4.减压蒸馏方法
3.常减压蒸馏工艺原理
常减压蒸馏工艺流程
常减压蒸馏工艺流程
《常减压蒸馏工艺流程》
常减压蒸馏是一种常用的化工工艺，用于分离和提纯混合物中的组分。
这种工艺可以在较低的温度下进行，从而减少能量消耗和化学品的热敏性损失。
下面我们将介绍常减压蒸馏工艺的基本流程。
首先，在常减压蒸馏工艺中，需要将混合物加热至其沸点以上，使其蒸发成气态。
然后，将产生的气体通过冷凝器冷却，使其变为液体。
随着温度和压力的变化，混合物中不同组分的沸点也会不同，从而实现了组分的分离。
在常减压蒸馏中，控制好温度和压力是十分重要的。
通常会通过调节加热器的功率和冷却器的温度，以及调节蒸馏器的压力来实现这一点。
此外，还需要对混合物中的组分进行密度和沸点的测定，以便确定具体的蒸馏条件。
常减压蒸馏工艺可以应用于各种化工生产过程中，例如石油化工、制药工业和食品加工等。
通过合理的操作和控制，可以实现对混合物中各种组分的高效分离和提纯，从而得到高质量的产品。
总的来说，常减压蒸馏工艺是一种十分重要的化工分离技术，它在工业生产中有着广泛的应用。
仔细掌握其工艺流程和操作要点，将有助于提高生产效率和产品质量，从而为企业创造更大的经济价值。
4.减压蒸馏方法
减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。
二、实验操作、现象及注意事项实验操作及现象现象的解释及注意事项（1）将待蒸馏物质加入蒸馏烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶的一半。
安装减压蒸馏装置。
仪器安装好后，先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，再适当旋紧毛细管上的螺旋夹。
（2）开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，同时注意观察压力计读数的变化。
通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需真空度。
若从毛细管导入的气流太大，可适当调节毛细管上的螺旋夹，使液减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。
蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及接受瓶组成。
采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过热而发生暴沸。
如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子代替毛细管。
在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保持平稳蒸馏。
如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏更合适。
若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情性气体（如氮气）。
毛细管口距瓶底约l～2mm。
在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。
蒸出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换接受瓶接出不同的馏分。
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
抽气部分用减压泵抽气。
最常用的减压泵有水泵和油泵两种。
安全保护部分一般设有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能和损坏真空泵。
高考化学复习考点知识突破解析107：有机物制备综合实验(解析版)
高考化学复习考点知识突破解析有机物制备综合实验1．[2022天津] 环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：①②22Br 2KI I 2KBr ++③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。
样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a ．样品中含有苯酚杂质 b ．在测定过程中部分环己烯挥发 c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 【答案】（1）3FeCl 溶液溶液显紫色（2）①a 、b②减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液822000cv b a⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭（6）b 、c 【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。
中药化学第四章中药化学成分的分离技术
K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300～500根内径约2 mm、长度为
20～40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于 皂苷类的分离，并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去，又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，
简述减压蒸馏法的注意事项
简述减压蒸馏法的注意事项
减压蒸馏法是一种常用的分离液体混合物的方法，通过调节压力来改变混合物的沸点，从而实现不同组分的分离。
在进行减压蒸馏实验时，我们需要注意以下几点：
一、实验前的准备
1. 确保设备的完好性：检查蒸馏装置、冷凝器和真空泵等设备是否完好，避免出现漏气或漏液等情况。
2. 选择合适的溶剂：根据混合物的性质选择适合的溶剂，确保能够充分溶解待分离的组分。
二、操作过程中的注意事项
1. 控制蒸馏温度：根据混合物的成分和沸点的差异，合理控制蒸馏温度，避免过高的温度导致组分的分解或挥发不完全。
2. 控制真空度：根据混合物的性质和蒸馏温度，调节真空泵的抽气速度，控制蒸馏系统的真空度。
3. 防止热失控：在操作过程中，要注意控制加热的速度和强度，避免发生热失控导致设备的损坏或安全事故的发生。
4. 防止反应爆炸：对于易发生反应的混合物，需要采取适当的防护措施，如加入惰性气体或分批加入等，以防止反应爆炸的发生。
三、实验后的处理和注意事项
1. 清洗设备：实验结束后，对蒸馏装置、冷凝器等设备进行清洗，以防止残留物的堆积和污染。
2. 处理产物：对于分离得到的组分，根据其性质进行合适的处理，如储存、进一步纯化或废弃处理等。
进行减压蒸馏实验时，我们需要注意设备的完好性、选择合适的溶剂、控制蒸馏温度和真空度、防止热失控和反应爆炸的发生，以及实验后的设备清洗和产物处理等事项。
通过严格遵守这些注意事项，我们可以确保减压蒸馏实验的顺利进行，得到准确可靠的实验结果。
实验十七__减压蒸馏
实验十七减压蒸馏（4学时）一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。
如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏据。
在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点。
如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。
