二甲基乙酰胺的合成进展及应用
二甲基乙酰胺合成技术
二甲基乙酰胺合成技术二甲基乙酰胺，即N,N-二甲基乙酰胺，是一种高沸点、高极性的非质子化溶剂，能溶解多种化合物，且能与水、醚、酮、酯、芳烃等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点。
在合成材料、石油加工和石油化学工业等部门有着广泛用途。
1 合成技术文献报道二甲基乙酰胺合成路线比较多；但是目前工业化的路线主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法3种。
1.1 醋酐法采用醋酐和二甲胺反应制备二甲基乙酰胺，其过程是先将二甲胺水溶液加热至汽化，气体二甲胺经脱水净化后，于常温下通入醋酐中进行酰化，反应为放热反应，当反应温度不再上升即为酰化终点(约170℃)。
然后控制酰化液在0-20℃，加入碱液中和，反应生成醋酸钠，至pH＝8-9时分离出醋酸钠；再将中和液碱洗涤后，加入醋酸乙酯，共沸脱水，粗蒸后再进行精馏，取164-166.5℃馏分，得到成品二甲基乙酰胺。
该法生产消耗醋酐(约95%)1.15-1.20t/t，二甲胺(40%)1.89-1.90t/t。
醋酐工艺技术比较简单，产品质量较好，但是生产成本高，且工艺流程较长。
1.2 乙酰氯法乙酰氯法采用二甲胺与乙酰氯反应制备二甲基乙酰胺，采用先进的催化反应和精馏技术，强化了反应过程，能耗降低，分离效果和产品收率都得到大大提高，工艺过程简化，与目前国内现行的醋酐法工艺相比，生产成本较低，经济效益较好。
该法工艺过程为在冷却状态先将二甲胺通入乙醚中，然后再慢慢加入乙酰氯和乙醚的混合液，边加边搅拌，立即析出二甲胺盐酸盐白色固体，将其滤出。
滤液用水浴回收乙醚，干燥后进行蒸馏，收集164-166.5℃馏分得到成品二甲基乙酰胺，该法缺点是使用乙醚为溶剂，溶剂使用、控制与回收比较关键。
1.3 醋酸法醋酸法是目前国外生产二甲基乙酰胺主要方法，主要以醋酸与二甲胺为原料进行合成，包括催化缩合法和高压缩合法两种。
醋酸法生产二甲基乙酰胺，收率不是很高，产物中含有大量未反应的醋酸，由于醋酸与二甲基乙酰胺形成高沸点共沸混合物(通常含有二甲基乙酰胺84.9%，醋酸15.1%)，使得反应结束后产品不能按常规方法去精馏提纯分离，必须经过中和、过滤。
N,N-二甲基乙酰胺合成路线与市场前景
Acetamide,DMAc或D MA), 分 式: CH3 子 CON(CH) ,， 相
低， 分离效 果和产品 率都大大 收 提高。
该工艺过程简化，与现行的醋i f 法相比，生产成本较 低，经济效益较好。该法的工艺过程为在冷却状态下先将 二甲胺通人乙醚中，然后再慢慢加人乙酞氯和乙醚的混合 液 ，。滤液用水浴 回收乙醚 ，干燥后进行蒸馏 ，收集 164- 166 . 5 0 馏分，即得成品二甲基乙酞胺。
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经圈与曰理
得以利 用 ，反应过程中的能耗低 。同时也由于反应与精馏
于同一系统，使工艺流程大大缩短。该工艺通过调控反应 条件及催化剂比例。可使二甲基乙酞胺的平均收率达 95% 以上，产品纯度大于 9 8 % , 醋酸转化率接近 10 0 % , 1.4. 4 三菱丽阳技术 日 本三菱丽阳株式会社最近开发出一种新的二甲基乙酞 胺制备方法， 并在1998年申 请了日 本专利(公开号JP 123853), 3 .倡导建议 并于 1999 年申 请了中国专利(公开号 CN 1298382A)和国际专 针对我国目 前二甲基乙酞胺生产现状与未来巨大市场需 利(国际公开号 W0 99 / 54281)。 该方法缩短了反应时间， 简 化了设备，并以良好的收率制备了二甲基乙酞胺。该工艺在 求，对我国二甲基乙酞胺发展提出以下倡导建议 : 酞胺化反应步骤中可以使用催化剂，以提高产物收率和缩短 3. 1加快合成技术提升 目 前二甲基乙酞胺工业化路线按原料路线分主要有醋醉 反应时间。常用的催化剂有铂酸化合物(如氧化钥、 硅酸铂)、 法、乙酞氯法和醋酸法; 综观国内t i ， 一甲基乙酞胺合成技 钨酸化合物(如三氧化钨、磷钨酸)以及偏钒酸钠。 术，今后国内要加快乙酞氯法和醋酸精馏法的完善与普及， 通过合成技术提升来提高收率、 简化流程. 降低生产成本。 另 2. 市场前景 外要加快三甲 / 一氧化碳拨基化一步法合成工艺研究与开 胺 2. 