转化法制备硝酸钾相关问题及方案

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实验4-2 硝酸钾的制备

实验4-2 硝酸钾的制备

实验4-2 硝酸钾的制备一、实验目的:1.掌握硝酸钾的制备方法;2.了解硝酸钾的性质、用途及保存方法。

二、实验原理:硝酸钾是一种重要的无机化工原料,广泛应用于化肥、火药、玻璃、陶瓷等行业。

硝酸钾可由硝酸银和氯化钾反应制备。

反应方程式如下所示:AgNO3 + KCl → AgCl↓ + KNO3在反应中,硝酸银和氯化钾之间发生置换反应,生成硝酸钾和氯化银。

反应产物通过过滤或沉淀法得到。

三、实验仪器:蒸馏装置、滴液漏斗、pH计、电热板、磁力搅拌器、量筒、烧杯、漏斗、试管、玻璃棒、布、滤纸等。

四、实验步骤:1.向滴液瓶中加入50 mL的硝酸银溶液(0.1 M),并用去离子水定容至100 mL。

3.将硝酸银溶液倒入烧杯中,加热至70-80℃,搅拌均匀。

4.向硝酸银溶液中滴加氯化钾溶液,同时用pH计监测溶液的酸碱度,控制在7左右。

5.溶液放置冷却,产生白色沉淀,用布包在试管中,等沉淀全部收集到试管中。

6.沉淀物用去离子水洗涤,使其纯净。

7.沉淀物放入烘箱中,干燥至恒重。

8.称取干燥的硝酸钾,记录其质量。

五、实验注意事项:1.化学试剂具有一定的危害性,操作时必须注意安全,在试验中要戴上防护镜、手套等,避免与皮肤、眼睛接触,防止误吸、误食。

2.配制溶液时,应按照比例加入试剂,静置后再用玻璃棒搅拌均匀,避免加入过量的试剂。

3.滴加氯化钾溶液时,不能一次性加入,要逐滴滴加,同时用pH计控制反应的酸碱度。

4.反应过程中产生的气体,不能滞留在实验室内,要及时排除。

6.干燥时间不能过长,以免影响反应产物的结晶性。

七、实验结果与分析:本实验中,硝酸银溶液和氯化钾溶液反应生成硝酸钾,反应方程式为:根据反应比例计算,本实验中应加入19.84 g氯化钾溶液(0.1 M)才能使硝酸银被完全反应。

实验中可得硝酸钾质量应为14.84 g,实际称取得硝酸钾质量与理论值相差较大,这可能是由于反应过程中有氯化银和其他杂质和因为干燥时间太长导致反应产物失重等因素影响,同时也提示我们在实验操作中应该更加细心和谨慎。

转化法制备硝酸钾的实验预习题

转化法制备硝酸钾的实验预习题

·实验二转化法制备硝酸钾(预习测试)班级:学号:姓名:得分 .一、判断题:(每小题4分,共20分)( )1. 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)和热过滤三种。

( )2. 用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于除去硝酸钾粗产品中的杂质。

( )3.热过滤时接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。

( )4.把所含杂质除去,得到纯净物质,这种方法是分离。

】( )5.在溶解过程中,加热和搅拌可加速溶解过程。

二、选择题(每小题6分,共48分)1.在水溶液中欲析出较好的结晶,宜采用的条件是( )。

A.溶液浓度很大 B.迅速冷却 C.用力搅拌 D.浓度适宜,缓慢降温。

2.减压过滤和常压过滤相比,除可加快过滤速度外,还具有的优点是( )。

A.可过滤胶状沉淀 B.可过滤颗粒更小的沉淀C.可使沉淀中的杂质减少 D.可得到较干燥的沉淀。

|3.将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩, 随浓缩、溶剂的减少,有晶体析出,此晶体的主要成分是( )。

C.KCl A.NaCl B.NaNO3D.KNO34.以下说法或操作错误的是( )。

A.蒸发皿中的溶液不超过容积的2/3 。

B.过滤中,承接滤液的洁净烧杯,其容积应为滤液总量的2~3倍。

C.热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。

D.热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温。

·5.下列叙述中正确的是( )。

A.自然冷却得到的晶体颗粒比快速降温得到的晶体颗粒要细小。

B.加热蒸发硝酸钾溶液,开始时就会有大量硝酸钾晶体析出C.将析出硝酸钾晶体后的溶液再冷却,仍然有硝酸钾晶体析出 D.硝酸钾的饱和溶液还可以溶解硝酸钾6.如果家里的食用花生油混有了水,分离它们的最佳方法是( )。

