工业氢氧化钠中铁含量的测定详解
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问题3： 为什么要确定测量波长？怎样确定？
不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量 波长也不同；
由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标 ，吸光度为纵坐标作图所得曲线。
曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收 波长λmax ，就是所需的测量波长
，下次课同学们实施工业氢氧化钠中汞含 量测定。
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邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁
一 实验目的与要求 • 实验目的 掌握邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理 • 实验要求 会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线 会优化测定条件和消除干扰 会用邻菲啰啉比色法测定硅酸盐中三氧化二铁
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实验原理
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问题4： 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？
标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据 如何确定铁含量与吸光度关系是关键点
（1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.2～0.8 范围内 ； （2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度
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4.3 检测预案修正与审核
•
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成
二价铁，在pH2~9时，二价铁离子可与邻
菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计
最大吸收波长510nm处测量其吸光度
。 且颜色强度与铁的含量成比例，借以
比色测定铁。
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• 试验试剂
• ⑴盐酸； • ⑵氨水； • ⑶硫酸； • ⑷盐酸羟胺溶液：10g/L； • ⑸乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9； • 称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，
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问题1 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？
保证仪器测量时的精度和测定结果准确 度
利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片 特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器 波长校正
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问题2： 为什么要进行吸收池配套性检验
提高分光光度法测试的准确度； 进行测试时，要求同一光径比色皿的
《无机化工产品检验》 项目教学法
工业氢氧化钠中铁的测定
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工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
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一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测
定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
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二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案
• 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
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四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
1、每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实 验验证的情况（自评）；其他组同学提出问题，由组内成 员解答，进行评价（互评）。
2、教师评价 教师对自评和互评结果进行综合性评价。 3、铁含量测定项目的效果评价表（略）
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七、布置下一个工作任务
项目：工业氢氧化钠中汞含量的测定 制定工业氢氧化钠中汞含量项目的测定预案
项目 测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL
比色皿cm 比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
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铁含量的测定 510 4 20 2 ≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
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用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度 《无机化工产品检验》精品课程组
• 计算 • Fe2O3%=〔μg×10-6/G（g）〕×100 • μg—测得的三氧化铁之微克数 • G—分取的试样重量（克）
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六、项目完成效果评价
三、教学设计
布置项目 任务
检测预案 形成
检验报告 完成
项目效果 评价
铁含量 测定
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检测预案 表述、交流与评价
检测预案 修正与审核
四、教学实施
4.1 检测预案表述与评价
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4.2 教师讲解相关知识-问题与评价
仪器设备精度保证： 问题一 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？ 问题二 为什么要进行吸收池配套性检验 吸收光谱曲线制： 问题三 为什么要确定测量波长？怎样确定？ 标准曲线是定量标尺 ： 问题四 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？
稀释至1000ml。
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• 试验试剂
