LED封装胶的制备及其性能的研究
LED封装胶的制备及其性能的研究_崔宝军
Vol ．36，No ．5，2014崔宝军等，ＬＥＤ封装胶的制备及其性能的研究收稿日期：２０１４－０６－１８＊基金项目：黑龙江省科学院科研基金项目作者简介：崔宝军（１９７３－），男，辽宁锦州人，副研究员，主要从事有机合成和胶黏剂的研发工作。
前言半导体照明技术是２１世纪最具发展前景的高科技领域之一，其中发光二极管（ＬｉｇｈｔｉｎｇＥｍｉｔｔｉｎｇＤｉｏｄｅｓ，简称ＬＥＤ）是其核心技术之一。
ＬＥＤ是一种使用固态、无机半导体产生光源的半导体电子元件。
作为光源，ＬＥＤ的优势体现在三个方面：节能、环保和长寿命。
ＬＥＤ制造过程中需要将芯片等电子元器件按要求进行合理的布置、组装，再利用封装胶使之与环境隔离。
光学级环氧树脂具有高的透光率、折射率，作为ＬＥＤ的封装材料已应用多年［１］。
近年来，随着半导体工业的发展，高亮ＬＥＤ（ＨＢＬＥＤ）是发展的主流，这种芯片需要更高电流的驱动、焊接温度也更高［２］。
由于环氧树脂封装材料暴露在紫外线下或在高温环境下容易发生黄变现象，在高电流下不能提供稳定的光源输出，已不适应ＬＥＤ发展需求［３］。
目前，将有机硅作为封装材料使用已经引起了足够的重视。
作为封装材料，有机硅的重要优势是热力学和光学的稳定性，这种稳定性是由聚合物中Ｓｉ－Ｏ骨架的稳定连接决定的。
在有机硅封装材料的制备过程中，如何尽可能的提高透光率和折光率是决定封装材料品质的两项关键指标［４，５］。
1实验部分１．１主要原料甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、１，１，３，３－四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、１，３，５，７－四甲基环四硅氧LED 封装胶的制备及其性能的研究*崔宝军，陈维君，李刚，宋军军，耿庆生，梁泰硕，王文博（黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨１５００４０）摘要：研究合成了甲基苯基乙烯基有机硅树脂、甲基苯基氢基有机硅交联剂、配位铂催化剂，再通过优化组合，制备出高透明、高折光率ＬＥＤ封装用有机硅胶黏剂，确定封装胶的凝胶温度１００℃、固化温度１１０．９℃和后处理温度１４２．２℃，固化反应热△Ｈ为－７．７４Ｊ／ｇ。
LED封装胶水特性介绍和反应机理
现象：
1、有浮游或沉降之不溶解物。
2、不透明成乳白色。
原因：
1、因硬化剂水解后成白色结晶。
2、使用后长期放置。
3、瓶盖未锁紧。
处理方法：
1、使用前确认有无水解现象。
2、防湿措施。
具体反应过程：
(1)B胶没有吸湿时正常胶体反应之过程:
(2) B胶硬化剂吸湿水解过程:
(3) 吸湿后的B胶硬化剂与A胶反应。反应性能差，降低材料力学，光学 特性：
高导致Ether Bond偏多，易黄化。SiliCOn树脂则以Si-O键取代之。
LED对环氧树脂之要求：
1、高信赖性（LIFE）
2、高透光性。
3、低粘度，易脱泡。
4、硬化反应热小。
5、低热膨胀系数、低应力。
6对热的安定性高。
7、低吸湿性。
8、对金属、玻璃、陶瓷、塑胶等材质接着性优良。
9、耐机械之冲击性。
LED
圭寸装胶种类：
1、环氧树脂EPOXy ReSin
2、硅胶Silico ne
3、胶饼Moldi ng Compou nd
4、硅树脂Hybrid
根据分子结构，环氧树脂大体上可分为五大类：
1、缩水甘油醚类环氧树脂
2、缩水甘油酯类环氧树脂
3、缩水甘油胺类环氧树脂
4、线型脂肪族类环氧树脂
5、脂环族类环氧树脂
2、增粘后进入注型物中之气泡难以脱泡。
处理方法：
1、降低树脂预热温度至50~80C,抽泡维持50C.
