加标回收实验的实施及回收率计算的研究
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
关于加标回收的标准
加标回收的标准样品类型和来源加标回收实验适用于各种类型的样品，包括但不限于水样、土壤样、生物样等。
样品的来源应具有代表性，且经过有效采集和处理，以保证实验结果的准确性。
添加标准物质的种类和浓度在加标回收实验中，应选择合适的标准物质，包括其种类和浓度。
应根据样品的性质和实验目的选择标准物质，同时考虑其稳定性、溶解性等因素。
添加标准物质的浓度应适中，以避免对样品产生过度干扰。
回收率的计算方法回收率是加标回收实验的重要指标，其计算方法包括以下步骤：（1）对添加标准物质后的样品进行测定，得到样品中目标物质的浓度c1；（2）对未添加标准物质的相同样品进行测定，得到样品中目标物质的浓度c0；（3）根据公式计算回收率：回收率=（c1-c0）/添加标准物质的浓度×100%。
实验操作规范在进行加标回收实验时，应遵循以下操作规范：（1）按照规定的方法和步骤进行实验操作，避免误差和干扰；（2）在实验过程中，对每个步骤都要详细记录，以便后续分析和处理；（3）在实验结束后，对实验结果进行审核和校验，确保数据的准确性。
结果报告格式加标回收实验的结果应按照以下格式报告：（1）报告实验目的、样品类型、添加标准物质的种类和浓度等信息；（2）报告实验结果，包括每个样品的浓度、平均浓度、标准差等信息；（3）根据需要，可以绘制相应的图表或曲线，以直观地展示实验结果。
实验质量保证为保证加标回收实验结果的准确性，应采取以下措施：（1）使用经过认证的标准物质，并定期进行校准和维护；（2）采用可靠的实验室设备和仪器，并按照规定进行操作和维护；（3）对实验数据进行审核和校验，及时发现并纠正错误。
实验记录与存档要求加标回收实验的记录和存档要求包括：（1）对实验全过程进行详细记录，包括实验目的、样品信息、添加标准物质信息、实验操作步骤、实验结果等；（2）将实验记录整理成册，并按照实验室档案管理规定进行存档；（3）对实验数据进行分析和处理，并将分析结果和数据处理过程记录在实验记录中。
加标回收率实验的步骤
加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下：
1. 准备样品：选择一种已知浓度的标准品，准备待测物样品，并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品：向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品，使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品：根据待测物样品的性质，选择适当的提取方法，将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度：使用适当的分析方法，比如色谱法、光谱法或电化学法，测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率：根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度，计算加标回收率。
计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验：重复以上步骤，进行多次实验，并计算平均回收率和相对标准偏差，以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析：通过比较加标回收率的结果，评估样品中待测物的提取和测定的准确性，并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项：
- 在实验过程中，应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度，以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制，包括温度、pH值、反应时间等，以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中，要严格遵守实验安全操作规程，并使用适当
的个人防护装备。
培训教程3：加标回收培训教程
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 培训教程3：加标回收培训教程培训教程3―― 加标回收实验的实施及回收率计算加标回收实验是化学分析中常用的实验方法, 也是重要的质控手段, 回收率是判定分析结果准确度的量化指标。
废水监测要求一般污染物的加标回收率在 80～120％之间。
1. 加标回收实验对常规样品可凭经验实施, 对于未知样品一般步骤为: （1）了解样品来源, 初步估计待测物质含量; （2）确定加标量，确定稀释比和测试体积; （3）根据样品性质、分析方法选择加标方式; （4）配制加标样品，进行测定。
1. 1 首先测定样品水样中被测组分的含量 C0（测试体积为V0）； 1. 2 配制加标样品：先确定加标量，再配制一定浓度被测组分的标准溶液（浓度为C1） , 准确吸取一定体积 V1标准溶液，用样品水样定容到 V0，即为加标样品； 1. 3 测定加标样品中被测组分的含量 C2。
1. 4 为提高准确度, 样品和加标样可分别进行平行测试，即多做几次测试，取各自平均值作为其浓度值。