• ⑹铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁； • 称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于
200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 • ⑺铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁； • 取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 • ⑻对硝基酚溶液：2.5g/L； • ⑼（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。
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二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案 • 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
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三、教学设计
布置项目 任务
检测预案 形成
检测预案 表述、交流与评价
项 目
测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL 比色皿cm
铁含量的测定
510 4 20 2
比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
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≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
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四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
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工业氢氧化钠中铁的测定
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工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
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一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测 定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
固体氢氧化钠的质量检验—氢氧化钠中铁含量的测定(氧化还原滴定滴定法)
小结： 氧化：失去电子，氧化值升高的过程。如:
Zn- 2e=Zn2+ 还原：得到电子，氧化值降低的过程。如：
Cu2++2e=Cu
还原剂：反应中氧化值升高的物质。如: Zn 氧化剂：反应中氧化值降低的物质。如：Cu2+
氧化态物质：氧化数高的物质。 如：Cu2+、Zn2+ 还原态物质：氧化数低的物质。 如：Cu、 Zn
目不同，可以根据介质的酸碱性，分别在半反应方程式中加
H+或OH－或H2O，并利用水的电离平衡使反应式两边的氧原 子数目相等。不同介质条件下配平原子的经验规则见表。
原则：按照氧化值增加数与氧化值降低数必须相等的 原则来确定氧化剂和还原剂分子式前面的系数，然后 再根据质量守恒定律配平非氧化还原部分的原子数目。
指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1. 铁的测定(典型反应)
2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质
重铬酸钾缺点: 有毒
重铬酸钾法测铁
试样→热HCl溶解→SnCl２还原→（必要时去除Sn2+ ） 加 Cu2 ＋ （ 催 化 剂 ） → 加 水 → 加 入 H2SO4 ＋ H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用 K2Cr2O7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）
作还原剂
Cu2+ +2e Cu (2)
作氧化剂
反应式(1)和(2)称半反应
从上式看出:
• 每个半反应包含一种物质的两种氧化态，称为 氧化还原电对。
• 电对中氧化数较大的物质为氧化型，较小的为 还原型。
如 Fe2+/Fe；Cu2+/Cu，任何氧化还原反应至少 包含两对。
工业循环水中铁含量的测定
工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。
2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。
3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。
4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。
二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。
K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。
比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。
由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。
例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。
测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。
应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。
大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。
工业氢氧化钠标准及残留检测方法
工业氢氧化钠标准及残留检测方法工业氢氧化钠本方法参照标准GB209-1993。
适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。
工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。
工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合1要求。
表1 工业固体氢氧化钠的质量指标指标项目水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化钠/% 99.5 99.5 99.0 97.0 97.0 96.0 96.0 96.0 95.0 ? 碳酸钠/% 0.40 0.45 0.90 1.5 1.7 2.5 1.3 1.4 1.6 ? 氯化钠/% 0.06 0.08 0.15 1.1 1.2 1.4 2.7 2.8 3.2 ? 三氧化二铁/% 0.003 0.004 0.005 0.008 0.01 0.01 0.008 0.010.02 ? 钙镁总含量(以Ca0.01 0.02 0.03 计)/%? 二氧化硅/% 0.02 0.03 0.04 0.50 0.55 0.60 ? 汞/% 0.0005 0.00050.0015 ?工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。
