水质 半挥发性性有机物的测定 气相色谱-质谱法
饮用水中17种半挥发性有机物的测定
分析检测饮用水中17种半挥发性有机物的测定陈君君，罗 萍，徐 凤（梅州市疾病预防控制中心，广东梅州 514071）摘 要：利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物，经气相色谱质谱联用仪定性分析，内标法定量。
结果显示，各目标物在相应的浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，方法检出限在0.008～0.50 μg·L-1，回收率在70.1%～126.0%，相对标准偏差在1.05%～7.98%。
表明该方法简便、准确度高、重现性好，适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。
关键词：半挥发性有机物；气相色谱质谱联用法；固相萃取Determination of 17 Semi Volatile Organic Compounds inDrinking WaterCHEN Junjun, LUO Ping, XU Feng(Meizhou Center for Disease Control and Prevention, Meizhou 514071, China)Abstract: Using solid-phase extraction method to extract 17 semi volatile organic compounds from drinking water, qualitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry, and quantitative analysis by internal standard method. The results showed that each target substance had good linearity within the corresponding concentration range, with a correlation coefficient greater than 0.995. The detection limit of the method was 0.008～0.50 μg·L-1, recovery rate between 70.1% and 126.0%, relative standard deviation between 1.05% and 7.98%. This indicates that the method is simple, accurate, and has good reproducibility, and is suitable for the determination of 17 semi volatile organic compounds in drinking water.Keywords: semi-volatile organic compounds; gas chromatography-mass spectrometer; solid phase extraction.半挥发性有机物（Semi-V olatile Organic Compounds，SVOCs）是指沸点在240～400 ℃有机物，是环境中多环芳烃、氯苯类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药、苯胺类和苯酚类等化合物的范称，如与人体长期接触，会对人体的呼吸系统、生殖系统、内分泌系统等造成影响，严重时甚至会产生致畸致癌效应[1-3]。
EPA 8270 气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(中文版)
方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译：刘金云 mail:piery2006@1.0范围及应用1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP苯甲酸 65-85-0 X X ND X X合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（b）荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（k）荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（g,h,i）茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（a）芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯（林旦）58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基）醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯异丙基）醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S（55）ND ND ND Ⅹ克菌丹 133-06-2 H S（40）ND ND ND Ⅹ甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹（NOS） 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S（68）ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E（42）ND ND ND Ⅹ 二苯并（a,j）吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并（a,h）蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW，ND ND NDⅩ0S（67）硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E，ND ND NDⅩH S（31）3，3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并（a）蒽 57-97-6 C P（45）ND ND ND CP合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E（14）ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP，HS