废气中挥发性有机物主要成分的测定
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的有机物，如苯、卤代烃、含氧烃等。
VOCs和是人们关注的室内空气污染的主要有机物，具有毒性和刺激性，有的还有致癌作用，主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装点材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气，以及室外污染空气的蔓延。
这些有机物浓度虽低，但释放时光长，对人体健康潜在威逼性大。
(一)挥发性有机物(VOCs)的测定测定VOCs的办法是：用富集采样法采样，溶剂洗脱或热解吸出被测组分，用气相色谱法测定。
常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样；以作溶剂配制苯、甲苯、和四组分的系列混合标准溶液，作为VOCs标准溶液。
测定时，首先在气相色谱最佳条件下分离进样测定系列混合标准溶液，并按照各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线；然后根据同样条件和办法测定样品溶液中各组分，按照其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。
图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。
图3-32冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程 1.载气；2.六通A；3. U形采样管；4.温度计；5.油浴；6.气相色谱仪；7.毛细管色谱柱；8.火焰离子化检测器；9.放大器；10.记录仪 (二)的测定测定空气中甲醛常用的办法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。
1.酚试剂分光光度法办法原理基于：空气中的与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐，C6H4SNCH3C =NNH2·HC1，简称MBTH)反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物，在波长630 nm 处用分光光度法测定。
采样10 L时，最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。
测定时，将装有汲取液(酚试剂溶液)的气泡汲取管接在空气采样器上采样，用汲取液配制系列标准溶液和试剂空白溶液，用分光光度计于630 nm波特长测定标准溶液、试剂空白溶液和蔼样汲取液的吸光度，绘制标准曲线，计算空气中的浓度。
内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物
化工环保 ENVIRONMENTAL PROTECTION OF CHEMICAL INDUSTRY
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分析监测
内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物
赵起越，宋 程，沈秀娥，刘保献，侯 帅
（北京市环境保护监测中心，北京 100048）
［摘要］ 目前采用热脱附-气相色-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与
外标法测定时存在的差异，发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法，且内标法的相对标准偏差普遍小于
外标法，内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间，对于大量样品的测
定非常有利；而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。
［关键词］ 挥发性有机化合物；气相色谱-质谱；内标法；外标法
吸附管在采样前依次在100，200，300 ℃条件 下各老化15 min，再于330 ℃下老化15 min，以去 除杂质干扰。老化后立即密封吸附管两端，置于装 有硅胶的干燥器内备用。
使用聚四氟乙烯袋采集废气样品，通过采气 泵将袋内气体采入吸附管中，采样流量为50 mL/ min，采样时间根据样品浓度设定。采样完毕后， 迅速取下吸附管并密封两端，立即分析或置于冰箱 冷藏室，4 ℃冷藏保存。 1.2.3 热脱附条件设置
ZHAO Qiyue，SONG Cheng，SHEN Xiuer，LIU Baoxian，HOU Shuai
（Beijing Municipal Environmental Monitoring Center，Beijing 100048，China）
