生产实践,淀粉乳浓度控制在17°Be。
最高可调到18.5°Be,再高就影响液化效果。
在酶质量受限、蒸汽压力达不到等不利于液化的情况下,可以适当降低淀粉乳浓度。
② pH值所使用的液化酶来自诺维信,其使用pH值范围:5.2~5.8,最佳pH值5.5。
(市场上出售的液化酶,使用pH值范围一般在6.0~6.5。
)在此范围内,pH值低,液化液色泽相对比较好;液化时产生的麦芽酮糖比较少,能保证糖化时DX值≥96%。
淀粉乳pH值不稳定,液化时pH值一直在下降,喷射结束后仍处于淀粉糊状态,无法生产。
玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程1、目的:规范对进厂玉米淀粉的质量检验操作。
2、范围:进厂玉米淀粉。
3、责任:品管部经理,质检科长,质检人员。
4、检验方法:方法来源GB12309-90。
4.1 性状:白色粉末,无霉变,无结块。
4.2 鉴别:4.2.1取本品约1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
4.2.2取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
4.3检查:4.3.1 酸度4.3.1.1试剂 a 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液b 1%酚酞指示液4.3.1.2试验程序称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水 100ml及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液微粉红色,且保持30s不褪色即为终点,同时作空白试验。
4.3.1.3计算式中:X:中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数, ml :滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mlV1:空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mlVC:氢氧化钠标准溶液浓度,mol/Lm:样品的重量,g:样品的水分,%X14.3.1.4 允许差:同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml,最后结果保留一位小数。
4.3.2水分见《水分检验操作规程》。
4.3.3蛋白质见《总氮检验操作规程》。
4.3.4淀粉含量4.3.4.1操作步骤:取样品2.000g,精密称定,置于50ml比色管中,加入25ml1.124%盐酸,沸水浴中准确煮沸15分钟,立即放入冷水中冷却至室温,加4%磷钨酸2.5ml,加入蒸镏水至刻度,摇匀,过滤,滤液用1-2dm旋光管测旋光。
4.3.4.2计算:α×50淀粉% = ×100184.6×M×L式中 : α---- 测得的旋光读数184.6 ---- 1g玉米淀粉的比旋度[α]L ---- 旋光管长度,1或2dmM ---- 样品重,g允许差:同一样品两次所测旋光读数之差应小于0.055、相关质量记录5.1 玉米淀粉性状、鉴别检验记录 REQM2073 5.2 淀粉含量检验记录 REQM2031D。
玉米淀粉检测作业指导书

天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准:GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下,采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定,如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min,测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作,并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm,高度15mm-30mm,壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器,能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时,放入最大数量的试样后,在30min内烘箱温度回升到131℃,从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块,并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内,测试样品取出后,应将剩余样品储存在相同的容器中,以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒,放在130℃烘箱内烘30min-60min,取出烘盒置于干燥器内冷却至室温,取出称量;再烘30min,重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g,即为恒质(m0)。
gb12309—90

GB 12309—901 主题内容与适用范围本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以玉米为原料,经湿磨法加工制成的工业淀粉。
2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 604 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB 7718 食品标签通用标准3 技术要求3.1 感官要求感官要求见表 1。
表 13.2 理化要求理化要求见表 2。
表 2等级→指标\优级一级二级项目↓水分,%(m/m)≤14.0细度,%(m/m)≥99.8≥99.5≥99.0斑点,个/cm2≤0.4≤1.2≤2.0酸度(中和100 g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化≤12.0≤18.0≤25.0钠溶液的毫升数)灰分(干基),%(m/m)≤0.10≤0.15≤0.20蛋白质(干基),%(m/m)≤0.40≤0.50≤0.80脂肪(干基),%(m/m)≤0.10≤0.15≤0.25二氧化硫,%(m/m)≤0.004——铁盐(Fe),%(m/m)≤0.002——4 试验方法试验方法中所用水均为去离子水或蒸馏水,所用试剂均为分析纯。