ND ND ND CP（28）二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C（28）ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X六氯酚 70-30-4 A W，ND ND ND CPC P（62）六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并（1，2，3-cd）芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C（46）ND ND ND X十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS（5）ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E，O S ND ND ND LR （-2氯苯胺） （0）4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND （N,N-二甲基-苯胺）甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X兹克威 315-18-4 H E，H S ND ND ND X（68）灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ1-萘胺 134-32-7 O S（44）ND ND ND Ⅹ2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ烟碱 54-11-5 D E（67）ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C（28）Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS（65）ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS（15）ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E（63）ND ND ND Ⅹ酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ（10）Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ（55）菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚（硫酚） 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE（6）ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E（60）ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物目录要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。
水质vocs气相色谱质谱法
采用水质VOCs气相色谱质谱法（GC-MS）可以分析水中的挥发性有机物。
具体步骤如下：
1.采样：使用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，然后通过冷阱浓缩、热解析后，进入气相色谱分离。
2.气相色谱分离：将样品中的化合物进行分离，按照保留时间的不同，分成不同的峰。
3.质谱检测：将分离后的化合物通过质谱检测器进行检测，得到每个化合物的质谱图。
4.定性和定量分析：通过比对样品的质谱图和标准谱图库中定量标准物质的光谱，在特征波数上的吸收峰进行定性分析；根据样品目标物的峰面积响应值与标准图库中对应的标准物质吸收峰的峰面积响应值之比来进行定量分析。
环境监测持证上岗考核补充习题集-水和废水部分
半挥发性有机物生活饮用水标准检验方法有机物指标（半挥发性有机物附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法）（GB/T 5750.8-2006）1、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物，通常采用C18固相萃取柱。
（）2、固相萃取通常含有活化、上样、淋洗和洗脱四个步骤。
（）√3、水样在使用固相萃取上样时，应先调节pH为中性。
（）x先调节pH小于2。
4、水样中半挥发性有机物应避光4℃下保存，可放置14d，但是某些物质不稳定，如乙拌磷只能保存1h，所以只能定性分析。
（）√5、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物潜在的干扰有邻苯二甲酸酯、硅酮等。
（）√挥发性有机物水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法（HJ 810-2016）1、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物时，测定实验室空白时，最常见的干扰为二氯甲烷。
（）√2、挥发性有机物的标准溶液保存期限为30d。
（）x氯乙烯挥发性强，应临用现配。
3、间二甲苯和对二甲苯在某些情况下不能完全分离，结果可以用加和报出。
（）√4、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，顶空瓶中加入氯化钠，可以减少待测无在水中的溶解度，增加待测物质的灵敏度，但是氯化钠必须要用分析纯级以上。
（）x用前应该在400度下烘烤4h。
5、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，质谱容积剂割时间一般为三分钟以内。
（）x，一般不设切割时间，以避免低沸点的物质出峰较快。
6、简答：顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物如何判断存在基体效应？每批样品应做一个基体加标，回收率如果不满足70-130%的要求，应重新做一个基体加标，两次基体加标测定值相对偏差小于30%，否则说明样品存在基体效应。
7、简答：测定水中挥发性有机物采集时应加入盐酸，调节pH<2，但是如果加盐酸后发现样品中有气泡产生该如何处理？应重新采样，不加保存剂，样品标签上注明未加酸保存，24h内分析完毕。
HJ639-2012 水质 挥发性有机物的测定方法认证报告