2、硬化剂不预热。
四、着色剂之异常发生
现象：使用同一批或同一罐之色剂后， 颜色产生色差且胶体中有点状之胶裂 现象。
原因：
1、着色剂中有结晶状发生。
LED封装用有机硅环氧树脂研究进展
LED封装用有机硅环氧树脂研究进展有机硅环氧树脂兼具硅树脂与环氧树脂的结构特点，在LED封装应用方面表现出了巨大的潜力。
综述了近年来LED封装用有机硅环氧树脂的合成、固化及性能等方面的研究进展及发展趋势。
标签：有机硅环氧树脂；LED封装；耐老化；粘接有机硅环氧树脂是指分子结构中同时含有有机硅组分和环氧组分的一类有机无机杂化材料。
它兼具了有机硅树脂热稳定性高、耐候性好、表面能低以及环氧树脂粘接强度高、力学性能好的优点，在耐高温涂层及胶粘剂、微电子灌封材料、防腐防污涂层等领域得到了越来越广泛的应用[1～3]。
近年来，随着LED （light-emitting diodes，发光二极管）照明科技的飞速发展，有机硅环氧树脂应用于LED封装材料愈发得到研究者的关注。
本文将着重对基于LED封装应用需求的有机硅环氧树脂的制备、固化及性能进行综述分析。
1 LED封装材料的要求作为长效照明发光器件，LED对于封装材料有着严格的要求，主要表现为以下几点：（1）高透明度：封装材料在可见光波段范围内（400～760 nm）具备高透光率。
（2）优良的耐热老化和耐紫外老化性能：由于LED芯片在发光时会产生大量的热量和短波长射线，这些积聚在LED内部狭小空间的热量会导致温度急剧升高[4]。
封装材料在高温及短波长射线作用下都会引起老化黄变，严重降低LED 的发光效率。
因此封装材料要具备良好的耐老化性能。
（3）高折光指数：LED的芯片材料如GaN等具有很高的折光指数，封装材料的折光指数如果与衬底材料折光指数不匹配，就会导致大量光线被反射消耗，大幅降低发光效率。
因此，提高封装材料的折光指数对于提高LED发光效率意义重大[5]。
（4）良好的力学及粘接性能：封装材料要在LED长时间的使用过程中对芯片提供保护，隔绝芯片与外界的接触，避免湿气、灰尘等的污染。
由于封装材料导致LED失效的原因既包括封装材料本身的开裂也包括封装材料与芯片之间的脱离。
触变型 LED 封装胶的制备
可 直接 注射 至 平 面 基板 上 成 型 ，无 需 使 用 模 具 ，
真 正实 现 了无 模 具 封 装 。简 化 了 目前 Ｌ Ｅ Ｄ透 镜 封 装 中的模 顶工 艺 中模具 处理 、安 装 、注胶 、带 模 高温 硫 化 、剥 离模 具 等操 作 ，不 仅 易 于 操 作 、
质 量分 数 为 ２ ． ５ ％ 时 ，得 到触 变型 封 装 胶 的粘 接 性 及 触 变 效 果 较 佳 ，与 空 白 样 相 比分 别 提 高 了 １ ５ ０ ％ 、２ ２ １ ％。 关 键 词 ：硅 氢加 成 ，环 氧 改 性 硅 油 ，触 变性 ， 粘接 性 ，封 装 胶 中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ ４ 文 献 标 识 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ９ ４ １ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ４ ． ０ ０ ６
研 究 ・开 发
丧 酞 硅 材 料 ， ２ ０ １ ５ ， ２ ９ （ ４ ） ： ２ ９ １ ２ ９ ５
ＳＩ Ｕ Ｃ０ＮＥＭ ＡＴＥＲＩ ＡＬ
触 变型 Ｌ Ｅ Ｄ 封 装 胶 的 制 备
刘 珠 ，丁 小卫 ，罗志 强 ，欧阳 冲
（ 深圳 市安 品有 机硅材料有限公司 ，广东深圳 ５ １ ８ １ ０ ３ ）
摘 要 ：分 别 以 含 氢 硅 油 和 含 氢 环 体 为 原 料 ，与 １ ， ２环 氧 一 ４一 乙烯基 环 己烷 通 过硅 氢 加 成 制 得 两 种 环 氧
改性硅油 （ １ 和２ ） 。通过转化率 、环氧值 以及 红外 光谱对 环氧改性硅 油进 行结 构表征 。将 其加入硅 橡胶 体 系中，高速混合后 ，制得 高触 变性 Ｌ Ｅ Ｄ封 装胶 ，并测试 其硬 度、挤 出性、粘接 性 能和触 变性 能。结果表 明 ，加入环氧改性硅油后 ，封装胶具有显著的触变性 ；当环氧改性硅油 １ 与环氧改性硅 油２质量比为 ２ ： １ 、加入