A.过滤 B.蒸馏 C.分液 D.萃取》7.现有三组混合液:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③水中溶有碘单质,分离以上各混合液的正确方法依次是( )A.分液、萃取、蒸馏 B.分液、蒸馏、萃取C.萃取、蒸馏、分液 D.蒸馏、萃取、分液8.关于过滤的实验操作说法错误的是( )A.过滤操作适应固体和液体的分离B.过滤的基本要领可归纳为:“一贴,二低,三靠”。

实验七转化法制备硝酸钾

实验七转化法制备硝酸钾

实验七转化法制备硝酸钾第六章无机化合物的制备实验二十五硝酸钾的制备和提纯一、目的要求1. 学习用转化法制备硝酸钾晶体。

2. 进一步熟悉溶解、过滤操作。

3. 练习间接热浴和重结晶操作。

二、实验原理工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体,其反应如下:NaCl + KNONaNO + KCl 33该反应是可逆的。

氯化钠的溶解度随温度变化不大,而硝酸钠、氯化钾和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾) (表6,1)。

根据这几种盐溶解度的这种差异,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩,当温度达到118,120 ?时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加甚少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。

通过热过滤除去氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,而氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。

再经过重结晶提纯,可得到纯品。

表6,1四种盐在不同温度下的溶解度 (单位:g/100 g HO) 2t/?0 10 20 30 40 60 80 100 盐KNO 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110.0 169 246 3NaNO 73 80 88 96 104 124 148 180 3KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8三、仪器和药品仪器:量筒,烧杯,台秤,石棉网,三角架,铁架台,热滤漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,水泵(水流唧筒),瓷坩埚,坩埚钳,温度计(200 ?),比色管(25 mL),硬质试管,烧杯(500 mL)-1-1药品:硝酸钠(工业级),氯化钾(工业级),AgNO(0.1 mol?L),硝酸(5 mol?L),氯化钠3标准溶液,滤纸四、实验内容1. 溶解蒸发称取20 g NaNO和17 g KCl,放入100 mL烧杯中,加30 mL HO,加热使固体溶解。

转化法制备硝酸钾实验报告

转化法制备硝酸钾实验报告

转化法制备硝酸钾实验报告一、实验目的1、了解转化法制备硝酸钾的原理和方法。

2、学习溶解、蒸发、结晶、过滤等基本操作。

3、掌握通过重结晶提纯物质的方法。

二、实验原理硝酸钾在不同温度下在水中的溶解度有较大差异。

在较高温度下,硝酸钾的溶解度较大;而在较低温度下,其溶解度则较小。

利用这一性质,将硝酸钠和氯化钾混合,在一定温度下制成热的饱和溶液,然后通过冷却降温,硝酸钾会因为溶解度降低而结晶析出,而氯化钠则由于溶解度变化不大仍留在溶液中。

经过过滤、洗涤等操作,即可得到硝酸钾晶体。

相关的化学反应方程式:无三、实验用品1、仪器电子天平、烧杯(250mL 2 个、500mL 1 个)、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台(带铁圈)、温度计(100℃)、药匙。

2、药品硝酸钠(固体)、氯化钾(固体)、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取原料用电子天平分别称取 170g 硝酸钠和 150g 氯化钾,放入 250mL 烧杯中。