开展新项目新方法审批表标准方法确认记录表编码：编号：方法验证报告项目名称：挥发性有机物分析方法：HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法方法类别：水质验证人员：验证日期：年月日检测中心一、前言根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》的规定，本单位申请资质认定土壤和沉积物挥发性有机物的测定。
测试方法主要为：《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 639-2012）。
本报告主要从检出限的测定、精密度和准确度这三个方面进行方法的验证试验，现已完成验证报告。
二、仪器设备、试剂及人员情况登记表表1 使用仪器情况登记表表2 使用试剂及溶剂情况登记表表3 参加验证人员情况登记表三、分析步骤测定使用SIM方式进行测定：将样品瓶恢复至室温后，用移液枪吸取5.0ml样品，向样品中分别加入适量的替代物中间溶液，内标中间液由吹扫捕集装置自动加入，将样品快速注入吹扫管中，按照仪器设置好的条件，使用校准曲线进行测定。
四、工作曲线的绘制（一）仪器测定条件吹扫捕集装置条件吹扫流量：40ml/min吹扫温度：室温或恒温预热时间：2min吹扫时间：11min干吹时间：1min预脱附温度：180℃脱附温度：190℃脱附时间：2min烘烤温度：200℃烘烤时间：6min传输线温度：200℃气质测定条件色谱柱：毛细管柱SH-Rxi-624SIL MS 30m*0.25mm*1.4μm进样口温度：200℃进样方式：30：1分流柱温：初始温35℃保持1.8min，以每分钟6℃的速率升至120℃，以每分钟15℃的速率升至240℃保持2.0min。
柱流量：1.5mL/min离子源温度：230℃接口温度：280℃四级杆温度：150℃数据采集方式：选择离子（SIM）模式（二）工作曲线取8个5ml的容量瓶，预先加入2ml蒸馏水，分别量取适量的挥发有机物标准中间液，替代物中间液,内标中间液由吹扫装置自动加入，用蒸馏水定容后混匀，配制成8个浓度点的标准系列，挥发有机物和替代物的质量浓度分别为 5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、80.0μg/L、100.0μg/L、150.0μg/L、200.0μg/L，添加的内标质量浓度均分别为50μg/L。
水质中57种半挥发性有机物的分析方法作业指导书
水质中57种半挥发性有机物的分析方法1.目的本SOP规定了水质中57种半挥发性有机物的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中57种半挥发性有机物的分析测试项目。
3. 规范性引用文件《水与废水监测分析方法》（第四版）（增补版）4.3.2挥发性和半挥发性有机污染物的测定EPA Method 8270d 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T5750.8-2006 附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法测定半挥发性有机化合物4. 方法原理采用液液萃取对样品中的57种半挥发性有机物（SVOCs）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残级，DUKSAN。
5.2 正己烷：农残级，DUKSAN。
5.3 丙酮：农残级，DUKSAN。
5.4 SVOCs标准溶液：64种半挥发性有机物混标（A，M-8270-AG01-ASL，ρ=1000μg/ml，溶剂为正己烷)，用正己烷稀释到100μg/ml 混合后作为贮备溶液。
5.5 SVOCs替代物：2-氟苯酚、苯酚-D5、硝基苯-D5、2-氟联苯混标（A，M-8270-SS,ρ=4000μg/mL，溶剂为正己烷)用正己烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 SVOCs定量标：1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12混标（A，Z-014J,ρ=4000μg/ml，溶剂为正己烷），用正己烷稀释到100μg/ml作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
5.7 混合溶液：9/1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。
中文版USEPA8270E气相色谱法质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物
US EPA 8270E方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SEMIVOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY/MASSSPECTROMETRY第6版2017年2月目录1.0 范围与应用 (3)2.0方法概述 (14)3.0定义 (14)4.0干扰 (14)5.0安全性 (14)6.0仪器及材料 (14)7.0试剂和标准溶液 (16)8.0样品收集、保存和储存 (18)9.0 质量控制 (18)10.0校准和标准化 (21)11.0程序 (21)12.0数据分析和计算 (30)13.0方法性能 (30)14.0污染防治 (32)15.0废弃物管理 (32)16.0 参考文献 (33)17.0表格、图表、流程图以及验证数据 (34)方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物SW-846并非一本分析培训手册。
因此，本文所述方法步骤基于一个假设，即这些方法步骤由至少在化学分析基本原理和特定学科技术使用方面进行过正式培训的分析人员来进行。
除用于分析特定的方法参数外，其他情况下，SW-846方法仅作指导，包括分析步骤或技术操作的基本资料。
各实验室可依据这些资料编制自己实验室的具体标准操作程序（SOP），用于一般用途或具体项目中。
本方法中包括的性能数据仅具有指导性，不作为/不可作为实验室认证的质量控制验收标准。
1.0 范围与应用1.1本方法用于测定由多种类型的固体废弃物基质、土壤、空气取样媒介及水样所制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度。
直接注入样品的使用范围有限。