Abstract：At present，the external standard method （ESTD）is mostly used to determine volatile organic compounds （VOCs）in waste gas by thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry. The difference between the internal standard method（ISTD）and ESTD were compared by experiment. It is found that the most recovery rate of VOCs via ISTD is higher than that via ESTD，the relative standard deviation of ISTD is generally smaller than that of ESTD，and the accuracy and precision of ISTD are better than that of ESTD. The standard curve of ISTD can be used for a longer period of time，which is very beneficial for determination of a large number of samples；whereas that of ESTD must be redrew for each time. Therefore，ISTD is recommended for quantified determination of VOCs in waste gas. Key words：volatile organic compound；gas chromatography-mass spectrometry；internal standard method；external standard method
固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点
固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点固定污染源废气挥发性有机物是指固定源企业生产过程中产生的含有机物的废气排放。
这些废气中的挥发性有机物(VOCs)对环境和人体健康产生严重的污染和危害，因此需要对其进行监测和管理。
以下是固定污染源废气挥发性有机物检查监测的要点：1.废气挥发性有机物的定义：挥发性有机物指在环境温度下具有蒸气压的有机化合物。
根据环保部和国家标准的规定，可将挥发性有机物按照23种常见有机物定性为总挥发性有机物(VOCs)。
2.监测方法和仪器：固定污染源废气挥发性有机物的监测可采用两种方法，连续监测和间歇监测。
连续监测通常采用气相色谱仪(GC)或质谱仪(MS)等仪器进行在线分析。
间歇监测则是采集一定时间内的废气样品，然后送样到专业实验室进行分析，常用的方法有气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
3.指标和限值要求：根据环保部和国家标准的规定，不同行业的固定污染源废气挥发性有机物排放限值有所不同。
监测时需要按照相关标准和规定对挥发性有机物的种类和浓度进行测定，确保企业排放的废气符合国家和地方的排放标准。
4.监测点位和频次：监测点位是指在企业的生产过程中，可能产生废气排放的各个环节。
监测点位的选择应该根据企业的具体情况、废气排放量以及可能产生污染物的环节来确定。
监测频次根据企业排放情况和监管要求来确定，一般连续生产的企业应按照周/月/季度进行监测。
5.废气排放管道和设施的管理：为了确保监测结果的准确性和可靠性，需要对废气排放管道和设施进行管理和维护。
排放管道应检查是否存在渗漏、堵塞和损坏等情况，设施如吸附装置和净化装置等应保持正常运行并进行定期的检修和保养。
6.数据记录和报告：监测过程中需要详细记录监测点位、采样时间、监测仪器型号和参数、分析方法和结果等信息，并建立台账进行保存。
监测结果应编制成监测报告，报告中应包含监测数据、排放浓度、超标情况等信息，并根据监测结果及时采取相应的措施进行污染治理和整改。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨
地球科学与环境工程河南科技Henan Science and Technology总第875期第4期2024年2月收稿日期：2023-08-22作者简介：马梦杰（1992—），女，硕士，助理工程师，研究方向：环境监测。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨马梦杰 范传艺 杨明沁（河南省焦作生态环境监测中心，河南 焦作 454000）摘 要：【目的】近年来，挥发性有机物排放日益增多，对环境产生严重影响，固定污染源产生的挥发性有机物是其主要来源。
管控固定污染源挥发性有机物的排放对大气污染防治至关重要，需要对其测定方法进行探讨。
【方法】介绍了国内现行的固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法标准、列出了现行有效的VOCs 采样方法、分析了固定污染源废气VOCs 实验室测定方法和现场测定方法及其优缺点。
【结果】实验室监测准确度高、可分析污染物种类多，但样品运输和保存过程会影响测定结果；现场测定快速、简便，但准确度低。
【结论】在今后的研究中，可将现场测定和实验室测定有机结合，使监测数据更真实、准确、完整，从而更好地助力大气污染防治。
