硫铁矿中水分含量及有效硫的测定探讨
硫铁矿石中硫的测定.ppt
谢谢观赏！
知识点：硫铁矿石中硫的测定
模块三：矿石及原材料分析 任务一：铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿测定
课程名称：冶金分析技术
一、方法要点
试样以过氧化钠一无水碳酸钠熔融，以水浸取将氢氧化物及磷 酸盐沉淀过滤除去，当滤液以盐酸中和变为微酸性，加入氯化 钡使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤，灰化，灼烧， 称量，计算硫的质量分数。
二、主要试剂
1、氯化钡一盐酸洗涤液
1g氯化钡用适量盐酸（1＋99）溶解过滤后，用盐酸（1＋99） 稀至1000mL。
2、混合熔剂
3份Na2O2与1份无水Na2CO3混匀。
三、分析步骤
称取0.25～1.0g试样，置于30mL刚玉或热解石墨坩埚中，加 4～6g混合熔剂，混匀后再在表面覆盖2g混合熔剂，先低温再在 700℃熔融10～15min，取出坩埚，转动使熔物附于坩埚内壁，冷 却后置于400mL烧杯中，从杯嘴加100mL热水，待反应停止后，用 热水洗去坩埚，煮沸3～4min（防止溅失），
随同试样操作应做空白试验及标样校正试验。
四、分析结果的计算
计算公式：
S＝
m1－m2
－
m3－m4 G
0.1374
式中: WS－试样中硫的质量分数，％； m1 －铂坩埚和硫酸钡沉淀的质量，g；
m2 －铂坩埚的质量，g； m3 －空白试验中铂坩埚和硫酸钡的质量，g m4－空白试验用铂坩埚的质量，g；
0.1374 －BaSO4换算为S的系数。
பைடு நூலகம்、分析步骤
取下，静置至沉淀下降后趁热用中速滤纸过滤，沉淀要尽可能 留于原烧杯中，滤液收集于500mL烧杯中，向原烧杯中加50mL 20g/L热碳酸钠溶液煮沸1～2min，用原滤纸过滤，再用20g/L热 碳酸钠溶液洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀7～8次，弃去沉淀。
燃烧法测定硫铁矿中的硫
文章编号:1007 - 967 X(2008) 05 - 0005 - 043壤塘地区遥感统计与成矿预测常春郊,刘桂阁,陈勇敢,张惠玉,范俊杰( 武警黄金地质研究所,河北廊坊065000)摘要:本文以遥感统计为主要依据,结合区域大地构造和地质、化探资料,对该区进行成矿预测分析。
该区处于川西北金三角区,成矿条件有利,已发现金木达,南木达,代隆等多个金矿床。
本文圈出四个主要成矿远景区。
关键词:壤塘;遥感统计;成矿预测中图分类号: P627 综合信息文献标识码:B控于北西向的区域性壤塘断裂带。
矿带内构造变形强烈,常见构造破碎、挤压劈理化、透镜体等构造型式发育,并伴随有中基- 中酸性岩浆侵入活动,发育有大量小型岩脉和岩株。
1. 1. 2 岩浆岩与地层(1) 地层、岩性特征矿带出露地层主要为杂谷脑组、侏倭组和新都桥组地层。
杂谷脑组( T3z) 可分为上、下两段。
上段为灰色变质石英砂岩、长石碎屑砂岩、岩屑长石砂岩夹黑色绢云板岩;下段为灰色薄- 厚层变质岩屑砂岩、岩屑长石砂岩夹粉砂质绢云板岩、绢云板岩,上、下部夹多层薄板状微晶灰岩。
侏倭组( T3Zh) 在矿带出露厚度巨大,从宏观岩性组合特征及微观矿物特征可将该组由下至上划分为三个岩性段。
其下段岩性以较高的砂板比为主要特征砂板比为4 ∶1 ,砂岩主要为中厚层中粗粒岩屑长石石英杂砂岩、长石岩屑砂岩,杂基含量较高,板岩主要为粉砂质板岩;中段砂板比为2 ∶1 ,砂岩厚度变薄,粒度变细,并出现多层粉砂岩、板岩含量明显增多,并出现含碳质板岩与砂岩互层,韵律层明显,鲍马序列发育;上段砂岩、板岩含量大致相等,砂岩为中薄层岩屑长石砂岩、长石岩屑砂岩、石英砂岩等,粉砂岩含量增多,板11. 1 地质概况该区为泛扬子构造域中的西扬子大陆范畴,地处松潘- 甘孜印支造山带。