led封装实验报告
led封装实验报告LED封装实验报告引言：近年来，随着科技的飞速发展，LED（Light Emitting Diode）作为一种新型的照明装置，逐渐在各个领域得到广泛应用。
本实验旨在通过对LED封装过程的研究与实践，探究其原理和技术，并对其性能进行评估。
一、实验目的本实验的主要目的是研究LED封装过程中的关键技术和参数，探究其对LED性能的影响，并通过实验数据分析和对比，评估不同封装工艺对LED性能的影响。
二、实验原理LED封装是将LED芯片与外部环境隔离，并提供电气连接和机械保护的过程。
封装过程中的关键技术包括芯片粘合、导线焊接、封装胶固化等。
不同的封装工艺和材料选择会对LED的光电性能产生重要影响。
三、实验步骤1. 芯片粘合：将LED芯片粘贴在导电胶水上，确保芯片与基板之间的良好接触。
2. 导线焊接：将导线焊接到芯片的金属引脚上，以实现电气连接。
3. 封装胶固化：使用特定的封装胶固化装置，对封装胶进行固化，以提供机械保护和光学性能。
四、实验结果与分析通过实验数据的记录和分析，我们可以得出以下结论：1. 不同的芯片粘合技术会对LED的热导性能产生影响，影响LED的散热效果。
2. 导线焊接的质量直接影响LED的电气连接性能，焊接不良会导致电流传输不畅，影响LED的亮度和稳定性。
3. 封装胶的固化时间和温度对LED的机械保护和光学性能有重要影响，过长或过短的固化时间都会影响LED的稳定性和寿命。
五、实验总结通过本次实验，我们深入了解了LED封装的原理和技术，了解了不同封装工艺对LED性能的影响。
同时，我们也认识到在实际应用中，除了封装过程本身，LED的性能还受到其他因素的影响，如芯片质量、散热设计等。
因此，在实际应用中，需要综合考虑多个因素，以实现最佳的LED性能。
六、展望随着科技的不断进步，LED封装技术也将不断创新和完善。
未来，我们可以进一步研究和探索LED封装过程中的新材料、新工艺和新技术，以提高LED的光电性能和应用范围。
LED封装材料研究及发光特性优化
LED封装材料研究及发光特性优化LED（Light Emitting Diode）作为一种半导体光源，具有高效节能、寿命长、色彩丰富等众多优点，已经广泛应用于照明、显示、通信等领域。
而在LED的封装过程中，封装材料的选择和设计对于LED的发光特性具有重要影响。
因此，LED封装材料的研究及发光特性的优化是提高LED照明品质和效能的关键之一。
LED的封装材料主要包括封装底板、导热胶、胶水及透镜等。
首先，封装底板的选择对于LED的热释放和散热具有重要作用。
优秀的封装底板应具备良好的导热性能和较低的导热系数，以确保LED芯片的温度在一个合适的范围内，避免温升对发光效果的影响。
在实际应用中，金属铝是常见的封装底板材料，其导热性能较好，并且价格相对较低。
此外，还可以采用复合材料封装底板，如铝基复合材料（Aluminum Based Composite Material），其中添加了碳纤维等导热材料，进一步提高了导热性能。
其次，导热胶是LED封装材料中的重要组成部分，用于固定LED芯片并传导热量。
导热胶的选择应考虑其导热性能、粘接强度和耐高温性能。
常用的导热胶有硅胶和环氧树脂胶。
硅胶通常具有较好的导热性能和耐高温性能，并且易于加工和操作。
然而，硅胶容易老化和分解，导致LED封装过程中的副产物对发光效果产生负面影响。
相比之下，环氧树脂胶具有较好的稳定性和耐久性，但在导热性能上稍逊一筹。
因此，在实际应用中，需要根据LED封装的具体要求平衡导热性能和稳定性，选择合适的导热胶。
胶水在LED封装材料中起到固定和密封的作用。
优秀的胶水应具备良好的粘接强度、耐高温性能和抗紫外线能力。
当前，有机硅胶（Silicone Adhesive）被广泛应用于LED封装过程中。
有机硅胶具有良好的粘接性能和耐高温性能，而且具有较低的介电常数，有助于提高LED的光效。
