穿心莲提取过程
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收率为1%，其含量为98.5%。
关键词：穿心莲；穿心莲内酯；提取工艺Abstract：Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta．Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw，the water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams，the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．Key word：Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method1．前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲提取工艺研究
穿心莲提取工艺研究穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）收载于中国药典2000年版一部，为常用中药。
具有清热解毒，凉血，消肿之功效。
目前临床上以穿心莲为君药的中成药有10余种，包括片剂、注射液、滴鼻液等。
其主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯等内酯成分。
由于上述内酯成分水溶性较差且遇热不稳定，不同版的药典收载的穿心莲片的提取工艺不尽相同［1，2］。
作者在研究穿心莲制剂时，发现不同提取工艺对上述内酯成分影响较大。
目前有关穿心莲提取工艺研究报道较少。
为更好地发挥穿心莲药用功效，笔者以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为检测指标，考察了不同提取工艺及不同醇提条件对上述内酯成分的影响，探索筛选了确保穿心莲制剂质量与疗效的最佳工艺条件。
1仪器与试药1.1仪器CS-9301薄层扫描仪（日本岛津公司）；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）；定量毛细管（美国Drummond厂）。
1.2试药穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯(中国药品生物制品检定所)。
穿心莲购自济南药材站（由山东省中医药研究所生药室彭广芳研究员鉴定符合药典标准）。
2方法与结果2.1不同提取工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响2.1.1不同工艺样品的制备2.1.1.1水提工艺取穿心莲100g，加水提取2次。
第1次加10倍量水，煎煮2h，第2次加8倍量水，煎煮1h，合并提取液，滤过，滤液浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。
2.1.1.2碱水提工艺按《中国药典》1985年版穿心莲片工艺进行［1］。
取穿心莲100g，用碳酸钠调pH=8的碱水溶液，保持微沸状态提取3次，30min/次［1］，合并提取液，加25%HCl 调pH=6，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。
2.1.1.3醇提工艺按《中国药典》1995年版穿心莲工艺项下进行发［2］。
取穿心莲100g，用85%乙醇提取2次，2h/次，第1次10倍量，第2次8倍量。
穿心莲内酯的提取分离及鉴定
穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。
利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。
关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol，methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata；Ultrasonic extraction；Andrographolide；alcohol extraction；Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm. f.）Nees.的干燥地上部分。
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺1 设备与仪器I．I 设备多功能提取罐1．2 仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)； Hypersil ODS 色谱柱250×4.6mm，5 7 m ；TV-1221型紫外-可见分光光度计，北京普析制造；Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股份公司)；ZF-2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂)；超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)2 提取工艺2．1 工艺：① 粉碎：取穿心莲叶，粉碎机上安装孔径为8ram的筛网粉碎成粗粉。
②提取：穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次，第 -次2小时，第二次1．5小时。
合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材．冷却10℃-20℃，静止12小时析出结晶，滤取结晶物。
