产 吨 间 苯 二 酚 项 目
焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目
环境影响评价报告书
(简化版)
焦作市环境科学研究所
二OO六年六月
焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目
环境影响评价报告书
(简化版)
编制单位：焦作市环境科学研究所
评价证书：国环评乙字第2517号
所长：郭慧霞
主管所长：裴永顺
项目负责人：孟文杰
编写人员：孟文杰 B25170002
李小超 B25170019
审核：裴永顺 B25170014
审定：郭慧霞 B25170001
1、项目概况
1.1 项目由来
焦作市慧诚精细化工有限公司是一家由个人出资组建，专业从事精细化工产品生产和销售的私有企业。公司拟自筹资金6288万元，建设一套年产2000吨间苯二酚生产装置。项目拟建厂址位于焦作市中站区西北部，河南佰利联化学股份公司南侧370米，东距焦作市中心城区约8公里，距王封乡政府2公里。厂址位于焦作市规划中的工业集聚区内，周围近距离的环境敏感点有东冯封村、西冯封村和佰利联公司职工家属区等。厂址地理位置见附图1，周围环境情况见图1-1。
间苯二酚俗称雷锁辛，化学名称1.3-苯二酚，是一种重要的精细化工原料，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、橡胶、电子化学品等领域。我国间苯二酚主要用于轮胎帘子布的浸渍和间苯二酚—甲醛—胶乳粘合剂及间苯二酚—甲醛粘合剂的合成。另外，紫外线吸收剂、阻燃剂、医药、农药、染料等行业，预计2005年将消耗间苯二酚近900吨。国内间苯二酚还有一个很大的潜在市场，那就是间氨基酚的生产，间氨基酚是重要的有机中间体，尤其作为功能性染料的原料，具有很好的发展前景。
目前我国间苯二酚年产量约3000-3500吨，产不足需，每年从国外进口大量间苯二酚以满足国内需求。据不完全统计，2005年我国间苯二酚需求量超过8000吨，国内间苯二酚产能存在较大缺口，严重影响了其下游产品的生产与开发。
根据河南省环境保护局行政审批部门的要求，受焦作市慧诚精细化工有限公司委托，焦作市环境科学研究所承担本项目的环境影响评价工作。我所依据环评导则和有关技术规范要求，认真贯彻“清洁生产、达标排放、总量控制”的原则，本着“客观、公正、科学、规范”的精神，在实施环境现状监测、工程类比分析、环境影响预测和环境风险分析的基础上，编制了该项目环境影响报告书。
1.2 编制依据
1.2.1 法律法规
（1）《中华人民共和国环境保护法》，1989年12月26日；
（2）《中华人民共和国大气污染防治法》，2000年4月29日；
（3）《中华人民共和国水污染防治法》，1996年5月15日修订；
（4）《中华人民共和国固体废弃物污染环境防治法》，1995年10月30日；
（5）《中华人民共和国环境噪声污染防治法》，1996年10月29日；
（6）《中华人民共和国环境影响评价法》，2003年9月1日；
（7）《中华人民共和国清洁生产促进法》，2003年1月1日；`
（8）《国务院关于环境保护若干问题的决定》（国发[1996]31号文）；
（9）《建设项目环境保护管理条例》（国务院令第253号）；
（10）《建设项目环境保护分类管理名录》（国家环保总局令第14号）；
（11）《河南省建设项目环境保护管理条例》；
（12）《国家环境保护“十五”计划》；
（13）《河南省环境保护“十五”计划》；
（14）《焦作市中心城市总体规划（1995—2010）》；
（15）《焦作市环境保护“十五”计划》；
1.2.2 项目文件
（1）《焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000吨间苯二酚项目建议书》；
（2）焦作市慧诚精细化工有限公司提供的有关项目设计资料。1.2.3 技术规范
（1）《环境影响评价技术导则》（HJ/T2.1~2.3-93）；
（2）《环境影响评价技术导则（声环境）》（HJ/T2.4-1995）；
（3）《建设项目环境风险评价技术导则》（HJ/T169-2004）；
（4）《制定地方大气污染物排放标准的技术方法》（GB/T13201-91）；
（5）《制定地方水污染物排放标准的技术原则与方法》（GB/T3839-83）。
1.3 产业政策
间苯二酚是一种小吨位精细化工中间体，广泛应用于橡胶、化学品、涂料、染料、医药、农业等生产领域，国内主要用于轮胎帘子布的浸渍和木材粘合剂的合成等。
间苯二酚生产工艺为改进的苯磺化碱熔法，其中酸化剂采用二氧化硫，中和剂为亚硫酸钠，二氧化硫和亚硫酸钠同时也是生产系统的副产物，工艺设计中将两者分别套用于酸化和中和工序，达到提高物料利用率和减少污染物产生量的效果，与国内外普遍采用的苯磺化碱熔法相比具有强酸强碱耗量小，产污少、产品纯度高等特点。
项目生产规模为2000吨/年，目前与国内最大的生产厂家南京化工厂的产量相当，说明该项目间苯二酚产量在国内属较大规模。
经查阅，该项目产品及其生产工艺、生产能力和设备均不属于国家《产业结构调整指导目录（2005年本）》中所列的限制类和禁止类。此外，该项目符合国家“十一五规划”中关于化工行业“优化发展基础化
工原料，积极发展精细化工”的精神和要求。
因此，项目建设符合当前国家产业政策。
1.4 评价标准
1.4.1环境质量标准
环境质量标准详见表1-1。
1.4.2污染物排放标准
污染物排放标准限值详见表1-2。
表1-1 环境质量标准表
工程原辅材料及能源动力消耗情况见表2-2。
表2-2 工程原辅材料及能源消耗情况表
2.2 生产工艺简介
项目采用苯磺化碱熔法生产间苯二酚，生产工艺主要由磺化（一磺化、二磺化）、中和、碱熔、酸化（一酸化、二酸化）及萃取和精馏等工序组成，生产工艺流程见图2-1。其化学反应方程式如下：·磺化
C6H6+SO3.H2SO4 C6H5SO3H+H2SO4
C6H5SO3H+SO3 C6H4（SO3H）2
·中和
C6H4（SO3H）2+Na2SO3 C6H4（SO3Na）2+SO2↑+H2O
2C6H5SO3H+Na2SO3 2C6H5SO3Na+SO2↑+H2O
H2SO4+Na2SO3 Na2SO4+SO2↑+H2O
SO3+Na2SO3 Na2SO4+S02↑
·碱熔
C6H4（SO3Na）2+4NaOH C6H4（ONa）2+2Na2SO3+2H2O
C6H5SO3Na+2NaOH C6H5ONa+Na2SO3+H2O
·酸化
C6H4（ONa）2+SO2+H2O C6H4（OH）2+Na2SO3
C6H5ONa+SO2+H2O 2C6H5OH+Na2SO3
2NaOH+SO2 Na2SO3+H2O
（1）磺化
将65%发烟硫酸、液体苯及少量硫酸钠按一定比例投入磺化锅进行一磺化反应，生成苯磺酸，再加入液体三氧化硫进行二磺化反应，生成间苯二磺酸。二磺化反应后过量的三氧化硫通过浓硫酸吸收得到副产品20%发烟硫酸。少量未吸收的三氧化硫（含二氧化硫）经酸雾吸收塔，采用30%氢氧化钠溶液中和吸收后排入中和锅。
（2）中和
将间苯二磺酸等磺化物料加入中和锅，用亚硫酸钠（其中部分亚硫酸钠来自碱熔和酸化工序反应产物）中和，生成间苯二磺酸钠等盐，并排出SO2气体。中和后物料再经吸滤、洗涤分离出副产品粗硫酸钠。