关键词：挥发性有机物；固定污染源；废气中图分类号：X831 文献标志码：A 文章编号：1003-5168（2024）04-0122-04DOI ：10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2024.04.022Discussion on the Determination Methods of Volatile OrganicCompounds in Waste Gas from Stationary Pollution SourcesMA Mengjie FAN Chuanyi YANG Mingqin( Jiaozuo Ecological Environment Monitoring Center of Henan Province, Jiaozuo 454000, China)Abstract: [Purposes ] In recent years, the emission of volatile organic compounds (VOCs) has been in⁃creasing, and the composition is complex. It has serious impacts on the environment, which attracted more and more attention. VOCs generated from stationary pollution sources is the main source.Control⁃ling VOC emissions from stationary pollution sources is crucial for air pollution control. [Methods ] This article introduces the current domestic standards for the determination of volatile organic compounds in waste gas from stationary pollution sources, lists the effective methods for sampling VOCs, analyzes the advantages and disadvantages of laboratory measurements and on-site measurement methods. [Findings ]The accuracy of laboratory monitoring is high, and many kinds of pollutants can be analyzed, but the transportation and storage process of samples can affect the measurement results. The process of on-site measurement is fast and simple, but the accuracy is low. [Conclusions ] In future research, on-site mea⁃surement and laboratory measurement can be organically combined to make the results more real, accu⁃rate and complete, so as to better assist in the prevention and control of air pollution.Keywords: volatile organic compounds; stationary pollution sources; waste gas0 引言挥发性有机化合物（Volatile Organic Com⁃pounds ，VOCs ）是一类有机化合物的统称，主要包含各种烃类化合物（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃）、卤代烃化合物、含氧有机化合物（醛类、酮类、醚类、酯类）、含氮有机化合物（胺类）等。
固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究
固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究李腾辉摘㊀要：挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）作为影响环境的有机废气污染物㊂研究表明工业固定污染源的ＶＯＣｓ的排放量占到人为源排放总量的１／５，其中非甲烷总烃（ＮＭＨＣ）作为一类可以代表挥发性有机物含量的物质统称，非甲烷总烃的检测变得十分重要㊂文章对现阶段常用的检测方法及应用进行介绍㊂关键词：挥发性有机物；非甲烷总烃；检测技术一㊁引言目前的研究的对于非甲烷总烃的检测方式主要有离线和在线检测两种形式㊂离线检测模式主要是通过采样人员在现场进行手工采集样品后返回到实验室进行分析㊂常见的样品采集手段有气袋采样㊁吸附剂采样和苏玛罐采样㊂常用的分析技术采用气相色谱㊁质谱或者气质联用的分析技术㊂由于离线检测易受外界因素干扰，同时采样的样本有限，分析还具有十分明显的滞后性，无法准确而真实反映实际污染源中的非甲烷总烃真实数据变化的监测需要㊂相比于离线分析技术，在线分析具有更加高效和实时性明显的优点㊂