其范围包括金沙江- 哀牢山断裂以东,临潭一山阳(或风县) 断裂以南,龙门山- 锦屏山断裂带以西的三角区,亦有文献资料称之为松潘- 甘孜板块(或地块) 。
硫精矿不确定度
燃烧中和法测定硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的不确定度评定一、检测步骤燃烧中和法测定硫含量的实验室检测为称取0.1克样品，称准至0.0002克，于850℃空气流中燃烧，单体硫和硫化物中的硫转化为二氧化硫后，用双氧水（H2O2）溶液吸收并氧化生成硫酸，以甲基红作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。
二、被测量的数学模型被测量硫含量计算数学模型如：x=mC V⨯⨯01603.0100⨯其中：c——NaOH标准溶液浓度mol/L；v——NaOH标准溶液用量ml;m——试样品的质量g;0.01603——换算系数。
三、不确定度的来源硫含量实验室检测不确定度的来源主要有检测重复性、样品的称量、滴定用氢氧化钠浓度、消耗氢氧化钠的体积、换算系数的不确定度等。
鱼骨图四、分析和量化不确定度分量4.1称量不确定度的评定1标准物质（KHP m ）引入的不确定度标准物质邻苯二甲酸氢钾（KHP ）的质量由以扣除皮重的称量给出，得出KHP m =0.7065g,扣除皮重的其他3个不确定度来源重复性合并，数字分辨率大小可忽略，校准。
校准操作有两个不确定度来源：天平型号（XS105）电子天平检定规程JJG1036-2008上给出其MPE ≦±0.00005g 。
引入的标准不确定度按两次矩形分布（k=3）计算,线性分布应重复计算两次，一次空盘，另一次毛重。
二者线性互不相关，因此KHP m 的标准不确定度为：gm u 00004.03200005.0)(1=⨯=000056.07065.000004.0)()(===∆m U mKHP Urep m 2 试样称量引入的标准不确定度（试样m ）称取0.1000g 样品（精确至0.0001g ），天平型号（AR124S ）电子天平检定规程JJG1036-2008上给出其MPE ≦±0.0005g 。
称重两次，一次空盘，另一次毛重，引入的标准不确定度按两次矩形分布（k=3）计算：gm u 0004.0320005.0)(1=⨯=004.01008.00004.0)()(==∆试样试样试样mm U m Urep4.2基准物质引入的标准不确定度KH P P供应商证书给出的KH P P 的值为100%±0.05%，按照矩形分布考虑，标准不确定度为：00029.0100029.0)()(00029.030005.0)(===∆==KHP KHP KHP P P U P Urep P U4.3滴定KHP 消耗NaOH 溶液的体积V1引入的标准不确定度 1 滴定管校准引入的不确定度（1）滴定至终点NaOH 标准溶液体积的标准不确定度U (V1) 本实验所消耗的NaOH 标液体积约为19ml ，按照JJG196-2006规定A 类滴定管容量允差Δ=±0.050ml ，根据JJF1059.1-2012的规定，标定体积为三角分布（k=6）,则容器允差引入的不确定度U (ΔV)=6050.0=0.020ml.（2）温度T 引入的不确定度：校准温度为20℃，本实验是在25℃的平均气温下进行的，温差为5℃，由20℃水的膨胀系数2.1×410-计算19ml NaOH 标液的标准不确定度为：ml T u 0115.0354101.219)(=⨯-⨯⨯=（3）滴定终点引入的不确定度肉眼判断终点引入的不确定度：依据实际经验，肉眼判定终点引入的标准不确定度 U (Ind)=0.03ml.（4）空白实验消耗的NaOH 标液体积的标准不确定度u(V 0)滴定管u(ΔV )=0.020ml,空白试验消耗的NaOH 标液体积为0.05ml.参照以上计算 u （T 0）=3.0×510-mL.u(Ind)=0.03mL.