1 国内生产情况 N , N 一二甲基乙酞胺在我国属千吨级产品，生产厂家 发。 一旦实现工 将极大促进我国二甲 l e胺的生产与发 止， 基乙fm 有十余家，主要生产企业有上海经纬化工有限公司、上海 展。 3 . 2 增加装置规模，实现柔性化生产 经中化工厂、上海新华化工厂、济南高创化工有限公司、 苏州寅生化工厂、河北化学工业研究院实验厂等。 随着国内市场需求快速增加，我国二甲基乙酞胺生产前 目 今后国内应新建千t / 另外，目 前还有北京北化精细化学品有限责任公司(北 景看好， 前国内生产装置规模过小， 京化工厂)、 沈阳化学试剂厂等多家企业生产试剂级二甲基乙 a 级生产装置，另外与二甲基乙酞胺生产过程比较相似同系
乙酰苯胺合成新方法
中间体 Ｂ， Ｂ迅速 分解 生成 Ｂ 和 Ｂ ， 。 Ｂ 即乙酰苯 胺 ］ 。 为 验证 反应 机理 ， 反 应 体 系 中 的氯 化 铵用 盐 酸 将
代替， 反应 ３ｈ后 ， 测得 有 乙酰苯胺 生成 ， 率为 ６ 。 产 ４
关键词 ： 乙酰 苯 胺 ； ， 二 甲基 乙酰 胺 ； 化 铵 ； Ｎ Ｎ＿ 氯 苯胺 中 图分 类 号 ： Ｑ ４ ． １ Ｔ ２ ６ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ：６ ２ ５ ２ （ ０ １ １ ～ ０ ５ —０ １ ７ — ４ ５ ２ １ ）２ ０ ６ ３
乙酰 苯胺俗 称 退热 冰 ， 常 用 的化 工原 料 和 重要 是 的化 学试 剂 ， 磺胺 类药 物 和染 料 中 间体 如 对 硝基 乙 是 酰苯胺 、 硝基 苯胺 和对 苯二 胺等 的原料 ＿ ， 用 作 对 １ 可 ｑ］ 止痛 剂 、 退热剂 、 防腐剂 、 橡胶 和合 成纤维 的添 加剂 、 双
果 见 表 ３ 。
表 ３ 不 同胺 的 乙酰 化 结 果
Ａｃ ｔ ｌ ｔｏ ｒ ｓ ｔ ｔ ｆｅ ｅ ｍ ｉ ｓ ｅｙ ａ ｉｎ ｅ ｕｌ ｗｉｈ ｄｉｆ ｒ ｎｔａ ｎｅ ｓ
Ｈ
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Ｈ一 一姐 ，Ｂ
Ｔａ ３ ｂ．
注 ： 氯 化 铵 ）： （ 胺 ） （ 苯 √一 ２：１
自然 冷却 至 室 温 ， 加入 １ ０ ｍＬ冰 水 ， 置 ， 有 固体 ０ 静 待
析 出后 ， 滤 ， 滤液 继 续冷 却 至 ０℃ 以下 ， 次析 出 抽 将 再 固体后 ， 滤 ， 两次 抽滤所 得 固体合并 ， 抽 将 水洗 ， 空 干 真 燥 ， 白色 片状结 晶， 率 ９ 。ｍ． ． １ ～ １ ５℃ （ 得 产 ８ Ｐ １４ １ 文 献 值 ： １． １ ４ ３℃ ） Ｉ Ｋ ｒ ， ｍ＿ ： ２ ５ １ ， ２ １０ ， ；Ｒ（ Ｂ ） ｃ 。 ３ ９． ３ ３６ ． ３
二甲基乙酰胺DMAC
二甲基乙酰胺DMAC学名二甲基乙酰胺，（Dimethylacetamide），分子式CH3CON(CH3)2，分子量：，CAS号：127-19-5。
无色透明液体，可燃。
能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。
1 化学中的DMAC学名二甲基乙酰胺，（Dimethylacetamide），分子式CH3CON(CH3)2，分子量：，CAS 号：127-19-5。
结构式：结构式性质：无色透明液体，可燃。
能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。
冰点-20℃，沸点166℃，96℃（），85-87℃（），℃（），66-67℃（），62-63℃（），相对密度（25/4℃），（0/4℃），折射率。
闪点（开杯）70℃。
低毒性，强烈刺激性气味。
二甲基乙酰胺能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。
二甲基乙酰胺对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。
目前国外多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉等；国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。
