ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程
ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程
一、打开设备电源。
二、称被测材料重量（氧化诱导15mg ±0.5mg ）及其它试验在(20mg ±0.5mg)。
三、将被测材料放入坩埚内并放入炉体，（炉体要求在室温状态）盖好炉盖，打开氮气瓶和氧气瓶，并将分阀压力调至0.2MPa 。
四、在电脑界面上双击DSCN 1标志，出现主界面，单击温度程序选择氧化诱导
文件名，通信标志，出现通讯成功后点击确认，回到主菜单。
五、进行参数设置，先设文件名及材料名称，然后设置样品重量操作完点确认。
六、进入试验介面，先点通氮气→运行→双击数据采集→待氮气升至50ml →停止采集→点RUN →运行→数据采集→恒温至20-0℃→五分钟后→点击氧气→点切换标记。
七、待样品出现氧化曲线图，停止采集。
→STOP →关闭气体
八、点平滑→计算氧化诱导试验→再点计算→得出氧化诱导时间
九、进入图形管理→按标签，图形保存，打印
十、退回主菜单→退出系统→实验完成
2008年1月28日
使用人 保管人 ZF-DSC-D1差式扫描量热仪操作软件
简易操作流程图：
文件名，样品重量等设置完成后恒温200℃5min 后。
差示扫描量热仪温度校准方法
SGS 通标技术（上海）有限公司
上海江森自控汽车电子有限公司（外资）
深圳华测检测股份有限公司
靖江市锐威工业紧固件制造有限公司（股份）
甘肃省农业机械鉴定站（国企）
颇尔过滤器(北京)有限公司（美资）
杭州赛恩斯能源科技有限公司（股份）
三星电子（苏州）有限公司（韩资）
比威电气系统(天津)有限公司
常熟恩杰斯电器有限公司（日资）
标定物的选择：
不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标 定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。 例如：
上海和晟仪器科技有限公司
SHANGHAI HE SHENG INSTRUMENT co., ltd
A、测试样品为环氧类高分子材料：（玻璃化转变温度 Tg 值 60℃---140℃） 选用苯甲酸: 外推温度 Teo 为 121.0C—123.0℃
佛吉亚汽车排气技术（上海）有限公司（法资）
东风扬子江汽车（武汉）有限公司
江苏羽佳机械有限公司
上海阀门五厂
上海凯泉泵业有限公司
上海华通阀门厂
河北克瑞宁阀门有限公司
中国航空工业集团（北京）航空材料研究院
......
上海和晟仪器科技有限公司
SHANGHAI HE SHENG INSTRUMENT co., ltd
上海和晟仪器科技有限公司
SHANGHAI HE SHENG INSTRUMENT co., ltd
据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图 3.2 所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之 前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图 3.3 所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡 的外推起始熔融温度 Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图 3.3 的对话框 时，点击“是”，重新选取。
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
温度校正 • 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质,将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
24
灵敏度校正
• 适用仪器:DSC,STA（DSC-TG联用）
25
灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
10
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品,避免 样品与坩埚材料之间的不相兼容， 配备了多种不同材质不同特点的坩 埚。
其中的几种坩埚图示如下:
11
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积
40
试样和参比物
• 试样:除气体外,固态，液态样品都可测定。 • 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底
部，以减少试样与器皿间的热阻。 • 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度
低于500℃， • 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热
率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
41
实验条件的选择
差热扫描量热仪的使用
聚合物的差示扫描量热分析一、实验目的和要求掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。
测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和结晶温度。
二、实验内容和原理DSC简介DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。
功率补偿型DSC的原理功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。
整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差。
这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。
从补偿功率可以直接求得热流率DSC在聚合物中的应用DSC在聚合物中领域有广泛的应用：①物性（如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等）测定；②材料测定；③混合物组成的含量测定；④吸附、吸收和解吸过程研究；⑤反应性研究（聚合、交联、氧化、分解，反应温度或温区等）；⑥动力学研究。
图1为聚合物的典型DSC模式曲线，从中可以得到聚合物的各种物性参数。
图1 聚合物的典型DSC模式曲线1) 固-固一级转变，2) 偏移的基线，3) 熔融转变，4) 降解或气化，5) 玻璃化转变，6) 结晶，7)固化，交联，氧化等结晶度XC的计算式中ΔHm为试样的熔融热，ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。
三、主要仪器设备仪器①差动热分析仪，如图2所示；②电子天平。
试样①样品：聚乙烯；②参比：α-Al2O3。
图2. 实验用差动热分析仪实物图四、操作方法和实验步骤开机预热30min。
转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。
准确称量5~6mg PE样品于坩埚中，放在样品支架的右侧托盘上，α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
小心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
将“差动/差热”开关置于“差动”的位置，量程开关置于±100μV的位置。
DSC操作规范
差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关，调节至0.1MPa；②打开DSC主机电源开关；③打开RCS开关“POWER”，始终选择“EVENT”；④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机；⑤双击“TA”图标；⑥双击“Q20”图标；⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时，可以开始实验。
2、制样①选择正确的样品盘（黑色为卷边盘，用作测试固体样品，其中，平头上夹盘用作测试粉末状样品，凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。
蓝色为密封盘，用作测试液体样品，也可测试固体样品）；②称样：取2~5mg样品放入样品盘中，盖上盘盖，用压片机压紧；③选择与样品盘相同的参比盘，用压片机压紧（参比盘内部不放样品，可重复使用）。
3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子；②用镊子将参比盘放在里面的测试台上，将样品盘放在外面的测试台上；③依次盖上三个盖子（最内层的盖子不能接触到炉子壁）。
4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面；②在“Procedure”页面点击“Editor”，编辑试验方法。
起始温度一般比相变温度低50℃，升降温速率一般设为10或20℃/min，终止温度一定要比分解温度低50℃（否则可能污染炉子），比熔融温度高50℃。
③试验方法编辑完成后，点击“开始”按钮开始试验。
5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”；②等待“Flange Temperature”恢复至室温后，点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源；④关闭RCS电源；⑤关上氮气开关；⑥关闭计算机。
分析测试数据：仪器每4~6周需校正一次。
①基线校正（炉子内不放样品）：点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”（Start：-90℃~550℃，一般选择常用温度段±50℃）→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”，“Date Files”不能出现中文，要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
增塑剂 mass loss: - 13.10 %
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
Atmosphere: VACUUM
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
42
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
Mass loss / %
增塑剂 质量损失: -9.87 %
天然橡胶 NR 质量损失: -38.81 %
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
38
实验条件的选择
综合以上两点: • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率 加大样品量 • 提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度:慢速升温速率 小的样品量
39
实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品:建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导
样品量大:能增大 DSC 检测信号 峰形加宽 峰值温度向高温漂移 峰分离能力下降 样品内温度梯度较大 气体产物扩散亦稍差。
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..