以下的分析物可以通过本方法测试：合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580苊83-32-9 ✓✓✓✓✓✓蔡嵌戊烯208-96-8✓✓✓✓✓✓乙酰苯98-86-2✓✓✓✓✓✓2-乙酰氨基芴53-96-3 ✓✓-✓✓-1-乙酰基-2-硫脲591-08-2 *----*艾氏剂309-00-2✓✓✓-✓✓2-氨基蒽醌117-79-3✓----✓氨基偶氮苯60-09-3✓----✓4-氨基联苯92-67-1 ✓*✓*--*✓3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1 ✓✓----敌菌灵101-05-3✓----✓苯胺62-53-3 ✓*✓*✓**✓*✓邻茴香胺90-04-0 ✓----✓蒽120-12-7 ✓✓✓✓✓✓杀螨酯140-57-8 ✓*✓*--✓-氯化三联苯1016 12674-11-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1221 11104-28-2 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1232 11141-16-5 ✓✓✓-✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 氯化三联苯1242 53469-21-9 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1248 12672-29-6 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1254 11097-69-1 ✓✓✓-✓✓氯化三联苯1260 阿特拉津11096-82-5✓1912-24-9✓*✓✓*✓✓*✓✓*-✓*✓✓-谷硫磷偶氮苯86-50-0*103-33-3✓*✓-----✓✓-燕麦灵苯甲醛101-27-9*100-52-7✓*-✓*-✓*-✓*-✓**-联苯胺92-87-5***✓***苯甲酸65-85-0*✓*✓**✓*✓*苯并（a）蒽56-55-3 ✓✓✓✓✓✓苯并（b）荧蒽205-99-2 ✓✓✓✓✓✓苯并（k）荧蒽207-08-9 ✓✓✓✓✓✓苯并（g，h，i）芘191-24-2✓✓✓✓✓✓苯并（a）芘苯并（e）芘50-32-8✓192-97-2✓✓-✓-✓-✓✓✓-对苯醌106-51-4 **---✓苯甲醇100-51-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*α-六氯苯319-84-6 ✓*✓*✓-✓✓β-六氯苯319-85-7 ✓✓✓-✓✓δ-六氯苯319-86-8✓✓✓-✓✓γ-六氯苯（林旦）58-89-9 ✓*✓*✓-✓✓双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 ✓✓✓✓✓✓双（2-氯乙基）醚111-44-4 ✓✓✓✓✓✓双(2- 氯代-1-甲基乙基)醚c108-60-1 ✓✓✓-✓✓双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 ✓✓✓✓✓✓4-溴苯基苯醚101-55-3 ✓✓✓✓✓✓溴苯腈1689-84-5✓----✓邻苯二甲酸丁苄酯己内酰胺85-68-7✓105-60-2*✓*✓✓✓✓✓✓✓-敌菌丹2425-06-1 **---✓克菌丹133-06-2* *---✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580西维因咔唑63-25-2✓86-74-8✓-✓-✓-✓-✓✓-虫螨威1563-66-2 ✓----✓三硫磷786-19-6✓----✓氯丹（NOS）57-74-9 ✓✓✓-✓✓毒虫畏470-90-6 ✓----✓4-氯苯胺106-47-8 ✓✓✓✓✓✓乙酯杀螨醇510-15-6✓✓-✓✓✓5-氯-2-甲基苯胺95-79-4✓----✓4-氯-3-甲苯酚59-50-7✓✓✓✓✓✓3-（氯甲基）吡啶氢氯化物6959-48-4✓----✓1-氯萘90-13-1✓✓✓-✓ ✓ 2-氯萘91-58-7✓✓✓✓✓✓２-氯苯酚4-氯苯基苯基醚95-57-8✓7005-72-3✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓✓4-氯代-1,2-苯二胺95-83-0 ✓✓----4-氯代-1,3-苯二胺5131-60-2✓✓----屈218-01-9✓✓✓✓✓✓蝇毒磷56-72-4 ✓----✓对甲酚定120-71-8 ✓----✓丁烯磷7700-17-6 ✓----✓2-环已烯-4,6-二硝基苯酚131-89-5✓-----4,4'-DDD 72-54-8✓✓✓-✓✓4,4'-DDE 72-55-9✓✓✓-✓✓4,4'-DDT 50-29-3 ✓✓✓-✓✓异内吸磷-O 298-03-3 **---✓异内吸磷-S 126-75-0 **---✓燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4✓✓-✓✓✓2,4-二氨基甲苯95-80-7 **---✓二苯并（a，j）吖啶224-42-0✓---✓†✓二苯并（a，h）蒽53-70-3 ✓✓✓✓✓✓二苯并呋喃132-64-9 ✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 二苯并(a, e)芘192-65-4✓---✓✓1,2-二溴-3-氯丙烷96-12-8✓✓----邻苯二甲酸二正丁酯84-74-2 ✓✓✓✓✓✓二氯萘醌117-80-6**---✓1,2-二氯苯95-50-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓1,3-二氯苯541-73-1 ✓*✓*✓*✓*✓* ✓* 1,4-二氯苯106-46-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓3,3'-二氯联苯胺91-94-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二氯苯酚120-83-2✓✓✓✓✓✓2,6-二氯苯酚87-65-0✓✓✓✓✓✓敌敌畏62-73-7 ✓----✓百治磷141-66-2✓----✓狄氏剂60-57-1✓✓✓-✓✓酞酸二乙酯84-66-2✓✓✓✓✓✓己烯雌酚64-67-5*----*硫酸二乙酯56-53-1**---✓乐果60-51-5 ✓*✓*--✓*✓3,3'-二甲氧基联苯胺邻苯二甲酸二甲酯119-90-4✓131-11-3✓-✓-✓-✓-✓*✓二甲氨基偶氮苯60-11-7✓✓-✓✓✓7,12-二甲基苯并[a]蒽57-97-6 ✓*✓*-✓*✓** 3,3'-二甲基联苯胺119-93-7 **-**✓α,α-二甲基苯乙胺122-09-8-----✓2,4-二甲苯酚105-67-9 ✓✓✓✓✓✓1,2-二硝基苯528-29-0✓✓--✓✓1,3-二硝基苯99-65-0 ✓✓-✓✓✓1,4-二硝基苯100-25-4 ✓*---✓✓4,6-二硝基-2-甲酚534-52-1 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝基酚51-28-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓* 2,4-二硝甲苯121-14-2 ✓✓✓✓✓✓2,6-二硝甲苯606-20-2 ✓✓✓✓✓✓敌螨普39300-45-3 **---*邻苯二甲酸二辛酯117-84-0✓✓✓✓✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 地乐酚88-85-7 ✓✓✓-✓✓1,4-二氧六环123-91-1 *✓****-二苯胺122-39-4✓✓✓-✓✓苯妥英57-41-0 ✓----✓1,2-二苯联胺122-66-7 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*乙拌磷298-04-4 ✓✓--✓✓硫丹I 959-98-8 ✓*✓*✓-✓✓硫丹II 33213-65-9 ✓*,✓*✓-✓✓硫丹硫酸盐1031-07-8✓✓✓-✓✓异狄氏剂72-20-8 ✓*✓*✓-✓✓异狄氏剂醛7421-93-4 ✓✓✓-✓✓异狄氏剂酮53494-70-5✓✓--✓✓苯硫磷2104-64-5 ✓----✓乙硫磷563-12-2✓----✓氨基甲酸乙酯51-79-6*----✓甲基磺酸乙酯62-50-0✓✓-✓✓✓氨磺磷52-85-7 ✓*---*✓丰索磷115-90-2✓----✓倍硫磷55-38-9 ✓- - - - ✓ 氟消草33245-39-5 ✓----✓荧蒽206-44-0✓✓✓✓✓✓芴86-73-7✓✓✓✓✓✓七氯76-44-8 ✓✓✓-✓✓七氯环氧化物1024-57-3 ✓✓✓-✓✓六氯化苯118-74-1✓✓✓✓✓✓六氯丁二烯87-68-3✓✓✓✓✓✓六氯环戊二烯77-47-4 ✓**✓*✓*✓*✓*六氯乙烷67-72-1✓✓✓✓✓✓六氯酚70-30-4 ✓*----*六氯丙烯1888-71-7✓*✓✓✓✓六甲基磷酰胺680-31-9✓----✓对苯二酚123-31-9-----✓茚并（1,2,3-cd）芘193-39-5 ✓✓✓✓✓✓化合物 CAS No a 3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 异艾氏剂 465-73-6✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 异佛尔酮 78-59-1✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 异黄樟素 120-58-1✓ ✓ - ✓ ✓ ✓ 聚氯酮 143-50-0✓* - - - ✓ ✓ 溴苯磷 马拉硫磷 顺丁烯二酸酐 炔雌醇甲醚 美沙吡林 甲氧滴滴涕 甲基磺酸甲酯 甲基对硫磷 3-甲基胆蒽4,4'-亚甲基双（2-氯苯胺） 4,4'-亚甲基双（N,N-二甲基-苯胺）21609-90-5✓ 121-75-5* 108-31-6* 72-33-3✓ 91-80-5* 72-43-5✓ 66-27-3✓* 298-00-0✓ 56-49-5 ✓101-14-4✓101-61-1✓ - * * - - - ✓* ✓ ✓ * ✓ - - - - - - - - - * - - - - - - - - - - - - - - - - - ✓ ✓* ✓ ✓ - - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ * - 1-甲基萘 90-12-0✓ ✓ ✓ ✓ ✓ - 2-甲基萘91-57-6✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2-甲基苯酚（邻甲酚） 95-48-7 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 3-甲基苯酚（间甲酚） 108-39-4 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 4-甲基苯酚（对甲酚） 106-44-5 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 速灭磷 7786-34-7 ✓ - - - - ✓ 兹克威 315-18-4 * * - - - ✓ 灭蚁灵 2385-85-5 ✓ - - - - ✓ 久效磷 6923-22-4 * * - - - ✓ 二溴磷 300-76-5✓ - - - - ✓ 萘 91-20-3 ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 1,4-萘醌 130-15-4 ✓* ✓* - ✓* ✓* ✓ 1-萘胺 134-32-7 ✓* ✓* - - * ✓ 2-萘胺 91-59-8 ✓* ✓* - - * ✓ 烟碱 54-11-5 * - - - - ✓ 5-硝基苊602-87-9✓----✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 2-硝基苯胺88-74-4 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*3-硝基苯胺99-09-2 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基苯胺100-01-6 ✓*✓--✓*✓5-硝基-邻甲氧基苯胺99-59-2✓----✓硝基苯98-95-3✓✓✓✓✓✓4-硝基联苯92-93-3 ✓----✓除草醚1836-75-5 ✓----✓2-硝基苯酚88-75-5 ✓✓✓✓✓✓4-硝基苯酚100-02-7*✓*✓*✓*✓*✓*4-硝基喹啉-1-氧化物56-57-5 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基二丁胺924-16-3✓✓✓-✓✓N-亚硝基二乙胺55-18-5✓✓✓✓✓✓N-亚硝基二甲胺62-75-9*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基二苯胺86-30-6 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*N-亚硝基正丙胺621-64-7 ✓✓✓✓✓✓N-亚硝基甲基乙胺10595-95-6✓✓✓✓✓✓N-亚硝基吗啉59-89-2 ✓✓-✓✓✓N-亚硝基哌啶100-75-4 ✓✓✓-✓✓N-亚硝基吡咯烷930-55-2✓✓✓✓✓✓5-硝基-o-甲苯胺盐酸盐99-55-8 ✓✓-✓✓✓八甲基焦磷酰胺152-16-9 *----*4,4'-氧联二苯胺101-80-4✓----✓对硫磷56-38-2 ✓✓--✓✓五氯苯608-93-5✓✓✓✓✓✓五氯硝基苯82-68-8✓✓-✓✓✓五氯苯酚87-86-5 ✓*✓*✓*✓*✓*✓*苝198-55-0✓----✓非那西丁62-44-2✓✓-✓✓✓菲85-01-8✓✓✓✓✓✓苯巴比妥50-06-6 ✓----✓苯酚108-95-2 *✓*✓*✓*✓*✓* 1,4-苯二胺106-50-3 ✓--*-✓甲拌磷298-02-2 ✓✓--✓✓化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 3580 伏杀硫磷2310-17-0 **---✓亚胺硫磷732-11-6 **---✓磷胺13171-21-6**---✓邻苯二甲酸酐85-44-9 **---*2-吡啶（2-甲基吡啶）109-06-8 ✓✓-✓✓-哌嗪基亚砜120-62-7 ✓----✓多氯联苯（NOS）1336-36-3------拿草特23950-58-5✓✓-✓✓✓丙基硫氧嘧啶51-52-5 *----*芘129-00-0 ✓✓✓✓✓✓吡啶110-86-1 *✓*✓**✓*-间苯二酚108-46-3***--✓黄樟油94-59-7✓✓-✓✓✓士的宁57-24-9* * * - - - 草克死95-94-3✓----✓特丁硫磷13071-79-9✓✓--- - 1,2,4,5-四氯苯95-94-3✓✓ ✓✓✓✓2,3,4,6-四氯苯酚58-90-2✓✓✓✓✓✓杀虫畏961-11-5✓----✓四乙基二硫代焦磷酸酯3689-24-5 ✓✓--✓-焦磷酸四乙酯107-49-3 ✓----✓硫酸嗪297-97-2 ✓✓--✓✓硫酚(苯硫酚) 108-98-5 ✓----✓2,4-甲苯二异氰酸酯584-84-9**---✓邻甲基苯胺95-53-4 ✓✓-✓*✓毒杀芬8001-35-2 ✓✓✓-✓✓1,2,4-三氯苯120-82-1✓✓✓✓✓✓2,4,5-三氯苯酚95-95-4✓✓✓✓✓✓2,4,6-三氯苯酚88-06-2 ✓✓✓✓✓✓O，O，O-三乙基硫代磷酸酯126-68-1 ✓✓--✓-氟乐灵（treflan）1582-09-8 ✓----✓磷酸三甲酯512-56-1**---✓合适的制备工艺b 化合物CAS No a3510 3520 3540/3541 3545 3550 35802,4,5-三甲基苯胺137-17-7✓----✓1,3,5 -三硝基苯（1,3,5-TNB））99-35-4 ✓✓-✓✓✓磷酸三（2,3二溴丙基）126-72-7✓----*三对甲苯磷酸酯78-32-0✓----✓a化学文摘服务登记号b其他可接受的制备方法见第1.2节。
水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空_气相色谱-质谱法(HJ 1227—2021)作业指导书
水质挥发性有机物的应急测定
便携式顶空气相色谱-质谱法（HJ 1227—2021）采样作业指导书
水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空
气相色谱-质谱法（HJ 1227—2021）采样作业指导书
1.目的
为更好的让采样人员了解、熟练掌握方法标准，规范采样人员操作，制定本作业指导书。
2.适用范围
突发环境事件中地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲苯等 56 种挥发性有机物的现场应急测定。
3.检出限
在全扫描模式下，当顶空进样瓶中样品体积为 10.0 ml、气体进样体积为 8 ml、不分流进样，或顶空进样瓶中样品体积为 20.0 ml、气体进样体积为 100 ml、分流比为 40:1，56 种目标化合物的方法检出限为 1 μg/L～3 μg/L。
4.准备工作
4.1仪器准备
①采样瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
②便携式气相色谱-质谱仪：具有吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块。
③便携式顶空进样器
④毛细管色谱柱
4.采样记录准备
《废水采样原始记录表》
《地表水采样原始记录表》
《地下水采样原始记录表》
《海水采样原始记录表》
《便携式气相色谱分析原始记录表》
5、采样
5.1采样前准备
①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③带上口罩、丁腈手套等防护品。
5.2采样/分析步骤
5.3采样分析结束
①填写原始记录表格；
②采样/分析人员签字；
③受检单位负责人签字。
气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物
集 中式生 活饮 用水地 表 水源 地特 定项 目中规定 了６ ８种有 机污 染物 的监 测 ， 中半 挥 发性有 机 物 的 其 类 别较 多 ， 如硝 基 苯 、 苯 、 胺 、 氯 苯 苯酚 、 有机 氯 、 多环
始温度 ４ ＂ 以 １ ￣ ／ ｉ 至 ２ ０（ 保持 ３ｒｉ， ０Ｃ， ５Ｃ ｍ ｎ升 ５ ￣并 ３ ｎ ａ
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式 中 ： Ａ —— 标准 系列 中各 浓 度 目标 化 合 物 特 征 离
子 峰面积 ；
气 相 色谱 一质 谱仪 ： ｇｅｔ ８０ ５７ Ａ ｉｎ ９ Ｎ一 ９３型 ， ｌ ６ 配 Ｇ ７ １ ．２ ０ 作 站 ， 国安 捷伦 公 司 ； １０ Ｂ ０ ．５工 美 氮 吹 仪 ： Ｔ—Ｎ Ｘ Ｓ型 ， 上海 新拓 分析 仪器 科技 有
张莉 ， ： 等 气相色谱 一质谱联用快 速测定饮用水 源水 中半挥发性有机物
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气相色谱 一 质谱联用快速测定饮用水源水 中半挥发性有机物
张 莉 王 芳
（ 安 市环 境 监 测 中心 站 淮 淮 安 ２ ３０ ） ２ ０ １
摘要
利 用 液 一液 萃 取 与 气相 色谱 一质 谱 联 用技 术 ， 速 测 定 ４ 个城 市取 水 口断 面和 自来 水 中的 ２ 快 ４种 ６大 类
Ａ ｃ ｓ ｎ ａｄ公 司。 ｅｕｔ ｄｒ ａ
用 １ ５ｍＬ二 氯 甲烷分 ３次 提取 ， 每次 振 摇 时 间 分别
