2010药典水分灰分测定方法
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
灰分测定法
灰分测定法灰分测定法在工业上应用广泛，它既可以用于产品质量的鉴定、成品及半成品中微量杂质的控制，也可以用于生产过程中能源消耗和产品收率的评估。
由于它与现代科学技术密切相关，因而其检验方法和设备也比较复杂。
为了研究灰分含量对碳酸钙粉体和陶瓷烧结性能的影响，按GB/T5827进行灰分测定，将工艺条件设置为：将1/3和1/2水淬次数改为4次、 100 ℃保温时间设为30min。
通过结果表明，每次加水的目的在于去除一部分杂质，同时避免过高的加水量造成不必要的热能浪费，减少了碳酸钙粉体的开裂等现象。
灰分测定法的原理是：在实验中，被测物质中杂质与干燥物质发生化学反应，放出一部分热，使水溶液中的离子浓度降低。
根据这个原理，在实验中选用1/3和1/2两种加水量来计算灰分含量。
然后再用1/4的重量百分比作为该产品的标准灰分含量。
以上是理论上计算方法，在实际操作中还需考虑以下问题： 1)固体粉末和液体的水解产物及未反应的有机物； 2)反应生成气体的分压和分压分布情况； 3)加热速度和温度变化速度对灰分含量的影响。
灰分是重量百分比的表示，单位是%，具体换算是：含量=0.5(克)×(100-m0.5×(1/4))，式中m0.5是指百分含量，即百分比，如:10%灰分=0.5×10%。
测定灰分的基本方法有以下几种： 1)碳酸钙法(CaCO3)：利用碳酸钙与氢氧化钠反应生成碳酸钙沉淀，根据碳酸钙的量和沉淀的量来计算灰分含量。
2)磷灰石法(MgO， MgPO4)：由于磷灰石是硅酸盐，故可用石灰乳直接滴定。
这种方法只适用于纯净的磷灰石。
此外，还有方便简捷的近似计算方法： 1)分析成品的吸湿性，并计算出其增加的水分； 2)分析产品的吸水性，并计算出其失去的水分； 3)将吸湿率值乘以1.1所得到的值就是增加的水分，乘以1.2所得到的值就是失去的水分。
但是，由于产品的结构不同，水分的种类和数量也各不相同，因而在进行上述实验时，往往会遇到许多问题，例如成品的吸湿率较难确定，含有较多的非产品或附属产品等。
水分灰分测定
目的要求： 掌握水分的测定方法 掌握灰分及酸不溶性灰分的测定方法
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实验一 中药材水分测定
一.中药的水分测定
❖1.中药水分测定的意义：
❖中药中如含过量的水分，不仅易霉烂变质， 害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是含 甙类成分的药材，且影响用药量的准确性， 因此，控制中药水分的含量对保证重要质量 有密切关系。
电热烘箱有各种形式，一般使用 循环通风式，其风量较大，烘干大量 式样时效率高，但质轻式样有时会飞 散，若仅作测定水分含量用，最好采 用风量可调节的烘箱。
表面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符合测 定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证 测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一 批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸 发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪 器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个 干燥瓶和一个安全瓶.
实验二中药材的灰分测定
❖ 中药灰分测定的意义：
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。 在灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸 溶性灰分；酸不溶性灰分。
在规定的条件下，通过对检品（黄芪）进行烘烤 ,除去其中的水分，称量烘烤前后的减失重量，测 定检品中水分含量的方法。
❖用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备 三个条件
① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应药的总灰分都应在一定的范围以内，所以测 定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或 运输储存等环节中有其他无机物污染或掺杂。药典 中规定了中药总灰分的最高限量（如甘草不得超过 7.0%；大黄不得超过10.0%）因此对限制药材中的 泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。
黄 精2010版药典
黄精HuangjingPOLYGONATI RHIZOMA本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibirifum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。
按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。
春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥。
【性状】大黄精呈肥厚肉质的结节块状，结节长可达10cm以上，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
气微，味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝。
表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径O.8～1.5cm。
味苦者不可药用。
【鉴别】 (1)本品横切面：大黄精表皮细胞外壁较厚。
薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。
维管束散列，大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精维管束多为外韧型。
(2)取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 n11使溶解，作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：O.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
酸性不溶灰分测定规程
酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。
本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。
1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。
3、操作规程1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
谷物中水分、灰分的全新测定方法
Nov 2013 CHINA FOOD SAFETY 37探针。
细菌中rRNA(即rDNA)高度保守,以16S rRNA为聚合酶链式反应(PCR)扩增靶分子的细菌快速分类鉴定标准方法已经成功建立,该方法可以应用于细菌种、属和科的鉴定及系统进化分析等。
与其它细菌鉴定方法比较,16S rRNA测序技术鉴定细菌具有高效、准确、简便、特异性强的优点.随着基因组学的迅猛发展, 细菌16S rRNA间隔区序列数据库不断扩大,运用16S rRNA序列分析技术对微生物进行分类鉴定,确定微生物在进化中的位置,已成为微生物鉴定中至关重要的方法。
另外对于微生物鉴定方法研究还集中在微生物全基因组测序，可以预计，在未来几年，基于各种测序平台的微生物鉴定仪器将装备市场，为微生物鉴定提供更多的手段。
从微生物表型鉴定到蛋白指纹图目前市场上可进行快速细菌鉴定的质谱产品只有法国生物梅里埃和德国布鲁克可提供。
两种产品均有其优势，梅里埃的质谱鉴定产品VITEK MS强项在于其菌库及建库方法，具有菌库标准，建库方法被认可，菌库容量大，鉴定结果准确。
德国布鲁克产品具有硬件方面的优势，是专业生产质谱的厂家。
微生物16S 测序方法及全基因组测序方法生物细胞DNA分子的一级结构中既具有保守的片段，又具有变化的碱基序列，保守的片段反映了生物物种间的亲缘关系，而高变片段则能表明物种间的差异。
这些保守的或高变的特征性核苷酸序列是不同分类级别生物(如科、属、种)鉴定的分子基础,因此可根据rDNA(核糖体DNA)序列设计用于某一种、属、科甚至更大类群范围的微生物检测或鉴定的布鲁克质谱Maldi-TOF biotyper谱，进而解码微生物的基因序列，不同水平的鉴定技术及方法为食品微生物鉴定提供了多种选择，不同方法的互相比对及研究也层出不穷。
随着人们对食品安全的日益重视，政府对食品中致病微生物检测的投入逐年增大，相信不同的检测技术都会在食品微生物检测实验室中找到一席之地，发挥其应有的作用。
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
