【CN109930134A】一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910319448.2

(22)申请日 2019.04.19

(71)申请人 中南大学

地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南

路932号

(72)发明人 姜超　余延涛　王春齐　黄小忠　

杜作娟　

(74)专利代理机构 长沙永星专利商标事务所

(普通合伙) 43001

代理人 何方

(51)Int.Cl.

C23C 18/06(2006.01)

C23C 18/12(2006.01)

C23C 28/00(2006.01)

B82Y 40/00(2011.01)

C23C 14/18(2006.01)C23C 14/24(2006.01)

(54)发明名称一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法(57)摘要本发明公开了一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，包括以下步骤：(1)将掩模板固定于基底材料表面，四周密封；(2)在基底上形成诱导层，然后去除掩模板；(3)将带图案诱导层的基底放入水热反应釜中，在水热反应中诱导生长与基底图案一致的二氧化钛纳米棒阵列；(4)对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行选择性填充，采用真空蒸镀工艺，对二氧化钛纳米棒阵列制作上电极，得到用于传感器、能源存储单元或者电子电路的器件。本发明通过引入掩模板，生长导电诱导层，从而控制二氧化钛纳米棒阵列的垂直生长，防止二氧化钛纳米棒发生倾斜和搭接，得到多种图案规则排布的阵列结构，满足能源存储器件，特殊传感器和电子电路器件对二氧

化钛结构的质量要求。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109930134 A 2019.06.25

C N 109930134

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109930134 A

1.一种引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将基底和掩模板清洗干净，将掩模板固定于基底材料表面，四周密封；

(2)通过沉积的方法将设计的包含微纳尺度的掩模板图案转移到基底上，以在基底上形成诱导层，然后去除掩模板，得到带图案诱导层的基底；

(3)将步骤(2)得到带图案诱导层的基底放入水热反应釜中，在水热反应中诱导生长与基底图案一致的二氧化钛纳米棒阵列；

(4)对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行选择性填充，采用真空蒸镀工艺，在二氧化钛纳米棒阵列制作上电极，得到用于传感器、能源存储单元或者电子电路的器件。

2.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述掩模板采用阳极氧化AAO模板、金属掩模板中的一种。

3.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底采用玻璃、二氧化硅、蓝宝石、硅片和碳化硅中的一种。

4.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述诱导层为导电材料，采用掺杂二氧化锡、氧化铟锡、石墨烯、二硫化钼中的一种或者多种。

5.根据权利要求4所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，所述诱导层为掺氟二氧化锡、氧化铟锡，采用磁控溅射进行沉积；

所述诱导层为石墨烯、二硫化钼，采用旋涂工艺进行沉积；

所述诱导层为氧化铟锡、二硫化钼，采用物理气相沉积。

6.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(3)中，水热反应中，控制钛酸四丁酯的浓度为0.03～0.08mol/L，盐酸溶液的浓度为4～8mol/L，保温温度为120～160℃，保温时间为60～360min。

7.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二氧化钛纳米棒的直径为10～200nm，高度为200～6000nm。

8.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(4)中，对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行选择性填充PMA或者PVDF。

9.根据权利要求8所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，制作能源存储单元时，需要对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行填充，以提高储能器件的介电常数；

制作气敏传感器时，不需对二氧化钛纳米棒阵列间隙进行填充，使得环境气氛和二氧化钛可以充分接触，以提高传感器的灵敏度；

制作电子电器器件时，如忆阻器存储单元或者仿神经计算单元，可以填充绝缘介质，也可以不填充，通过对器件整体封装来保护功能单元不受环境水/氧影响。

10.根据权利要求1所述的引入掩膜板制备二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述真空蒸镀工艺参数为：蒸镀本底真空10-2～10-4Pa，电流8～15mA，时间3～6min。

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