此外，为了确保LED的密封性，胶水还要具备一定的耐环境腐蚀性，以防止湿度、氧气和化学物质对LED的损害。
led封装点胶工艺及优化方案
led封装点胶工艺及优化方案一、LED封装点胶工艺。
1. 点胶前的准备。
首先呢，得把材料都准备好。
就像做饭得先把食材备齐一样。
对于LED封装点胶，我们要准备好胶水，这个胶水可不能随便选，得根据LED的具体要求，像胶水的黏度、固化时间、透明度之类的都得考虑。
还有点胶设备，要确保它能正常工作，就像汽车出发前得检查好一样。
要检查针头有没有堵塞，气压是不是稳定，这些小细节可不能马虎，不然点胶的时候就会出乱子。
芯片也得处理好，要把芯片放在合适的位置，就像给演员安排好舞台一样。
芯片要干净整洁，不能有灰尘或者杂质，不然胶水粘上去就不牢固或者会影响LED的性能。
2. 点胶过程。
开始点胶的时候，就像画家画画一样，得有个准头。
点胶设备要按照设定好的程序，把胶水准确地滴到芯片或者支架上。
这个滴胶的量很关键，少了的话可能封装不完全，多了呢又会溢出，搞得一团糟。
这就像做菜放盐，多了少了都不行。
点胶的速度也得控制好。
如果太快，胶水可能分布不均匀，就像跑步太快容易摔倒一样；如果太慢呢，效率又太低，就像乌龟爬得太慢赶不上趟儿。
而且在点胶过程中，要保持环境的稳定，不能有太大的震动或者气流干扰，不然胶水可能会滴歪或者滴到不该滴的地方。
3. 点胶后的处理。
点完胶后，要让胶水固化。
这个固化过程就像面包发酵一样，需要合适的温度和时间。
一般会把点完胶的LED放在固化炉里，按照胶水的要求设置好温度和时间。
如果温度太高或者时间太长，胶水可能会变脆或者变色，影响LED的质量；如果温度太低或者时间太短，胶水又不能完全固化，LED就不能正常工作。
固化完成后，还得检查一下点胶的效果。
看看胶水有没有气泡，有没有漏胶的地方，就像检查一件做好的工艺品有没有瑕疵一样。
如果有问题，还得进行修补或者重新点胶。
二、LED封装点胶工艺的优化方案。
1. 胶水的优化。
可以寻找更好的胶水配方。
现在科技发展这么快，说不定就有新的胶水，黏度更合适，固化速度更快而且性能更稳定。
LED封装用甲基苯基有机硅材料的性能研究
国外产 品相 比还 有一 定差距 ；因此 ，对 甲基苯 基 有机硅 聚合 物 的研发 具有 积极 意义 。 本 研究 小组 从 甲基苯基 烷 氧基硅 烷 的水解 反 应 出发 ，制备 了 甲基 苯基 环体 ，并用 其合 成 了一 系列 黏度 和 甲基苯 基硅氧链 节 含量不 同 、含 乙烯 基或 氢基 的线 型和体 型 甲基苯 基有 机硅 基础 聚合 物 。其 中含 乙烯 基 的线 型 甲基 苯基 有机 硅聚合 物 的结 构见 式 １ ，含 氢基 的线 型 甲基 苯 基 有机 硅 聚 合物 的结 构见式 ２ ，含 乙烯 基 或氢 基 的体 型 甲基 苯基 有机 硅 聚合 物 ＭＱ、ＭＴ Ｑ、ＭＤ Ｑ、ＭＴ、ＭＤ Ｔ 的结 构分 别见 式 ３～ 式 ７（ 式 中 ，Ｒ＝Ｖ ｉ 或 Ｈ） 。
（ １ ．山东省科学 院新 材料研究 所 ，济南 ２ ５ ０ ０ １ ４ ； ２ ．山东省粘接材料重点实验室 ，济南 ２ ５ ０ ０ １ ４ ）
摘 要 ：合成 了一 系列黏 度和 苯基含 量 不 同、含 乙烯基或 氢基 的线 型和体 型 甲基 苯基 有机 硅基 础 聚合 物 ，并将其 组合使 用 ，获得 ３种折射 率 １ ． ５ ４ 、透光 率 （ ４ ５ ０ ｎ ｍ，４ ｍ ｍ） 大于 ８ ８ ％的 Ｌ Ｅ Ｄ封装胶 。对封装 胶 的操 作性能、透光性、１ ５ ０ ℃热老化性、紫且经 １ ５ ０ ℃老化 ５ ０ ０ ｈ 、１ ０ ０ ０ ｈ或 ３ ５ ０ ｎ ｍ波长紫外光老化 １ ０ ０ ｈ 、３ ０ ０ ｈ 后 ，其 透光率在 ４ ０ ０～ ８ ０ ０ ｎ ｍ 波长范 围内变化不大 ，具有优 异的耐紫外光 、耐热老化性能 ，各项性能与 国外 同类产品接 近。