因此空白试验引起的标准不确定度为：u(V 0)=0.036mL. （5）滴定至终点NaOH 标液体积相对不确定度 因为ΔV=V-V 0,根据JF1059.1-2012公式（23）则有：1)()(=∂∆∂V V1)()(0-=∂∆∂V V [][]202)(1)(1)(V u V u V u ⨯-+⨯=∆=0.053mL相对标准不确定度为： U rel (ΔV1)=3107.205.019053.0)(-⨯=-=∆∆V V u 4.4滴定生成42SO H 消耗NaOH 溶液体积（V2）引入的标准不确定度除温度以外 都与V1相同。
库伦滴定法测定铁矿石中的硫含量
现代矿业MODERNMINING总第60期2929年9月第9期Seriai No,017September,2929库伦滴定法测定铁矿石中的硫含量朱立杰(河钢矿业司家营北区分公司)摘要库伦滴定法是测定铁矿石中硫含量的分析方法之一，分析过程中影响因素较多，为提高库伦滴定法测定铁矿石硫含量的准确性，利用司家营铁矿石进行试验，根据矿石性质,研究并分析了转子搅拌速度、空气流量、电解液pH值、试样粒度等影响因素，确定了合理的试验条件，确保了测定结果准确可靠，实际应用效果较好，对同类矿山铁矿石硫含量的分析检测具有借鉴意义。
关键词库伦滴定法铁矿石硫含量影响因素DOI：10.0999/j.isst.0746282.2222.29.269硫是铁矿石中的有害元素,对炼铁、炼钢均会产生不利影响。
铁矿石中硫含量过高，矿石原料进入高炉冶炼后，会造成高炉脱硫成本增大，焦比升高，产量下降;硫的存在会引起钢的热脆性,降低其力学性能,对钢的耐磨性、塑性、可焊接性等有不利的影响5］。
铁矿石中的硫主要以黄铁矿、磁黄铁矿、硫酸盐等形式存在，在矿石采选工艺中可根据矿石性质的差异进行合理配矿入选，并采取有针对性的脱硫工序来降低铁精矿硫含量。
司家营铁矿属于鞍山式沉积变质铁矿床,是冀东铁矿区的重要组成部分，采场局部位置矿石含硫量较高,硫的存在形式以黄铁矿及硫酸盐为主，磁黄铁矿含量较低。
重选工艺后的磁选机脱硫可有效降低铁精矿的硫含量，但磁性含硫矿物磁黄铁矿往往难以脱除，这成为现场铁精矿含硫略高的主要原因5］。
司家营铁精矿硫含量一般要求低于9.1%,因此，准确测定铁矿石硫含量对供配、选矿及产品销售等环节意义重大。
铁矿石硫含量的测定是冶金分析中重要的常规分析项目，测定方法主要有燃烧碘量法、硫酸钡重量法、红外吸收法、燃烧中和法和库伦滴定法。
燃烧碘量法适用于含量0.21%~2%硫的测定，结果准确，但该方法对空白值的测定与标准物质的选用较为苛刻。
硫酸钡重量法有较高的准确度，但测定步骤远比燃烧碘量法繁琐，适用于含硫量较高的铁矿石5］。
库仑滴定法测量高硫矿物中全硫
库仑滴定法测量高硫矿物中全硫胡彪;熊知明;莫晓山;刘晓川【摘要】针对传统库仑滴定法测定高硫矿物全硫含量测量误差较大,精密度较差的现象,进行测试和分析,查找出相关原因.通过优化库仑测硫仪气路结构、合理设置样品粒度和取样量、调整库仑测硫仪的燃烧时间、选择高效的催化剂、采取多元校正曲线模型等方式改进测斌方法.改进后的方法对硫含量在10％～35％的常见矿物具有良好的精密度和准确度,试验数据RSD＜ 1.20％,RE＜1.50％,满足日常检验需求.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】7页(P30-36)【关键词】库仑滴定法;高硫矿物;硫含量【作者】胡彪;熊知明;莫晓山;刘晓川【作者单位】湖南省计量检测研究院,长沙410014;湖南省计量检测研究院,长沙410014;湖南省计量检测研究院,长沙410014;长沙开元仪器股份有限公司,长沙410100【正文语种】中文1 引言全硫分是表征煤炭、硫铁矿等矿物质量的重要指标之一，其全硫含量直接影响对矿物的冶炼质量和大气污染物排放等。
因此准确测量矿物硫含量极为重要。