2. 回收率计算回收率 R 的计算公式为：R ＝（（加标试样测定值 - 试样测定值） /加标量） 100 ％R ＝（（C2V0- C0(V0 V1) ） /(C1V1) ） 100 % 体积 V 单位为ml，浓度 C 单位为 mg/L。
3. 加标实验的一般原则 3. 1 一致原则：1 / 4样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定, 保证实验条件一致。
举例：用 Pb 在线监测仪测水样，先测样品水样，再对加标样用一样的步骤和方法进行测定，仪器的各项参数都应不变。
3. 2 可比原则：加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积尽可能与样品测试时一致。
加样回收率
加样回收率液色迷人之宇文皓月创作加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。
2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。
3）加标后的测定值不该超出方法的测定上限的90%。
计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行，更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%＝实际测得加入量／理论加入量方法二不成行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%＝实际测得总量／理论总量从误差传递的角度，以第一种为宜我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。
关于加样回收率的实验设计：1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。
2.高中低三个浓度样品的制备：最好采取加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。
3.测定：采取测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的尺度曲线的范围(线性范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的尺度曲线范围内。
4.得到测定结果后的结算：应采取你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操纵过程的准确与变异程度，其中也包含数据计算。
关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包含绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不管是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
(完整word版)加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
加标回收率
原子吸收光谱法测定回收率1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高，例如你作标液1PPM，而作出标准数据为0.99PPM，就是说你的回收率是99％，这个与真实成分有密切的关系.2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的？为什么会出现超过100%的情况？加标回收率有好几种方法，我知道的有两种：第一种：称取两份相同重量的样品，一份不加标，一份加标，分别测试，计算得出回收率第二种：先初测得到样品含量，然后，先称一份样品。
再称一份约等于前一份样品一半重量的样品，加入相当于一半样品待测物质含量的标液。
分别测试，计算得出回收回收率：一般要求90－105%之间低于90%，可能是有样品损失高于100%，但小于105%，属于可接受范围，可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%，就有可能有3．空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标回收？具体怎么做啊11:05:54吊儿郎当我打个比方，就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说，加标回收要分低，中，高三组，低的我们可选5，中15，高25，标准上每组必须六个加标，也就是说18个吊儿郎当要是简单点的，你可以选中间的浓度15来做吊儿郎当加一组就可以吊儿郎当两个样品，加标是在你消化的过程中加叶子加六组？吊儿郎当我说的简单点，两个微孔滤膜，在加酸消化时，加标15，另一个不加吊儿郎当然后计算其平均值吊儿郎当加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.