（3）碱熔
在300℃高温下将间苯二磺酸钠等中和物料加入碱熔锅，与熔融状态的氢氧化钠进行碱熔反应，生成间苯二酚钠等。反应历时约8～12小时，碱熔加热采用以煤炭为燃料的加热炉。反应期间蒸出的水份及其夹带碱尘经碱雾吸收塔，采用氢氧化钠溶液喷淋，冷却降温后回收，用作碱熔物的稀释水。
（4）酸化
碱熔物经稀释后加入一酸化锅，用来自中和工序生成的二氧化硫并配入一定量的液体二氧化硫进行酸化反应，通过吸滤、洗涤分离出副产
品粗亚硫酸钠；然后将一酸化后物料放入二酸化锅，再用液体二氧化硫使物料达到规定的酸化值，生成间苯二酚等有机物，过量的二氧化硫引入酸雾吸收塔，采用30%氢氧化钠溶液中和吸收后排入中和锅。
（5）萃取
将间苯二酚等酸化后物料加入萃取锅，用醋酸正丁酯进行多级萃取并分离，萃取相经溶剂蒸馏塔回收醋酸正丁酯后即得到粗间苯二酚。萃余相为较为纯净的饱和亚硫酸钠溶液，返回中和工序利用其碱性中和磺化物料。
（6）精馏
粗间苯二酚经精馏塔分离去除低馏物和高馏物后，即制得成品间苯二酚，再经切片、包装后入库。低馏物进行冷凝回收后，即为副产品粗苯酚，高馏物由精馏塔底排出即为精馏残渣，主要为焦油等有机物。
溶性很低，毒性小，不易挥发等优点；五是设计的塔式连续蒸馏方法回收溶剂醋酸正丁酯，与传统的间歇式蒸馏相比成品纯度较高，减少
了装置占地面积；六是该工艺生产过程中产生的工艺水全部循环利用，减少新鲜水用量，无生产废水外排，减轻了对环境的污染并节约了水资源。
该种改进的苯磺化碱熔法生产工艺总磺化率为96%，产品收率可达到60%以上，在国内处于领先水平。
3、项目污染因素及环境影响分析
3.1 工程产污环节
工程产污环节及防治措施见表3-1。
表3-1 工程产污环节及防治措施表
3.2 工程污染物产排情况汇总
项目建成后全厂污染产排情况汇总见表3-2。
表3-2 项目污染物产排情况汇总表
3.3 环境影响分析
3.3.1 环境空气
工程废气排放主要为有组织排放和无组织排放两种。
工程有组织排放废气中主要污染因子为烟尘、粉尘、SO2、硫酸雾及挥发酚等，在采取评价要求的防治措施后均可达标排放，排放量不大，评价认为对环境影响不大。
工程无组织排放污染因子为苯、硫酸、SO2、醋酸正丁酯无组织排放。排放速率分别为0.34kg/h、1.83kg/h、0.45kg/h、2.75kg/h，工程采用管道进料方式，同时选用密封性能良好的设备、反应釜、管道、连接件以减少无组织排放量。此外评价要求工程设置卫生防护距离以减轻工程无组织排放对周围的影响。
经计算工程各污染因子卫生防护距离分别为苯：9米、硫酸雾：354米、SO2：79米、醋酸正丁酯：32米。评价确定工程卫生防护距
离为400米。项目厂址周围最近的环境敏感点——佰利联公司职工家属区（西30米），目前处于工程卫生防护距离之内。由于佰利联职工家属区位于工业集聚区内，焦作市人民政府已令其限期搬迁，在工程建成后厂址周围环境敏感点均位于卫生防护距离以外，评价认为对周围环境空气影响较小。
3.3.2 地表水环境影响
工程间苯二酚生产线工艺废水全部实现闭路循环，工程排放废水主要生活污水，排放量为3700m3/a。在采取评价要求的防治措施后，各污染物均可达标排放，排放量分别为COD：0.56t/a，SS：0.54t/a，NH3-N：0.06t/a，对地表水环境影响不大。
3.3.3 固废影响分析
工程固废全部回收使用或综合利用，无固废排放，对周围环境无影响。
3.3.4 声环境影响分析
本项目高噪声设备主要有真空泵、风机及各类泵，在采取评价要求的防治措施后经距离衰减后，厂界噪声能满足《工业企业厂界噪声标准》（GB12348-90）II类区限值要求，且距离最近环境敏感点550米，评价认为对周围声环境影响较小。
4、工程污染防治措施
4.1 废气污染防治措施
4.1.1 碱熔加热炉废气
碱熔加热炉燃煤废气中主要污染因子为烟尘和SO2。工程采用文丘里麻石水膜除尘器对燃煤废气进行处理，除尘效率为95%，脱硫效率15%，排放浓度为烟尘147mg/Nm3,SO2 470mg/Nm3,均能满足《工业窑炉大气污染物排放标准》（GB9078-1996）二级限值要求。
文丘里麻石水膜除尘器技术成熟，除尘效率高，在实际运行中稳定、可靠，评价认为措施可行。
4.1.2 磺化工序的酸雾
磺化过程中产生硫酸雾（SO3）和SO2，工程拟采用酸雾吸收塔内碱液喷淋处理的方法，碱液使用30%左右的NaOH水溶液，吸收塔内采用双层填料塔，酸雾处理效率为95%，处理后排放速率分别为硫酸雾（SO3）0.064kg/h，SO2：0.45kg/h.能够达到标准限值要求。
该法技术成熟，运行稳定，硫酸雾（SO3）和SO2的去除效率能达到设计要求，评价认为措施可行。
4.1.3 酸化工序的SO2
酸化的SO2气体产生速率为8.94kg/h，工程拟将其引入酸雾吸收塔与磺化工序酸雾尾气合并处理后，由15米排气筒排放，酸化工序SO2尾气排放速率为0.45kg/h，与磺化工序酸雾尾气合并后排放速率为0.9kg/h，仍能满足排放速率限值要求。措施可行。
4.1.4 碱熔工序废气
碱熔过程中会产生碱尘，产生浓度分别为2050 mg/Nm3，工程拟采用碱雾吸收塔喷淋处理，喷淋液为30%NaON溶液，塔内设多级旋流板，碱尘去除率为95%，排放浓度为103mg/Nm3可满足达标排放要求。
目前南京化工厂年产2000吨间苯二酚生产线采用碱雾吸收塔来处理碱尘，与本工程拟采用的碱雾吸收塔相似，经类比能满足设计除尘要求，评价认为措施可行。
4.1.5 溶剂蒸馏不凝尾气
溶剂蒸馏会有醋酸正丁酯随尾气排放，工程拟将不凝尾气引入碱熔燃煤加热炉内燃烧处理，燃烧产物主要为CO2和H2O 。
4.1.6 精馏不凝尾气
精馏不凝尾气中带有挥发酚类等，工程拟将不凝尾气引入碱熔燃煤加热炉内燃烧处理，燃烧产物主要为CO2和H2O 。
4.2 废水污染防治措施分析
4.2.1 间苯二酚萃取及洗涤废水
萃余相水溶液含有饱和的亚硫酸钠、酚类、醋酸正丁酯等物质。工程将其先用于粗亚硫酸钠和粗硫酸钠的洗涤，然后回用到中和工序，形成工艺水闭路循环，不外排，只须补充一定量的新鲜水。评价认为措施可行。
4.2.2 间苯二酚车间设备及地面冲洗水
生产设备一年需要清洗1-2次，生产车间地面需要用水冲洗，共需产生冲洗水400t/a，主要成份有COD、SS、苯及酚类物质。评价要求将冲洗水收集后作为掺煤水处理，不外排。
项目碱熔炉采用煤加热，每年需要用煤9000吨，燃煤可掺水500吨左右，冲洗水400t/a，用煤量能满足冲洗水全部作为掺煤水使用的要求。评价认为措施可行。
4.2.3 碱熔炉除尘水
碱熔炉除尘水产生量为10万t/a，经采用沉淀池沉淀后循环回用，不外排，只须补充一定量的新鲜水。评价认为措施可行。
4.2.4 生活污水
工程生活污水主要污染因子为COD、SS、NH3-N，评价要求建化粪池将生活污水处理后排放，排放浓度能满足达标排放要求。
化粪池广泛应用于生活污水的处理中，工艺成熟，运行稳定可靠，评价认为措施可行。
4.3 工程固废污染防治措施
间苯二酚生产过程产生的20%发烟硫酸、粗硫酸钠、粗亚硫酸钠、粗苯酚，工程将这些全部作为副产品出售，措施可行。精馏产生的残渣主要成份为混酚和焦油等，评价要求将其掺入煤中进行焚烧处理，措施可行。碱熔加热炉产生的煤渣和其除尘器除下的粉煤灰工程拟作为铺路填坑或制砖处理，措施可行。
