TEM样品的制备
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求样品制备是科学研究中至关重要的一环，特别是在TEM（透射电子显微镜）分析中，样品的制备质量直接影响着后续的实验结果和数据准确性。
在制备TEM样品时，其中一个关键方面是要求样品的浓度达到一定的要求，以保证实验的可行性和准确性。
在进行TEM样品制备时，首先需要选择合适的样品类型和制备方法。
不同的样品类型对应着不同的制备流程和条件，比如固体样品、液体样品、气体样品等，在制备过程中需要根据实际情况选择合适的制备方法。
其次，在制备过程中要保证样品的纯度和稳定性，避免在后续操作中出现干扰或误差。
在进行TEM样品制备时，样品的浓度也是一个至关重要的参数。
样品的浓度不仅直接影响着实验结果的准确性，还关系着后续实验过程中的操作难度和实验效率。
因此，在制备TEM样品时，通常会根据实验要求和研究目的确定样品的浓度要求，并严格控制制备过程中的参数，以确保样品的浓度达到要求。
为了保证样品的浓度达到要求，通常可以通过一些常用的方法进行调控，比如稀释、浓缩、纯化等。
在进行TEM样品制备时，根据实验需求和样品特性，可以采取不同的调控方法来实现对样品浓度的要求。
比如，在制备液体样品时，可以通过溶液的稀释或浓缩来调节样品的浓度；在制备固体样品时，可以通过纯化处理来提高样品的纯度和浓度。
另外，为了更好地控制样品的浓度，还可以借助一些先进的技术手段，比如离心、超滤、柱层析等。
这些技术手段在进行TEM样品制备时，可以帮助实现对样品浓度的精准控制，确保样品的浓度达到实验要求。
同时，这些技术手段也可以提高样品制备的效率和准确性，为后续的实验研究奠定坚实的基础。
梳理一下本文的重点，我们可以发现，在进行TEM样品制备时，样品的浓度要求是至关重要的。
通过精心设计和严格控制制备过程中的参数，可以确保样品的浓度达到实验要求，为后续的TEM分析和研究提供可靠的样品基础。
通过不断的实践和总结，可以不断优化样品制备的方法和流程，提高样品制备的效率和准确性，为科学研究的深入和发展做出积极的贡献。
tem试样制备方法
tem试样制备方法
以下是制备TEM试样的三种主要方法：
1. 切割法：对于大块样品，可以使用切割机或电离子切割机将其切割成薄片。
切割时，需要控制切割角度和速度，以确保切割出的薄片表面光滑。
切割后的薄片需要进行抛光和清洗，以去除表面污染和毛刺。
2. 磨薄法：对于小样品或脆性样品，可以使用磨薄机将其磨成薄片。
磨薄时，需要控制磨头和样品之间的距离和速度，以避免破坏样品。
磨薄后的样品需要进行抛光和清洗。
3. 离子蚀刻法：对于某些材料，如半导体材料和金属材料，可以使用离子蚀刻法制备TEM样品。
离子蚀刻可以将样品表面逐渐去除，直到获得透明的
薄片。
离子蚀刻过程需要控制离子束的能量和流量，以避免样品表面的损伤。
在制备TEM试样之后，需要将其固定在网格上，以便放置到TEM中进行分析。
网格应该是无污染的，通常使用碳膜或氧化亚铜薄膜制成。
将样品放置在网格上时，需要控制样品和网格之间的距离和角度，以确保样品位于
TEM光束路径。
以上方法仅供参考，具体操作需要根据不同的材料和实验需求进行选择和调整。
tem制样过程
TEM制样过程主要包括以下步骤：
样品准备：选择适当的样品，可以是粉末、薄膜、表面复型或萃取复型等。
对于不同性质的样品，需要采用不同的制样方法。
减薄样品：为了使电子束能够穿透样品，需要将样品减薄。
常用的减薄方法有机械研磨、化学腐蚀、电解抛光等。
在减薄过程中，需要控制减薄的程度和速度，避免样品过薄或损坏。
安装样品：将制备好的样品安装在TEM的样品杆上，确保样品稳定且不会移动。
调整电子束方向：在TEM中，需要调整电子束的方向和角度，以便观察样品的特定区域或特定取向。
观察和记录：在观察过程中，需要调整放大倍数和亮度等参数，以便观察到样品的细节和特征。
同时，需要记录观察到的结果，如样品的形貌、结构、成分等。
分析结果：根据观察和记录的结果，对样品的性质和结构进行分析和解释。
总的来说，TEM制样过程需要精心准备样品，并熟练掌握制样技术和方法，以确保观察结果的准确性和可靠性。
tem截面样品的制备
tem截面样品的制备
TEM（透射电子显微镜）截面样品的制备通常包括以下步骤：
1. 样品选择：选择需要观察的材料，并根据研究目的确定采样位置。
2. 机械切割：使用机械切割工具（如钢丝锯、金刚石刀片等）将样品切割成较小的块状或薄片。
3. 粗磨和打磨：使用研磨机、砂纸或研磨液对样品进行粗磨和打磨，以去除切割过程中引入的痕迹和不平整表面。
4. 薄化：使用离心切割机、电解腐蚀或离子蚀刻等方法使样品变得足够薄。