（ Ｍ ｅ ３ Ｓ ｉ Ｏ ０ ． ５ ） （ Ｍｅ ２ Ｒ Ｓ ｉ Ｏ ｏ ． ５ ） 。 ， （ Ｍ ｅ ２ Ｓ ｉ Ｏ） ６ ． （ Ｍｅ Ｐ ｈ Ｓ ｉ Ｏ） ６ （ Ｐ ｈ ２ Ｓ ｉ Ｏ） ６ （ Ｍｅ Ｒ Ｓ ｉ Ｏ） ６ （ Ｓ ｉ Ｏ ２ ） ｄ （ Ｍｅ ３ Ｓ ｉ Ｏ ｏ ． ５ ） 。 （ Ｍｅ ２ Ｒ Ｓ ｉ Ｏ ｏ ５ ） （ Ｍ ｅ Ｓ ｉ Ｏ¨） （ Ｐ ｈ Ｓ ｉ Ｏｌ ＿ ５ ） （ Ｒ Ｓ ｉ Ｏ １ Ｉ ５ ）
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1.4.1 甲基苯基乙烯基有机硅树脂的制备 按 ５５∶１５∶３０ 的物质的量比，将苯基三氯硅
烷（ＰＴＣＳ）、二甲基二氯硅烷（ＤＭＤＣＳ）、甲基乙烯基 二氯硅烷（ＭＥＤＣＳ）混合，然后倒入恒压滴液漏斗； 将水、甲苯倒入 １０００ｍＬ 四口瓶中，混合均匀；缓慢 滴入氯硅烷混合液，滴加时间控制在 １ｈ 左右，然后 在 ４０￣５０℃间反应 ４．５ｈ；缓慢升温到 ８０℃，老化反 应 ２ｈ；自然降至室温后，将反应产物倒入分液漏斗， 静置分层，上层有机相为甲基苯基乙烯基硅树脂的 甲苯溶液，中间有少量絮状物薄层，下层为水相。分 出絮状物薄层和水相；上层有机相倒入三口瓶，多 次蒸馏水洗涤，直到有机相中性；利用砂式漏斗过
2014 年第 36 卷第 5 期
化学与黏合 CHEMISTRY AND ADHESION
· ３１９ ·
烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二 硅氧烷、硫酸、甲苯 、乙醇 、氯铂酸，以上原料均为 工业级。 １．２ 测试仪器
Ｉｎｓｔｒｏｎ４４６７ 和 Ｉｎｓｔｒｏｎ４５０５ 万能拉力机，英国 Ｉｎｓｔｒｏｎ 公司；ＤＳＣ６２２０ 差热分析仪，日本精工株式会 社 ；ＴＧ／ＤＴＡ６３００ 热 失 重 分 析 仪 ， 美 国 ＰＥ 公 司 ； ＶＥＣＴＯＲ－２２ 型 红 外 光 谱 仪 ， 德 国 Ｂｒｕｋｅｒ； ＵＶｍｉｎｉ－１２４０ 型分光光度计，日本岛津；ＤＲ－Ｍ４／ １５５０ 阿贝折射仪，日本爱岩。 １．３ 试验方法
外线下或在高温环境下容易发生黄变现象，在高电 流下不能提供稳定的光源输出，已不适应 ＬＥＤ 发展 需求［ ３］。பைடு நூலகம்前，将有机硅作为封装材料使用已经引起 了足够的重视。作为封装材料，有机硅的重要优势 是热力学和光学的稳定性，这种稳定性是由聚合物 中 Ｓｉ－Ｏ 骨架的稳定连接决定的。在有机硅封装材 料的制备过程中，如何尽可能的提高透光率和折光 率是决定封装材料品质的两项关键指标［ ４，５］。
有机硅 ＬＥＤ 封装胶的主要组分物为有机硅树 脂、有机硅交联剂以及固化催化剂。固化方式为硅 氢加成反应，其优点是在固化过程中不产生副产 物，固化产物实现最小的收缩率。
甲基苯基乙基 硅树脂
ＰｔＷ 催化剂
甲基苯基氢基 硅氧烷交联剂
图 1 硅氢加成反应方程 Fig. 1 The hydrosilylation reaction equation
１５９３．３１
１５００
１４０７．６４ １４２９．６０
１２６０．２９
１１２７．５５
１０７８．３９
９６１．５０ ９９８．５９ １０２８．４０
１０００
1.4.3
图 2 有机硅树脂的红外光谱图 Fig. 2 The IR spectrum of organic silicone resin
甲基苯基氢基有机硅交联剂的制备
８３４．２７ ７３７．６９ ７６９．７２ ８１０．３０ ６９８．２５ ７１８．４９ ７４１．０２
吸光度
１．４ １．３ １．２ １．１ １．０ ０．９ ０．８ ０．７ ０．６ ０．５ ０．４ ０．３ ０．２
４０００
３５００
２９６０．５２ ３０１４．２０ ３０５１．２２ ３０７１．３１
３０００
２５００ ２０００ 波数 ／ｃｍ－１
２６０℃左右；封装胶的光学性能优异，其透光率为 ９８％、折光率为 １．５１。
关键词：甲基苯基乙烯基有机硅树脂；甲基苯基氢基有机硅交联剂；配位铂催化剂；有机硅封装胶；透光率；折光率
中图分类号：ＴＱ ４３３．４３８
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１－００１７（２０１４）０５－０３１８－０５