2、配制热饱和溶液在500mL 烧杯中加入约200mL 蒸馏水,放在石棉网上加热至沸腾。

然后,将称好的硝酸钠和氯化钾混合物逐渐加入到沸水中,并用玻璃棒不断搅拌,使其完全溶解。

继续加热并搅拌,直至溶液沸腾,保持微沸状态 5 分钟,使溶液成为热的饱和溶液。

3、冷却结晶将热饱和溶液放在室温下自然冷却,随着温度的降低,硝酸钾晶体逐渐析出。

当溶液冷却至室温后,放入冰水浴中继续冷却 15 分钟,使结晶完全。

4、过滤分离采用常压过滤的方法,将析出的晶体和母液进行分离。

先将滤纸对折两次,打开成圆锥形,放入漏斗中,用蒸馏水润湿滤纸,使其紧贴漏斗内壁。

将漏斗放在铁架台的铁圈上,下面放置一个 250mL 烧杯,将冷却后的混合物倒入漏斗中进行过滤。

用玻璃棒引流,使溶液沿着玻璃棒流入漏斗中,过滤过程中注意不要让液面高于滤纸边缘。

过滤得到的晶体为硝酸钾粗产品,留在母液中的主要是氯化钠。

硝酸钾生产工艺设计

硝酸钾生产工艺设计
工艺流程:
HNO3+KCl→反应器→结晶器→离心分离→干燥器→KNO3成品
离心分离母液→过滤→蒸发器→结晶器→离心机→2级KNO3成品
在反应器中加入硝酸和离心分离的母液,然后分批加入结晶氯化钾,硝酸过量15%,通直接蒸汽和压缩空气,使反应温度维持在75至85℃,反应器放出的水蒸气、热空气和反应气体包括部分盐酸都由空气喷射器抽出放空或送至吸收塔。反应约4小时内完成,制得的溶液的平均组成为:硝酸钾450至520g/L、硝酸35至65g/L、氯化氢120至140g/L.此溶液加以澄清、除去硅酸盐杂质后清液送入结晶器,冷却到25至30℃时析出硝酸钾晶体。离心分离洗涤去结晶中的氯化物,送入干燥器中干燥为成品,也可重结晶为较纯的产品,方法同上述。离心分离的母液和洗涤水混合,部分返回反应器,其大致组成为:硝酸钾90至110g/L、硝酸20至40g/L、氯化氢70至80g/L.部分送到中和器用苛性钾溶液中和,过滤后送入蒸发器浓缩到溶液密度1.5g/立方厘米去结晶器结晶,离心制得2至3级品。
硝酸钾生产工艺
配料、分离工段
根据相图,使氯化钾、半成品在高温下溶解而NaCl等很少溶解。从而达到富集KNO3的目的。
氯化钾
一次提纯工段
该工段根据溶解速度差异,而达到分离提纯目标的。
二次提纯工段
该工段是重复上一工段的重要部分,再次提高产品质量,原理也与上类同,为高温溶解,低温结晶NaCl溶解速度快等原理。
成品加工工段
经以上工段主离子含量已达到合格,而水份较高。通过干燥器使水份含量达到合格,产品粒度不均通过振动筛使之合格,装袋,即可向外销售,而完成生产工序。
硝酸钾,分子式为KNO3。无色透明棱柱晶体或粉末,溶于水、稀乙醇、甘油,不溶于无水乙醇和乙醚。无嗅无毒,味咸辣有清凉感。空气中不潮解。在334℃分解放出氧,400℃时分解放出氧气,生成亚硝酸钾,继续加热则生成氧化钾。是强氧化剂,与易燃物,有机物接触能引起燃烧爆炸,并发生有毒和刺激性气体。与炭或硫一起加热时,能发强光而燃烧。[1]

转化法制备硝酸钾实验报告

转化法制备硝酸钾实验报告

一、实验目的1. 理解转化法制备硝酸钾的原理。

2. 掌握利用不同温度下盐类溶解度差异制备硝酸钾的方法。

3. 学习结晶和重结晶的一般原理及操作。

二、实验原理转化法制备硝酸钾的原理是利用氯化钠、氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温和低温下溶解度的差异。

具体反应如下:NaNO3 + KCl → NaCl + KNO3在高温下,氯化钠和氯化钾的溶解度较大,而硝酸钾的溶解度较小,因此在高温下将反应混合物溶解,冷却后硝酸钾会从溶液中析出。

氯化钠的溶解度随温度变化不大,因此可以分离出纯净的硝酸钾晶体。

三、实验用品1. 实验器材:烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、铁架台、温度计等。

2. 实验试剂:氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、蒸馏水。

四、实验步骤1. 称取11g NaNO3和15g KCl,置于烧杯中。

2. 加入约17.5mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解。

3. 将烧杯置于酒精灯上加热,保持溶液微沸状态,直至溶液体积浓缩至约10mL。

4. 关闭酒精灯,让溶液自然冷却至室温。

5. 观察溶液中是否有硝酸钾晶体析出,如有,则用玻璃棒轻轻搅拌,使晶体充分析出。

6. 将溶液过滤,收集滤液,滤液中含有硝酸钾晶体。

7. 将滤液置于蒸发皿中,在酒精灯上加热蒸发,直至滤液浓缩至干燥。

8. 将蒸发皿置于烘箱中,烤干硝酸钾晶体,得到纯净的硝酸钾产品。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过转化法制备硝酸钾,得到了纯净的硝酸钾晶体。

