仪器分析伏安极谱法试题及答案
仪器分析复习题(电化学)
仪器分析复习题（电化学）一、问答题1、单扫描极谱法和循环伏安法在原理上有何异同点？1、答：循环伏安法和单扫描极谱法都是利用产生的伏——安曲线进行分析的一种方法，测量池均为电解池，循环伏安法和单扫描极谱法一般都采用的是三电极系统。
循环伏安法以固体电极为工作电极，如玻碳电极，悬汞电极，汞膜电极等，单扫描极谱法以滴汞电极为工作电极，它们一般都以饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极。
单扫描极谱法在分析中采用锯齿波形加压的方法，在每一滴汞上，前5秒静止富集，后2秒加极化电压，在一滴汞上测得一个峰形伏——安曲线，获得一个数据，-7分辨率(△E≥30～50mV)和灵敏度(1某10mol/L)相对较高，分析时间短,峰电流ip=/kC；峰电位为φpc=φ1/2－1.11RT/nF。
循环伏安法在分析中施加的是三角波电压，它同时可以得到阳极波（或阳极支）和阴极波（或阴极支），它们的峰电位分别为：φpa=φ1/2＋1.11RT/nF和φpc=φ1/2－1.11RT/nF；峰电流为±ip=kC；循环伏安法更多的用于电极反应机理的研究和氧化还原波可逆性的判断。
它们的工作电都是极化电极，具有小的电极表面积和大的电流密度。
2、产生浓差极化的条件是什么？2、答：当电流通过电极与溶液界面时，如果电极电位对其平衡值发生了偏差，这种现象称为极化现象。
当电解进行时，由于电极表面附近的一部分金属离子在电极上发生反应、沉积，而溶液中的金属离子又来不及扩散到电极表面附近，因而造成电极表面附近的金属离子浓度远低于整体浓度，电极电位又取决于电极表面附近的金属离子浓度，所以电解时的电极电位就不等于它的平衡电位，两者之间存在偏差，这种现象称为浓差极化。
3、什么是pA(pH)的实用定义3、答：在电位分析法中，离子选择性电极的定量基础是能斯特方程式，既：EISE=K±RT/nFlna；＋表示阳离子，－表示阴离子；常数项K包括内参比电极电位，膜内相间电位，不对称电位，测量时还有外参比电极电位，液接电位等，这些变量是无法准确测量的，因此，不能用测的得EISE去直接计算活度a值，而必须与标准溶液比较才能消除K的影响，得到准确的分析结果，为此，pH值通常定义为与试液(pH某)和标准溶液(pH)之间电动势差(△E)有关的函数关系如：pH某=pH＋(E某－E)F/RTln10；同样适用于其它离子选择性电极的测量，如：pA某=pA±Z(E某－E)F/RTln10；被称为pA(pH)的实用定义。
仪器分析复习题(伏安分析法)
复习题（伏安法）一、单项项选择1．极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是( )A.扩散电流B.极限电流C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流2．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于( )A.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了3．在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须( )A.减小外加电压B.增大外加电压C.保持外加电压不变D.保持阳极电位不变4．在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( )A.汞柱高度B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方D.汞柱高度平方根极谱定量测定时，试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致，是由于( )A.使被测离子的扩散系数相一致B.使迁移电流的大小保持一致C.使残余电流的量一致D.被测离子活度系数相同时才一致6．在极谱分析中，采用标准加入法时，下列操作错误的是( )A.电解池用试液润洗后使用B.试液及标准液体积必须准确加入C.将电极上残留水擦净D.将电解池干燥后使用二、多项选择1．干扰极谱定量分析准确性的因素有( )A. 残余电流B. 迁移电流C. 极大D. 氧波E. 氢波2．极谱定量法一般有以下几种( )A. 直接比较法B. 标准曲线法C. 内标法D. 标准加入法E. 称量法3．残余电流主要是由以下哪几种电流组成（）A. 扩散电流B. 电容电流C. 杂质的电解电流D. 充电电流E. 迁移电流4．使用滴汞电极测定电解过程中的电流—电压曲线为基础的电化学分析法属于（）A. 电位法B. 伏安法C. 电解法D. 库仑法E. 极谱法5．严重影响经典极谱分析检出限的因素是（）A. 电解电流B. 扩散电流C. 极限电流D. 充电电流E. 电容电流三、判断题1．伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法 (× )极谱分析的定量基础是“平均极限扩散电流”，定性的基础是“半波电位”( √ )四、解释概念题（3道，每小题3分，共9分）1．电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化。
极谱与伏安分析法答案