依据最新的ＨＪ１０１３－２０１８标准要求，仪表对于非甲烷总烃检测周期低于３ｍｉｎ，因此固定污染源非甲烷总烃在线监测技术与离线检测相比更加具有优势㊂二㊁固定污染源非甲烷总烃在线监测技术简介固定污染源非甲烷总烃的在线检测多采用色谱㊁质谱或者光谱等技术，现阶段的仪器生产厂商多采用色谱法㊂而气相色谱法（ＧＣ）主要是以惰性气体来作为流动相，多孔吸附材料作为特定的固定相，依据不同测量组分在吸附材料上的保留能力的不同，根据相对保留时间的不同来进行定性分析，借助峰高或者峰面积进行定量㊂在非甲烷总烃的在线监测中应用较多的检测器为ＦＩＤ㊂ＦＩＤ作为一种对含碳氢类化合物有较好响应的检测器，含碳有机物在氢气和空气燃烧的火焰中产生离子，在施加特定电场和放大器使得离子流信号经转换为成色谱峰信号㊂ＦＩＤ对含碳氢类的有机物的检测有较高的灵敏度，同时其结构简单㊁检测稳定性好㊁响应迅速等特点㊂ＦＩＤ还可以作为一种传感器进行使用，可对污染源的挥发性有机物总量进行测定㊂当ＦＩＤ与色谱的分离技术相结合，既可以测定挥发性有机物的总量也可单独测定甲烷及非甲烷总烃㊂对于现阶段固定污染源废气中非甲烷总烃的检测技术而言，在线ＧＣ－ＦＩＤ技术发展成熟且应用广阔，已经成为污染源挥发性有机物中非甲烷总烃在线监测的主流方法，广泛应用于石化㊁农药㊁涂装㊁印染及制造等众多行业㊂固定污染源废气中非甲烷总烃的在线检测主流的公司如聚光科技㊁天瑞仪器㊁雪迪龙㊁磐诺㊁霍普斯等国内厂商和ＰＥ㊁ＡＢＢ㊁赛默飞㊁西门子㊁横河电机等国外厂商推出的固定污染源挥发性有机物在线监测系统均采用的是ＧＣ－ＦＩＤ技术㊂三㊁ＧＣ－ＦＩＤ技术应用ＧＣ－ＦＩＤ技术作为固定污染源非甲烷总烃在线监测的重要技术，通常采用催化氧化法㊁直接法㊁差减法来实现ＮＭＨＣ的在线监测㊂固定污染源ＮＭＨＣ催化氧化法主要在特定催化剂催化作用下借助高温将ＮＭＨＣ物质转变成甲烷进行检测㊂虽然催化法响应快㊁在工况不复杂的情况下数据测量准确度与色谱法相当，但是催化剂易中毒㊁维护量较大㊂催化氧化法大多应用在在线设备比对中，其作为便携式非甲烷总烃检测时应用广泛㊂直接法是利用多通道采样阀的切阀状态不同来实现采样与分析的全过程㊂其采用一根色谱柱，该色谱柱可以很好地实现甲烷的分离，对于其他ＮＭＨＣ物质具有良好的吸附性㊂待采样完成后，切换阀状态载气将从色谱柱上分离甲烷带入检测器进行检测，待甲烷分离完成后切换阀状态载气再将非甲烷物质从色谱柱反吹进入ＦＩＤ检测器，这样可以实现甲烷㊁非甲烷总烃的在线监测，该方法可实现甲烷㊁非甲烷总烃的快速检测㊂该方法在赛默飞公司的５５Ｉ系列㊁ＡＢＢ公司ＰＧＣ５０００仪表中得到使用㊂差减法是利用两根色谱柱一根总烃柱另一根为甲烷柱，两个定量管一个用于分析总烃另一个用于分析甲烷，多通道的采样阀在完成采样后切换阀状态，载气将样品气分别带入对应的色谱柱分离后进入ＦＩＤ进行检测，对应的非甲烷的数据由总烃的数据减去甲烷数值即可得到㊂该方法依据ＨＪ１０１３－２０１８标准，满足现行环保要求，对于固定污染源ＮＭＨＣ检测具有指导意义㊂四㊁结语在未来很长一段时期内，ＶＯＣｓ（挥发性有机物）的防治终将成为中国污染控制舞台上重要角色之一，同时为 十四五 期间空气质量进一步改善，乃至碳减排贡献十分重要的力量㊂相信随着环保监测力度和监测范围的日益增加，高性能㊁高稳定性的在线监测仪表需求将日益显著㊂参考文献：［１］朱卫东，顾潮春，谢兆明，等．工业固定污染源连续排放在线监测技术［Ｊ］．石油化工自动化，２０１６，５２（５）：１－６．［２］高喜奎，朱卫东，程明霄．在线分析系统工程技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０１３：８７８－８８７．［３］陈颖，叶代启，刘秀珍．我国工业源ＶＯＣｓ排放的源头追踪和行业特征研究［Ｊ］．中国环境科学，２０１２，３２（１）：４８－５５．［４］王强，周琦，钟琪．固定源废气ＶＯＣｓ排放在线监测技术现状与需求研究［Ｊ］．环境科学，２０１３，３４（１２）：４７６４－４７７０．作者简介：李腾辉，江苏华测品标检测认证技术有限公司㊂８６１。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)
5.1.4 采样器具
5.1.4.1 使用气袋采样应按照 HJ 732 中的技术规定执行。
5.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行，并符合 HJ/T 397 中的质量控 制要求。
5.1.4.3 使用采样罐、真空瓶或注射器采样时，应按照测定方法规定的采样方法执行，并符合 HJ/T 397 中对真空瓶或注射Байду номын сангаас采样的质量控制要求。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1
非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons 在选用检测方法规定的条件下，对氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物 及其衍生物的总和（以碳计）。 3.2 标准状态 Standard state 指温度为273K，压力为101325Pa时的状态，简称“标态”，本标准规定的大气污染物排放浓 度均指标准状态下干烟气中的浓度。
5.1.2 采样口及采样平台
有组织废气排气筒的采样口（监测孔）和采样平台设置应符合GB/T 16157、HJ 397的规定要 求。