③ 重结晶：结晶物加入lO-15倍量的95%乙醇(以结晶物重量计)，搅拌溶解，加0.5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟，过滤，滤液回收乙醇，静止l2小时以上，滤取结晶物。
④ 干燥：结晶物在50-70℃ 减压干燥6-8小时。
⑤ 粉碎：干燥物经100目筛粉成细粉。
⑥ 检测水份，含量合格后包装入库。
2．2 工艺研究：根据穿心莲内酯L2]的化学性质，在沸乙醇中溶解，在甲醇、乙醇中略溶，在水或乙醚中不溶。
我们选择用不同浓度的乙醇做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率的影响。
2．2．1 提取次数的考察：穿心莲粗粉(检测含量)。
称取六份，每份 lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，第-组回流提取-次，第二组回流提取两次，第三组回流提取三次。
每次提取时间 2小时，分别合并提取液，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。
① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算即得。
② 含量测定将上述储备液冷却至l0-20℃ ，静止12小时以上，有结晶析出，滤取结晶物于6O-7O℃ 减压干燥6-8小时，干燥物称重，按照WS-10001-(HD-0971)-2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。
提取方法
2．1 不同提取方法提取物穿心莲内酯含量比较。
A冷浸提取法：称取穿心莲粗粉50．0g，以10倍量(500m1)95％的乙醇常温冷浸3次，每次1天，合并3次提取液，备用。
B超声提取法：称取穿心莲粗粉50．0g，以10倍量(500m1)95％的乙醇超声提取3次，每次3小时，合并3次提取液，备用。
c回流提取法：称取穿心莲粗粉50．0g，以10倍量(500m1)95％的乙醇回流3次，每次2小时，合并3次提取液，备用。
以上提取液分别减压回收乙醇至约原溶剂的1／3，加8g 活性炭回流30min脱色，趁热过滤，减压回收乙醇至出现混浊(约50m1)，加适量蒸馏水静置，将沉淀过滤，自然干燥，得样品A、B、C，备用。
4．穿心莲内酯类成分的检识（1）异羟肟酸铁反应取穿心莲内酯结晶数毫克，加乙醇1ml 溶解，加7％盐酸羟胺甲醇溶液2～3滴，加10％氢氧化钾甲醇溶液1～2滴使呈碱性，于水浴上加热2分钟，放冷后，加稀盐酸使呈酸性，加1％三氯化铁溶液1～2滴，混匀，呈紫红色。
（2）Legal反应取穿心莲内酯结晶少许，加乙醇1ml溶解，加0.3％亚硝酰铁氰化钠溶液2～4滴，加10％氢氧化钠溶液1～2滴，呈紫色。
（3）Kedde反应取穿心莲内酯结晶少许，加乙醇1ml溶解，加碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂2滴，呈紫色。
（4）穿心莲内酯类成分的薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na 试样：自制穿心莲内酯乙醇溶液对照品：穿心莲内酯对照品乙醇溶液展开剂：①氯仿-甲醇（9∶1）②氯仿-正丁醇-甲醇（2∶1∶2）显色剂：喷雾Kedde试剂，加热显色五）实验说明及注意事项1．穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化。
因此提取所用的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。
2．提取时，如用热乙醇加热回流提取穿心莲总内酯，能同时提出大量穿心莲中的叶绿素、树脂以及无机盐等杂质。
zuixin版穿心莲内酯的提取分离鉴别工艺
乙醇)，熔点 204℃，易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几乎不溶于水。 4.去氧穿心莲内酯：可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶和氯仿，可溶于苯和乙醚的 无色针状结晶（乙醚-轻石油醚），无色片状结晶（丙酮、乙醇或氯仿），属于 萜类物质，分子量为 334.44。 一、实验目的及要求
1.学习二萜类化合物的提取分离方法。 2.学习二萜类化合物的鉴别方法 二、实验原理 1.利用穿心莲内酯易溶于沸乙醇的性质来进行分离提取； 2.穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质； 3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同从而将二者分 离。 三、实验步骤 1.穿心莲叶的前处理 取穿心莲叶药材净选，清洗后进行干燥，粉碎，过 20 目筛，备用。 2.醇提取 称取穿心莲叶粗粉 30g 用 6 倍量 80%乙醇回流提取两次（温度为 80℃），第 一次 2 小时，第二次 1.5 小时。合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 ml 含 2g 药材，冷却 10℃-20℃，静置 12 小时析出结晶，滤取结晶物。
穿心莲中主要有效成分的理化性质： 1.穿心莲内酯：分子式 C20H30O5，本品为二萜类内酯化合物，白色方棱形或片状结 晶 （乙醇或甲醇），无臭，味苦，均难溶于水，通常仅能口服给药。在沸乙醇 中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚中几乎不溶。熔点 230～ 231℃，与碱性 2% 3,5－二硝基苯甲酸试剂，显紫红色，异羟肟酸铁反应呈阳性。 2.新穿心莲内酯：分子式 C26H40O8，无色柱状结晶,无苦味，熔点 167～168℃，沸 点 668.1 °C，密度 1.27 g/cm3，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿、 水，不溶于乙醚、石油醚。 3.脱水穿心莲内酯：分子式：C20H28O4，分子量：332.42，无色针状结晶(30%或 50%
穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株的体外抑制试验
穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株的体外抑制试验
穿心莲（Centella asiatica）是一种常见的中药植物，被广泛应用于中医药领域。
研究发现，穿心莲具有多种药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等，以及对多种细菌具有抑
制作用。
本实验旨在研究穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株的体外抑制作用。
我们从医院获得了10株大肠杆菌临床分离株。
这些菌株经过分离纯化后，存储在琼脂培养基中。
穿心莲水提取物的制备方法如下：将穿心莲干燥草药粉末加入乙醇中浸泡制备
提取液，用水蒸气蒸馏法浓缩提取物，最后用无菌蒸馏水稀释至所需浓度。
然后，我们对穿心莲水提取物进行了抗菌试验。
我们准备了Muller-Hinton琼脂平板，并用细菌涂布棒将菌液均匀涂布在琼脂平板上。
然后，我们在每个琼脂平板上制作了4个孔，每个孔都注入了不同浓度的穿心莲水提取物。
接下来，我们将平板孵育在37℃的恒温箱中，孵育24小时后观察菌落生长情况。
浓度最高并且能起到抑制菌落生长作用的穿心莲水提取物浓度将被确定为最低抑菌浓度（MIC）。
实验结果显示，穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株具有抑制作用。
在不同浓度的
穿心莲水提取物作用下，菌落生长出现明显的抑制效果。
通过观察菌落的直径和菌落的数量，我们确定了不同浓度的穿心莲水提取物的最低抑菌浓度。
对于不同的大肠杆菌临床分
离株，最低抑菌浓度范围在100-500μg/mL之间。
穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定
无色方形或长方形结晶，味极苦。mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微
溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2．新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式 C26H40O8，
分子量 480.58。无色柱状结晶，无苦味。mp.167～168℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶
醚、苯中，微溶于水。
22.5 D
4．脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式 C20H28O4,分子量 332.42。无色针
状结晶（30％或 50％乙醇），mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几不
溶于水【2】。
15
HO
O
16
13
O
O O
O O
O O
11 20
2、叶绿素除用活性炭吸附法去除外，还可采用哪些方法去除？3、穿心莲总内酯的分
3、离可采用哪些方法？试比较各种方法的优缺点。
4、根据穿心莲内酯类成分的结构，试判断其极性的强弱，在进行吸附薄层色谱时其 Rf
值大小如何？ 5、Legal 反应和 Kedde 反应的机理是什么？什么样的结构才有阳性反应？
【摘要】目的：探讨穿心连内酯的提取工艺。方法：以穿心莲内酯为检测指标，测定其含量。
0.16
试剂
穿心莲内酯精制品 穿心莲内酯标准品
原点到样品圆心距离 /ml 5.5 5.5
原点到前沿的距离 /ml 4.5 4.4
相对应的 Rf 值
0.82 0.80
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为 0.16/30X100%=0.53% 。 5 讨论
5.1 穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而化。因此提取 所用的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降 至极低，难以提取得到。
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穿心莲提取浓缩：加85%乙醇热浸（70~80°）提取两次，每次4小时，第一次10倍，第二次8倍量，收集热浸液。
将热浸液经管道流入浓缩罐回收乙醇，浓缩（75~80°）成浸膏。
穿心莲180501和180502批同时领料：药材编号Z-18041001 Z-18050901。
按上述工艺进行提取浓缩，180501批收膏353kg，180502批收膏443.3kg.两次浸膏无上清液，皆为混悬状。
180501干燥：预热起温度36度，6月4日21点10分到6月4日21点50分。
发泡温度55度，发泡真空-53kpa至-95kpa；
干燥时间段：6月4日21点55分到6月6日9点。
收干膏：198.4kg
180502干燥：第一次：预热起温度36度，6月6日21点20分到6月6日22点10分。
发泡温度56度，发泡真空-55kpa至-95kpa；
干燥时间段：6月6日22点55分到6月8日05点.
收干膏：140.6kg
第二次：预热起温度36度，6月12日19点19分到6月12日20点10分。
发泡温度55度，发泡真空-50kpa至-95kpa；
干燥时间段：6月12日20点30分到6月14日05点30.
收干膏：137kg。