常见矿物的硫含量范围在0.001%～ 35%左右，其测试方法有很多，传统的方法有硫酸钡重量法、容量法(高温燃烧中和法)等，但是这些方法因流程复杂、操作繁琐、人员要求高，分析周期长，测量效果难以达到预期效果。
国外流行的红外吸收法测定硫含量，因其仪器昂贵，不利于广泛应用。
而用库仑滴定法在高温燃烧条件将各种形态的硫分解成硫氧化物气体，再流入电解池进行库仑滴定，根据法拉第电解定律计算电解电量从而获取矿物中的全硫含量，其测试速度快，操作简便，仪器成本适中，具有较好的精密度和准确度，因此深受广大检测人员的喜爱。
鞠艳美曾对库仑滴定法测定铁矿粉0.1% ～ 10.0%的全硫进行了研究[1]，倪培洋优化库仑测硫仪试验条件，对全硫含量在5.0%以下的铁矿物进行分析[2]。
石佩佩等曾对SO2吸收特性进行研究，研究表明高硫矿物燃烧后释放的SO2不能被电解池充分吸收而发生溢出[3]。
化工生产分析答案
3．测定工业硫酸产品中的二氧化硫时，如何消除试样中氮的干扰?为何要求冷却 条件下溶解试样。 答：二氧化硫含量的测定一碘量法
方法原理： 在冷却条件下，用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物，以淀粉为指示剂，用碘标准滴 定溶液滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。
冷却条件下溶解试样是防止碘标准液中碘的挥发。
4．碳酸钾生产中，碳铵液中有哪些成分，如何测定。 答：碳铵溶液的分析
1、方法原理： 采用双指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，先加入酚酞指示剂，当达到终点时，pH 值 为 8.4，碳酸铵变为碳酸氢铵。再向溶液中加甲基橙指示剂，继续滴定至终点，溶液的 pH 值为 4.4，碳酸氢铵被滴定完全。 2、分析步骤 取 1.00mL 试验溶液，置于已加有约 40mL 水的 250mL 锥形瓶中，加入 4～6 滴酚酞指 示剂， 用硫酸标准滴定溶液滴定溶液由红色恰好退至无色， 记下所消耗硫酸标准滴定溶液的 体积 V1。再加入 1 滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准滴定溶液滴定溶液由黄色恰好变为橙 色，记下消耗硫酸标准滴定溶液的总体积 V2。 下列总氨的含量均以铵根的质量浓度ρ(NH4+)g/L 表示。 碳铵溶液中的总铵含量为下两式总和：
(NH ) CO 中
4 2 3
第九章
化工生产分析答案
1．简述测定硫铁矿中有效硫含量，总硫含量的方法原理。写出相应的化学方程 式。 答：硫铁矿（其主要成分为 FeS2）还有少量单质硫在焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称
为有效硫。它对硫酸生产有实际意义。一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫。有 效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。 在硫酸生产分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫。由于在焙烧过程 中可能有部分的有效硫转变为硫酸盐， 致使有效硫烧出率的计算结果发生偏差， 所以还定期 测定总硫。 (一) 有效硫的测定 方法原理： 试样在 850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化 氢溶液吸收并氧化成硫酸， 以甲基红—亚甲基兰为混合指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定即可计算有效硫含量。反应式为： 4FeS2+11O2 2 Fe2 O3+8SO2↑ H2SO4 SO2+ H2O2 H2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O 有效硫的质量分数按下式计算：