Study on the Preparation and Properties of Encapsulating Adhesive for LED
Key words: Methyl phenyl vinyl silicone resin; hydrogen methyl phenyl silicone cross-linking agent; platinum coordination catalyst; organic sili － cone encapsulating adhesive; transmittance; refractive index
１０００ｍＬ 三口瓶中加入 １，１，３，３－ 四甲基二硅氧
烷（ＴＭＤＳ）６０ｇ、二苯基二甲氧基硅烷（ＤＭＤＰＳ）２２０ｇ、
１，３，５，７－ 四甲基环四硅氧烷 （Ｄ４Ｈ）１４０ｇ，冰水浴冷
却，直到温度在 ０￣１０℃之间；９８％的浓硫酸 ２０ｇ 和
１６ｇ 蒸馏水混合并冷却到 １０℃以下，倒入恒压滴液
漏斗中；滴加硫酸到硅氧烷混合液中，保持反应体
· ３１８ ·
崔宝军等，ＬＥＤ 封装胶的制备及其性能的研究
Vol． 36，No． 5，2014
LED 封装胶的制备及其性能的研究 *
崔宝军，陈维君，李 刚，宋军军，耿庆生，梁泰硕，王文博
（黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江 哈尔滨 １５００４０）
摘要：研究合成了甲基苯基乙烯基有机硅树脂、甲基苯基氢基有机硅交联剂、配位铂催化剂，再通过优化组合，制备出高透
滤中性有机相，去除杂质；减压蒸馏有机相，在真空 度为 ０．０８ＭＰａ 条件下，蒸馏出甲苯和低聚物，初馏 温度 ３０℃，终馏温度 １５０℃；得到有机硅树脂，外观 几乎完全透明，黏度 ８０００ｍＰａ·ｓ，折光率 １．５１，透光 率 ９８％。 1.4.2 有机硅树脂的红外光谱 IR 表征
图 ２ 是 硅 树 脂 ＩＲ 图 ，１２６０ｃｍ－１ 处 为 对 称 Ｓｉ－ＣＨ３ 的变形振动特征吸收峰；２９６０ｃｍ－１ 处为对称 ＣＨ３ 的伸缩振动峰；１５９３ ｃｍ－１ 处为乙烯基吸收振动 峰 ；１４２９ｃｍ－１ 处 为 苯 基 硅 氧 链 节 的 特 征 峰 ； １０７８￣１１２７ｃｍ－１ 处的宽而强的吸收带是 Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ 的 反对称伸缩振动，这是硅树脂的特征吸收峰。因此 由红外谱图可以推断，合成的树脂是含有甲基、苯 基和乙烯基的有机硅树脂。
1 实验部分
１．１ 主要原料 甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基
三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、１，１，３，３－ 四甲基二硅氧 烷、二苯基二甲氧基硅烷、１，３，５，７－ 四甲基环四硅氧
收稿日期：２０１４－０６－１８ ＊ 基金项目：黑龙江省科学院科研基金项目 作者简介：崔宝军（１９７３－），男，辽宁锦州人，副研究员，主要从事有机合成和胶黏剂的研发工作。
明、高折光率 ＬＥＤ 封装用有机硅胶黏剂，确定封装胶的凝胶温度 １００℃、固化温度 １１０．９℃和后处理温度 １４２．２℃，固化反应热
△Ｈ 为 －７．７４Ｊ／ｇ。讨论了树脂、交联剂、催化剂配比对封装胶力学性能影响。分别研究了 ８０℃、１２０℃、１５０℃下封装胶的固化状
态，发现封装胶的力学特点是低温下剪切强度不高，高温强度不低。所制备的封装胶热稳定性高，通过 ＴＧ 分析，失重拐点在
常温剪切强度按 ＧＢ／Ｔ－７１２４－８６ 执行；高温剪 切强度按 ＧＪＢ４４４－８８ 执行；ＤＳＣ 测试，空气氛围，升 温速率 １０℃／ｍｉｎ；ＴＧ 分析，空气氛围，升温速率 １０℃／ｍｉｎ；红外光谱分析（ＩＲ），波长范围 ４０００￣４００ ｃｍ－１，分辨率 ０．０５ ｃｍ－１，扫描速度 ２０ ｍｉｎ－１，扫描 ８ 次；透光率，将试样涂在 ２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ 石英 玻璃片上，涂层厚度 １ｍｍ，采用 ＵＶｍｉｎｉ－１２４０ 型分 光 光 度 计 测 定 ， 波 长 为 ５８９ｎｍ； 折 光 率 ， 采 用 ＤＲ－Ｍ４／１５５０ 阿贝折射仪测定。 １．４ 有机硅封装胶各组分的制备