2. 结果分析:实验过程中,通过控制溶液的浓度和温度,使硝酸钾晶体在冷却过程中充分析出。

在过滤过程中,注意过滤速度,避免滤液温度降低过快,影响晶体析出。

在蒸发过程中,注意控制加热温度,避免溶液过度浓缩导致晶体烧焦。

六、注意事项1. 在溶解过程中,注意搅拌速度,避免产生气泡。

2. 在加热过程中,注意溶液温度,避免过热导致晶体烧焦。

3. 在过滤过程中,注意过滤速度,避免滤液温度降低过快。

4. 在蒸发过程中,注意控制加热温度,避免溶液过度浓缩。

实验十四、转化法制备硝酸钾

实验十四、转化法制备硝酸钾

实验十四、转化法制备硝酸钾一、实验目的1.观察验证盐类溶解度和温度的关系;2.利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;3.熟悉溶解、减压抽滤操作,练习用重结晶法提纯物质。

二、实验原理本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3该反应是可逆的,因此可以改变反应条件使反应向右进行。

表NaNO3、KCl、NaCl、KNO在不同温度下的溶解度(g/100g水)由表中的数据可以看出,反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的,氯化钠的溶解度随温度变化不大,而硝酸钾的溶解度随温度的升高却迅速增大。

因此,将一定量的固体硝酸钠和氯化钾在较高温度溶解后加热浓缩时,由于氯化钠的溶解度增加很少,随着浓缩,溶剂水减少,氯化钠晶体首先析出。

而硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和,所以不析出。

趁热减压抽滤,可除去氯化钠晶体。

然后将此滤液冷却至室温,硝酸钾因溶解度急剧下降而析出。

过滤后可得含少量氯化钠等杂质的硝酸钾晶体。

再经过重结晶提纯,可得硝酸钾纯品。

硝酸钾产品中的杂质氯化钠利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。

三、实验仪器与试剂烧杯(100mL, 250mL),温度计(200℃),玻璃抽滤器,吸滤瓶,布氏漏斗,台秤,石棉网,酒精灯,玻棒,量筒(10mL, 50mL)。

氯化钾,硝酸钠(工业级或试剂级),硝酸银(0.1mol·L-1),滤纸,火柴。

四、实验步骤1.称取10g硝酸钠和8.5g氯化钾固体,倒入100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水。

2.将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并不断搅拌,至杯内固体全溶,记下烧杯中液面的位置。

当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度,并记录。

3.继续加热并不断搅拌溶液,当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时,已有氯化钠析出,趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。

文档硝酸钾设计实验

文档硝酸钾设计实验

硝酸钾的制备和提纯探讨课本实验(一)一、实验目的1、观察验证盐类溶解度和温度的关系;2、利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;3、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术,学会用重结晶法提纯物质。

二、实验原理复分解法是制备无机盐类的常用方法。

不溶性盐利用复分解法很容易制得容易制得,但是可溶性盐则需要根据温度反应中几种盐类溶解度的不同影响来处理。

本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取KNO3,其反应为:NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3三、基本操作1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)使用;2、实验室用的纯水;3、化学试剂;4、加热与冷却;5、固、液分离;*(1)6、查物质的溶解度数据表;*(2)7、重结晶;*(3)8、减压过滤;*(4)9、表面皿的洗涤和使用;表一:硝酸钾,氯化钾,硝酸钠,氯化钠在不同温度下的溶解度(g/100g水)温度(°c)0 10 20 30 40 60 80 100 K N O3 13. 3 20.9 31. 6 45.8 63.9 110 169 24 6 K C l 27. 6 31.0 34.0 37.0 40.0 45. 5 51. 1 56.7 NaNO3 7 3 80 88 9 6 10 4 12 4 148 180 N a C l 35.7 35.8 36.0 36. 3 36. 6 37. 3 38. 4 39.8四、实验步骤1、硝酸钾的制备a用表面皿在台秤上称取用表面皿在台秤上称取NaNO3 8.5g,KCl7.5g 放入烧杯中,加入15ml蒸馏加热至沸,使固体溶解.b待溶液蒸发至原来体积的2/3时便可停止加热,趁热用热滤漏斗进行过滤。