4.4 噪声污染防治措施
本项目主要噪声源包括引风机、输送泵等设备，厂方主要通过消声、减震、隔声措施降低对外环境的影响。其主要噪声防治措施如下：（1）选用低噪声设备提高机械装配精度，减少机械振动和摩擦产生的噪声，防止共振；
（2）对强噪声设备如空压机等采用安装吸声、消声材料措施，泵类加装减震基础，在噪声源集中的厂房设隔音操作室。
（3）合理布局：在厂区总图布置中尽可能将噪声源布置远离厂界，并避开敏感点，以减轻外界环境的影响。
在采取以上噪声防治措施后厂界噪声可达标。
4.5 环保投资估算
项目总投资6288万元，其中环保投资57万元，占总投资比例1%。本工程环保投资估算情况见表4-1。
表4-1 工程环保投资估算表
5、风险评价
5.1 风险物质识别
根据项目生产工艺，项目风险物质包括原辅材料、中间产物和产品。项目原辅材料及用量详见表5-1，主要原辅材料、产品理化性质见表5-2，主要原辅材料、产品危险特性详见表5-3。
根据项目原材料，产品等物料的理化性质和危险特性可知，燃爆性由大到小依次为苯、醋酸正丁酯、苯酚，其它均不燃；毒性由大到小依次为苯酚、苯、SO3、硫酸、间苯二酚、NaOH、醋酸正丁酯、SO2，其它基本无毒性。根据对物质毒性及燃爆性的分析，评价确定苯、SO3、醋酸正丁酯为危险化学品。
5.2 风险源及评价等级确定
根据有害物质及易燃物质规定，重大危险源判定标准按照建设项目风险评价技术导则要求确定，工程主要危险源临界量见表5-4。
由上表可知, SO3（发烟硫酸）、苯贮存量均超过了临界量,构成了重大危险源，评价确定本次工程项目的主要危险源为SO3（发烟硫酸）、苯，评价等级为一级。
5.3 风险类型
根据对同类生产装置进行类比调查和基准事故分析，本项目在生产过程中，可能造成的风险事故主要有SO3、发烟硫酸、苯等危险性物品泄漏以及苯等易燃物品由于泄露遇明火引起的燃烧爆炸。
5.4 风险概率分析
据资料报道，对化工企业事故单元所造成的不同程度事故的发生概率和措施要求作了汇总，详见表5-5。
间苯三酚
间苯三酚 中文名称：间苯三酚 英文名称：m-trihydroxybenzene 中文名称2：1,3,5-三羟基苯 英文名称2：1,3,5-trihydroxybenzene CAS No.：6099-90-7 结构式： 分子式：C6H6O3.2H2O 分子量：162.14 理化特性 外观与性状：白色或淡黄色结晶粉末。 熔点(℃)：218-221 oC 沸点(℃)：升华 相对密度(水=1)： 1.46 燃烧热(kJ/mol)：2657.2 溶解性：（略溶于水）微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。 主要用途：用作生物试剂、染料，及用于检验香草素、木质素，测定糖醛、多缩戊糖等。 健康危害：急性中毒：能引起呕吐、体温低、无力、共济失调、紫绀、昏迷、窒息，甚至死亡。长期接触可出现贫血、黄疸等；对皮肤有致敏性，引起湿疹。
燃爆危险：本品可燃，有毒，具致敏性。 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 药理毒理：间苯三酚能直接作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，是亲肌性非阿托品非罂粟碱类纯平滑肌解痉药。与其它平滑肌解痉药相比，其特点是不具有抗胆碱作用，在解除平滑肌痉挛的同时，不会产生一系列抗胆碱样副作用，不会引起低血压、心率加快、心率失常等症状，对心血管功能没有影响。动物药理试验显示，它只作用于痉挛平滑肌，对正常平滑肌影响极小。各种毒性试验结果证明本品是非常安全的药物。亚急性毒性和慢性长期毒性试验表明该药对动物生长、重要器官的宏观和微观组织学、血液和生化指数没有不良影响；特殊毒性试验研究表明，间苯三酚没有致畸、致突变（致癌）性，所有试验结果显示本品没有任何毒性，用药极为安全。 适应症：消化系统和胆道功能障碍引起的急性痉挛性疼痛；急性痉挛性尿道、膀胱、肾绞痛；妇科痉挛性疼痛；怀孕期间子宫收缩的辅助治疗。 避免与吗啡及其衍生物类药同用，因这类药有致痉作用。 药物剂型有：注射用无菌粉末和口崩片 较常用的合成路线： 1、以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为原料,Na2Cr2O7氧化,铁粉还原,然后水解得间苯三酚： 2、以1,3,5-三异丙基苯为原料,经氧化生成过氧化物,再加热分解得到均苯三酚:
黄酮类化合物
黄酮类化合物 一概述 黄酮类化合物（flavonoids）是一类存在于自然界的重要有机化合物。黄酮类化合物不同的颜色为天然色素家族添加了更多的色彩。这类化合物多存在与高等植物及蕨类植物中。苔藓类植物中部分存在黄酮类化合物，而藻类，微生物（如细菌）及其他海洋生物中没有发现黄酮类化合物的存在。 黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。它是很多中药的活性成分，具有抗氧化、抗菌消炎、抗病毒、抗癌等生物活性。 1.1黄酮类化合物的基本结构 以前黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮（flavone见图1）结构类的化合物。现在泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与B-环）通过中央三碳基团相互连接而成的一系列化合物。 图1 它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物结构中常见的取代基团有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等。 1.2黄酮类化合物的生物合成 黄酮的基本骨架是由三个丙二酰辅酶A和一个桂皮酰辅酶A生物合成而产生。经同位素标记，大体合成过程如下图5所示：
上述标记实验同时证明了间苯三酚不是黄酮类化合物的生物合成前体，而桂皮酸和对羟基桂皮酸是黄酮类化合物B环更适合的生物合成前体。 1.3黄酮类化合物的分类（见图2）： 根据中央三碳链的氧化程度、B-环连接位置（2-或3-）以及三碳链是否构成环状等特点， 可将主要的天然黄酮类化合物分类。
图2 黄酮类化合物的分类 1.3.1黄酮类及黄酮醇类 黄酮及黄酮醇类是数量最多、分布最广的黄酮类化合物。木犀草素是最常见的黄酮类化合物，在植物界分布较广，具有抗菌作用。清热解毒中药黄芩含有较多的黄酮类化合物，主要成分为黄芩苷和次黄芩苷等。槲皮素及及其苷类则是植物界分布最广、最常见的黄酮化合物。 1.3.2二氢黄酮类及二氢黄酮醇类 二氢黄酮和二氢黄酮醇类是黄酮和黄酮醇的2,3-双键饱和结构，绝大部分天然来源的二氢黄酮是2S构型，二氢黄酮醇是2R,3R构型。二氢黄酮和二氢黄酮醇在被子植物中的蔷薇科、芸香科、豆科、杜鹃花科、菊科、姜科等分布较多。 1.3.3异黄酮类 异黄酮类主要分布于被子植物的豆科、桑科等。中药葛根中所含的大豆素、大豆苷、葛根素等均为异黄酮类化合物。 此外，还有由两分子的黄酮或两分子的二氢黄酮，或一分子黄酮及一分子二氢黄酮按C-C键或C-O-C键方式连接而成的双黄酮类化合物。另外，还有少数黄酮类化合物结构复杂，如水飞蓟素为黄酮木脂体类化合物（有些书也把它归为二氢黄酮醇类），而榕碱及异榕碱则为黄酮生物碱（图3）