J答案：极谱与伏安分析法1111 [答] (3) 1112 [答] (2) 1118 [答] (1) 1119 [答] (2) 1120 [答] (2) 1121 [答] (4) 1128 [答] (3) 1132 [答] (3) 1142 [答] (4) 1145 [答] (2) 1150[答] (2) 1151 [答] (2) 1152 [答] (3) 1153 [答] (2) 1154 [答] (3) 1160 [答] (4) 1161 [答] (4) 1162 [答] (2) 1163 [答] (2) 1164 [答] (2) 1168 [答] (4) 1169 [答] (1) 1170 [答] (3) 1201 [答] (1) 1202 [答] (4) 1203 [答] (1) 1204 [答] (3) 1208 [答] (3) 1209 [答] (4) 1210 [答] (1)1492 [答] (4)1493 [答] (4)1494 [答] (3)1495 [答] (2)1496 [答] (1)1497 [答] (3)1498 [答] (4)1499 [答] (3)1500 [答] (3)1501 [答] (3)1502 [答] (2)1503 [答] (2)1504 [答] (1)1505 [答] (3)1506 [答] (2)1507 [答] (3)1508 [答] (3)1509 [答] (4)1510 [答] (2)1511 [答] (1)1512 [答] (2)1513 [答] (2)1514 [答] (1)1515 [答] (1)1516 [答] (2)1517 [答] (1)1518 [答] (3)1519 [答] (1)1520 [答] (3)1521 [答] (4)1522 [答] (4)1523 [答] (2)1524 [答] (1)1525 [答] (1)1526 [答] (4)1527 [答] (3)1528 [答] (3)1529 [答] (3)1530 [答] (3)1531 [答] (3)1532 [答] (2)1533 [答] (1)1534 [答] (4)1535 [答] (1)1536 [答] (1)1537 [答] (2)1538 [答] (4)1539 [答] (1)1540 [答] (2)1541 [答] (2)1542 [答] (2)1543 [答] (1)1544 [答] (2)1545 [答] (2)1546 [答] (3)1547 [答] (3)1573 [答] (1)1574 [答] (2)1575 [答] (1)1576 [答] (3)1577 [答] (1)1578 [答] (3)1579 [答] (2)1580 [答] (4)1581 [答] (4)1582 [答] (1)1583 [答] (4)1584 [答] (3)1585 [答] (4)1586 [答] (2)1587 [答] (1)1588 [答] (1)1589 [答] (3)1590 [答] (4)1591 [答] (3)1592 [答] (1)1593 [答] (4)1594 [答] (1)1595 [答] (4)1596 [答] (3)1597 [答] (1)1598 [答] (1)1599 [答] (3)1600 [答] (4)1601 [答] (2)1602 [答] (3)1603 [答] (2)1604 [答] (3)1605 [答] (1)1605 [答] (1)1606 [答] (3)1706 [答] (2)1707 [答] (4)1920 (4)1921 (1)1922 (2)1923 (2)1924 (1)1925 (1)1926 (4)1927 (4)1928 (4)1929 (4)1930 (2)1931 (3)1959 (1)1960 (1)1961 (4)1962 (2)1963 (3)1964 (4)1965 (3)1966 (1)2032 [答] 还原；氧化。
伏安分析法选择题
2、在酸性溶液中，消除由O2而产生氧波的方法是（）A、在溶液中通入N2、H2等气体；B、在溶液中通入CO2气体C、在溶液中加入Na2SO3晶体数粒D、在溶液中加入铁粉3、下列因素对扩散电流不产生影响的是（）A、毛细管特性B、空气湿度C、温度D、溶液组分6、极限扩散电流的大小与温度的关系是（）A、随温度升高而增加B、随温度升高而减小C、随温度降低而增加D、与温度无关10.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）A通N2除溶液中的溶解氧B加入表面活性剂消除极谱极大C恒温消除由于温度变化产生的影响D在搅拌下进行减小浓差极化的影响11.迁移电流来源于( )A电极表面双电层的充电过程B底液中的杂质的电极反应C电极表面离子的扩散D电解池中两电极间产生的库仑力7、下列不是影响极谱分析的干扰电流？（）A、残余电流B、扩散电流C、迁移电流D、充电电流8、消除迁移电流的方法是（）A、在溶液中加入大量的支持电解质B、在溶液中加入Na2CO3C、在溶液中加入明胶等极大抑制剂D、在溶液中加入掩蔽剂17.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( )A通入氮气B通入氢气C加入Na2CO3D加入Na2SO313.在任何溶液中都能除氧的物质是( )A N2B CO2C Na2SO3D还原铁粉14.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( )A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流15.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) A极谱极大电流B迁移电流C残余电流D残留氧的还原电流16.