表2 工业液体氢氧化钠的质量指标指标水银法苛化法隔膜法项目 ?型 ?型优等一等合格优等一等合格优等一等合格一等合格品品品品品品品品品品品氢氧化钠/% 45.0 45.0 42.0 45.0 45.0 42.0 42.0 42.0 42.0 30.0 30.0 ?碳酸钠/% 0.25 0.30 0.35 1.0 1.1 1.5 0.3 0.4 0.6 0.4 0.6 ?氯化钠/% 0.03 0.04 0.05 0.70 0.80 1.00 1.6 1.8 2.0 4.7 5.0 ?0.002 0.003 0.004 0.02 0.02 0.03 0.004 0.007 0.01 0.005 0.01 三氧化二铁/%?钙镁总含量(以Ca计)/% 0.005 0.006 0.007 ?二氧化硅/% 0.01 0.02 0.02 0.50 0.55 0.60 ?汞/% 0.001 0.003 0.003 ?注:1、二氧化硅、汞含量为形式检验项目。
G11GB209-1993工业氢氧化钠
型 ， 型
优等 品 一等 品 合格 品 一等品│ 合格品 │ │ │ │ │ │ │ 氢 │氧化钠 碳 │酸 钠 氯 │化钠 〕 │． │４． │４． │４． │４． │４． │４． │ ４． │ ４． │ │ ４ ０ ５０ ２０ ５０ ５０ ２０ ２０ ２０ ２０ ３． │ ３． ５ ００ ００
４１ 工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定 ．
按Ｇ ４４． ８１ Ｂ ２３１ Ｂ ３ 和Ｇ １ １． 进行。 １ 其中Ｇ １２３１ Ｂ １． 为仲裁法． １
４２ 工业用氢氧化钠中碳酸钠的测定 ．
按Ｇ ７９ 和Ｇ ４４． ８ Ｂ ８１ Ｂ ６ ３ 进行．其中Ｇ ７９ 为仲裁法． Ｂ ８ ６
标定。
４６２８ 铬黑Ｔ指示剂（Ｇ ３８） ／ ．．． Ｈ Ｂ ５：ｇＬ乙醇溶液．按Ｇ ６３ ０ ５ Ｂ 配制。 ０
４６ ３ 仪器设备 ．．
一般实验室仪器和 ４６３１ ｍ ．．． ５ Ｌ微量滴定管．
４６４ 样品 ．．
４６４１ 实验室样品 ．．． 按本标准第 ． 条、． 条和 ５５ ５３ ５４ ． 条的规定采样。 ４６４２ 试样与实验室样品相同。 ．－． ４６５ 分析步骤 ．．
（．．．）５ ６ ４６２６，ｒ 滴铬黑Ｔ指示剂（－－．）用Ｅ Ｔ － （ ６２８， Ｄ Ａ二钠标准滴定溶液（．．．） ４ （ ６２７滴定至蓝色为终 ４
点。
４６６ 分析结果的表述 ．． 钙镁总和（ 以钙计） 的百分含量（） （ 按式（） ２ １计算：
（ 一 Ｖ ）・ Ｘ ４ ０‘ ｌｕｕ Ｏ ｃ ０００ Ｘ ＿＿＝ （ 一 ｖ ）・ Ｖ１ ． ＿ Ｖ； ０ ｃＸ ４
氯 │化 钠 三 │氧化二铁
（ │８ ０１ │１１ ００ │ │ ５ ．６ ００ ． ． ． │
微量铁-氢氧化钠
氢氧化钠中微量铁含量的测定一、项目任务利用分光光度法测定测定氢氧化钠中微量铁的含量，并撰写化学报告二、项目的技术要求1、试样加标样的吸光度最好控制在0.7内。
2、对试样进行测定时的吸光度最好控制在0.4～0.45之间。
三、工作计划1、组长：韩廷建对此次试验进行操作上的分配，之前应充分了解本实验的内容，目的等情况。
2、收集资料：郭文怡上网搜索有关邻菲罗啉分光光度计测定氢氧化钠中微量铁含量的资料，了解在操作过程中有可能出现的问题，以便及时解决。
3、设计方案：陈颖在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。
4、操作人员：眭世竑助手：吉加伟在设计方案之后，依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。
5、文字撰写：徐娜操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。
（2）技术分析进行测定操作时要适时调节入射波长，同时也得计算显色剂的用量，控制溶液的酸度，操作过程中得保持有色配合物的稳定性等四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录：1、原理抗坏血酸将F e3+还原为F e2+，在PH=4～4.5的缓冲溶液中，F e2+与邻菲啰啉生成桔红色的络合物，用分光光度法测定。
2、反应方程式2F e3++C6H8O6= 2F e2++ C6H6O6+2H+F e2++3 C2H8N2=[Fe(C2H8N2)3]2+3、仪器与设备分光光度仪（比色皿），容量瓶，移液管，烧瓶，擦镜纸，电子天平4、试剂与溶液1 盐酸溶液（1+1）2 氨水3 乙酸-乙酸钠溶液：PH=4.5称取164CH3COONa·3H2O溶于水加84ml冰乙酸稀释至1000ml4 抗坏血酸溶液： 20mg/ml称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。
5 邻菲啰啉溶液：2mg/ml称取0.20g邻菲啰啉加入少量水振摇溶解（必须加热）稀释至100ml。
5、计算与公式1 试样量的计算A=kbc=abc’A=k/m=1.1×104/56=2×1020.2<2×102×1×（ms×w%/100×10-3）<0.710/3<ms<35/3可称取试样10g2 试样加标样中标样量的计算A试+A标<0.7A标<0.7- A试2×102×1×[（0.01g/L×V）]/100×10-3<0.7- A试3 收率的计算P=(C试+标—C试)/C标×100%4 检测限的标准偏差公式S2=∑(Xi-X平均)2/(n-1)→求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度5 百分含量的计算W%=C试V/ms×100%6、方案设计与过程1 待测溶液：称取10g的氢氧化钠固体于烧杯中加入少量的水后加（1+1）的盐酸溶液中和到黄色消失为止，在过量2ml（若过量则用氨水调节至6~8）加热煮沸5min，冷却后加入10ml的乙酸-乙酸钠溶液，5ml的邻菲啰啉溶液，2ml的抗坏血酸溶液后稀释至100ml容量瓶中，摇匀，定容。
工业氢氧化钠的分析方法
工业氢氧化钠的分析方法一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定1测定原理1.1氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中首先加入氯化钡，则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaClNaOH +HCl = NaCl + H2O1. 2 碳酸钠含量的测定原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。
2仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。
3试剂和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。
3. 1 氯化钡（分析纯）：10%。
使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。
3. 2 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
3. 3 甲基橙指示剂：0.1%。
3. 4 无水碳酸钠（基准试剂）。
3. 5 盐酸标准溶液（1M）：3. 5. 1 配制：3. 5. 2 标定：称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中，加2滴甲基橙指示剂，以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至橙色为终点。
同时做空白试验。
按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度：M（HCl） = M0/{ （V1-V0）*0.05299}式中：M O-------- 无水碳酸钠基准试剂的质量（g）。
V1 ------------- 滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。
V O------- 空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。
0.05299 ------------ 碳酸钠的毫克当量数。
3.6试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢氧化钠50.00克，转入1000毫升容量瓶中，完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度，混匀备用。