用络合滴定法快速测定硫铁尾矿中硫的含量
标 准溶 液 的体 积 ， ； ｍｌ
— —
待测 液 ＆ Ｏ和 Ｍｇ ０共 消耗 Ｅ ＴＡ标准 Ｄ
溶 液的体 积 ， ； ｍｌ
ｖ十 ２ ｌ ｎ Ｖ 一Ｖ——待测 液 中 ｓ 聩
标准溶 液 的体积 ， ｍｌ
与 Ｂ２溶 液 ａ一
中的 Ｂ 结合 生成 Ｂ Ｓ ４沉 淀 而少 消耗 的 Ｅ Ｔ ａ ａＯ Ｄ Ａ
量的读 数记 为 Ｖ （ ） ｍ 。
３ ３ 吸取 待测液 １ ｍｌ 于 另～ ３ ０ｎ 烧杯 中 ， ． ０ 置 ０ｒｌ 用
操作 繁 杂 ， 时较 长 ， ８ ９ 。也可 采 用 碘 量法 进 耗 约 、ｈ
行 快速 测定 ， 那 需 要管 式 炉等 一 系列 专 用 设 备 才 但
水稀释 至 １０ ５ｍｌ左 右 ， 入 ５ 加 ｍｌ三乙 醇氨 （ ＋３ ， １ ）
液， 用水 稀 释 至 １０ ５ ｍｌ左右 ， 加 氨 水 （ ＋１ 至 溶 滴 １ ） 液ｐ Ｈ＝１ ， 入 １ ｍｌＮＩ Ｃ 一 ０加 ０ － １ ｈ Ｎ ・ ２ Ｈ ０缓 冲溶 液 （ Ｈ＝ｌ ） 少 许 铬 黑 Ｔ 指 示 荆 ， ０ ０ ｔ ｌ 的 ｐ ０和 用 ．２ ｏ几 ｏ Ｅ ＴＡ标 准溶 液滴 定 至溶 液呈 兰 绿 色 ， Ｉ Ｄ Ｅ 消耗
释 至 １０ ５ ｍｌ左右 ， 从滴 定管 准确 加入 １ｍｌ钡 溶液 ， ０ 加 热煮 沸 ２ ｉ， 却后 ， 中氨 水 （ ＋１ 至溶液 ｐ ａ ｒｎ 冷 滴 １ ） Ｈ
＝１ ， 后 加 入 １ｍｌ Ｎ －Ｃ ． Ｏ 缓 冲 溶 液 ０然 ０ Ｉ Ｉ ｈ ＮＨ （Ｈ＝１ ） 少 许 铬 黑 Ｔ 指 示 剂 ， ０ ０ ｍｏ／ ｐ ０和 用 ．２ ｌＩ 的 Ｅ ＴＡ标 准 溶液 滴 定 至 溶 液 呈兰 绿 色 ， Ｄ Ｄ Ｅ ＴＡ 消耗
铁矿石中硫含量测定方法研究现状
226管理及其他M anagement and other铁矿石中硫含量测定方法研究现状马玉花，张俊杰，费成林（西宁特殊钢股份有限公司（青海省冶金产品研究与开发重点实验室），青海 西宁810005）摘 要：近年来随着社会的发展，以碘量法、红外吸收法、库伦法和重量法对铁矿石中硫含量进行分析测定，对各种测定方法的特点进行了比较和评价。
重点对硫含量的检测方法研究现状进行概述。
在燃烧法中，碘量法和库伦法其特点是仪器购置成本低，适合规模较小、检测量较低的企业或者科研院所使用;红外法属于高频加热方式，预热时间和检测时间都短，能耗与检测成本都很低，由于其测试范围大、测试速度快、准确度和精密度好等特点;重量法属于传统基准方法，由于检测时间长，无法用生产质量控制在选择铁矿石中硫含量的检测方法时。
分析工作者可根据铁矿石中硫含量范围、生产规模、工作量和检测用途来选择合适的方法。
关键词：铁矿石；硫含量测定方法中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）08-0226-2 收稿日期：2021-04作者简介：马玉花，女，生于1980年，青海人，回族，本科， 研究方向：冶金炼制。
硫是有害元素之一，含硫量高的煤供燃烧、气化或炼焦使用时均会带来极大的危害，不仅严重腐蚀锅炉管道，且会形成酸雨并严重污染环境。
天焦公司为使公司环保达标，一方面要保证铁矿石中的硫分不能过高以免影响铁矿石产品质量，另一方面通过脱硫脱硝工艺降低硫分对环境的影响，故精确测定铁矿石中硫含量意义重大。
以下结合煤中硫含量测定的影响因素探讨，对影响铁矿石中硫含量测定精确度的因素进行剖析[1]。
1 概述硫磷混酸法是用硫酸和磷酸的混合物将矿样在高温下进行分解，其难度在于对样品的溶解温度要求较高，若温度偏低则样品不能完全溶解，在容器底部残留焦磷酸固形物，影响实际测定结果；若温度过高则酸液挥发过快，容器中没有足够的供反应进行的试剂，同样会造成测定结果偏低。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫铁矿中水分含量及有效硫的测定探讨