极谱扣除残余电流后得到的电流包含( )A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7、极谱分析是特殊的电解分析，其电解条件的特殊性表现在（）A、使用了两支性能相反的电极，通过电解池的电流很大B、极谱分析时溶液保持静止，加有大量的支持电解质C、试液浓度越小越好D、A和B8、严重限制经典极谱分析检测下限的因素是（）A、电解电流B、扩散电流C、极限电流D、充电电流9、扩散电流与物质黏度的关系是（）A、黏度越大，扩散系数越小，扩散电流也越小B、黏度越大，扩散系数越小，扩散电流也越大C、黏度越小，扩散系数越小，扩散电流也越小D、黏度越大，扩散系数越大，扩散电流也越小17、溶液中的氢离子在滴汞电极上还原而产生氢波，一般发生的电位是（）A、-1.2V~-0V(vs.SCE)B、-1.2V~1.4V(vs.SCE)C、0V~-1.4V(vs.SCE) B、-1.0V~-1.2V(vs.SCE)伏安法第二次习题19、按照电极反应的可逆性来分，可将极谱波分为（）A、还原波B、氧化波C、综合波D、可逆波和不可逆波15、阴极波方程式适用于（）A、不可逆过程B、可逆过程C、不可逆与可逆过程D、部分可逆过程20、半波电位是否为定值与下列因素（）无关。
仪器分析复习题（伏安分析法）
仪器分析复习题（伏安分析法）复习题（伏安法）一、单项项选择1．极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是( )A.扩散电流B.极限电流C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流2．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于( )A.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了3．在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须( )A.减小外加电压B.增大外加电压C.保持外加电压不变D.保持阳极电位不变4．在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( )A.汞柱高度B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方D.汞柱高度平方根5．极谱定量测定时，试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致，是由于( )A.使被测离子的扩散系数相一致B.使迁移电流的大小保持一致C.使残余电流的量一致D.被测离子活度系数相同时才一致6．在极谱分析中，采用标准加入法时，下列操作错误的是( )A.电解池用试液润洗后使用B.试液及标准液体积必须准确加入C.将电极上残留水擦净D.将电解池干燥后使用二、多项选择1．干扰极谱定量分析准确性的因素有( )A. 残余电流B. 迁移电流C. 极大D. 氧波E. 氢波2．极谱定量法一般有以下几种( )A. 直接比较法B. 标准曲线法C. 内标法D. 标准加入法E. 称量法3．残余电流主要是由以下哪几种电流组成（）A. 扩散电流B. 电容电流C. 杂质的电解电流D. 充电电流E. 迁移电流4．使用滴汞电极测定电解过程中的电流—电压曲线为基础的电化学分析法属于（）A. 电位法B. 伏安法C. 电解法D. 库仑法E. 极谱法5．严重影响经典极谱分析检出限的因素是（）A. 电解电流B. 扩散电流C. 极限电流D. 充电电流E. 电容电流三、判断题1．伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法( ×) 2．极谱分析的定量基础是“平均极限扩散电流”，定性的基础是“半波电位”( √)四、解释概念题（3道，每小题3分，共9分）1．电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化。
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伏安与极谱分析一、填空题1•在极谱分析屮滴汞电极称_____ ,又称_______ ,饱和甘汞电极称为_______ ,乂称______ O2.充电电流的大小,相当于浓度为___________的物质所产生的扩散电流，其电性符号为_______ ，它限制了普通直流极谱的灵敏度。
新的极谱技术，如___________ 、 _________ 就是克服了它的影响。
3.可逆波电极反应速度__________ ,极谱波上任何一点的电流都是受___________ 所控制；不可逆波电极反应速度__________ ,只有达到_____________ 电流时才受扩散控制。
4•金属离了M与配体I；发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从而产生一极谱还原波：M" +pl/= ML/； ------------ > ML P(配位) (扩散)IM n+ + ne~ --- a M(Hg)+ (还原)pL试回答：(1)受 ___________ 控制时该极谱波是可逆波(2)受 _______ 控制时该极谱波是不可逆波(3)受 ______ 控制时该极谱波是动力波。
5._____________ 在经典极谱法中，极谱图上会出现电流峰，这个现象在极谱中称为______________ ,它是由于滴汞表面的___________________ 不均，致使表面运动导致电极表面溶液产生__________________________________ ,使还原物质增多。
此干扰电流可加入_____________ 消除。
7 •极谱分析是利用被测离子或它的配离子的 ____________ 电流建立的一种分析方法。
迁移电流的消除可在底液中加入______________________ ，残余电流可用_______________ 解决，极大现象可加入____________________ 來消除。
·仪器分析(第三版)课后题答案第五章.