当蒸馏在1333～1999 Pa（10～15 mmHg）时，压力每相差133.3Pa（1mmHg），沸点相差约1℃；也可以用下图1的压力－温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点便可近似地推算出另一压力下沸点。
例如，水杨酸乙酯常压下234℃，减压至1999 Pa （15mmHg）时，沸点为多少度？可在图2-14中B线上找到234℃的点，再在C 线上找到1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa（15 mmHg）时的沸点，约为113℃。
图1 压力－温度关系图一般把压力范围划分为几个等级：“粗”真空[1.333～100kPa（10～760mmHg）]，一般可用水泵获得；“次高”真空[0.133～133.3Pa（0.001～1mmHg）]，可用油泵获得；“高”真空[< 0.133Pa（< 10-3 mmHg）]，可用扩散泵获得。
减压蒸馏的应用范围：减压蒸馏常用于分离和提纯高沸点和在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的液体物质。
三、减压蒸馏装置常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。
1．蒸馏部分这一部分与普通蒸馏相似，由克氏蒸馏瓶、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管（6mm）。
《有机化学Z》第二次作业
11.由苯合成3—甲基—4—溴苯甲酸
12.由苯合成3—乙基—4—氯苯甲酸
13.由苯合成溴—4—叔丁基苯磺酸
14.由苯合成2—苯基—4—硝基乙苯
15.由苯合成2—苯基—4—磺酸基苯甲酸
六、有机化学实验基本操作
1.回流
2.蒸馏
3.分馏
4.减压蒸馏
5.重结晶
6.升华
回流提取法操作：可以根据所需提取化合物的类型采用各种相应的溶剂，取适量粉碎后的药材放于烧瓶内，加入溶剂高于药材约2厘米，总体积不能超过烧瓶容量的2/3，加热回流提取三次，第一次回流时间约2小时，第二、三次各1小时。回流提取法适用于对热稳定的化合物的提取，加热提取效率较高。
2、蒸馏
答：蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（e）若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。
（5）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，
平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。
注意事项：
（1）关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。
（2）若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。
五、由所给指定原料完成下列化合物
1.由乙酰乙酸乙酯合成3—甲基—2—戊酮
2.由乙酰乙酸乙酯合成α—甲基戊酸
3.由乙酰乙酸乙酯合成3—乙基—2—己酮
4.由乙酰乙酸乙酯合成2—乙基庚酸
5.由丙二酸二乙酯合成戊酸
6.由格氏试剂合成辛醇—4
7.由苯合成对溴苯甲酸
8.由苯合成间溴苯甲酸
9.由苯合成2—溴—4—硝基甲苯
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减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。
二、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象现象的解释及注意事项
（1）将待蒸馏物质加入蒸馏烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶的一半。
安装减压蒸馏装置。
仪器安装好后，先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，再适当旋紧毛细管上的螺旋夹。
（2）开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，同时注意观察压力计读数的变化。
通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需真空度。
若从毛细管导入的气流太大，可适当调节毛细管上的螺旋夹，使液
减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。
蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及接受瓶组成。
采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过热而发生暴沸。
如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子代替毛细管。
在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保持平稳蒸馏。
如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏更合适。
若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情性气体（如氮气）。
毛细管口距瓶底约l～2mm。
在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。
蒸出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换接受瓶接出不同的馏分。
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
抽气部分用减压泵抽气。
最常用的减压泵有水泵和油泵两种。
安全保护部分一般设有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能和损坏真空泵。
测压部分采用测压计。
用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。
开油泵后，要注意观察压力计。
如果发现体系压力无多大变化，或系统不能达到油泵应该达到的真空度，那么就该检查系统是否漏气。
检查前先缓慢打开安全瓶的二通阀，待体系与大气相通，再将油泵关闭，然后分段查那些连接部位。
如果是蒸溜装置漏气，可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一点真空油脂，并通过旋转仪器相互连接处使磨口处吻合致
体中有连续平稳的小气泡产生即可。
（3）当压力稳定后，开始对烧瓶加热，液体沸腾后，应注意控制温度，并观察温度计读数变化情况。
（4）待温度计读数稳定且已达到待蒸液体在该真空度下的沸点时，转动燕尾管接受所要馏分。
蒸馏速度以1～2滴／秒为宜。
（5）蒸馏结束。
密。
若在气体吸收塔及压力计等其他相连接的部位漏气，可涂上少许熔化的石蜡，或用电吹风加热熔融已固化的石蜡层（或涂上真空脂）。
通常浴液温度要比待蒸馏物质减压时的沸点高出30℃左右。
当所要馏分开始蒸出时，记录其沸点及相应的压力读数。
如果待蒸馏物中有几种不同沸点的馏分，可通过旋转多头接引管，分别收集不同的馏分。
蒸馏结束和蒸馏过程中需要中断时均应先移去火源，撤下电热套，缓慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后，慢慢打开安全瓶上的旋塞（若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），待系统内外的压力达到平衡后，再关闭油泵。