离子色谱法(气)
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法1．适用范围本方法规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本方法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于有组织排放废气，本方法检出限为1µg/50ml，当米样体积为10L时，检出限为0.5mg/m3，测定下限为2mg/m3。
对于环境空气，本方法检出限为0.2µg/10ml，当采样体积为60L时，检出限为0.003mg/m3，测定下限为0.012mg/m3。
2 方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。
将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T6682，二级。
3.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c(KOH)=0.089mol/L，c(Na2CO3)=0.12mol/L。
称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1000ml。
也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
3.2 淋洗液：由1份吸收液加49份水配制，临用现配。
3.3 氯化钾标准贮备溶液：ρ(Cl-)=1000µg/ml。
称取2.103g氯化钾（基准试剂，于110℃烘干2h），溶解后移入1000ml容量瓶中，用淋洗液稀释至标线，摇匀。
也可使用有证标准溶液进行配置。
氯化钾贮备液于0~4℃密封可保存3个月。
3.4 氯化钾标准使用液：ρ(Cl-)=100µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液，置于100ml容量瓶中，用淋洗液稀释至标线，摇匀，临用现配。
3.5 氯化钾标准使用液：ρ(Cl-)=10µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液，置于1000ml容量瓶中，用淋洗液稀释至标线，摇匀，临用现配。
以上试剂均贮于塑料瓶中。
3.6 0.45µm乙酸纤维微孔滤膜。
3.7 0.3µm乙酸纤维微孔滤膜。
卤素常见的测定方法
卤素常见的测定方法
1. 滴定法：这是一种常用的卤素测定方法，其中包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。
这些方法基于卤素离子与特定试剂的化学反应，通过滴定来确定卤素的浓度。
2. 光谱分析法：利用卤素元素的特征光谱来进行分析。
例如，原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可以测定卤素的含量。
3. 气相色谱法（GC）：气相色谱法可用于分离和测定卤素化合物。
它通过将样品注入气相色谱柱，利用不同物质在柱子中的保留时间差异进行分离，并通过检测器检测卤素化合物的存在。
4. 离子色谱法（IC）：离子色谱法是一种分离和测定阴离子和阳离子的方法，也可用于卤素离子的分析。
它利用离子交换树脂来分离卤素离子，并通过检测器进行检测。
5. 毛细管电泳法（CE）：毛细管电泳法是一种基于电泳原理的分离技术，可用于分析卤素离子。
它通过在毛细管中施加电场，使卤素离子根据其电泳迁移率进行分离，并通过检测器进行检测。
6. 核磁共振光谱法（NMR）：核磁共振光谱法可用于分析卤素化合物的结构和组成。
它通过检测卤素原子的核磁共振信号，提供有关卤素原子环境和化学键的信息。
这些方法各有特点和适用范围，可以根据具体的分析需求选择合适的方法进行卤素的测定。
在实际应用中，可能需要结合多种分析技术来获得准确的结果。
离子色谱法分析环境空气颗粒物中F^-、Cl^-、NO3^-及SO4^2-
（ 中 国船 舶 重 工集 团公 司第七 一八 研 究所 ， 河北 邯 郸 ０ ５ ６ ０ ２ ７ ） 摘 要 ：建 立 了一种 用 于测 定 空 气颗 粒 物 中Ｆ、Ｃ １ ‘ 、ＮＯ ３ － ． ７ ￣５ ０ ４ ２ － 含 量 的 离子 色谱 分析 方法 。该 法 以
玻璃纤维滤膜采集空气颗粒物样 品，以去 离子水超声萃取 出采样 滤膜 上的可溶盐，采用离子 色谱法
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环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快，固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重，其中氟化物是一种常见的污染物。
氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染，还会对人体健康造成危害。
对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定，对于环境保护和人体健康至关重要。
目前，对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。
下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。
一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态，然后通过相关的化学反应进行测定的方法。
一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物，并在湿液相条件下进行反应。
具体操作步骤如下：1. 将废气通过吸收装置，用硫酸或硝酸吸收氟化物，生成氢氟酸或亚硝酸盐。
2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理，如加入醋酸进行中和。
3. 用标准溶液滴定，测定氟化物的浓度。
湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收，测定结果比较准确；缺点是操作流程较为复杂，需要配备专门的吸收装置和化学品。
1. 将废气通过干燥装置，用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物，形成固态样品。
2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取，得到可测定的液态样品。
干液相法的优点是操作简便，不需要配备吸收装置和化学品，且样品稳定性较好；缺点是提取过程比较繁琐，容易产生误差。
三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。
一般采用离子交换柱对氟化物进行分离，再通过离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下：2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离，将氟化物与其他离子分离开来。
3. 通过离子色谱仪进行测定，得到氟化物的浓度。
离子色谱法的优点是测定结果准确，分离效果好；缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材，成本较高。