4测定手续4.1氢氧化钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加入20.0毫升氯化钡溶液，加入3滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
溶液中铁含量的测定
溶液中铁含量的测定1 试剂1.1 盐酸：1+1。
1.2 氢氧化钠：粒状。
1.3 邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液：称取150 g三水乙酸钠（或称取100 g无水乙酸钠）和5 g盐酸羟胺，分别溶于水；另称0.50 g邻二氮菲溶于15 mL 冰乙酸中。
将三溶液混合，用水稀释至1000 mL，混匀。
1.4 盐酸：3 mol/L。
1.5 三氧化二铁标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg三氧化二铁。
称取4.9118 g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于250 mL烧杯中，加入少量水和20 mL盐酸（3.4），溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.6 三氧化二铁标准溶液：1 mL溶液含0.1mg三氧化二铁。
移取100.0 mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.5)于1000 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液使用时配制。
2 测定2.1 试料量根据具体含量分取一定体积的溶液进行稀释。
2.2 空白试验随同试料作空白试验。
2.2.1 分取5.00 mL试液于100 mL容量瓶中。
2.2.2 加入20.0 mL 邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
2.2.3 将试液（2.2.2）和随同试料所做的空白试样溶液移入1cm比色皿中，于分光光度计波长500 nm处，以水为参比，测量其吸光度。
当试样溶液的吸光度大于0.8时，重新分取测定。
2.2.4 将所测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度后，从校准曲线上查出相应的三氧化二铁量。
2.3 校准曲线的绘制于一组100 mL 容量瓶中，分别加入0～10.00 mL 三氧化二铁标准溶液（3.6），加入1.0 mL 盐酸（3.1） 以下按6.5.3～6.5.4进行。
将测得的吸光度减去空白溶液的吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
3 分析结果的表述三氧化二铁量以百分比表示，按以下公式计算：ω（Fe 2O 3）=10001 m m 式中： m 0——分取试液相当于试料量，g ；m 1——在校准曲线上查得三氧化二铁的质量，g 。
工业盐酸中铁含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的(1)了解并掌握1,10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作(2)进一步掌握分光光度计的使用方法(3)熟练比色皿的清洗,装样等操作(4)加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理(1)分光光度计的工作原理就是基于物质对光的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光谱,即有不同的吸光度。
(2)盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。
(3)在pH为4、5的缓冲溶液体系下,二价铁能与1,10-菲啰啉发生反应,生成橙红色的配合物。
3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。
4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜(硫酸亚铁按)、1,10-菲啰啉试剂。
6、实验步骤(1)所需溶液的配置①配制50mL的0、01g/L的铁标准溶液:量取5、0mL的0、1g/L的铁标液于烧杯中,用去离子水将其稀释,用50mL的容量瓶定容,备用(邱文静)②配制250mL的(1+10)盐酸溶液:用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22、7mL于烧杯中,再用量筒量取227、3mL的去离子水将其稀释,用250mL的容量瓶将其定容,搅拌均匀,贴上标签,以待备用(严翠平)③配制100mL的(1+1)氨水溶液(第二次用的就是氢氧化钠):用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释,搅拌均匀,贴上标签,备用(任云杰)④配制100mL的盐酸羟胺溶液:准确称取10、0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,备用(蒋滟耀)⑤配制100mL的1,10-菲啰啉溶液:准确称取0、2g的1,10-菲啰啉试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,以待备用(邱文静)⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液(pH=4、5):准确称取11、8908g的乙酸钠,再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中,用去离子水稀释,用100mL容量瓶定容贴上标签,以待备用(严翠平)⑦配制200mL的试样溶液:称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL,在量取70mL的工业盐酸于瓶中,再次称量,在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中,再用水定容,备用(任云杰)(2)标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度②向每个容量瓶中加入10mL的(1+1)的盐酸溶液,加水至20mL处,用氨水溶液调至pH 为2～3,再加入1mL盐酸羟胺溶液,5mLHAc--NaAc缓冲溶液与2mL1,10—菲啰啉溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,静置15min。
工业氢氧化钠中铁含量的测定详解课件
未来研究方向
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THANK YOU
优点
准确度高，可同时测定多种元素。
缺点
仪器昂贵，操作复杂。
分光光度法
原理
。
步骤
优点 缺点
电感耦合等离子体发射光谱法
原理
步骤
缺点
优点
03
实验步骤
样品准备
01称量
实验操作流程
实验原理
实验设备
实验操作
数据处理与分析
数据记录 数据处理 结果分析
04
结果与讨论
实验结 果
环境因素
改进措施
为了提高实验结果的准确性，可以采 取以下改进措施
误差来源与改进措施 01 02
05
结论
总结实验结 果
对工业氢氧化钠生产的意义
了解和控制工业氢氧化钠中铁含量对于保证产品质量和稳定性具有重要意 义。
通过测定不同批次和不同生产工艺下工业氢氧化钠中铁含量，有助于优化 生产工艺和降低生产成本。
实验数据 批次1
批次2 批次3
结果分析
批次3 批次2
分析方法
分析结果 批次1
误差来源与改进措施
误差来源
仪器误差
在实验过程中，可能存在以下误差来 源
实验中使用的仪器可能存在误差，导 致测量结果不准确。
样品处理不当
在样品处理过程中，可能因为操作不 当导致铁含量损失或引入其他杂质。
误差来源与改进措施
工氧化中含的 解件
• 铁含量的测定方法 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 结论
01
引言
目的和背景
铁含量对工业氢氧化钠的影响