这一步旨在减小样品的厚度，以便光线能够透过并进入透射电子显微镜。
5. 悬浮和转移：将薄片从切割基底上悬浮并转移到供应载玻片或网格碳膜上。
可以使用特殊夹持装置或粘贴剂来帮助悬浮和转移过程。
6. 电子束刻蚀：使用电子束蚀刻机对样品进行细微的刻蚀
处理，以去除可能存在的氧化物或其他杂质，并提高样品表面的平整度。
7. 清洗和干燥：用溶剂或超声波清洗样品，以去除表面的污染物。
然后将样品在低压条件下干燥，避免水分残留。
8. 检验和观察：使用透射电子显微镜观察和记录样品的截面形貌和微结构信息。
需要注意的是，TEM截面样品制备过程中的每个步骤都需要谨慎操作，以确保样品的质量和可观察性。
具体的制备方法和工艺参数可能会因不同的样品类型和研究需求而有所差异。
TEM制样方法范文
TEM制样方法范文TEM(Transmission Electron Microscopy)是一种高分辨率电子显微镜技术，可用于观察和分析材料的微观结构。
TEM利用电子束传输样品并收集透射电子图像，通过显微镜的透射系统产生高分辨率图像。
在TEM制样过程中，样品的制备是非常关键的步骤，因为正确的制备样品对于获得高质量、准确的TEM图像至关重要。
以下是几种常见的TEM制样方法：1.切片法切片法是TEM制样的最常见方法之一、首先，样品通常是固态或半固态的，被嵌入到一种硬化树脂中，使其变得坚固。
然后，使用超微薄切片器将样品切成非常薄的切片，通常在50-100 nm的范围内。
这些切片随后会被转移到一小块碳膜上，并收集在TEM网格上。
最后，将TEM网格放置在TEM样品室中进行显微观察。
2.离子薄化法离子薄化法是一种常用的制备TEM样品的方法，尤其适用于研究金属、合金和陶瓷等材料。
首先，将样品切片制备成片上约厚10-100μm的样品。
然后，将样品放入一个离子薄化装置中，在真空环境中通过离子束装置加速产生高能离子束。
这些高能离子会剥离样品表面的原子，逐渐将其薄化。
通过定期检查样品的厚度，可以控制薄化的过程，直到达到所需的厚度。
最后，将薄样品转移到TEM网格上进行观察。
3.冻结切片法冻结切片法适用于需要观察生物样品或水溶液中的材料的TEM制样。
在这个方法中，样品首先被冷冻，通常是通过液氮或液氮气体冷冻。
然后，使用特殊的微波冻结设备将样品顺利地冻结。
接着，从冷冻样品中制备出非常薄的切片，这样可以保留样品的原始结构和化学性质。
最后，将这些冻结切片转移到TEM网格上进行显微观察。
4.真空沉积法真空沉积法是一种用于制备包含不透明溶液或薄膜样品的TEM样品的方法。
首先，将样品溶液或薄膜放置在TEM网格上。
然后，在真空室中将样品置于高温下，使之脱水并形成固体表面。
最后，在低温下，以较高速度蒸发样品周围的水分子，制备出干燥的样品。
tem薄膜样品的制备方法
制备TEM薄膜样品的方法主要有以下几种：
1. 机械剥离法：使用剥离刀或剥离胶带等工具，将样品的表面剥离一层薄膜。
这种方法适用于柔软的材料，如聚合物薄膜。
2. 离子蚀刻法：将样品暴露在离子束中，使用离子蚀刻机或离子束刻蚀机，通过离子轰击样品表面，逐渐蚀刻出薄膜。
这种方法适用于金属、半导体等材料。
3. 电化学蚀刻法：将样品作为阳极，将其浸泡在适当的电解液中，通过施加电压，在阳极表面蚀刻出薄膜。
这种方法适用于金属、合金等材料。
4. 溅射法：将样品放置在溅射目标材料的靶面前，通过溅射装置产生的离子束或电子束，使靶材料蒸发并沉积在样品表面，形成薄膜。
这种方法适用于金属、氧化物等材料。
5. 化学气相沉积法：将样品置于适当的反应室中，通过气相反应，在样品表面沉积出薄膜。
这种方法适用于金属、半导体、氧化物等材料。
以上是常见的几种TEM薄膜样品制备方法，具体选择哪种方法需根据样品的性质和需求进行判断。
tem样品制备的基本要求
TEM样品制备的基本要求包括以下几点：样品应为厚度小于100nm的固体。
感兴趣的区域与其它区域有反差。
样品在高真空中能保持稳定。
不含有水分或其它易挥发物，如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。
此外，在制样过程中，应遵循简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区的原则。
对于粉末样品，可以采用超声波分散器将粉末在分散介质中分散成悬浮液，然后将其滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥后即可成为电镜观察用的粉末样品。
对于表面复型和萃取复型样品，可以采用金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。