前言
半导体照明技术是 ２１ 世纪最具发展前景的高 科技领域之一，其中发光二极管 （Ｌｉｇｈｔｉｎｇ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅｓ，简称 ＬＥＤ）是其核心技术之一。ＬＥＤ 是一种 使用固态、无机半导体产生光源的半导体电子元 件。作为光源，ＬＥＤ 的优势体现在三个方面：节能、环 保和长寿命。ＬＥＤ 制造过程中需要将芯片等电子元 器件按要求进行合理的布置、组装，再利用封装胶 使之与环境隔离。光学级环氧树脂具有高的透光 率、折射率，作为 ＬＥＤ 的封装材料已应用多年［ １］。近 年来，随着半导体工业的发展，高亮 ＬＥＤ（ＨＢＬＥＤ） 是发展的主流，这种芯片需要更高电流的驱动、焊 接温度也更高［ ２ ］。由于环氧树脂封装材料暴露在紫
利用砂式漏斗过滤有机相，去除杂质；减压闪蒸有
机相，在真空度为 ０．０８ＭＰａ 条件下，蒸馏出甲苯及
小分子化合物，初馏温度 ３０℃，终馏温度 ６０℃；最
终得到交联剂甲基苯基氢基聚硅氧烷，外观几乎完
全透明，黏度 １５０ ｍＰａ·ｓ，折光率 １．５１。
1.4.4 交联剂的红外光谱表征 图 ３ 是交联剂的 ＩＲ 图，在 ３０７３ｃｍ－１ 和 １４３０ｃｍ－１
Abstract: The methyl phenyl vinyl silicone resin, hydrogen methyl phenyl silicone cross-linking agent and platinum coordination catalyst were synthesized respectively, and then the organic silicone encapsulating adhesive was prepared by optimizing the combination. The gelation temperature of the adhesive was 100℃, the curing temperature was 110.9℃, the post-curing temperature was 142.2℃ and the enthalpy of curing reaction △H is 7.74J/g. The effect of proportion of resin, cross linking agent and catalysts on the mechanical strength of this adhesive was discussed. The cured states of the encapsulating adhesive cured at 80℃, 120℃ and 150 ℃ were researched respectively. And it was found that the mechanical characteristic of this adhesive was that the shear strength was not high at low temperature, but it was not low at high temperature. The encapsulating adhesive had good thermal stability, its weight loss inflection point was 260℃ approximately. The optical property of the encapsulating adhesive was excellent, its trans－ mittance was 98% and the refractive index was 1.51.