在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。
在部分医药和农药生产中，也可采用二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。
目前二甲基乙酰胺工业化路线按原料分主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法。
醋酐法以醋酐为原料，与二甲胺气相反应而得产品，目前国内主要采用该法生产；乙酰氯法由二甲胺与乙酰氯反应而得产品，该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术，可强化反应、降低能耗，分离效果和产品收率大大提高，工艺过程简化，且与醋酐法相比生产成本有所降低；醋酸法是醋酸与二甲胺在催化剂存在下进行缩合反应得到产品，国内成功采用催化精馏技术直接合成，反应热得以利用，反应过程中的能耗降低，同时由于反应与精馏在同一设备中完成，工艺流程大大缩短。
二甲基乙酰胺用途
二甲基乙酰胺用途
二甲基乙酰胺是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学工业、制药、染料和塑料等行业中。
它具有优良的溶解性、稳定性和挥发性，能够溶解许多有机化合物，尤其是极性化合物。
以下是二甲基乙酰胺的主要用途：
1. 化学合成：二甲基乙酰胺是一种重要的溶剂，广泛应用于各种化学合成反应中。
它能够溶解多种有机化合物，使得反应物更好地接触和反应，从而提高反应效率和产率。
2. 制药工业：二甲基乙酰胺被广泛应用于制药工业中，作为一种溶剂、稳定剂和活性成分。
它能够溶解多种药物原料，使得药物更易于吸收和利用，提高药效和疗效。
3. 染料和涂料工业：二甲基乙酰胺能够溶解多种有机染料和涂料原料，使得染料和涂料更易于涂布和使用。
同时，它还能够提高涂料的稳定性和光泽度。
4. 塑料工业：二甲基乙酰胺被用作塑料加工的溶剂和添加剂，能够提高塑料的柔软性、耐热性和透明度，同时还能够改善塑料的加工性能和成型效果。
5. 其他应用：二甲基乙酰胺还被广泛应用于纺织、印染、皮革、电子和电器等行业中。
它能够溶解多种有机化合物，发挥其优良的溶解性和稳定性。
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二甲基乙酰胺装置性能综合优化提升方案
二甲基乙酰胺装置性能综合优化提升方案程建军（安阳化学工业集团有限责任公司，河南安阳455133）摘要:二甲基乙酰胺是一种优异的有机、高沸点、强极性3非质子化3绿色溶剂。
主要用于聚酰亚胺3药物合成3合成纤维（腈纶和氨纶）三大应用领域。
由于其产品质量要求高，生产和分析过程受多种因素影响，必须深刻分析产品质量波动的原因，制定针对性措施，实现高产稳产，提高企业运行效益。
关键词：醋酸；二甲胺；酸度；碱度；电导率中图分类号:TQ050.2文献标识码：B文章编号：1003-3467（2021）04-0041-032前言二甲基乙酰胺（DMAC）是一种高极性的无色透明液体,能溶解多种化合物，是一种优异的有机高沸点强极性非质子化溶剂。
国内主要用于聚酰亚胺、药物合成、合成纤维（腈纶和氨纶）三大应用领域。
二甲基乙酰胺的工业化生产技术主要有醋酹法、乙酰氯法、醋酸法三种。
目前多采用醋酸法生产技术, DMAC的合成分两步进行：（CH6）2nh+CH3COOH—>+CH3COONH2（CH6）2+A H c CH3COONH2（CH6）2―>CH6CON（CH6）2+H2O--i//2反应的第一步速度很快,为放热反应;第二步为吸热反应,且速度很慢;须在一定的压力下加催化剂或在较高温度下进行，才能提高反应速度,以适应工业化的要求。
2012年12月0日安阳九龙化工有限公司投资0500万元,建成一套年产2万t的DMAC 装置,并顺利产出合格产品[1-6]o1工艺流程二甲胺和冰醋酸经原料预热器升温至150C后进入合成反应器生成DMAC和水。
从合成塔出来的物料:二甲胺、DMAC3醋酸和水进入分离罐，分离出来的二甲胺进入塔顶冷凝器变成液体，靠位差返回合成塔继续参加反应。
从反应液分离罐底出来的混合液进入精馏一塔（脱轻塔），一塔的作用是脱除产品中的二甲胺和水分。
从一塔釜出来的DMAC 和醋酸进入二塔（产品塔）；从一塔顶出来的二甲胺和水进入塔顶冷凝器，二甲胺和水降温冷凝进入一塔回流槽，经过回流泵升压，一部分作为回流液返回一塔顶，另一部分送至三塔（二甲胺回收塔）回收二甲胺原料。