为 ５ ｌ 、 ｉ， 、 １ ｍｎ 静置 １ ｒ ｎ合并萃取物 ， ０ ５ ０ ｉ， ａ 此为碱中
挥发性有机物的测定
7
溴氯甲烷
12.23
0.21
8
三氯甲烷
12.43
0.03
9
1,1,1-三氯乙烷
12.84
0.04
10
1,1-二氯丙烯
13.20
0.03
11
四氯化碳
13.22
0.03
12
苯
13.63
0.01
13
1,2-二氯乙烷
13.66
0.13
14
氟苯
14.23
0.05
15
三氯乙烯
15.05
0.05
16
1,2-二氯丙烷
丁基醚（MtBE）。
网 样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机物（尤其是氟代烃和二氯甲烷）渗透过密封
垫而受一污染。在采样、加固定剂和运输的全过程中推带纯水作为现场试剂空白来检查此类污 染。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。 为避免此类污染，在测定样品之间要用 纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。若 样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时 要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于 105℃烘箱中烘干后使用。吹脱系统的捕集 管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统。
GC 条件：DB-624 柱：35℃（5min）→6℃/min→160℃(6min)→20℃/min→210℃(2min)； 载气：N2，流量：3.5mL/min。
MS 条件：离子源：EI：离子源温度：200℃；接口温度：220℃；离子化能量：70eV:扫描 范围：35～300amu；扫描时间：0.45s；回扫时间：0.05s。 6.2 仪器校准
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目录
1 项目背景............................................................................................................................................. 3 1.1 任务来源......................................................................................................................................... 3 1.2 工作过程......................................................................................................................................... 3 2 标准制修订的必要性......................................................................................................................... 3 2.1 标准被测对象（污染物项目）的环境危害................................................................................. 3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要................................................................................................. 4 2.3 污染物分析方法的最新进展......................................................................................................... 5 2.4 标准修订的主要内容及说明......................................................................................................... 5 3 国内外相关分析方法研究................................................................................................................. 6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ......................................................................... 6 3.2 国内相关分析方法研究................................................................................................................. 6 4 标准制定的基本原则和技术路线..................................................................................................... 7 4.1 标准制定的基本原则..................................................................................................................... 7 4.2 标准制定的技术路线..................................................................................................................... 7 5 方法研究报告..................................................................................................................................... 