5.1.3 采样频次及时段
5.1.3.1 连续有组织排放源，其排放时间大于 1 小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下进行采样，连续采样时间不少于 20 分钟，气袋采气量应不小于 10 升；或 1 小时内以等时间 间隔采集 3～4 个样品，其测试平均值作为小时浓度。
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5.1.5.3 当废气中湿度较大时，应按 GB/T 16157 中要求执行，在采样枪后增加一个脱水装置，然 后再连接采样袋，脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析，冷凝水中的有机物含量可作为修正 值计入样品中，以减少水气对测定值干扰所产生的误差。 5.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时，应优先用仪器在现场直接测试，使用吸附管采 样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间，控制好采样体积，第二级吸附管吸附率应小于总 吸附率的 10%，否则应重新采样。 5.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行，方法中未明确规定 的，验证后可用气袋、吸附管等采样后分析，验证方法按 HJ 732 中的规定执行。 5.2 无组织排放 5.2.1 采样点位布设 5.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置，按 HJ/T 55 执行。相关排放标准中有规定的，按 标准中规定执行。 5.2.1.2 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间内完成，无组织排放 监控点设置在密闭工作间（厂界）外 1 米，不低于 1.5 米高度处，监控点的数量不少于 3 个，并 选取浓度最大值。 5.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成，无组织排放监控点设置在 生产设备外 1 米，不低于 1.5 米高度处，监控点的数量不少于 3 个，并选取浓度最大值。 5.2.1.4 如有防爆等安全要求的，可参照以上原则选点，与生产设备的距离不受以上限制。 5.2.2 采样频次及时段 5.2.2.1 对无组织排放的采样，应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐，采样罐的清洗和采样、 真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中的规定执行。 5.2.2.2 连续无组织排放源，其排放时间大于 1 小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下，使用采样罐或气袋采样时，应恒流采样 20 分钟以上，气袋采气量应不小于 10 升；或者在 1 小时内以等时间间隔采集 3～4 个样品，其平均值作为小时平均浓度。 5.2.2.3 间歇无组织排放源，应在排放时间段内恒流采样，连续采集 2～4 个间歇生产过程，恒流 采样，累积样品采气量不小于 10 升；或在排放时段内采集 3～4 样品，计算其平均值作为小时浓 度。 5.2.2.4 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时，采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采 样体积。
固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物
山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷・94・固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物邢跃雯（江苏国创检测技术有限公司，江苏南通226000）摘要:使用Carboxen/PDMS75固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分，在选定的条件下，目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离，分离后的组分经MS检测器检测。
结果表明,24种挥发性有机物在3-200ng的范围内具有较好的线性，大部分响应因子相对标准偏差在30%之内，检出限范围为0.001-0.009憾/m3，回收率范围为70.1%-104%,RSD 范围为0.5%-9.5%o该方法快速、便捷，具有较好的准确度和灵敏度，能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。