作者：贺红举，李勇宣
来源：《现代经济信息》 2017年第15期
贺红举李勇宣河南化工技师学院
摘要：硫酸工业在化工行业和国民经济中占有重要地位。
硫酸的制取通常以硫铁矿为原料
制取工业硫酸。
在原料的各项分析中，矿料中的水分含量和有效硫含量，直接影响整个生产系
统工艺参数的稳定及产品的产量和质量，是两项重要的分析化验内容。
硫铁矿中水分的测量方
法一般采用取样烘干测定，有效硫含量的测量方法一般采用碱滴定法测定。
本文将简述这两项
分析化验项目的测定方法。
关键词：硫酸；硫铁矿；水分含量；有效硫；碱滴定法
中图分类号：TQ111.14文献识别码：A文章编号：1001-828X(2017)022-0-02
前言
硫酸素有“工业之母”之称，在国民经济各部门有着广泛用途，诸如——石油精制，金属
材料的酸洗，铜、铝、锌等有色金属的提炼，纺织品的漂白、印染、毛皮的鞣制，淀粉的生产，除草剂、炸药等的制造都需要大量的硫酸。
据统计，化工工业本身使用的硫酸量为最大，占总
产量的70%~80%，其中化学肥料所用量占30%~60%。
由此可见，硫酸在国民经济中占有十分重要的地位。
硫酸的工业生产，基本上有两种方法，即亚硝基法和接触法，由于亚硝基法工艺落后，已
被接触法工艺全部替代。
目前，世界各国生产硫酸的原料主要有硫铁矿、硫磺及其它含硫原料(包括硫酸盐和冶炼气等)。
通常以硫铁矿为生产原料进行硫酸的工业生产。
在原料预处理阶段，为保证沸腾炉内的炉
气成份均一，符合制酸工艺要求，需要经过配矿工序，即将贫矿、富矿、尾砂等物料按比例混
合后入炉焙烧——硫铁矿矿料含水一般低于5%，尾砂含水量高达15~18%,沸腾炉干法加料要求
湿度(含水)在6%以内。
所以，硫铁矿水分含量的测定是日常生产原料分析中的一项重要分析内容。
而硫铁矿中硫含量的多少是影响沸腾炉燃烧效果、产品产量的重要因素，所以，有效硫的
测定同样是原料分析中的一项重要分析内容。
下面就结合工作实践，谈一下硫铁矿中水分含量的测定和有效硫的测定方法。
一、硫铁矿中水分含量的测定
(一)概述
根据水分与岩石、矿物的结合形态不同，一般将水分区分为吸附水和化合水两类。
吸附水
常以符号H2O-表示，化合水则以H2O+表示。
吸附水，又称吸着水、吸湿水、湿存水、非化合水等，存在于矿物岩石的表面或孔隙中，形成很薄的膜，它不参与矿物组成的晶体构成，在低温烘干时就容易逸出除去。
吸附水的量与矿物的性质(主要是其吸水性)、试样加工的程度(主要是粒度的大小)、环境的湿度及存放的时间等有关。
化合水，包括结晶水和结构水两部分。
由于与本测定无关，这里不赘述。
(二)方法提要
化工产品中水分的测定，通常用烘干法、卡尔费休法、共沸蒸馏法、气相色谱法等。
烘干法是测定固体化工产品中吸附水含量的通用方法，适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、化肥等产品中水分含量的测定。
烘干法是指：取样品于105~110℃温度下烘2h；对于含水分多或易被氧化的样品，宜在真空恒温干燥箱中干燥后称重测定或较低温度(60~80℃)下烘干测定。
由于吸附水并非矿物内的固定组成，因此在计算总量时，该组分不参与计算总量。
(三)测定程序
称取试样约100g(称准至0.1 g)均匀地平铺于一已知重量、直径120mm的培养皿中，置于100~105℃烘箱内(靠近温度计处)烘2h，取出移置于干燥器内冷却0.5h 后称量。
再于60~80℃条件下烘1h后称量，直到两次称量之差不大于0.2g。
(四)计算和结果的表示
水分(X)以重量百分数表示，按下式计算：
m0 -- m1
X= -------- ×100
m0
式中 m0———干燥前试样质量，g
m1———干燥后试样质量，g
二、硫铁矿中有效硫的测定