间苯三酚(1,3,5—三羟基苯)的制备
间苯三酚（１,３,５—三羟基苯）的制备 医药化工学院化学工程与工艺专业学生：朱健健 0932210078 1前言 间苯三酚（１,３,５—三羟基苯）是重要的精细化工产品。主要用于药物合成的中间体，如黄酮类化合物。作为治疗心脑血管病的药物，黄酮类化合物愈来愈受到药物学家的重视。黄酮类衍生物在天然植物中广泛存在，但提取存在困难。以黄酮为母体设计、合成有效的药物已成为研究热点，其中以间苯三酚为原料合成的药物为数不少。欧洲等西方国家在此类药物上已居世界领先水平，我国多处于研究阶段。目前国内主要用于制备黄酮、异黄酮等抗癌、抗心血管疾病类药物。由间苯三酚合成的抗免疫缺损病毒（HIV）新药，属于第二代非核苷内逆转录酶抑制剂。由间苯三酚合成的Euglobals类似物能有效抑制Epstein .Barr 病毒，具有显著的抗癌作用。 除了主要的医用价值外，间苯三酚还可用作燃料偶合剂，能用于新型酞类燃料的合成。间苯三酚还能充作多种物系，如戊二醛溶液、合成橡胶、复合改性双元燃料火箭推进剂（CMDB）的稳定剂。它也可广泛用于轮胎增粘剂以及偶氮复合油墨等原料。在纺织品及皮革染色工艺内用于染料偶合剂、在生产塑料胶囊、替代碘化银用于人工降雨以及某些合成材料的防腐剂等方面均有应用。其中最主要的用途是重氮型复印、纺织品的染色及黄酮异黄酮抗肿瘤药物的合成中。该产品在国内外市场上具有较好的销售前景。 2 间苯三酚的工业生产现状 间苯三酚世界年生产能力300Ｔ以下。近几年来，由于新药合成的发展，使其年需求量迅速增加，国外有关机构评估预计实际年需求量可达1000Ｔ左右。目前国内年需求约50Ｔ，国内出口需求约百吨，国内潜在消耗将达200Ｔ，加之出口年需求量达300Ｔ以上。该产品在国内仅有个别厂小批量试产，且采用古老落后的三硝基甲苯（TNT）氧化法。因此开发先进合成工艺，提供产品满足国内需求是国内化工行业很关注的问题。
间苯三酚EP8.0标准--中文翻译
无水间苯三酚 分子式：C6H6O3 分子量：126.1 CAS号：[108-73-6] 命名：1,3,5-苯三醇 含量：99-101%（以干物质计） 性状 外观：白色或类白色粉末。 溶解性：微溶于水，溶于乙醇（96%），几乎不溶于二氯甲烷。 鉴别 A.红外吸收分光光度法（2.2.24）。 比较：无水间苯三酚对照品。 B.薄层色谱法（2.2.27）。 供试溶液：取本品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。 标准溶液：取标准品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。 薄层板：硅胶板F254。 流动相：无水甲酸R:正己烷R:醋酸乙酯R：2:37.5: 62.5( V / V / V）。 点样量：10μl。 展开距离：超过板的2/3。 检测：波长254 nm的紫外线灯下。 结果：供试品溶液在薄层色谱中移动距离及斑点大小与对照溶液基本一致。 C.干燥失重法（见试验）。 试验 溶液S：取本品2.5 g溶解在乙醇（96 %）中并稀释到25ml。 溶液外观：溶液S是澄明的（2.2.1），与对照溶液相比，颜色不得更深。
pH (2.2.3)：4.0-6.0。 取溶液S 10ml，加新沸放冷的水稀释至100ml。 有关物质液相色谱法（2.2.29）。用前配制溶液并避光保存。 流动相溶液：流动相B，流动相A（10:90，V/V） 供试品溶液：取50mg样品溶解于流动相溶液，并用流动相溶液稀释至10ml。对照溶液（a）：取1ml供试溶液用流动相溶液稀释到100ml，从中取出1ml再用流动相溶液稀释至10ml。 对照溶液（b）：分别取间苯二酚R（杂质B）、水合间苯三酚R（杂质D）、连苯三酚R（杂质A）6mg溶解于10ml的流动相溶液中，加入2ml的供试品溶液，用流动相溶液稀释至20ml，再从中取1ml用流动相溶液稀释至50ml。 对照溶液（c）：取4mg连苯三酚R（杂质A）、水合间苯三酚R（杂质D）、1,2,4-苯三醇（杂质E）、2,6-二氯酚（杂质I）、4-氯间苯二酚（杂质K）、3,5-二氯苯胺（杂质L），溶解于10.0ml的流动相溶液并稀释至20.0ml。 对照溶液（d）：取10mg样品溶解于10ml的流动相溶液中，加入1ml的对照溶液（c），用流动相溶液稀释至20ml。 柱： --尺寸：l=0.25m，? = 4.0 mm --固定相：十八烷基硅胶键合硅胶，5μm 流动相 --流动相A：1.36 g/L的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH 3） --流动相B：乙腈R 流速：1ml/min 检测：检测波长265nm 进样：分别进样20μl的供试品溶液，对照溶液（a），对照溶液（b），对照溶液（d）
第九章芳香族化合物
第九章芳香族化合物 一、翻译名词 1. 丙基芳烃及丙基酚类，丙基醇酚类 2. 水杨酸，香豆酸 3. 咖啡酸，阿魏酸, 对苯二酚, 间苯三酚 4. 香豆素，木脂素，木质素 5. 黄酮，双黄酮类，木犀草素 6. 黄烷酮（二氢黄酮），黄烷醇，查耳酮，二氢查耳酮 7. 鞣质，儿茶酚鞣质， 8. 没食子酸，没食子酸鞣质 9. 醌，萘醌，苯醌，菲醌，蒽醌 10. 儿茶素，水飞蓟素 二、名词解释 1. 香豆素是具有苯骈α-吡喃酮母核的一类化合物的总称。在结构上可看作是顺邻羟基桂皮酸失水而成的内酯。 2. 木脂素，也称木脂体，是由2分子或3分子苯丙基以不同形式聚合而成的一类化合物，广泛存在于植物的木质部和树脂中，多以游离态，少数成苷的形式与树脂或树胶共存。 3. 黄酮（Flavonids）为具有2-苯基色原酮结构的一类化合物。泛指2个具有C6-C3-C6基本骨架的化合物。 4. 醌类: 指碳环上具有两个羰基并含有共轭双键的化合物。天然醌类多具酚羟基，并以蒽醌类居多，除此而外还有苯醌、萘醌和菲醌等。 5. 鞣质: 也称单宁，是由多个多元酚聚合而成的，相对分子量在500~3000D的水溶性化合物，易于氧化聚合。 6. 间苯三酚：是指一类以1，3，5-三羟基苯为基本骨架的化合物。 三、指出下列化合物的名称和结构类型 1. 咖啡酸丙基酸类 2. 水杨酸酚酸3 .丹参甲酸丙基酸类4. 伞形花内酯简单香豆素5. 当归内酯简单香豆素类 6. 补骨脂内酯呋喃香豆素类7. 岩白菜素异香豆素类 8. 愈创木脂酸简单木脂素9. 牛蒡子苷木脂内酯10. 丁香脂素双环氧木脂素11. 厚朴酚新木脂素12. 水飞蓟素其它类木脂素13. schizarin B联苯环辛烯类
4 个方面快速认识间苯三酚