c将滤液冷却至室温,滤液中便有晶体析出。

d用减压过滤的方法分离并抽干此晶体,即得粗产品。

e吸干晶体表面的水分后转移到已称重的洁净表面皿中,用台秤称量,计算粗产品的百分产率。

2、重结晶法提纯KNO3将粗产品放在50mL烧杯中(留0.1g粗产品作对比纯度检验用),加入计算量的蒸馏水并搅拌之,用小火加热,直至晶体全部溶解为止。

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KNO3实物
分子式:KNO3
分子量:101.11
性状:硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末,有潮解性。

相对密度2.1109,熔点333℃,易溶于水,溶于乙醇和甘油,不溶于无水乙醇。

有强氧化性,与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。

用途:用作分析试剂,如氧化剂、助熔剂。

用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。

还用于显像管生产及电镀行业。

包装:25公斤内塑外编袋包装,或按客户要求
中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶,升温结晶、降温结晶和重结晶。

晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程,还应考虑干燥过程中酸的挥发,结晶水的丢失,产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。

硝酸钾晶体的制备
步骤:
和KCl晶体,加少量蒸馏水,小火加热使其中的盐全部溶解,再继续称取NaNO
3
饱和溶液并和NaCl晶体。

自小火加热蒸发至有较多晶体析出,趁热过滤,得
KNO3
然冷却晶体析出(大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO
晶体,抽滤,用少
3
溶液淋洗晶体,晶体置于蒸发皿中烤干,重结晶(加适量水溶解,量饱和KNO
3
淋洗,在表面皿中水浴烘干)。

加热沸腾即止,冷却结晶,抽滤,用饱和KNO
3
[角度] 本实验都涉及哪些基本操作,应注意什么?
1. 制备硝酸钾的原理?
解析:NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3
因为随温度的变化,硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同,硝酸钾随温度升高,溶解度增加很多;而氯化钠随温度升高,溶解度变化很小。

所以混合液经蒸发、浓缩后,首先析出氯化钠,趁热过滤除去氯化钠,将已有晶体析出的滤液加沸水溶解,适当蒸发,冷却,析出硝酸钾。

2. 为什么小火加热蒸发?
解析:溶液沸腾后,应调节火焰至小火,以防液体爆沸溅失。

3. 减压过滤(抽滤)和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么?解析:仪器是布氏漏斗,
抽滤:是一种快速过滤法,适用于易溶晶体的分离,若固体需要洗涤,将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干。

趁热过滤:目的是防止溶液中的硝酸钾晶体析出。

(如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶,而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。

热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。


4.预热的目的和方法是什么?
解析:预热的目的是防止冷却析出结晶。

预热方法:将漏斗放在水浴中加热至微沸。

5. 什么情况下需用热过滤法进行固、液分离?
解析:当需要除去热浓溶液中的不溶性杂质,又不能让溶液析出时,一般采用热过滤法。

6.为什么用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体?
解析:因硝酸钾的溶解度较大,若用纯水洗涤晶体溶解较多。

根据沉淀溶解平衡原理,用少量饱和KNO3溶液淋洗可防止硝酸钾晶体溶解。

7.重结晶的主要步骤及各步的主要目的?
解析:可溶性晶体物质可用重结晶法除去微量杂质
(1)将不纯固体样品溶于适当溶剂:目的是制成热的近饱和溶液;
(2)将此溶液趁热过滤:目的是除去不溶性杂质;
(3)将滤液冷却:目的是使结晶析出;
(4)抽气过滤:目的是使晶体与母液分离。

(5)洗涤干燥:目的是除去附着母液和溶剂。

8.若采用重结晶除杂,蒸发温度应控制在什么范围内?
解析:80℃~100℃(参考下表溶解度数据)
四种盐在不同温度下的溶解度/(g/100g水)
9、为什么采用水浴烘干?
解析:防止硝酸钾高温分解。