关键词：固相微萃取;挥发性有机物;Carboxen/PDMS中图分类号：O657.63文献标识码：A文章编号：1008-021X（2021）07-0094-03Determination of24VOCs in Waste Gas by Solid Phase Micro-extraction GasChromatography-mass SpectrometryXing Yuewen(Jiangsu Guochuang Technology Laboratory Ltd.，Nantong226000，China)Abstract:In this paper,A Carboxen/PDMS75Rm SPME filament head was used to extract the target fractions directly from a standard gas.Under selected conditions,the target components were separated by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)after solid phase microextraction(SPME)adsorption，concentration and analysis，the separated components were detected by MS.The results showed that the24VOCs had good linearity in the range of3-200ng，the RSD of most of the response factors was within30%,the detection limit was within the range of0.001-0.009g/m3,the recovery range was70.1%-104%,and the RSD range was0.5%-9.5%.The method is fast，convenient，accurate and sensitive，suitable for simultaneous determination of 24volatile organic compounds in waste gas.Key words:solid phase micro-extraction；VOCs；Carboxen/PDMS随着大气环境的日益恶化，公众对大气中挥发性有机废气（volatile organic compounds,简称为VOCs）的关注程度原来越高。
空气中挥发性有机物的分析与检测
空气中挥发性有机物的分析与检测随着社会的快速发展和工业化的进程，大量的化学物质被排放到大气中，其中包括挥发性有机物（VOCs）。
VOCs是一类具有高挥发性的有机化合物，主要来源包括燃烧排放、工业生产、汽车尾气、油漆和溶剂等。
VOCs对环境和人体健康造成了严重的影响，因此对空气中的VOCs进行分析和检测显得尤为重要。
VOCs的主要组成包括芳烃类、醇类、酮类、醛类和烃类等。
这些化合物在大气中具有较高的活性，可与氮氧化物和太阳光相互作用，形成臭氧和其他有害物质，对环境和人类的健康造成危害。
对空气中VOCs的分析与检测显得尤为重要。
VOCs的主要检测方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、气相色谱-火焰光度检测技术（GC-FID）、气相色谱-电子捕获检测技术（GC-ECD）和气相色谱-电离检测技术（GC-NCI）。
GC-MS是目前应用最为广泛的一种分析方法，其通过气相色谱将混合的化合物分离，并通过质谱仪对其进行定性和定量分析。
GC-FID技术可以对样品中的化合物进行定性和定量分析，而GC-ECD和GC-NCI则主要用于对卤代烷烃和硅烷等化合物的检测。
在空气中VOCs的检测过程中，首先需要采集大气样品并对其进行预处理。
常用的大气样品采集方法包括固相微萃取（SPME）、吸附管采样和泵式采样等。
接着，将采集到的样品通过气相色谱仪进行分离，再通过相应的检测技术进行分析，得出VOCs的种类和浓度信息。
在实际的环境监测中，VOCs的检测通常需要考虑到样品中复杂的成分以及低浓度下的分析。
需要选用灵敏度高、分辨率好的仪器进行分析，同时也需要考虑到样品预处理的方法和分析过程中的干扰物的去除。
还需要建立一套完善的质量控制体系，确保分析结果的准确性和可靠性。
除了空气中VOCs的分析检测外，我们还需要对其造成的健康和环境影响进行深入研究。
据统计，VOCs是导致室内空气污染和城市大气污染的主要原因之一，对人体健康和环境造成了严重危害。
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慈晓琳等：上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定ＶＯＣｓ种类繁多，如果采用传统的检测方法不仅繁琐而且没有针对性，不能满足当前工作的需要。
随着ＧＣ—ＭＳ仪的日益普及，ＭＳ在定性方面的优势可以弥补色谱法的不足，能够快捷、准确地分析气体中的ＶＯＣｓ¨－ｅｌ。
本文建立了活性炭管采集一二硫化碳解吸一ＧＣ—ＭＳ仪定性定量分析臭气中ＶＯＣｓ的方法，为污水处理厂臭气中ＶＯＣｓ的检测提供了可靠简便的方法，同时为除臭措施的选用和除臭效率的判断提供了直观的数据。
１实验方法１．１样品采集及处理气体中ＶＯＣｓ的采集主要使用填充柱采样法，以吸附剂作为填充剂，此方法可浓缩富集气体中的ＶＯＣｓ，从而提高分析灵敏度。
而采集ＶＯＣｓ常用的吸附剂有Ｔｅｎａｘ、活性炭、ＸＡＤ树脂、Ｃａｒｂｏｔｒａｐ和ＧＤＸ一１０４等。
Ｂｉｓｈｏｐ等Ｈ。