水分和灰分的测定
（2）水分的存在状态
结合水 (束缚水):（指结晶水和吸 附水）：与食品中其它成分以氢 键结合,较难分离 滞化水(不可移动水) 游离水（自由水）： 存在于动植物的细 毛细管水 胞外各种毛细管和 腔体中的水.易分离 自由流动水
食品中的水分
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（3）水分的测定方法
(m1 m 2 ) m 3 m1 m 4 100
m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g； m2 -------海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m 4-------称量瓶质量，g；
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测 ③液态样品 液态样品直接臵于高温加热，会因沸腾而造成样品损 失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确 称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，臵于热水浴锅上蒸发至 近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述 一步干燥法。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（3）仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪如图所示。 甲苯或二甲苯： 取甲苯或二甲苯， 先以水饱和后，分去水层，进行蒸 馏，收集馏出液备用。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（4） 操作方法
准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水分测定 仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样 品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或 二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。 慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部 分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水 分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端 注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上 部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直 至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层 的容积。
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附录ⅨH. 水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
第四法（气相色谱法）
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。
注入无水乙醇，照气相色谱法（附录ⅥE）测定，应符合下列要求：
(1) 理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于150。
(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。
(3) 将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
标准溶液的制备取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1-5μl，注入气相色谱仪，测
定，即得。
[附注】(1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
(2)用外标法计算供试品中的含水量。
计算时应扣除无水乙醇中的含水
量，方法如下：
对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中
乙醇峰面积
供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰
面积
无水乙醇中水峰面积
K＝───────────
无水乙醇中乙醇峰面积
水分测定法
附录Ⅷ M 水分测定法
第一法(费休氏法) A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以
测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定 (1) 配制称取碘(置硫酸干燥器内48小时以
上)110g，
置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加
无水甲醇
300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，
再加无
水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
(2) 标定用水分测定仪直接标定。
或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏
水约30
mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，
或用永
停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
W F＝─────
A－B 式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),除另有规定外,
溶剂为甲
醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，
在不断
振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法
(附录Ⅶ
A)指示终点；另作空白试验，按下式计算。
(A－B)F 供试品中水分含量(％)＝────────×100％
W 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；
W为供试品的重量,mg。
第二法(甲苯法) 仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形
冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，
加甲苯约
200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至
充满B管
的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，
调节温
度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,
将冷凝
管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲
苯推下,
继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸
甲苯的铜
丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便
分离观
察) 。
检读水量，并计算成供试品的含水量(1%)。
【附注】甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后
使用。
附录ⅨK.灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，
取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重
的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，
逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试
品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残
渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约
10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液
并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不
显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。