(分解温度380℃)
10、如何检验产品纯度?
解析:0.1g晶体KNO3+2ml水+2滴AgNO3溶液,无白色AgCl↓
1.何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作,应注意什么?
2.制备硝酸钾时,为什么要把溶液进行加热和热过滤?
3.试设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案,并加以试验。

进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。

哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl-较少。

一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在,甚至第二次重结晶后还能检出Cl-。

这主要是由于在KNO3晶体长大过程中,Na+和Cl一被包在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。

硝酸钾的制备
一.实验目的
1.掌握无机制备中常用的过滤法,着重介绍减压过滤和热过滤。

2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。

二.实验原理
1.KCl+ NaNO 3=KNO 3 +NaCl
2.当KCl 和NaNO 3溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不
同的温度下有不同的溶解度,利用NaCl 、KNO 3的溶解度随温度变化而变化的差
别,高温除去NaCl ,滤液冷却得到KNO 3。

表2.1.1 四种盐在水中的溶解度(g/100g H 2O )
三.主要仪器与试剂
1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 电子天平。

2 试剂 NaNO 3(s)、KCl(s)。

四.操作步骤
五.实验结果及分析
结果:1.上述得到的粗KNO
3
产品重量为:6.7g 2.重结晶后得到的产品重量为:5.00g
分析:1. KCl + NaNO
3= KNO
3
+ NaCl
75 85 101
59
7.5g 8.5g 10.1g
5.9g
★最后体积为:(15*2/3+7.5)*3/4=13.1
★母液中留有的硝酸钾: 21.2g/100g*13.1g=2.8g
★(在283k时的KNO
3
溶解度为21.2g/100g水)
★本实验粗产品的理论产量是:10.1g-2.8g=7.3g
★粗产品的产率为:6.7/7.3*100%=91.8%
2 . 理论重结晶率为:(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%
实际重结晶率为:5.0 /6.7*100%=74.6%
(在353k时的溶解度为167g/100g水)
六.问题及思考题
●问题:1.产品的主要杂质是什么?怎样提纯?
答:主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。

2.能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾?
答:不能。

滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾,但会混氯化钠,产品纯度下降。

3.考虑在母液中留有硝酸钾,粗略计算本实验实际得到的最高产量。

答:设室温为293K,此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水,氯化钠的溶解度为36g/100g水,则10mL水可溶解硝酸钾3.2g ,氯化钠为3.6g ,则析出硝酸钾为10.1-3.2 = 6.9g ,氯化钠为4-3.6 = 0.4g ,故共析出7.3g晶体。

10.1-21.2*13.1=7.3g
●思考题:1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾,硝酸钠制备硝酸钾?
溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不答:NaCl和NaNO
3
同的温度下有不同的溶解度,从利用NaCl、KNO
的溶解度随温度变化的曲线图
3
的溶解度随温度的变化而显著看出:NaCl的溶解度随温度的变化不大,而KNO
3。

变化,所以高温除去NaCl,滤液冷却得到KNO
3
2.实验成败的关键在何处,应采取哪些措施才能使实验成功?
答:在本实验中,热过滤是关键。

因此要使实验成功,先准备好合
的滤纸,加热水浴预热漏斗;加7.5mL水在小烧杯内,盖上小
面皿。

然后溶解盐,蒸发、浓缩。

七.注意事项
1.热蒸发时,为防止因玻棒长而重,烧杯小而轻,以至重心不稳而倾翻烧杯,应选择细玻棒,同时在不搅动溶液时,将玻棒搁在另一烧杯上
2. 若溶液总体积已小于2/3,过滤的准备工作还未做好,则不能过滤,可在烧杯中加水至2/3以上,再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。

3.要控制浓缩程度,蒸发浓缩时,溶液一旦沸腾,火焰要小,只要保持溶液沸腾就行。

烧杯很烫时,可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯,以便迅速转移溶液。

趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体,使烧杯中的残余物减到最少。

4. 趁热过滤失败,不必从头做起。

只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中,加一定量的水至原记号处,再加热溶解、蒸发浓缩至2/3,趁热过滤就行。

万一漏斗中的滤纸与固体分不开,滤纸也可回到烧杯中,在趁热过滤时与氯化钠一起除去。

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