通过比较Ｔｅｎａｘ—ＴＡ、Ｃａｒｂｏｔｒａｐ、活性炭等在单层和多层吸附管中的保留能力和热解吸后认为，Ｔｅｎａｘ、活性炭管均可以在高湿度条件下采集不同种类和不同浓度的ＶＯＣｓ。
Ｔｅｎａｘ—ＴＡ吸附管对各类低浓度的有机化合物的吸附能力较强，热解吸效率也较强，适合热解吸；而活性炭管在国标方法ＧＢＺ／Ｔ１６０—２００４ｐｏ中有广泛的应用，烷类、芳烃类、烯类、卤烃类等化合物的测定都采用了活性炭管采样。
结合成本及实验条件，本方法采用活性炭管采样。
活性炭管采集臭气样品后，被吸附的ＶＯＣｓ需解吸后才能经气相色谱测定。
解吸方法有溶剂解吸和热解吸两种，由于采用二硫化碳解吸活性炭不仅可以同时解吸多组分ＶＯＣｓ，而且还可以得到满意的解吸效率，且操作简便，所以在本文中采用二硫化碳解吸法。
样品采集及处理过程如下：在采样现场打开活性炭管两端，用硅胶软管将采样管两端垂直连接在采样口和ＴＱ一１０００双路大气采样器上，以４００ｍｌ／ｍｉｎ的流量采样１５ｒａｉｎ。
采样后用塑料帽套紧管口，并置于干净容器中带回实验室。
处理时，将采样管中的活性炭倒人５ｍｌ溶剂解吸瓶中，加入２ｍｌ二硫化碳（ＧＣ），盖紧瓶盖，在ＩＫＡ—ＬＡＢＤＡＮＣＥＲ漩涡震荡器上震荡１ｍｉｎ，静置３０ｍｉｎ，解吸液供测定。
１．２ＶＯＣｓ的定性分析分析前将解吸液摇匀并装入２ｍｌ的进样瓶中，Ａｇｉｌｅｎｔ６９８０／５９７５ＧＣ—ＭＳ条件为：ＡｇｉｌｅｎｔＤＢ一５毛细管柱（３０．０ｍ×３２０．００ｐ。
ｍ×１．００ｐ。
ｍ）；柱温程序为初始温度３５℃，保持３ｒａｉｎ，以１５℃／ｒａｉｎ的升温速率升至１６００Ｃ，保持５ｍｉｎ；载气为氦气；进样方式为不分流；进样口温度２５０℃；ＧＣ—ＭＳ传输线温度２８０℃；溶剂延迟６．Ｏｍｉｎ；采集方式为全扫描（Ｓｃａｎ）；扫描范围：４０—２５０ａｍｕ；进样量为２ｐ．１。
经多次采样分析可知污水处理厂收集池处主要的挥发性有机物有１１种，其依次分别为甲苯、１，１，２一三氯乙烷、４一乙烯基一环己烯、氯苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、Ｏｔ一甲基苯乙烯、４一甲基苯乙烯、苯丙炔，并得到它们的ＣＡＳ号、摩尔质量、沸点、特征离子、定量的目标离子如表１所示。
表１１１种挥发性有机物的ＣＡＳ号、摩尔质量、沸点、保留时间、特征离子、定量目标离子慈晓琳等：上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定１９可在定性可靠的基础上再定量，同时提高准确度和灵敏度。
测定时，在样品ＴＩＣ图的基础上对每一个色谱峰进行谱库检索，检索出的匹配均在９０％以上，在定性可靠的基础上，再进行定量计算，以期达到最准确的定性定量结果。
２结果与讨论将７个不同浓度水平的标准使用液在上述实验条件下找出１１种ＶＯＣｓ的线性范围，并绘制曲线得到线性方程。
分别测定标准和空白样品的峰面积（Ａ）和响应值，求算出标准曲线斜率Ｓ及空白样品连续１１次进样响应值的标准差鼢，根据公式ＱＬ＝３ＳＡ／Ｓ¨引，以采样体积为６Ｌ计算各组分的检出限。
取标准使用液连续测定１１次，做精密度实验。
取６支活性炭管，打开两端，用ｌＯｌｘｌ的微量注射器向各管中注射２１ｚｌ的标准储备液，管两端再套上塑料帽，置于干净容器中，放置过夜，再按照样品分析步骤处理，计算各物质的平均解吸效率。
１１种ＶＯＣｓ的线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限、精确度和解吸效率如表４所示。
表３１１种挥发性有机物的线性范围、标准曲线方程、相关系数、检出限、精确度以及解吸效率由结果可知，１１种组分浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数Ｒ２≥０．９９１，方法的检出限低，低于职业化学中毒剂量水平。
各ＶＯＣｓ的重复性数值均小于４．７％，重复性较好，满足实验室要求。
除了苯乙烯、ａ一甲基苯乙烯、４一甲基苯乙烯的解吸效率依次分别为７２％、７４％、６６％，其他挥发性有机物的解吸效率均大于９０％，与国家职业卫生标准中相关物质的解吸效率一致‘３１。
３结论利用ＧＣ—ＭＳ仪采用Ｓｃａｎ扫描方式首先定性分析污水处理厂收集池处臭气中的挥发性有机物，根据定性结果优化ＧＣ—ＭＳ条件后同时定性定量分析臭气中甲苯、１，１，２一三氯乙烷、４一乙烯基一环己烯、氯苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、ａ一甲基苯乙烯、４一甲基苯乙烯、苯丙炔１１种挥发性有机物。
由于质谱仪的强定性能力，可较容易确定气体中ＶＯＣｓ的成分，加上气相色谱的强分离能力，可获得满意的分离度和定量结果。
该方法操作简便、检出限低、精确度高，可满足臭气中未知挥发性有机物同时定性定量测定，并为除臭装置的选取和判断除臭效率提供了可靠的数据。
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<br> 本文以引起污水处理厂产生臭味的污染物硫化氢和挥发性有机物为检测指标，确定臭气的检测方法和各臭气污染物产生的主要潜在臭气源并判断污水处理厂现有废气净化装置对主要臭气污染物的净化效率。
<br> 本文建立了用活性碳采集、二硫化碳解吸及GC-MS定性定量分析化学工业区污水处理厂臭气中挥发性有机物的方法。
结果表明，该方法操作简便，并能够有效分离和准确测定臭气中挥发性有机物，具有较低检出限和较好的精确度，适合臭气中挥发性有机物的检测分析，可为臭气控制提供可靠的数据。