二甲基甲(乙)酰胺(dmfdmac)系列
韩国三星DMF（二甲基甲酰胺）品名：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）品牌：韩国三星规格：每桶190kg包装：原装镀锌铁桶无色或淡黄色，吸湿的流动性液体，有微弱杏仁气味。
可用作萃取乙炔和制造聚丙烯腈纤维的溶剂，亦用于有机合成、染料、制药、石油提炼和树脂等工业。
产品介绍溶解性：可溶于醇、丙酮、苯、氯仿、醚、脂等其他有机溶剂。
应用范围：主要用作萃取乙炔和制造聚丙烯腈纤维的溶剂,亦用于有机合成、染料、制药、石油提炼和树脂等工业。
储存须知：储存于阴凉通风仓间内。
远离明火、热源避免阳光直射。
与卤代烃、硝酸盐、甲烷、二异氰酸酯、四氯化碳、三氧化二磷、三乙基铝、酸类、氧化剂和隔离储运。
搬运时轻装轻卸，防止容器受损。
沙特进口DMF品名：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）品牌：沙特CHEMANOL规格：每桶200kg包装：200KG/塑桶含量：99.98%。
水分：0.01wt%无色透明液体，能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点，用途广泛。
二甲基甲酰胺易吸水，易着火，应贮存在阴凉、干燥、清洁和通风的仓库中。
可装于不锈钢、奥氏铬镍钢以及铝制容器中。
输送管线须用聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等塑料材料。
二甲基乙酰胺（韩国三星DMAC）品名：N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）包装：镀锌铁桶规格：每桶190kg品牌：韩国三星无色透明液体，能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点，用途广泛。
韩国三星DMAC质检报告单：美国杜邦DMAC品名：二甲基乙酰胺(DMAC)品牌：美国杜邦含量：99.94%包装：190kg/塑料桶美国杜邦二甲基乙酰胺（DMAC）产品分析报告单。
二甲基乙酰胺汉森溶解系数
二甲基乙酰胺汉森溶解系数二甲基乙酰胺（N,N-二甲基甲酰胺，简称DMF）是一种常用的溶剂，具有极好的溶解性能和多种应用领域。
汉森溶解参数（Hansen Solubility Parameters，简称HSP）是一种描述溶解性质的方法，通过三个参数来描述溶剂分子与溶质之间的相互作用力，即分散力（δD）、极性力（δP）和氢键力（δH）。
下面将详细介绍二甲基乙酰胺的汉森溶解系数，并分析其在不同领域的应用。
1.二甲基乙酰胺的汉森溶解系数二甲基乙酰胺的汉森溶解系数是通过测量它与一系列已知溶剂在不同比例下的溶解度来确定的。
根据已有数据，二甲基乙酰胺的汉森溶解参数如下：-分散力（δD）： 18.3（MPa)^(0.5)-极性力（δP）： 14.3（MPa)^(0.5)-氢键力（δH）： 6.7（MPa)^(0.5)2.二甲基乙酰胺在有机溶剂中的溶解性能二甲基乙酰胺由于其极好的溶解性能，在有机溶剂中广泛应用于多个领域。
其与不同有机溶剂的汉森溶解参数的比较表明，二甲基乙酰胺与许多有机溶剂具有良好的相容性，适合作为溶剂和媒介物。
例如，二甲基乙酰胺与丙酮、醛、醇、乙酯等有机溶剂都有良好的溶解性能，可以广泛应用于有机合成反应、溶胶-凝胶制备、聚合物溶液制备等领域。
3.二甲基乙酰胺在高分子领域的应用由于二甲基乙酰胺具有良好的溶解性和相容性，因此在高分子领域有广泛的应用。
二甲基乙酰胺可以作为聚合物的溶剂，用于制备聚合物溶液和高分子膜。
例如，聚酰胺、聚胺酯、聚醚酮等高分子材料的制备中，二甲基乙酰胺作为溶剂可以提供良好的溶解性能，并在聚合反应中起到促进和稳定聚合物的作用。
4.二甲基乙酰胺在化学反应中的应用二甲基乙酰胺在不同类型的化学反应中也有重要的应用。
一方面，作为溶剂，它可以提供良好的溶解性和介质条件，促进反应物的接触和反应的进行。
另一方面，二甲基乙酰胺还具有良好的配体溶解能力，可以用作多种金属催化反应的溶剂。
因此，二甲基乙酰胺广泛应用于氨基酸的修饰反应、C-C键形成反应、酮和醛的还原反应等有机合成反应过程中。