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正 弦波称为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很 快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极 化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏 度比交流极谱要高出两个数量级．
方波极谱基本消除了充电电流，将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上，但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响．脉冲 极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期，叠加一个小振幅的周 期性脉冲电压，在脉冲电压后期记录电解电流．由于脉冲极谱 使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减，提高了信噪 比，使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之 一．根据施加电压和记录电流方式的不同，脉冲极谱分为常规 脉冲极谱和微分脉冲极谱两种．
３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入 电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？
解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中 使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子 扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起 电流的增大．
４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是 否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电 极表面浓度的变化？
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以 悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式: 富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
解：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所控制， 所以当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，会引 起滴汞电极电位的改变．但由于滴汞电极表面待测离子浓度 已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不 及扩散至极化电极表面，所以不会引起电极表面待测离子浓 度的变化．
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
伏安分析法
第三章伏安分析法一、填空题1．同样浓度的铅离子（0.01 mol·L-1）在0.lmol·L-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于__________________。
2．不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，电流是受________________控制。
3．根据极谱波的对数分析图，对可逆极谱波，对数分析曲线的斜率为________________ ________________________________________________。
4．当金属离子形成较稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往______方向移动。
5．根据简单金属离子以及络合物的可逆极谱波，已知电子转移数，可以测定络合物的_____ 和______________。
6．氯离子能在滴汞电极上进行下述电极反应：2Hg＋2Cl- =Hg2Cl2＋2e- （25℃）达到极谱波的半波电位时，半波电位E1/2与Cl－浓度的关系式为__________________- ________________________。
7．对于平行催化波：选择Z时，要求（1）______________________________________，（2）____________________________________，（3）____________________________________。
8．由于氢催化波是由氢放电而产生，因此可用______________________________________ 方法判断氢催化波。
9．氢催化波的峰电位与溶液酸度及催化活性物质浓度的关系，一般说来峰电位随pH值的增高而_______移，随催化活性物质浓度的______________ 而正移。
10．单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成____比，此极谱波为_______波。
张新祥《仪器分析》伏安和极谱法习题解.doc
思考题20」极谱分析是特殊情况下的电解，请问特殊性是指什么？答：极谱分析是特殊情况下的电解，其特殊性是指一个面积很大的参比电极和一个面积很小的滴汞电极以及待测试液构成了电解池。
20.2 Ilkovic方程式的数学表达式是什么？各项的意义是什么？答:Ilkovic方程式的数学表达式是I = 607zD,/2m2/3Z,/6c式中(/为平均扩散电流(|1A), D为扩散系数(cm2*s_1), z为电极反应的电子转移数，m为汞的流速(mg*s_1), t为汞滴寿命⑸，c为本体溶液的物质的量浓度(mmol*L_1)。
20.3什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？各自的作用是什么？答：极谱分析溶液中除在滴汞电极上发牛电极反应的物质外的其它组成，称为底液。
它包括支持电解质、极人抑制剂、除氧剂等。
支持电解质是为了消除迁移电流的影响，增加导电性，维持一定的离子强度，极大抑制剂是在溶液屮加入的少量表面活性物质，如动物胶、甲基红、Triton X-100^,其作用是消除极谱极大。
除氧剂是为了除去溶液中的溶解氧。
20.4(p“2的含义是什么？它有什么特点？它有什么用途？答：(pi/2的含义是扩散电流为极限电流一半吋的电位，称为半波电位，。
RT | y0D^2久2=°+孑1"矛严。
在一定的实验条件下，0/2是一个常数，与电活性物质的浓度无关，可作极谱定性分析的依据。
20.5如何通过配合物极谱波方程求配合物的z, p, K?答：金属配合物离子与相应简单离子半波电位Z差为：RT RT D w RTA^i/2=77ln^+^F ln(_5~)~~p^r in[L ]c在一定条件下，改变络合剂I?•的浓度，测量不同的△(p“2,列出方程即可求配合物的z, p, Ko20.6经典直流极谱的局限性是什么？单扫描极谱、交流极谱、方波极谱和脉冲极谱在这方面有什么改进？答：经典直流极谱的局限性是充电电流的影响，限制了其灵敏度的提高，一般为105 molef1的电活性物质。