4.1 取样从整批产品中抽取样品时,应先从整批中抽取若干包装单位,然后再从抽出的包装单位中抽取均匀试样。
4.1.1 整批产品中包装单位的抽取抽取包装单位的数量,根据批量总数按式(1)计算。
……………………………………………………(1)式中:A──应抽取的包装单位数(A不得小于10),袋;N──批量的总包装单位数,袋。
4.1.2 均匀试样的抽取取样时,用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2/3处。
每袋取样100 g,将抽取的样品迅速混匀,用四分法缩分,然后分装于两个1000 mL清洁干燥的广口瓶中,密封,贴上标签,一瓶供检测用,一瓶封存备查。
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GB 12309—901 主题内容与适用范围本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以玉米为原料,经湿磨法加工制成的工业淀粉。
2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 604 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB 7718 食品标签通用标准3 技术要求3.1 感官要求感官要求见表 1。
表 13.2 理化要求理化要求见表 2。
表 2等级→指标\优级一级二级项目↓水分,%(m/m)≤14.0细度,%(m/m)≥99.8≥99.5≥99.0斑点,个/cm2≤0.4≤1.2≤2.0酸度(中和100 g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化≤12.0≤18.0≤25.0钠溶液的毫升数)灰分(干基),%(m/m)≤0.10≤0.15≤0.20蛋白质(干基),%(m/m)≤0.40≤0.50≤0.80脂肪(干基),%(m/m)≤0.10≤0.15≤0.25二氧化硫,%(m/m)≤0.004——铁盐(Fe),%(m/m)≤0.002——4 试验方法试验方法中所用水均为去离子水或蒸馏水,所用试剂均为分析纯。
4.1 取样从整批产品中抽取样品时,应先从整批中抽取若干包装单位,然后再从抽出的包装单位中抽取均匀试样。
4.1.1 整批产品中包装单位的抽取抽取包装单位的数量,根据批量总数按式(1)计算。
……………………………………………………(1)式中:A──应抽取的包装单位数(A不得小于10),袋;N──批量的总包装单位数,袋。
4.1.2 均匀试样的抽取取样时,用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2/3处。
每袋取样100 g,将抽取的样品迅速混匀,用四分法缩分,然后分装于两个1000 mL清洁干燥的广口瓶中,密封,贴上标签,一瓶供检测用,一瓶封存备查。
4.2 感官试验4.2.1 外观在明暗适度的光线下,用肉眼观察样品的颜色,然后在较强烈阳光下观察样品的光泽。
4.2.2 气味取淀粉样品20 g,放入100 mL磨口瓶中,加入50℃的温水50 mL,加盖,振摇30 s,倾出上清液,嗅其气味。
4.3 理化试验4.3.1 水分(烘箱法)4.3.1.1 原理将样品放于131±2℃的烘箱内,干燥后测样品的损失质量。
4.3.1.2 仪器a.电热干燥箱:131±2℃;b.铝盒或称量瓶:直径40~50 mm;c.干燥器:用变色硅胶作干燥剂。
4.3.1.3 试验程序用恒重的铝盒(或称量瓶)称取样品4~5 g(精确至0.0001 g),置于131±2℃的烘箱中,把盖靠在铝盒(或称量瓶)上,烘干40 min取出,迅速盖盖。
放入干燥器内,冷却(30 min)至室温,称量(在2 min内完成)。
4.3.1.4 计算……………………………………………………(2)式中:X1──样品的水分,%;m0──样品的质量,g;m1──干燥前样品与铝盒(或称量瓶)的质量,g;m2──干燥后样品与铝盒(或称量瓶)的质量,g;4.3.1.5 允许差同一样品两次测量之差应小于0.2%,结果保留一位小数。
4.3.2 细度4.3.2.1 原理将样品用分样筛进行筛分,得到样品通过分样筛的质量。
4.3.2.2 仪器100目分样筛。
4.3.2.3 试验程序称取样品50 g(精确至0.01 g),置于100目分样筛中,加盖,用振荡器或手剧烈振摇,筛分后小心倒出,称量筛上残留物质量。
4.3.2.4 计算……………………………………………………(3)式中:X 2──样品的细度,%;m0──样品的质量,g;m1──筛上残留物的质量,g。
4.3.2.5 允许差同一样品两次测定值之差应小于0.2%,结果保留一位小数。
4.3.3 斑点4.3.3.1 原理用肉眼观察样品中的斑点数量。
4.3.3.2 仪器SBN型淀粉斑点计数器:见附录A(补充件)。
4.3.3.3 试验程序称取样品50 g(精确至0.1 g),充分混匀,平铺于清洁的白纸、玻璃或瓷板上,然后将淀粉斑点计数器置于淀粉样品的表面上,并轻轻压实,在明暗适度的阳光下,用肉眼观测(相当目力5.2),并读取10小格内的斑点数(包括不同于淀粉本底的各色斑点)。
然后,将样品再充分混匀,以同样方法重复检测三次。
4.3.3.4 计算……………………………………………………(4)式中:X3──每平方厘米所含斑点数,个/cm2;A1,A2,A3──分别为每次查得的斑点数,个;3──检测样品的次数;10──10小格的总面积,cm2。
4.3.3.5 允许差同一样品两次测定值之差应小于0.05个,结果保留一位小数。
4.3.4 酸度4.3.4.1 原理通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时,所耗用的该标准溶液体积表示。
4.3.4.2 仪器三角瓶或烧杯:250 mL。
4.3.4.3 试剂a.0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液:按 GB 601配制与标定;b.1%酚酞指示液:按 GB 604制备。