4 个方面快速认识间苯三酚 间苯三酚（Phloroglucinol）是1855年由Hlasiewitz 在水解果树皮中的根皮素糖苷时发现的。1897年，人工首次合成了间苯三酚的工业品，此后其用途不断被拓宽。到了20世纪60年代，欧洲将之作为解痉药广泛应用于临床，随后我国引进本品，临床实践10余年，疗效确切。下面结合临床实践和文献报道，从4个方面跟大家一起来认识间苯三酚。制剂全面满足需求 目前国内外已开发上市的剂型有3类：1. 口服冻干片（80 mg/片）：成人每日2～3 次，每次2 片，严重痉挛者可反复服药；儿童每日2 次，每次1 片；可将冻干片溶于小杯水中饮服；或舌下含服，起效更快。2. 注射液（4 mL：40mg/支）：肌注或静注，每次40~80 mg，每日40~120 mg；静脉滴注每日剂量可达200 mg，于生理盐水静滴，或5%/10%的葡萄糖注射液中滴注。3. 冻干粉针（40 mg/瓶）：同注射液。需要说明的是，临床上使用冻干片和冻干粉针的剂型并不多见，通常选择的是注射剂型，肌注、静推、静滴均可；选择静滴时，若无特殊要求，常用生理盐水配制。解痉止痛特异性高 间苯三酚治疗平滑肌痉挛性绞痛具有高度特异性，是一种亲肌性非阿托品非婴粟碱类平滑肌解痉药。只作用于痉挛的平
滑肌，对正常平滑肌影响极小。与胆碱能受体拮抗剂、吗啡相比，其最大的特点是不具抗胆碱作用，不引起低血压、心率加快、心率失常等症状，对心血管功能无明显影响。相对安全易于依从 毒性试验研究提示间苯三酚没有致畸、致突变、致癌性；其胃肠道和头晕等不良反应发生率低于1%，停药后消失；该药也极少导致过敏反应。用药注意事项：间苯三酚和安乃近混在同一注射器内使用可引起血栓性静脉炎；避免与具有解痉的吗啡及其衍生物同用；另外，曾报道1 例间苯三酚与哌替定合用导致心搏骤停的病例。疗效确切应用广泛 间苯三酚选择性地作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，抑制胃肠道、胆道、尿道和子宫平滑肌收缩，解除平滑肌痉挛，达到解痉止痛的效果。所以，凡平滑肌痉挛所致的疼痛，均可应用。1. 急性痉挛性腹痛 包括急性胃肠炎、肠胀气、痛经、胆绞痛、肾绞痛、以急性腹痛为主的肠易激综合征等。间苯三酚注射液40/80 mg +NS 250mL，ivgtt，Bid；间苯三酚注射液40 mg，iv，用于剧烈腹痛；另外，对于腹痛剧烈的IBS，50 mg，ivgtt，tid，对患者病情有效且耐受。2. 终止妊娠 包括早孕人流（普通人流和无痛人流）和中孕引产。普通人流：间苯三酚注射液80 mg+ 5% GS 100mL 或NS 100mL 静滴，术前30 min；无痛人流：同普通人流，术前10 min
4个方面快速认识间苯三酚.docx
4个方面快速认识间苯三酚 间苯三酚（ Phloroglucinol）是1855年由Hlasiewitz在水解果树皮中的根皮素糖苷时发现的。1897 年，人工首次 合成了间苯三酚的工业品，此后其用途不断被拓宽。到了20世纪 60 年代，欧洲将之作为解痉药广泛应用于临床，随后 我国引进本品，临床实践10 余年，疗效确切。下面结合临 床实践和文献报道，从 4 个方面跟大家一起来认识间苯三酚。 制剂全面满足需求 目前国内外已开发上市的剂型有 3 类： 1. 口服冻干片（ 80 mg/ 片）：成人每日 2～ 3 次，每次 2 片，严重痉挛者可反复服药； 儿童每日 2 次，每次 1 片；可将冻干片溶于小杯水中饮服；或舌下含服，起效更快。 2. 注射液（ 4 mL ：40mg/支）：肌注或静注，每次 40~80 mg ，每日 40~120 mg ；静脉滴注每日剂量可达200 mg ，于生理盐水静滴，或 5%/10% 的葡萄糖注射液中滴注。 3. 冻干粉针（ 40 mg/ 瓶）：同注射液。需要说明的是，临床上使用冻干片和冻干粉针的剂型并 不多见，通常选择的是注射剂型，肌注、静推、静滴均可； 选择静滴时，若无特殊要求，常用生理盐水配制。解痉止痛 特异性高 间苯三酚治疗平滑肌痉挛性绞痛具有高度特异性，是一种亲 肌性非阿托品非婴粟碱类平滑肌解痉药。只作用于痉挛的平
滑肌，对正常平滑肌影响极小。与胆碱能受体拮抗剂、吗啡 相比，其最大的特点是不具抗胆碱作用，不引起低血压、心 率加快、心率失常等症状，对心血管功能无明显影响。相对 安全易于依从 毒性试验研究提示间苯三酚没有致畸、致突变、致癌性；其 胃肠道和头晕等不良反应发生率低于1% ，停药后消失；该 药也极少导致过敏反应。用药注意事项：间苯三酚和安乃近 混在同一注射器内使用可引起血栓性静脉炎；避免与具有解 痉的吗啡及其衍生物同用；另外，曾报道 1 例间苯三酚与 哌替定合用导致心搏骤停的病例。疗效确切应用广泛 间苯三酚选择性地作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，抑制 胃肠道、胆道、尿道和子宫平滑肌收缩，解除平滑肌痉挛， 达到解痉止痛的效果。所以，凡平滑肌痉挛所致的疼痛，均 可应用。 1. 急性痉挛性腹痛 包括急性胃肠炎、肠胀气、痛经、胆绞痛、肾绞痛、以急性 腹痛为主的肠易激综合征等。间苯三酚注射液，ivgtt ，Bid ；间苯三酚注射液 +NS 250mL 40/80 mg 40 mg ，iv ，用 于剧烈腹痛；另外，对于腹痛剧烈的IBS，50 mg，ivgtt，tid ，对患者病情有效且耐受。 2. 终止妊娠 包括早孕人流（普通人流和无痛人流）和中孕引产。普通人 流：间苯三酚注射液80 mg+ 5% GS 100mL或NS 100mL 静滴，术前30 min ；无痛人流：同普通人流，术前10 min
异黄酮类化合物研究
1 前言 异黄酮类化合物具有多种生理活性, 如抗菌、抗炎、抗氧化、抗癌、治疗心血管疾病、植物雌激素作用等, 许多异黄酮衍生物[如染料木素(1a), 大豆黄素(1c), 樱黄素(3a), 异芒柄花黄素(3c) (图1)]是药物研究的重点. 其中, 染料木素(1a)是大豆中的主要异黄酮成分, 其结构与17β-雌二醇相似, 能结合雌激素受体, 所以具有减少与荷尔蒙分泌相关的癌症发病率的作用, 还可以抑制蛋白质酪氨酸激酶、拓扑异构酶I 和II, 5α-还原酶的活性, 从而具有抗氧化剂的功能; 大豆黄素(1c)类似于染料木素(1a)具有广泛的生理活性, 其对免疫系统的促进作用强于染料木素, 可用作保健品, 促进钙吸收, 治疗骨质疏松, 而且因其具有雌激素作用, 也可用来治疗妇女更年期综合症; 樱黄素(3a)可有效抑制线粒体醛脱氢酶(ALDH-1); 芒柄花黄素(3c)可显著降低血中胆固醇和甘油三酯的含量, 因此可用于防治动脉粥样硬化及高血脂症。 异黄酮类化合物因其广泛的生物活性和独特的结构特点得到了学术界和工业的重视, 至今已有较多合成异黄酮化合物的方法, 其中最主要的是采用脱氧安息香路线, 以羟基苯或多羟基苯为原料, 经Hoesch 反应或Friedel-Crafts 酰化反应得到中间体脱氧安息香, 然后环合得到异黄酮。 2 异黄酮类化合物的合成进展 2. 1 苯基苄基酮路线 通过(取代) 苯乙酸(或者苯乙腈) 的酰化反应先生成22羟基苯基苄基酮,再环合得异黄酮。合成路线如下: 在酰化反应和环合反应方面,科学家们已做了大量工作。经典的方法有: Hoesch 法(苯乙腈路线) :即取代苯乙睛与多羟基酚在无水氯化锌存在下,通入氯化氢气体经缩合后再水解。后来Gulati 等运用无水乙醚作溶剂,进行以上反应, 发现产率提高, 反应条件也温和。Hoesch 反应作为多元酚及其醚的温和酰化法,可用于多羟基苯基苄基酮的合成,不过反应周期长。该工艺的最大缺点是产率偏低。 Kenjif ukui 法(苯乙酸路线) :即取代苯乙酸与多羟基酚在无水氯化锌存在下融熔。Nirada Devi等在ZnCl2 / POCl3 催化体系中,常温下傅2克酰基化反应得22羟基苯苄基酮,收率较高[4 ] 。Wahala 等用BF3 ·Et2O 作为催化剂和溶剂,合成了多苯基苄基酮,然后在DMF/ MeSO2 Cl 体系中环合得异黄酮。在合成异黄酮反应中,苯基苄基酮与C1 试剂环合是反应的关键步骤。人们已做了大量的研究工作。Baker 等在1925 年用苯基苄基酮与乙酸酐和乙酸钠缩合,水解得72羟基222甲基异黄酮。用含n 个自由羟基的邻2羟基苯基苄基酮与n + 1 当量的乙草酰氯在吡啶中室温反应过夜,加水得化合物(1) ,弱碱条件下水解得化合物(2) ,最
