气相色谱毛细管柱分类
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000 C）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中，色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同，色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的，适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性，适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性，适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右，弱极性柱子的极性指数在5左右，中等极性柱子的极性指数在50左右，而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之，在选择色谱柱时，需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章：非极性色谱柱适用于许多化合物，如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃，或者是-350℃至50℃，或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5，它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显，通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名，分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
毛细管柱的选择
毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
第四章毛细管柱气相色谱法
内衬过载 ：
若进样量太大，内衬管就会过载。使一些 样品通过清扫阀逃出，使结果不准确。所以 进样量必须小于内衬管体积。
下图为过载现象：
（3）分流比的选择
若采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联 到毛细管内壁上,可以制成交联型开管柱（Crosslink）——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。目前应用 较多。
将固定液用化学方法，键合到涂敷硅胶的柱表面或经 表面处理的毛细管内壁上, 可制成键合型开柱管 （Bonded-phase）——高热稳定性。 (2) 按内径大小分：
2.开管型 （1）按固定液的涂渍方法不同，分为：
①涂壁开管柱（WCOT）
在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁， 涂渍固定液。
②载体涂渍开柱管（SCOT）
管内壁经处理后，先附着一层硅藻土载体，再涂固 定液——液膜厚，故柱容量大。适用于痕量分析。
③多孔层开柱管（PLOT）
管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固 定液. SCOT柱属于PLOT柱.
①小内径毛细管柱 内径小于0.1mm，主要用于快速分析。
②大内径毛细管柱(Megabore colum) 内径0.3-0.5mm，柱长12-50m.，内壁涂渍5-8µm的 厚液膜。即大内径,厚液膜。
特点: a. 液膜厚 柱效比填充柱好;进样量大于小内径毛细管柱.
b.容易使用——直接进样，无须分流和尾吹 气体；
+
2k / d f 2u 3(1 + k / )2 DL
（1）柱长L： L↑——柱效↑
(2)柱内径r r↓——柱效↑,但允许的进样量小.
气相色谱柱的分类
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。
（一）气-液色谱（分配色谱）固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体（或载体）是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。
（1）担体的种类和性能：硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体：有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。
酸洗法（除去碱性活性基团）；碱洗法（除去酸性活性的基团）；硅烷化（消除氢键结合力）；釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。
2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；选择性高：分配系数K 差别大；溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。
（2）组分与固定液分子间的相互作用：组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。
（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。
气相色谱衬管种类类型
气相色谱衬管种类类型气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，其中衬管（Column）是其中的重要组成部分。
衬管种类类型主要包括以下几种：1. 毛细管柱（Capillary Columns），毛细管柱是最常见的衬管类型，其内部由一根细长的毛细管构成。
毛细管柱具有高分离效率、较大的表面积和较低的流动阻力，适用于分析复杂样品。
常见的毛细管柱材料有聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane，PDMS）、聚酰胺（Polyamide）等。
2. 填充柱（Packed Columns），填充柱是由固定填料填充的管状衬管，填料通常是粉末状的吸附剂或分离剂。
填充柱适用于一些分子量较大、极性较强的化合物的分离。
常见的填充柱材料有硅胶（Silica Gel）、活性炭（Activated Carbon）等。
3. 壳聚糖柱（Chiral Columns），壳聚糖柱是一种特殊的衬管类型，用于手性分析。
壳聚糖柱表面涂覆有壳聚糖，可以有效分离和鉴定手性化合物。
壳聚糖柱广泛应用于医药、食品、农药等领域。
4. 金属柱（Metal Columns），金属柱是由金属材料制成的衬管，常见的金属柱材料有铜、镍、不锈钢等。
金属柱适用于高温、高压、强化合物或不稳定化合物的分析。
5. 硅胶柱（Silica Columns），硅胶柱是以硅胶为填料的柱型衬管，适用于一些极性化合物的分离和分析。
硅胶柱具有较高的选择性和分离效果。
以上是常见的气相色谱衬管种类类型，不同的衬管类型适用于不同的分析需求和样品特性。
在选择衬管时，需要考虑样品性质、分离效果、分析速度、分析目标等因素。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件，用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类：1. 毛细管柱（Capillary Column）：毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱，其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相，可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱（Packed Column）：开放管柱是一种较早期的气相色谱柱，其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代，但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类：液体固定相：使用液体涂层或吸附剂，如聚硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）。
固定相涂层：可以根据化合物的极性选择不同的固定相，例如聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）。
多相柱：包含两种或两种以上不同类型的固定相，以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类：短柱（Short Column）：长度通常在10-30米之间，用于快速分离。
中柱（Medium Column）：长度在30-60米之间，用于一般分离任务。
长柱（Long Column）：长度超过60米，适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱（Chiral Column）：用于分离手性异构体（对映体）。
手性柱的填充物具有手性选择性，能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱（Capillary Membrane Column）：使用多孔膜作为固定相，提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时，需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
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固定相名称商品代号使用温度范围（摄氏温度）极性应用范围
100%甲基硅酮（弹性体） SE-30OV-1 -80~300/320 非极性碳氢化合物，硫化物，酚，胺，多环芳烃，农药
100%甲基硅酮（液体） OV-101SP1000 0~280 非极性氨基酸衍生物，基油，碳氢化合物
5%苯基；95%甲基硅酮 SE-54 -80-300/320 非极性脂肪酸甲脂，药物卤代烃，生物碱
50%苯基；50%甲基硅酮 OV17 40~280/300 中极性药物，卤族化合物，农药，二元醇
聚乙二醇-TPA改性 FFAP 60~220/240 极性（酸性）酸，醇，醛，酮丙烯酸脂，腈类等
聚乙二醇二万 PEG-20M 80~220 极性游离酸，醇，醚，基油，溶剂，二元醇
Al2O3/KCl Al2O3 320 C1~C4，烃
分子筛分子筛 320 惰性气体，氦，氢，氩，氧，氪等气体。