4.3.4.4 试验程序称取样品10 g(精确至0.01 g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100 mL及5~8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3~5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液呈微粉红色,且保持30 s不褪色即为终点。
同时作空白试验。
4.3.4.5 计算……………………………………………………(5)式中:X 4──中和100 g绝干淀粉消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数,mL;V1──滴定时消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0──空白试验消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;C──氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m──样品的质量,g;X1──样品的水分,%(m/m)。
4.3.4.6 允许差同一样品两次滴定值之差应小于0.2 mL,最后计算结果保留一位小数。
4.3.5 灰分4.3.5.1 原理将样品置于温度为550±25℃的马福炉中灰化,得到样品灰化后的残留物质量。
4.3.5.2 仪器a.坩埚:50 mL;b.马福炉:550±25℃。
4.3.5.3 试验程序用已知恒重的坩埚称取混匀的样品2~3 g(精确至0.0001 g),先于电炉上小心炭化,再放入马福炉中,在550±25℃灼烧至残留物无黑色炭粒为止(大约2 h),残渣呈白色或灰白色粉末。
关闭电源,待温度降至200℃时,取出坩埚,将其置于干燥器内,加盖,冷却30 min,称量。
再在上述条件下灼烧0.5 h,冷却,称量,直至恒重(前后两次称量之差小于0.2 mg)。
4.3.5.4 计算……………………………………………………(6)式中:X 5──样品的灰分,%;m1──灼烧后残留物的质量,g;m──样品的质量,g;X1──样品的水分,%。
4.3.5.5 允许差同一样品两次测定值之差应小于0.02%,结果保留二位小数。
4.3.6 蛋白质4.3.6.1 原理在催化剂作用下,用硫酸分解样品,然后中和样品液进行蒸馏使氨释放,用硼酸收集,再用标定好的硫酸溶液滴定,得到硫酸的耗用量转换成氮含量。
4.3.6.2 仪器a.凯氏烧瓶:500 mL;b.锥形瓶:500 mL。
常量定氮蒸馏装置图见下图。
常量定氮蒸馏装置图A—电炉;B—圆底烧瓶;C—漏斗;D—定氮球;E—凯氏烧瓶;F—冷凝管;G—锥形瓶4.3.6.3 试剂a.40%氢氧化钠溶液;b.0.05 mol/L硫酸标准溶液:按GB 601配制与标定;c.2%硼酸溶液;d.浓硫酸;e.复合催化剂:硫酸钾97 g和无水硫酸铜3 g的混合物;f.混合指示液:0.1%的甲基红乙醇溶液20 mL,加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30 mL,摇匀即得。
4.3.6.4 试验程序a.分解:称取混匀的样品3~4 g(精确至0.001 g),放入干燥的凯氏烧瓶中(避免样品粘在瓶颈内壁上),加入复合催化剂10 g、硫酸25 mL和几粒玻璃珠,轻轻摇动烧瓶,使样品完全湿润。
然后将凯氏烧瓶以45度角斜放于支架上,瓶口盖以玻璃漏斗,用电炉开始缓慢加热,当泡沫消失后,强热至沸。
待瓶壁不附有炭化物时,且瓶内液体为澄清浅绿色后,继续加热30 min,使其完全分解(以上操作应在通风橱内进行)。
b.蒸馏:待分解液冷却后,用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈,并稀释至200 mL,将凯氏烧瓶移于蒸馏架上,在冷凝管下端接500 mL锥形瓶作接收器,瓶内预先注入2%硼酸溶液50.0 mL及混合指示液10滴。
将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中,然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加入40%氢氧化钠溶液70 ~100 mL,打开冷却水,立即连接蒸馏装置,轻轻摇动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至馏出液为原体积的3/5时停止加热。
使冷凝管下口离开锥形瓶,用少量水冲洗冷凝管,洗液并入锥形瓶中。
c.滴定:将锥形瓶内的液体用0.05 mol/L硫酸标准溶液滴定,使溶液由蓝绿色变为灰紫色,即为终点。
同时做空白试验。
4.3.6.5 计算……………………………………………………(7)式中:X 6──样品中蛋白质的含量,%;V1──滴定样品时消耗0.05 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;V0──空白试验时消耗0.05 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;C──硫酸标准溶液的浓度,mol/L;m──样品质量,g;X1──样品的水分,%;6.25──氮换算成蛋白质的系数;0.028──1mL 1 mol/L硫酸标准溶液相当于氮的质量,g。
4.3.6.6 允许差同一样品两次滴定所消耗硫酸溶液体积之差应小于0.1 mL,最终结果保留二位小数。
注:若采用微量定氮法,请参照附录B(参考件)。
4.3.7 脂肪4.3.7.1 原理用乙醚将样品中的脂肪抽提出来,干燥后,得到样品的总脂肪剩余物质量占原样品质量的百分率。
4.3.7.2 仪器a.索氏提取器(Soxhlet);b.电水浴锅;c.烘箱。
4.3.7.3 试剂与材料a.无水乙醚;b.滤纸筒及脱脂滤纸。
4.3.7.4 试验程序精确称取绝干样品5g(精确至0.0001g),用经过干燥的脱脂滤纸将样品包好,置于滤纸筒中,放入索氏提取器抽提筒内,将抽提筒与经过干燥的已知质量的抽提瓶连好,将乙醚倒入抽提筒内至虹吸管高度上边,使乙醚虹吸下去。
两次后,再倒入乙醚至虹吸管高度2/3处,装上冷凝管,在65℃蒸馏水的水浴上回流抽提4 h。
取出滤纸筒,回收乙醚,至抽提瓶中残留液为1~2mL时,取下抽提瓶,在水浴上驱除残余的乙醚,洗净瓶外部,置于105℃烘箱中,烘至恒重(前后两次称量之差不得超过0.2mg,取较小称量结果)。