8 5.1 方法研究的目的............................................................................................................................. 8 5.2 方法原理......................................................................................................................................... 8 5.3 试剂和材料..................................................................................................................................... 8 5.4 仪器和设备..................................................................................................................................... 9 5.5 样品................................................................................................................................................. 9 5.6 分析步骤....................................................................................................................................... 10 5.7 结果计算....................................................................................................................................... 11 5.8 精密度和准确度............................................................................................................................. 7 6 标准内容的说明................................................................................................................................. 7 7 方法验证............................................................................................................................................. 9 8 对实施本标准的建议....................................................................................................................... 15 9 参考文献............……………………………………………………………………………………16
1.2 工作过程
标准项目任务下达后，上海市环境监测中心立即组成了标准编制组。标准编制组根据标 准制修订项目的要求，收集国内、外关于气相色谱质谱法测定碱性、中性和酸性有机污染物 的研究现状、相关分析方法及存在的问题，并组织专家进行对方法进行条件试验和验证工作并撰写方法文本和编制说 明。
2
《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》 编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
《环境监测分析与检测方法标准》课题来源于“十一五”国家环境保护标准规划，原国 家环保局环科函[2005-47]关于制定环境保护标准问题的函，上海市环境监测中心与上海市环 境保护局签订的沪环科（05－32）《环境监测分析与检测方法标准编制》科研项目计划合同 书，项目统一编号：365。项目承担单位为上海市环境监测中心。
2 标准制修订的必要性
2.1 标准被测对象（污染物项目）的环境危害
半挥发性有机化合物（Semivolatile Organic Compounds,SVOCs）是指沸点在170-350℃、 蒸气压在案10-7-0.1mmHg柱之间，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类 化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物区分为碱-中性可萃取有机物和酸 性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基 甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯 胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。
由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家 列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用 水卫生标准》（GB 5749-2006）、《综合污水排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）［1］-［4］等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。因此为贯彻《中华人民共和 国环境保护法》［5］和《中华人民共和国水污染防治法》［6］，建立快速、灵敏的水中半挥发 性有机物的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全， 研究水体中半挥发性有机物暴露对人群健康的影响具有重要的意义。