二甲苯安全技术说明书
二甲苯安全技术说明书 一化学品及企业标识 化学品中文名称: 1，2-二甲苯；邻二甲苯 化学品英文名称：1，2-xylene；o-xylene 企业名称：日照岚桥港务有限公司 地址：日照岚桥港 邮编：276808 电子邮件地址：lanqiaogang@https://www.360docs.net/doc/4315592594.html, 传真号码：86-0633-2660618 企业应急电话：0633-2660637 技术说明书编码B/LQGW-2012 应急电话：0633-2660637 分子式：C8H10 相对分子质量：106.17 CAS号：95-47-6 危险性类别：第3.3类高闪点易燃液体 化学类别：芳香烃 二主要组成部分与性状 主要成分：含量≥96% 外观与性状：无色透明液体，有类似甲苯的气味。 主要用途：主要用作溶剂和用于合成涂料 三健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 四急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 五燃爆特性与消防 燃烧性：助燃 闪点（℃）：30 爆炸下限（%）：1.0 爆炸上限（%）：7.0 引燃温度（℃）：463 最小点火能（mJ）：无资料 最大爆炸压力（MPa）:0.764
天然药物化学笔记
第一章总论 1.天然药物化学概述：天然药物化学是药物化学的一个分支学科。它主要用现代科学理论和技术方法研究天然化学物资；具体内容包括主要类型的天然化学成分的结构类型、提取分离方法、结构测定等。 来源: 植物（为主）、动物、矿物天然药物中的活性成分是其药效的物资基础。 2.提取分离的方法 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定 2)提取方法 （一）溶剂提取法原理：“相似者相溶”，通过选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。 常见溶剂的极性强弱顺序：石油醚(低沸点—高沸点)<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 分类：①浸渍法②渗漉法：不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的方法。缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。 ③煎煮法④回流提取法⑤连续回流提取法：可弥补回流提取法中溶剂消耗量大，操作台繁琐的不足，实验室常用索氏提取器（沙氏）来完成本法操作。缺点：时间长，受热易分解的成分不宜使用此法。⑥超临界流体萃取技术⑦超声波提取技术 （二）水蒸气蒸馏法 ①适用范围：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难容或不溶于水是我成分的提取。 ②原理：给予两种互不相溶的液体共存时，各组分的蒸汽压和它们在纯粹状态时的蒸汽压相等，而另一种液体的存在并不影响它们的蒸汽压，混合体系的总蒸汽压等于两纯组分蒸汽压之和，由于体系中的蒸汽压比任何一组分的蒸汽压都高，所以混合物的沸点比任一组分的沸点为低。 （三）升华法原理：遇热挥发使用范围：游离蒽醌 （四）压榨法原理：机械挤压适用范围：新鲜药材，种子植物油 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 原理: 利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同达到分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法: LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分; 压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a. ※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(ε)大小排列（极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水
杯[4]吡咯涂敷C18反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物杯吡咯涂敷的HPLC固定相的初步研究
收稿日期：!""!#$"#!% 作者简介：何丽君，女，$&’(年生， 博士研究生)通讯联系人：蒋生祥，男，博士生导师，*+,：（"&-$）%!’’./!，012：（"&-$）%!’’"%%，3#415,：6275189!86),:;)1<)<8)基金项目：国家自然科学基金资助项目（!"!’/"($）) 杯［!］吡咯涂敷"#$ 反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物何丽君，郭 勇，邵士俊，温 博，刘 霞，蒋生祥 （中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州’-"""" ）摘要：用!"#$#八甲基杯［(］吡咯静态涂敷=>#?$%填料，制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。以去离子水作为流动相，考察了有机阴离子（邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子）及酚类化合物（间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚）的色谱分离。与未涂敷柱相比，新型涂敷固定相成功地实现了对-种阴离子的基线分离；对酚类化合物的保留显著增加，同时提高了分离度（尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰）。这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用，初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。 关键词：高效液相色谱；!"#$#八甲基杯［(］吡咯；涂敷固定相；阴离子；酚；氢键中图分类号：@./% 文献标识码：A 文章编号：$"""#%’$-（!""-）"/#"(%’#"- %&’()(*+,-.,/0-+,-.(-123&-,4+5",6’,7-1.8.