第四讲-TEM样品制备
电解双喷法
1．冷却设备；2．泵、电解蔽 ；3．喷嘴 4．试样 5．样品 架； 6．光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状 态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯 合金，用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5～1nm、间 距为0.2～1nm的粒子，将其 均匀分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性，至少在相同条件下 拍摄两张底片，然后经光学 放大（5倍左右），从照片上 找出粒子最小间距， 除以总 的放大倍数，即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1．粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚，造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2．块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样，拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097
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样品
特点： 可以用于金相组织的分析，其图像与金相 显微组织有极好的对应性； 制备简便，对分析直径为 20nm 左右的细节 比较清晰； 只能做表面比较平整样品的分析，不适合 表面起伏较大的样品； 分辨率低（ 10 － 20nm ），电子束照射下易 分解和破裂。
（2）碳一级复型
样品放入真空镀膜装置中，
二、主要制备方法及其特点
常见透射电镜样品制备方法包括 支持膜法 薄膜制备法 复型法 超薄切片法
有机高分子材料必要时还要:
染色
刻蚀
1、支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用 此法。一般做法是将试样载在一层支持膜 上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。
支持膜的作用是支撑粉末等试样 铜网的作用是加强支持膜。 常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm
目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组
织结构变化，所以应力求不用或少用机械方法。
只有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤
层的条件下才可使用(研究表明，即使是最细致
的机械研磨，应变损伤层的深度也达数十微米)。
（5）超薄切片法
用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。 主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料 研究大块聚合物样品的内部结构，可采用超薄切片 法制样 通常的聚合物是由轻元素组成。因此反射电子能力 差，图像衬度小，由超薄切片得到的试样还不能直 接用透射电镜观察，还需要用染色或蚀刻的方法来 提高成像的质量
4) 糊状法：
用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状， 涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬 浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分 散的目的。 用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林， 也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结 团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。
5) 喷雾法
分布状态，并可通过电子衍射确定物相。 兼顾了复型膜和薄膜的优点。这种复型 分辨率跟塑料复型差不多，也能达到 10nm.