吊儿郎当准确度实验，其回收率的测定结果应在95%～105%范围内，吊儿郎当原子吸收做的加标回收率可以做的好点吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52像色谱，一般能做到90%-110%就不错了一般新项目评审，还有盲样考核时做加标回收吊儿郎当 2014/9/9 11:14:49最简单的办法就是买个质控样吊儿郎当 2014/9/9 11:15:18只要质控样能做到里面，这样最简单吊儿郎当 2014/9/9 11:15:31新项目评审要做好多项吊儿郎当 2014/9/9 11:15:42准确度，精密度吊儿郎当 2014/9/9 11:15:45都要做叶子 2014/9/9 11:15:47往盲样里加质控样吗吊儿郎当 2014/9/9 11:15:53不是叶子 2014/9/9 11:16:10哦，我们没有质控样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:16:16直接测定质控样叶子 2014/9/9 11:16:24哦哦和你们领导申请买个叶子 2014/9/9 11:16:36哦哦，明白啦11:16:56吊儿郎当 2014/9/9 11:16:56 你们这是刚开始做？叶子 2014/9/9 11:17:01嗯呢叶子 2014/9/9 11:17:08刚开始验证吊儿郎当 2014/9/9 11:17:19 乙级？叶子 2014/9/9 11:17:34哦哦吊儿郎当 2014/9/9 11:17:53 质量技术监督的过了没？叶子 2014/9/9 11:18:29过了已经11:19:09吊儿郎当 2014/9/9 11:19:09 你们那质量技术监督要求补严叶子 2014/9/9 11:19:46恩恩我们这在计量认证时，只要你申请的项目，每一项都必须要做新项目评审，而且每一项必须要有模拟报告叶子 2014/9/9 11:20:01还行吊儿郎当 2014/9/9 11:20:23没有的话，你这项就不能申请叶子 2014/9/9 11:20:37我们也差不多，要模拟报告，但不都评审11:21:28吊儿郎当 2014/9/9 11:22:18不客气，这只是皮毛吊儿郎当 2014/9/9 11:22:45你要是做一组的，必须要做六个叶子 2014/9/9 11:23:07哦哦11:23:49吊儿郎当 2014/9/9 11:23:49那你还得做精密度叶子 2014/9/9 11:24:59其实吧，老师，我没明白这个一组六个是具体什么意思，是要把标液加入到盲样里，是这六个盲样的量不同还是加入的标液量不同啊叶子 2014/9/9 11:25:03嘿嘿11:26:52吊儿郎当 2014/9/9 11:26:52精密度：火焰法连续测试11次石墨炉法测试7次然后求RSD吊儿郎当 2014/9/9 11:27:31首先分三组，低，中，高，然后每组各六个样吊儿郎当 2014/9/9 11:27:45我不知道你们的盲样是什么叶子 2014/9/9 11:28:31盲样就是给了一张微孔滤膜11:29:03吊儿郎当 2014/9/9 11:29:03那你做加标回收的意义不大叶子 2014/9/9 11:29:26可是她要求我们做这个回收率吊儿郎当 2014/9/9 11:29:34如果只有一张，那就不好闹叶子 2014/9/9 11:29:42以前我都没做过吊儿郎当 2014/9/9 11:30:15那你只能这样做吊儿郎当 2014/9/9 11:30:51先把微孔滤膜加酸在电热板上消解叶子 2014/9/9 11:31:02嗯嗯11:31:32吊儿郎当 2014/9/9 11:31:32最起码必须保证有两个微孔滤膜，一个根本没法测叶子 2014/9/9 11:32:08哦哦，一个加一个不加是不是吊儿郎当 2014/9/9 11:32:15恩吊儿郎当 2014/9/9 11:32:54如果你这个微孔滤膜上就没有这种物质，还好说叶子 2014/9/9 11:33:24一个滤膜取等量的消解好的盲样不行吗11:34:09吊儿郎当 2014/9/9 11:34:09要是就一个滤膜，你先测定这个盲样，测定完这个溶液会有损失，然后你再加标，就不准确叶子 2014/9/9 11:34:25哦哦，这样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:35:20关键是你不知道这个最后消解好的盲样有多少毫升，你怎么计算你盲样的浓度吊儿郎当 2014/9/9 11:35:31这是最关键的叶子 2014/9/9 11:35:46恩恩，是，明白啦11:36:33叶子 2014/9/9 11:36:33谢谢老师，打扰您啦叶子 2014/9/9 11:36:35嘿嘿你可以这样做，吊儿郎当 2014/9/9 11:38:27先把你最后消解的盲样定容到一定刻度，比如10ml 11:38:37叶子 2014/9/9 11:38:37嗯嗯吊儿郎当 2014/9/9 11:38:48然后你吸取5ml叶子 2014/9/9 11:39:05哦哦，然后一个加一个不加叶子 2014/9/9 11:39:09是吗。
环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算的研究
环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算的研究作者：吕艳斐来源：《城市建设理论研究》2013年第31期摘要：水质分析工作是水环境监测工作中的一个重要组成部分，是为水质评价、环境管理、环境科研提供科学依据的主要手段。
保证分析质量不仅要重视分析方法的标准化，更要注重实验室质量控制和技术管理工作。
水质分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室间的质量控制两个内容。
因此，本文主要对环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算进行了研究。