(一)概述
岩石矿物中硫的测定，在一般情况下只测定总硫量，有些需要分别测定硫酸盐硫，硫化物硫(或黄铁矿硫)等。
测定硫的化学分析方法有BaSO4沉淀-重量法、PbSO4沉淀-EDTA滴定法和燃烧分解-碘滴定法或碱滴定法等。
其中，碘滴定法和碱滴定法是将燃烧分解时释放出来的SO2用水溶液吸收，然后用I2标准溶液或碱标准溶液进行滴定。
碘滴定法适用于低于1%硫的样品分析，碱滴定法适用于较高含量的测定。
本文所述为碱滴定法。
(二)方法提要
试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢
溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
(三)试剂和溶液
1.过氧化氢：3%溶液；
2.无水氯化钙：化学纯，固体；
3.烧碱石棉：化学纯，粒状；
4.甲基红-次甲基蓝混合指示剂；
5.酚酞指示剂；
6.盐酸：(1+1)溶液；
7.邻苯二甲酸氢钾：基准试剂；
8.0.1000mol/L NaOH标准溶液。
(四)仪器和装置
1.高温管式电炉：SRJK-2-13型；
2.瓷舟H-3型。
使用前应在(1+1)盐酸溶液中煮沸，用水洗净，烘干。
在900℃预先灼烧1h；
3.锥形瓷管N21号，内径18mm、外径22mm 。
锥形部分细管长50 mm，外径7 mm，总长约
为600 mm；
4.测温毫伏计和相应配用的热电偶；
5.有效硫含量测定的总装置；
6.管式电炉的装置；
7.二氧化硫吸收装置。
(五)测定程序
1.装置试漏
测定仪器装好后，在抽气的情况下，从分液漏斗注入60~70ml水，关闭漏斗旋塞，将空气
流量调节在0.8L/min左右，然后封闭干燥器进气口，此时从洗涤器逸出的气泡逐渐减少至停止，或流量计转子于零位不动，则说明装置严密不漏气，否则，须检查并调整至不漏气为止。
打开
干燥器进口，将废液抽弃。
2.溶液的准备
使二氧化硫吸收器与缓冲瓶连通。
将电炉升温，在抽气的情况下由分液漏斗注入20ml 3%
过氧化氢溶液、混合指示剂5~6滴和80ml的水，当高温炉温度升至850℃，滴加碱溶液以中和
过氧化氢吸收液中生成的酸，至吸收液刚变为亮绿色不再变红色为止。
然后将氢氧化钠标准溶
液调至滴定管零点处。
3.试样的准备
称取分析试样0.1~0.2g(称准至0.0002g)，平辅于瓷舟中，保存在干燥器内。
4.燃烧与吸收
切断电源，开启燃烧瓷管进口塞子，调节空气流量0.8L/min，在高温炉温度为400℃时，
将盛有试样的瓷舟，用铁丝钩送入燃烧瓷管中电炉的中段，立即塞紧塞子，接通电源，在450℃燃烧10 min，然后逐渐升温至850℃(约需7~15 min)，并在此温度下保持5 min。
在燃烧过程中，应随时以氢氧化钠标准溶液滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全。
试样燃
烧完全后，从冲洗支管中以水冲洗3次以上(每次5ml左右)，继续以氢氧化钠标准溶液滴至由
紫红色刚变为亮绿色为终点。
5.废液的抽弃
抽出吸收器内的废液，使之进入废液瓶中，然后将旋塞恢复到原来的位置，以备下次测定用。
(六)计算和结果的表示
硫(X)以质量百分数表示，按下式计算
T × V
X= -------- ×100
m0
式中
T ——氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/ml；
V ——氢氧化钠标准溶液消耗的体积ml；
m0 ——试样质量，g。
(七)不同实验室允许差
产品质量检验和生产控制分析可以采用炉温升至850℃时进样，并在此温度下，保持10~15 min进行测定。
参考文献：
[1]张燮,主编.工业分析化学.化学工业出版社,2007.
[2]曾之平,主编.化工工艺学.化学工业出版社,2007.
[3]刘爱娟,编制.分析操作规程.晋开集团操作规程,2009.。