3、薄膜制备法
以上我们介绍的复型法，分辨能力比 较低，因此，不能充分发挥投射电镜高分 辨率(0.2~0.3nm)的效能。因此，发展了薄 膜样品的制备方法。
在金属研究方面，其发展尤为迅速； 目前在陶瓷等硅酸盐材料学（甚至包括水 泥熟料）以及岩矿石方面也有所进展。
支持膜材料必须具备的条件：
① 本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免
影响对试样结构的观察；
② 颗粒度小，以提高样品分辨率；
③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的 照射而不变形、破裂。
常用的支持膜（复型）材料有：
火棉胶、聚乙酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等
上述材料除了单独能做支持膜材料外，还 可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜， 以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为 加强膜。
样品制备
要求：
(1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通
常样品观察区域的厚度以控制在50~300nm之间。
(2)所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分
析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这
些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程
度。
TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试
TEM样品的制备
组员：XXX
一、引言 二、主要制备方法及其特点
1.支持膜法
2.复型法 3.薄膜制备法
一、引言
透射电镜的制样பைடு நூலகம்的
制样目的：就是要使样品做的很薄，以
利于电子束的穿过。
制样方法：可以是粉碎；切片；研磨；
减薄；分散，以及复型或染色等等。
制样使用的设备有：超薄切片机；真空
镀膜机；离子减薄仪等等。
支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根 据不同情况选用如下分散方法：
1) 包藏法：将适量微粒试样加入制造支持膜的有 机溶液中，使之分散，再制成支持膜。 2) 撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支 持膜表面，然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行 处理，去掉多余的微粒，剩下的就分散在支持膜上。 3) 悬浮法：以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，样品 制成悬浮液后滴在支持膜上，干后即成。不能使用 对试样或支持膜有溶解性的溶剂。
构相同，但设备较为复杂。 （4） 离子轰击法 此法利用适当能量的离子束，轰击晶体，均匀地 打出晶体原子而得到薄膜。离子轰击装置仪器复杂， 薄化时间长。但这是薄化无机非金属材料和非导体矿 物唯一有效的方法。
上述几种方法都要先将样品预先减薄，一般
需经历以下二个步骤：
第一步，从大块试样上切取厚度小于0.5mm的
在材料研究中，复型法常用以下几种：
(1) 塑料一级复型 (2) 碳一级复型
(3) 塑料-碳二级复型
(4) 萃取复型
(1) 塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉
胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。
将碳棒以垂直方向，向样品 表面蒸镀一层厚度为10~20nm 的碳膜(其厚度通过洁白瓷片变 为浅棕色来控制)。然后针尖或 小刀将碳膜划成略小于电镜铜网 的小块，最后把样品放入配好的 分离液中进行电解或化学分离。
特点：碳粒子小，分辨率达2nm；膜厚度均匀；
导电、导热性能较好；但相对较为复杂，抛离 较难，样品易遭到破坏。
染色的目的就是让被分析样品结合上一些
重金属，以增加其反射电子的能力，使样品成 像的衬度变大，最终获得高质量的电镜照片。
蚀刻的目的在于通过选择性的化学、物理
作用，加大上述聚合物试样表面的起伏程度。 常用方法的有化学试剂蚀刻和离子蚀刻。
分解法（减薄法）分五种：
（1）化学腐蚀法 在合适的浸蚀下均匀薄化晶体片获得薄膜。这只
适用于单晶。
（2）电解抛光法
选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶
体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是 薄化金属的常用方法。
（3） 喷射电解抛光
将电解液利用机械喷射方法喷到试样上将其薄化
成薄膜。这种方法所获得的薄膜与大块样品组织、结
块状材料多采用此方法。 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 薄膜样品制备方法要求：
（1）不引起材料组织的变化； （2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， 干扰分析； （3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区 域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。
薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形 法和分解法等，这边简单介绍分解法。
样制备技术。
能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，
必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。
电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速
电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 比如对于透射电镜常用的50~100kV电子束 来说，样品的厚度控制在100~200 nm为宜。
凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试 样，也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒， 粘附在支持膜上。
a
A-白垩颗粒；
b
B-聚苯乙烯塑料球
支持膜法透射电镜图像
2.复型法
在电镜中易起变化的样品和难以制成薄
膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧 化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复 制下来的一种间接样品制备方法。 复型材料和支持膜材料完全相同。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行 形貌观察和研究，不能研究试样的成分 分布和内部结构。
碳一级复型与塑料一级复型比较：
1）碳膜的厚度基本相同，而塑料膜的上 表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同 而异； 2）塑料复型不破坏样品，而碳复型样品 受到破坏； 3）碳复型的分辨率比塑料复型高； 4）塑料复型相比碳复型简便。
（3）塑料-碳二级复型
用醋酸纤维膜（一般称为AC纸） 进行一次复型，然后进行二次碳 复型，把一次复型溶去，得第 二次复型,就称为塑料-碳二级复型。
“薄块”，一般用砂轮片、金属丝锯(以酸液或
磨料液体循环浸润)或电火花切割等方法；
第二步，利用机械研磨、化学抛光或电解抛光
把“薄块”减薄成0.1mm的“薄片”。最后才用
上述的电解抛光和离子轰击等技术将“薄片” 制成厚度小于500nm的薄膜。
薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和
困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程，
塑料-碳二级复型的特点：
1） 制样简便；
2）不破坏试样表面 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离
二级复型照片
（4）萃取复型（也称抽取复型）
这是在三种复型基础上发展起来的唯一
能提供试样本身信息的复型。
用碳薄膜把经过深度侵蚀（溶去部分基
体）试样表面的第二相粒子黏附下来。
特点：既复制表面形貌，又保持第二相