+-9( !"#$:;5*(6&*3<45(4+=［!］’<)),4&",(*&1"3),6(*,9)(’ 3+5",476-B 3C 57D 8，E F @G H 89，I B A @I J 57D 8，K 3>L H ，C M FN 51，O M A >EI J +8925189 （%&’()$*+’#,-,*,"$./)"!-0&12)3#-0#，4)"/)-’"#"50&6"!3$.7 0-"’0"#，%&’()$*89::::，/)-’&）0>.*)(5*：A8H P +,41B 基团 的多氢键作用［(］。这类主体分子具有以下特点：构 象柔顺，环状结构的杯［(］吡咯可呈现多种构象形式；空腔结构大小可通过控制吡咯单元的个数得以调节；具有良好的热稳定性和化学稳定性；易制备和进行化学修饰。 目前，杯吡咯正广泛应用于阴离子识别、化学传 感器［/#’］等方面，并已显示出其潜在的研究价值和 !""-年&月I +U T +4;+Q !""-色谱 %&’("#")$*+(,-$.%&+$!,/$0+,1&2 Y H ,)!$>H )/ (%’#(%&
实验二 生药的理化鉴别
实验二、生药的理化鉴别 一、目的要求 1、熟悉生药化学成分的显微化学实验法 2、掌握生药中各类化学成分的理化性质和鉴别反应 3、掌握用荧光分析法鉴别生药 二、材料与试剂 材料：粉末：黄连，大黄，秦皮，麻黄，槐米 试剂：镁粉，浓盐酸，5%-甲萘酚，浓硫酸，稀碱液，95%乙醇，碘化铋钾，碘-碘化钾，硅钨酸，稀盐酸 三、实验内容 1、黄连、大黄的显微化学反应 2、槐米、麻黄粉末的理化鉴别 3．秦皮水提液的荧光反应 四、作业 记录实验中观察到的现象及结果。（包括实验步骤）
一、生药的显微化学反应： 1、木质化细胞壁：间苯三酚试液，稍加热，加浓盐酸，木化细胞显红色（内皮层细胞壁上的凯氏点、凯氏带、导管、纤维）。 2、草酸钙结晶：取大黄粉末，用稀醋酸装片，镜检，可见草酸钙簇晶不溶解，用稀盐酸装片，草酸钙簇晶溶解，不产生气泡；用30%硫酸溶液装片，镜检，可见草酸钙簇晶逐渐溶解，片刻后，析出硫酸钙针晶。 3、其他：取黄连粉末少许，置载玻片上，加乙醇1滴，放置片刻，使微干，加稀盐酸，放置5-10分钟，加盖玻片，镜检，可见析出黄色针簇状盐酸小檗碱结晶，加热，结晶显红色并溶解，加30%硝酸则析出黄色针簇状硝酸小檗碱结晶。 二、生药各类成分的理化性质及鉴别反应： 1.糖类：Molish反应黄芪粗粉0.5g，置试管中，加蒸馏水10ml，于80℃水浴中温浸10分钟，滤过，取滤液1ml，置试管中，加5%α-萘酚、浓硫酸试液，交接面显紫红色环。 2.黄酮苷类：槐花粉末约0.5g，加乙醇5ml，60-70℃水浴中温浸20分钟，滤过，滤液加HCl-Mg粉，显樱红色。 3.蒽醌苷类：取大黄粉末0.1g粉末，加1%氢氧化钠溶液2ml,振摇，溶液显红色，滤过，滤液加10%盐酸酸化，溶液变为黄色，加乙醚2ml，振摇，醚层黄色，吸取醚层置另一试管中，加氢氧化钠溶液1ml，振摇后碱液显红色。 4.皂苷类：取桔梗粗粉1g，在水浴上提取20分钟，取滤液，置试管中，振摇约1分钟，观察泡沫。 5.生物碱类：取麻黄粉末1g，加1%盐酸提取，振摇后，滤过，滤液作以下试验：碘化铋钾（桔红色沉淀）、碘-碘化钾（棕色沉淀）、硅钨酸（灰白色沉淀）。 三、生药的荧光分析法： 1.牛蒡子（蓝白色）、黄连（金黄色）、秦皮（亮蓝色）生药的用刀剖开，新剖面置365nm紫外光下观察。 2.取秦皮粉末0.1g,加水5ml，置水浴上温热5分钟，滤过，滤液在紫外灯下观察，显碧蓝色荧光。
2_4_二乙酰基间苯三酚对两种常见田间病害的防治效果
收稿日期:2006 04 10 作者简介:高永超(1977 ),男,硕士,主要从事植物病害防治方面的工作。E mail:gaoyongchao2002@https://www.360docs.net/doc/4315592594.html, 文章编号:1002 4026(2006)04 0036 04 2,4 二乙酰基间苯三酚对两种常见田间病害的防治效果 高永超1 ,迟建国2 ,邱维忠2 ,王加宁 2 (1.山东省科学院中日友好生物技术研究中心,山东济南250014; 2.山东省科学院生物研究所,山东济南250014) 摘要:2,4 二乙酰基间苯三酚能够防治多种土传病原菌引起的根部病害和苗期病害,是一种新型广谱抗生素。通过田间小区试验发现,2,4 二乙酰基间苯三酚对两种常见田间病害具有很好的防治效果,1%可湿性粉剂拌种处理对棉花立枯病的防效达到61.74%,200ug/mL 浓度下对小麦白粉病的防治效果达到47.5%。关键词:2,4 二乙酰基间苯三酚;小麦白粉病;棉花立枯病中图分类号:S432 文献标识码:A 2,4 二乙酰基间苯三酚(2,4 diacetyl Phloroglucinol,简称Phl)为聚酮类化合物,是微生物代谢过程中莽草酸途径的一个次生代谢产物,主要由荧光假单胞菌(Pseudomonas fluorescens )产生。Phl 具有抗真菌、抗细菌、抗病毒、抗蠕虫和除草等作用,能够防治多种土传病原菌引起的根部病害和苗期病害,是一种新型广谱抗生素[1~7]。前期,我们使用10%的2,4 二乙酰基间苯三酚乳油对小麦纹枯病和全蚀病进行了温室防病测定,结果表明,10%Ph1乳油80 g/mL 时浸种处理对小麦纹枯病的防效达55.90%,对小麦全蚀病的防效达68.17%,防治效果与对照药剂多菌灵和三唑酮防效相当[8] 。本文报道了使用10%Ph1可湿性粉剂对棉花立 枯病和小麦白粉病进行的田间试验的结果。 1 材料与方法 1.1 供试药剂 10%2,4 二乙酰基间苯三酚可湿性粉剂,本中心研制,对照药剂采用50%多菌灵粉剂和20%三唑酮乳油。 1.2 供试病原菌 供试病原菌1:立枯丝核菌(Rhizoctonia solani),本实验室保存。病原菌先在PDA 平板上纯化,然后接种无菌小米培养基,拌匀后置25 恒温箱培养,中间不断振摇,至病原菌菌丝布满小米粒即可。 供试病原菌2:小麦白粉病菌(Erysiphe graminis D.c.f.sp.tritici E.Marchal )。1.3 作物品种 棉花品种为鲁棉18;冬小麦品种为京9428。1.4 试验地点 棉花立枯病试验田设在山东省科学院中试基地,土壤墒情良好,未发生过棉花立枯病害,采用布满立枯菌菌丝的小米粒人工接种到田间土壤中。 第19卷 第4期2006年8月 山东科学 S HANDONG SCIENCE Vol.19 No.4 Aug.2006
甲苯及二甲苯的理化性质及危险特性表