关键词：环境监测水质分析；加标回收实验；回收率计算中图分类号：X832文献标识码：A正文：作为人类生存的基本需求，水直接维系着人类的生存。
在我国，部分城市饮用水水质因受到多种污染，饮用水安全受到越来越严重的威胁，目前我国70%以上的河流湖泊遭受不同程度的污染，水质的恶化严重威胁着人类的健康。
为保证饮水安全，我国参考全球具有国际权威性、代表性的饮用水标准：WHO的《饮用水水质准则》、欧盟（EC）的《饮用水水质指令》以及美国环保局（USEPA）的《国家饮用水标准》，颁布实施了我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006），规定指标由原标准的35项增至106项，新标准大幅度提高生活饮用水卫生标准的指标数量特别是有机物指标数量。
针对标准要求，各地疾控部门根据实际情况，建立了多种理化检测方法，严格控制饮用水水质，保障人们饮水安全。
本文就近年来文献报道的多种检测方法进行简要综述。
1 材料与方法1.1 仪器设备采用安捷伦7700x ICP-MS；卫生标准为GB5749-2006。
1.2 方法1.2.1 仪器操作条件应用调谐液在样品测定之前先将仪器调整至最佳状态，确保载气流速为1.02L/min，射频功率为1520W，S/C温度为2℃，采样深度达7mm，蠕动泵转速为0.1r/min，样品提升速度为0.50r/min，采用同心雾化器进行雾化，采样、截取锥类型：镍锥，重复进行3次取样。
1.2.2 制备标准溶液先吸取混合标准液，利用1%硝酸（HNO3）将汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等分别配制成浓度为0.0，5.0，10.0，50.0，100.0和500.0的标准系列。
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2
期
I ndu str ial S工afe业ty安an全d 与Env环iro保nmental
Protection
·9 ·
加标回收实验的实施及回收率计算的研究
任成忠 毛丽芬
(福建省三钢环境监测站 福建三明 365000)
加标试样测定值 - 试样测定值 加标量
×100
%
文献[2～4 ]报道了用实验中间结果直接计算回收率的
方法 ,一定条件下可简化计算 ,但有其局限性 。工作中发现 ,
由于操作人员对回收实验认识模糊 ,在进行加标实验时盲目
性大 ,容易引入误差 ,使实验复杂化 ,造成回收率误算甚至导
致实验失败 。因此 ,科学合理地组织加标实验 ,对保证实验
摘 要 分析了加标回收实验的基本方法 ,给出回收率计算的通式 ,探讨了用试验中间值计算回收率的可行性 。 关键词 加标回收实验 加标方式 回收率 中间值
Study on the Practice of Standard Recovery Test and Calculation of Recovery Rate REN Cheng zhong MAO Li fen
( Sanming Iron and Steel Works Environmental Monitoring Station Sanming , Fujian 365000) Abstract The basic method of standard recovery test is analyzed ,the general formula of recovery calculation is presented and the feasibility of recovery calculation using middle value of test is also discussed in this paper. Keywords standard recovery test additional standard method recovery rate middle value
为用吸光度 A 计算回收率的通式 。
当 V1 = V测 (1) 且 V2 = V测 (2) 时 , 计算最为方便 , 式 (3) 化
简为 :
R
=
A2
b
A1 ·Cs1·Vs
×100
%
(4)
例如文献[2 ]中例 3 ,用光度法测某水样的总磷含量 , 其
V1 = V测 (1) = 25. 0 mL , V2 = V测 (2) = 26. 0 mL , Vs = 1. 0 mL , Cs = 2. 0μg/ mL ,校准曲线 A = 0. 002 + 0. 020 W ,测得 A1 = 0. 056 , A2 = 0. 095 。用式 (4) 计算得 R = 97. 5 % ,计算比较简单 , 结果一致 。
参考文献 1 Stern O. Zur theorie der electrolytischen doppelschicht . Z Electrochem ,
1924 , 132 :508 516 作者简介 王晓敏 ,同济大学环境科学与工程学院硕士 ,主要从事水 处理化学品研究 。
(收稿日期 :2005 09 28)
(4) 不变原则 。加标物的浓度宜高 ,加标体积宜小 ,一般 不超过原始试样体积的 1 % ,保持样品的基体不变 。
(5) 适用原则 。容易实施 ,便于回收率计算 。 2 加标实验的基本思路 2. 1 加标方式
虽然加标方式各异 ,但都可以归结为如下形式 。 样品分析 :样品体积为 V , 被测成分质量浓度为 C1 , 测 试体积为 V测 (1) ;加标实验 :加标后样品总体积为 V2 , 质量浓 度为 C2 ,测试体积为 V测 (2) ,加标样中含原始样品体积为 V1 ; 加标量 :加标体积为 Vs ,质量浓度为 Cs 。