了样品热焓的变d化T 。
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等 于0。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
试样和参比物
• 试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。
• 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。
• 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃，
• 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别： 动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
DSC 仪器维护
仪器操作
DSC仪器使用方法及注意事项
△P——所补偿的功率； Qs——试样的热量；Qr——参比物的热量； dH/dt——单位时间内的焓变，即热流率（mJ/s）
平均温度控制回路(铂传感器)：
使试样和参比物在预定的速率下升温或降温
差示温度控制回路（补偿加热丝）：
用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，维持 两个样品支持器的温度始终相等
可写成
可见，在等压过程中系统的吸热等于系统热焓的增加， 而热焓的变化由系统的起始态和终态决定，与中间过 程无关。
热分析主要用于研究物理变化和化学变化
主要的物理变化有：熔化、吸附、升华、结晶 转变 主要的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化， 还原
热力学分析不仅提供热力学参数，还可给 出一定参考价值的动力学数据，因此在热 力学和动力学理论研究上都是很重要的分 析手段
热流型DSC加热炉
1-康铜盘；2-热电偶热点；3-镍铬板；4-镍铝 丝；5-镍铬丝；6-加热块
R为试样和参比物的臂热阻 Rb为桥式热阻 Rg为通过净化躯体的泄漏热阻 Is和iR分别为试样和参比物的热流
给定温度下每个体系总是趋向于打到自由能最小的状 态，因此加热试样时它可转变为具有更低自由能的另 一种状态。伴随着这种转变有热焓的变化。这就是差 示扫描热量法和差热分析的基础
根据热力学第一定律，假如热力学系统（材料）在恒 压 为下由状态1到状态2，使体积从V1到V2，则内能变化
U1、U2为状态1和状态2系统的内能，Qp为系统吸收的 热量 变换形式，有
补偿加热丝电阻作用：
在正半周工作即加热阶段，作为加热电阻，使试 样和参比物同时加热以达到等速升温的目的；
在负半周工作即补偿阶段，作为功率补偿电阻，
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解PPT课件
Atmosphere: N2
Temperature / °C
丁苯橡胶 SBR 质量损失: -14.79 %
•将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑 •剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）
-
43
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
-
38
实验条件的选择
综合以上两点： • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率 加大样品量
• 提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率 小的样品量
-Байду номын сангаас
39
实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品：建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
-
41
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别：
动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
-
32
热分析实验技巧
-
33
热分析实验技巧
适宜实验条件的选择：
• 升温速率 • 样品用量 • 制样方式 • 实验气氛
• 坩埚的选取 • 样品温度控制（STC） • DSC 基线 • TG 基线（浮力效应）
-
34
实验条件的选择
1. 升温速率
DSC仪器设备操作规程
DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商，及各性能指标仪器名称及型号：差示扫描量热仪（DSC）Q20仪器生产厂商：美国TA仪器公司仪器的性能指标：1)仪器规格尺寸及重量深：55.9cm, 宽：45.7cm, 高：41cm ；重量：33.2Kg2)适用温度范围（配低温机械制冷系统）-90～550℃3)灵敏度/检测限：1μW/0.04μW4)动态量程：最小≤0.2μW，最大≥350μW5)温度准确度：±0.1℃6)温度精度：优于±0.05℃7)量热精度：优于±0.1%8)升温速度：最高≥200℃/mi n9)控温能力：100℃/min升温，冲温小于0.1℃10)等温漂移：10分钟内：100℃漂移≤10uW；-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪（DSC）的工作原理：把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下，当样品发生物理或化学变化，存在放热或吸热反应时，则与参比物存在温度差。
同时，通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况，当扫描有温差时，差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样，便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中，从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪（DSC）：DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，主要用于检测的领域包括：熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括：①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰；②材料的熔融转变的研究；③两相材料结构特征的研究；④比热容的测定；⑤聚合物的化学转变：氧化、交联、固化、分解等；⑥材料的剖析；⑦材料的结晶转变的研究，包括等温结晶动力学（Avrami方程）、等速降温结晶动力学（Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学（Kissinger法，莫志深法）、结晶度的测定、材料的冷结晶（主要是PET）四、非常详细的测试方法，包括软件和硬件的使用。