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伏安极谱法一、选择题1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( )(1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( )(1)对被测定物质进行了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小(3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( )(1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加入 Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为 10μA，在 (2)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2(3)>1:2 (4)相等6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E( )1/2(1)与Ｒ的浓度有关 (2)与Ｈ+的浓度有关 (3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( )(1)交流极谱分辨率较高 (2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流 (4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( )(1)向更正的方向移动 (2)向更负的方向移动(3)不改变 (4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( )(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致 (2)使被测离子的扩散系数相一致(3)使迁移电流的大小保持一致 (4)使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( )(1)充电电流 (2)残余电流 (3)毛细管噪声电流 (4)氧的还原电流12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( )(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期,面积变化小.(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大,电流大13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( )(1)防止在溶液中产生对流传质 (2)有利于在电极表面建立扩散层(3)使溶解的气体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( )(1)电极反应电子数 (2)离子在溶液中的扩散系数(3)离子在溶液中的迁移数 (4)电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( )(1)被测离子的浓度 (2)支持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间 (4)通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是( )(1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( )(1)电极反应速度 (2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度 (4)支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( )(1) m2/3t1/6 (2) m2/3t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( )(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式( )(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_______________,目的__________ 第二步是______________________________________。
23.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约___________V,当用可逆体系滴定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。
24.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。
25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。
27.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________,故后者可用于物质的_____________。
28.用恒电位极谱法分析某试样中的 Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如_________。
29.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。
30.在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。
31.在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是_____________________________。
32.金属离子M n+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为____________________, 极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。
33.在阴极上，析出电位愈 _________，愈易 _________；在阳极上，析出电位愈 _________，愈易 ________。
34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。
35.平行催化波是Ｏ＋nｅ-→ＲK(速率常数)Ｒ＋ＺＯ物质Ｚ应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。
三、计算题36.若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。
37.在 1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，(1)用经典极谱法测得如下数据：电极电位，E (vsSCE)/V扩散电流，i/μA-0.515 2.0-0.539 4.0-0.561 6.0平均极限扩散电流为 10.024A，计算此还原波的 j1/2和n。
(2)汞柱高度为 64cm时，平均极限扩散电流i d= 10.024A；当汞柱高度升到81cm时，平均极限扩散电流i d为多少？四、问答题38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：（1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？仪器分析试卷答案一、选择题1.(2)2.(1)3.(3)4. (3)5. (2)6. (4)7. (2)8. (3)9. (2)10. (2)11.(3)12. (2)13.(1)14.(3)15. (2)16. (3)17. (2)18. (1)19. (1)20. (3)二、填空题21.支持电解质；迁移电流；静止；对流电流。
22.预电解过程；是为了富集被测痕量组分；溶出过程。
23. 0.2；抛物线与直线交点处。
24.充电电流或电容电流试剂中杂质的电解电流25.汞柱高平方根汞柱高平方根26.表面积小要低不能27.有关；无关；定性分析。
28.：29.扩散速度电极反应速度扩散速度30. exp(－t／RC) t-1/2快31.电极反应电子数32.33.正；还原；负；氧化。
34.Ｈ+减低氢的超电位正35.不能氧化Ｒ较大三、计算题36.（1）由尤考维奇方程得：37. (1)根据E =E1/2 + 0.059/ z lg[(i d-i)/i] 可知- 0.515 =E1/2 + 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 ...........① - 0.539 =E1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 ...........②解联立方程组,得z = 1 E1/2 = - 0.55 V(2) 已知 , h1= 64 cm , i d1 = 10.0 mA h2=81cmid1/i d2= h11/2/h21/2id2= i d1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8 = 11.25mA四、问答题38.电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。
电解质的浓度较大，离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。
39.（1）NH3－NH4Cl：支持电解质，用于消除被测离子的迁移电流；（2）Na2SO3：还原剂，用于消除溶液中的溶解氧；（3）动物胶：表面活性剂，用于消除滴汞电极表面各处电荷密度差异产生的极谱极大。