四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。
2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。
3. 将液态样品中的氟化物与电极反应，通过电化学仪器测定氟化物的浓度。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
大气氟化物检测方法
大气氟化物检测方法大气氟化物检测是指对大气中氟气或氟含量较高的粉尘进行检测。
大气氟化物主要来自于冶金、化工、采矿等行业的生产过程中所排放的尾气、粉尘等物质。
这些物质中含有较高的氟化物，对环境和人类健康都有可能造成潜在的危害。
因此，对大气中氟化物的检测与监控至关重要。
1.离子色谱法离子色谱法是一种常见的大气氟化物检测方法。
该方法通过化学反应将氟转化成离子，并使用离子色谱仪进行分析鉴定。
离子色谱法具有操作简便、检测结果准确可靠等优点，因此在大气氟化物检测中得到了广泛应用。
2.红外吸收法红外吸收法也是一种常见的氟化物检测方法。
该方法基于氟化物分子在可见光与红外光谱范围吸收和散射的特性，利用分子的振动能量差异进行分析。
由于该方法操作简便，具有较高的检测精度，因此同样被广泛用于大气氟化物的检测与监测。
3.火焰光度法火焰光度法是另一种检测大气氟化物的方法，它通过将氟化物溶解在溶剂中，然后将该溶液依次送入火焰中，燃烧产生的气体会在火焰中放射出不同波长的光线，其中含有氟原子的光线波长为703.6nm，利用光度计检测该波长上的光线强度来计算氟化物含量。
该方法省时省力，同时可同时检测多种氟化物，但也受到其他物质的干扰，需要进行高度精准的分析。
4.原子荧光法原子荧光法也是一种比较先进的氟化物检测方法，在该方法中氟化物原子被激发成荧光状态并放出荧光，最终通过检测荧光来计算氟化物的含量。
该方法可极大地提高检测的灵敏度、准确性和可靠性，但同时也比较复杂，需要成本相应高额。
总之，不同的大气氟化物检测方法各具优缺点，选择合适的检测方法需要考虑多种因素，如检测目的、检测样本、检测灵敏度、检测费用等。
为了准确监测大气中的氟化物含量，还需要在检测过程中严格遵守相应的规程规定，确保检测数据的准确性和可靠性。
离子色谱基本理论
ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３ ２－ ＋ ＣＯ ＳＯ３ ４ － ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ＣＯ ２－ ３ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ３－ ＋ ＨＣＯ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
－
ＣＯ３２－
Ｃｌ－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ Ｃｌ－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
用途
背压管 阻尼器 连接管路(1ul/2cm) 定量环(2ul/cm)
废液管(100ul/22cm)
20
Proprietary & Confidential
离子色谱分离机理
离子交换 离子排斥
离子对
21
Proprietary & Confidential
离子交换
ＣＯ３２－
ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ ２－ ３ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
SO42-
µS PO43-
I-
SCNS2O32-
0
0
26
Proprietary & Confidential
10
20
30
Minutes
离子的性质 （离子的大小）
8
Na+ Li+ mS NH4+ K+
20 mM MSA
Mg2+
Ca2+
0 0
27
Proprietary & Confidential
5
Minutes
• ＩＣ
(主要分离极性和部分弱极性的化合物)
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定
ＭＳ 流速 ： ． Ｌ ｍ ｎ 抑 制器 电流 ：０ｍＡ； 温 ： Ａ； １ ２ｍ ／ ｉ ； ９ 柱
３ ｏ 进 样量 ：５ Ｌ ０Ｃ； ２ 。 ２ 数学模 型
色谱 工作 站 ， 国 Ｄｏｅ 司 ； 美 ｉ ｘ公 ｎ
１ ６
化学分 析计量
２１ ０ １年， ２ 第 ０卷 ， ４期 第
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定 冰
张 霞 许 永 刘 巍 芮 晓东 崔柱 文 子 维松 Ｌ 陈 永宽 缪 明明
（ 云南烟草科学研究院 ， 烟草化学重点实验室 ，昆明 ６ ０ ０ ） ５ １６
摘要
根据 《 测量不确定度评定 与表 示》 离子 色谱 法测定卷 烟主 流烟气 中氨 含量 的不确 定度进行 评定 ， 对 通过
氨是 ４ ４种 霍夫 曼 有 害成 分 之 一 … 。 氨在 新 鲜 烟 叶 中的含 量很 少 ， 叶 经调 制 发 酵 ， 于蛋 白质 、 烟 由 氨： 的代谢 （ 化 、 氧等反 应 ） 氨含量增 加 。 基酸 氧 脱 ， 烟 叶 中 的氨基 酸 、 白质 、 酸盐 和铵 盐 等是卷 烟 烟 蛋 硝 气 中氨 的前 体 物 ｊ 。在 卷 烟 中 ， 量 的氨 对 于碳 水 适
瓶 ， 用 １ ｍｏ ＬＨ １ 容 ， 匀 后 ， 用 滤 膜 过 并 ０ｍ ｌ Ｃ 定 ／ 摇 使 滤， 滤液 置入 色谱 瓶 中进行 Ｉ ｃ分析 。
１４ Ｉ ． Ｃ分析 条件
量 结果 质量 评 定 等方 面 与 国 际接 轨 ， 据 ＪＦ １５ 根 Ｊ ０９
—
１ ９９ｌ Ｊ 对 离子 色谱 法 测 定 卷 烟 主 流 烟 气 中氨 含 ９ ６
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组分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
检出限
回归方程
r值
计算公式：
样品编号
被测组分
标况体积（ ）
待测试样体积（ml）
查曲线值（ ）
查曲线值（ ）
空白值（ ）
稀释倍数
（ ）
样品浓度（ ）
排放浓度
（ ）
标干流量
（ ）
排放速率
（ ）
备 注：
分析/日期： 校核/日期： 复核/日期：
离子色谱法（气）（续表）
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：.
离子色谱法（气）
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：.
分析方法：仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：环境温度：℃相对湿度：%RH
测试条件
色谱柱类型：阴离子柱□ 阳离子柱□
淋洗液：等度□梯度□
抑制器：.
淋洗液浓度（mmol/L）： 流速（mL/min）： 进样量（μL）： 运行时间（min）：
样品编号
被测组分
标况体积（ ）
待测试样体积（ml）
查曲线值（ ）
查曲线值（ ）
空白值（ ）
稀释倍数
（ ）
样品浓度（ ）
排放浓度
（ ）
标干流量
（ ）
排放速率
（ ）
计算公式
备 注：
分析/日期： 校核/日期： 复核/日期：