二甲苯的理化性质及危险特性表 标识英文名Xylene 分子式C8H10 分子量106.17 危险货物编号33535 UN编号1307 IMDG规则页码3292 CAS号95-47-6 理化性质外观与性状无色透明液体，有类似甲苯的气味。 熔点℃-25.5 相对密度(空气=1) 3.66 沸点℃144.4 临界温度℃357.2 相对密度（水=1）0.88 临界压力MPa 3.70 饱和蒸汽压KPa 1.33(32℃) 燃烧热Kj/mol 4563.3 最小引燃能量mJ —— 溶解性不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。 毒性与危害接触限值 中国MAC：100mg／m3 苏联MAC：50mg／m3 美国TWA：OSHA 100ppm，434mg／m3；ACGIH 100ppm，434mg／m3 美国STEL：ACGIH 150ppm，651mg／m3 侵入途径吸入、食入、经皮吸收 健康危害 对皮肤、粘膜有刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用；长期作 用可影响肝、肾功能。急性中毒：病人有咳嗽、流泪、结膜充血 等重症者有幻觉、神志不清等，有时有癔病样发作。慢性中毒： 病人有神经衰弱综合征的表现，女工有月经异常，工人常发生皮 肤干燥、皲裂、皮炎。 燃烧爆炸危险性燃烧性易燃闪点℃25 自燃温度℃463 爆炸极限% 下限1.0，上限7.0 危险特性 其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。 与氧化剂能发生强烈反应。其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到 相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有 开裂和爆炸的危险。流速过快，容易产生和积聚静电。 燃烧分解产物一氧化碳、二氧化碳。 稳定性稳定 聚合危害不能出现 禁忌物强氧化剂 灭火方法泡沫、二氧化碳、干粉、砂土，用水灭火无效。
间苯三酚理化性质
间苯三酚 白色或淡黄色结晶粉末。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。在沸点升华并分解，商品常有2分子结晶水。用于化学分析。由间苯二酚经碱熔法或用三硝基甲苯为原料制得。 间苯三酚结构式 中文 名： 间苯三酚 外文 名： m-trihydroxybenzene 别1,3,5-三羟基苯 相对分子质量： 126.11 化学品类别： 有机物--苯的衍生物 管制类不管制
名： 分子 式： C6H6O3 型： 储存： 密封保存 物理性质 外观与性状：白色或淡黄色结晶粉末。 熔点(℃)：117 相对密度（水=1）：1.46 沸点(℃)：升华 分子式：C6H6O3 分子量：126.11 燃烧热(kJ/mol)：2657.2 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。[1]
危险性概述
健康危害：急性中毒：能引起呕吐、体温低、无力、共济失调、紫绀、昏迷、窒息，甚至死亡。长期接触可出现贫血、黄疸等；对皮肤有致敏性，引起湿疹。 燃爆危险：该品可燃，有毒，具致敏性。[1] 急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。[1]
消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：采用雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。[1] 泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。 小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
间苯三酚安全技术说明
间苯三酚安全技术说明 标识中文名 间苯三酚； 1,3,5-三羟 基苯 英文名 m-trihydroxybenzene； 1,3,5-trihydroxybe nzene 分子式C6H6O3.2H2O 分子量162.14 危规号61727 UN编号/ RTECS号/ CAS号6099-90-7 理化性质 主要组成纯品性状白色或淡黄色结晶粉末。熔点℃117 溶解性 微溶于水，溶于乙醇、乙 醚、苯 沸点℃升华相对水密度 1.46 饱和蒸气压 Kpa 无资料 相对空气密 度 无资料 临界温 度℃ 无资料 燃烧热 (kJ/mol) 2657.2 临界压力 Mpa 无资料 最小引燃能 量mJ / 燃 烧爆炸燃烧性 本品可燃， 有毒，具致 敏性。 燃烧分解产 物 一氧化碳、二氧化碳。闪点℃无意义聚合危险/
危险性爆炸极 限% 无资料稳定性/ 自燃温 度℃ 无资料禁忌物 强氧化剂、强酸、酰基氯、 酸酐。 危险特性 遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 与强氧化剂接触可发生化学反应。 灭火方法/ 灭火剂 采用雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土 灭火。 毒 性 LD50：无资料 LC50：无资料 对人体伤害急性中毒：能引起呕吐、体温低、无力、共济失调、紫绀、昏迷、窒息，甚至死亡。长期接触可出现贫血、黄疸等；对皮肤有致敏性，引起湿疹。 急救皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。
中药调剂员(高级)试题
中药调剂员（高级）试题 *一.是非题 * 1. 一般选入鉴别实验方法原则是：再现性好，灵敏度高，操作简单、快捷。（/） *2．药品是根据其化学性质，通过化学反应来鉴别其真伪。（/）*3．药品在检查铜盐时，在滴加氨试液后，会生成白色沉淀物。（X）*4．含蛋白质的药品，在滴加茚三酮试液后，会显红色。( / ) *5．在薄层层析中，常用的溶剂极性最大的是石油醚。 ( X) *6．在薄层层析中，为达到分离效果，其比移值应在0．4-0．6为妥。（/ ） *7．薄层层析板展开时产生的“边缘效应”现象是由溶剂的挥发程度不同产生的.（/ ）*8．显微镜是由机械装置构成的。 ( X ) *9．植物中的细胞壁一般是由纤维素构成的。 ( /) * 10．若使用显微高倍物镜进行鉴别观察时，应直接将物镜转换器调至到高倍物 镜位置上进行观察。 （X ） 二．单项选择题 *1．显微化学鉴别时，能被苏丹Ⅲ试剂染成淡红色物质是（ D ）。 A 菊糖 B 淀粉 C 糊粉粒 D 脂肪油 * 2. 人参粉末加入适量水后，用力振摇，产生持久泡沫主要检查（B ）。 * A 生物碱 B 皂苷 C 香豆素 D 黄酮苷 *3．中药芒硝鉴别中，检查硫酸盐采用最常用试剂为（ C ）。 * A 氯化钠 B 氯化铵 C 氯化钡 D 硝酸钠 *4．显微化学鉴别时，能被碘试剂染成蓝色的细胞内含物是（B ）。 * A 粘液 B 淀粉粒 C 糊粉粒 D 花粉 *5．检查檀香是否含有挥发油细胞最常用的化学试剂是（A）。 * A 苏丹Ⅲ试剂 B 碘试液C间苯三酚 D 甘油 6. 在显微化学鉴别中，专用于观察淀粉形状的试液是（B） * A 水合氯醛 B 甘油醋酸C苏丹Ⅲ试剂D甘油-乙醇溶液 *7. 植物中的侧链淀粉，遇碘试液，会显（B） * A 蓝色 B 红紫色C黄棕色D白色 *8. 雷丸粉末显微鉴别时可见草酸钙方晶，加硫酸后可见（A ） * A 针状 B 柱状C砂状D簇状 *9. 大黄中蒽醌类化合物溶于碱性的水溶液中而呈现（C） * A 鲜黄色 B 黄色C红色D绿色 *10.药典中规定大黄检查项目中必须检查（C） * A 大黄蒽醌 B 大黄素C土大黄苷D大黄酸 11. 在鉴别试验中，若需要蒸发时，应将玻璃蒸发皿放置在（B ） * A 电炉 B 水浴C煤气D酒精灯