-
V1) ·( V样 - VV测空()1)·K·C0·Cs1·Vs ×100 %
(5)
式 (5) 与式 (3) 形式相近 ,可作为容量法用滴定体积数求
取回收率的通式 。也只有当 V1 = V测 (1) 且 V2 = V测 (2) 时 , 计 算最为简便 :
R
=
( V加
-
V样) ·K·C0 Cs ·Vs
值得注意的是 ,某些光度法中 , C = K·W/ V测 , K 为一系 数 ,如异烟酸 吡唑啉酮光度法测氰化物 , 因此其对应的式 (3) 、式 (4) 必须做相应的变化 。 3. 2 用滴定的体积 V (mL) 计算
容量分析法是用已知浓度的标准物质滴定待测组分 ,根 据消耗的体积数来定量 。设样品消耗的标准物质体积为
加标回收实验是化学分析中常用的实验方法 ,也是重要
的质控手段 ,回收率是判定分析结果准确度的量化指标 。加
标实验及回收率的计算并不复杂 ,加标方式可根据不同项
目 、不同分析方法和不同的需要灵活掌握 ,回收率的计算也
各不相同 ,因此文献 [ 1 ]只给出回收率 (记作 R) 计算的定义
公式 :
R
=
Upholding the Sustainable Development Principle to Develop Iron and Steel Industry of China HU You wei FENG Xin
R
=
(
V2·AA12
-
a·V测 (1) a V测 (2)
-
V1)
·bA·1V-测
a
(1)
·Cs1·Vs
×100
%
(3)
可以看出 ,式 (3) 引入了与 A 值有关的参数 , 使公式变
得繁杂 ,相当于把计算浓度的过程放在回收率计算中去完
成 ,计算并没有简化 。式 (3) 适用于任何一种加标方式 ,可作
R
=
V1·( C2 Vs ·Cs
C1)
×100 %
这种方式比较直观 , 没有体积换算的麻烦 , 适用于所需
样品量较大的项目和组分复杂的污染源样品 ,不会引起基体
的太大变化 。但为了达到加标量控制在样品 0. 5～2 倍的目
的 ,往往需要 Cs 较大 , 而 Vs 较小 , 对样品需量不大的项目 ,
2. 2 回收率计算
根据假设和回收率定义 ,可得 :
R
=
V2·C2 - V1·C1 Vs·Cs
×100
%
(1)
式 (1) 是以被测物质的含量变化求取回收率的 , 简单明
了 ,易于理解 ,适用于任何方式的加标实验 ,因此可作为回收
率计算的通式 。式 (1) 可变形为 :
R
=
C2 - V1 C1/ V2 Vs·Cs/ V2
V样 ,加标样消耗的体积为 V加 , 空白消耗的体积为 V空 , 其余
假设同前 。样品V - V空) ·C0·K/ V测
式中 : K 为与测定项目有关的常数 , C0 为标准物质的质
量浓度 ,可以推导出 :
R
=
(
V2·VV加样
-
V 空·V测 (1) V空 V测(2)
设样品吸光度为 A1 , 测试体积为 V测 (1) ; 加标样吸光度 为 A2 ,测试体积为 V测 (2) ,其他假设同前 。在分光光度法中 , 吸光度通常与待测物质的含量 (μg) 建立回归方程为 :
A = a + b·W 样品质量浓度 C = W/ V测 , 根据回收率定义 , 很容易推 导出 :
的质量 ,提高工作效率具有一定的实际意义 。但这方面未见
详细报道 。
1 加标实验的一般原则
(1) 一致原则 。样品与加标样同时按同一操作步骤和方
图 2 城市污水在混凝处理前后胶体电动电位的变化 中和 ,卷扫絮凝 ,吸附架桥 。通过上述的实验结果 ,可以看出 正如混凝过程中压缩双电层这一理论所述 ,在溶液中加入混
法测定 ,保证实验条件一致 。为提高准确度 ,样品和加标样 可分别进行平行测试 。
(2) 可比原则 。加标样中原始样品的取样体积 、稀释倍 数及测试体积 ,尽可能与样品测试时一致 。
(3) 相近原则 。加标量应与样品中相应待测物含量相 近 ,一般为试样含量的 0. 5～2 倍 ,加标后的总量不超过测定 上限 ,如含量小于检出下限时 ,可按检出限量加标 。
这种操作方式难以实施 ,还可能在加标时引起较大误差 。解
决的一种办法是 ,同比例增加试样 、标样的体积 ,混匀后取部
分体积进行分析 。
(3) V1 、Vs 不受严格约束 。V1 、Vs 可大可小 , Vs/ V1 可达 10 %左右 。那么 Cs 可以较小 , Vs 可以较大 , 减少误差 , 这种 方式比较随意 ,容易实施 , 适用于组分简单的环境样品和绝 大多数的实验项目 。式 (1) 也很好地反映出这种加标方式的 随意性 。
×100 %
同样 ,对某些容量分析法 , 其浓度计算公式可能有些差
异 ,那么式 (5) 也应做相应的变化 。
3. 3 讨论
用中间值计算回收率理论上是可行的 ,但有局限性 。监
测项目不同 ,公式就不相同 ,针对性强 ,不便于推广 ,而且只
2006 年第 32 卷第 February 2006
2
期
I ndu str ial S工afe业ty安an全d 与Env环iro保nmental
(4) 样品稀释比 、加标量的确定是关键 ,要确保测定结果 落在测试范围内 。高浓度样品可先按不同稀释比稀释 ,再配 对加标 。同一样品也可进行一系列不同加标量的回收实验 , 保证实验 1 次成功 。 2. 4 实施方法
对常规样品可凭经验实施 , 对于未知样品一般步骤为 : ①了解样品来源 ,初步估计待测物质含量 ; ②确定稀释比和 测试体积 ; ③根据样品性质 、分析方法选择加标方式 ; ④确定 加标量 。