反相离子对色谱法(安培检测器)测定水中(NH2)2CS、SO32-、S2O32-
离子色谱常用检测器
离子色谱常用检测器离子色谱常用检测器离子色谱常用的检测方法可以归纳为两类，即电化学法和光学法。
电化学法包括电导和安培检测器，光学法重要是紫外—可见光汲取检测器和荧光检测器。
离子色谱中*常用的电化学检测器有三种，即电导、安培和积分安培（包括脉冲安培）。
电导检测器是IC的通用型检测器，重要用于测定无机阴阳离子（pKa＜7，pKb＜7＝和部分极性有机物如一些羧酸等；直流安培检测器可用于测量那些在外加电压下能够在工作电极上产生氧化或还原反应的物质，如酚类化合物、I－、SCN－等；积分安培和脉冲安培检测器则重要用于测定糖类有机化合物。
紫外—可见光汲取检测器和荧光检测器在离子色谱分析中广泛应用于过渡金属、稀土元素和环境中有机物染物的检测。
离子色谱检测器的选择，重要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等因素。
同一物质有时可以用多种检测器进行检测，但灵敏度不同。
例如，NO2－、NO3—、Br－等离子在紫外区域测量时可以得到较用电导检测高的灵敏度；I－用安培法测定其灵敏度高于电导法。
1电导检测器1.1电导检测器的基本原理将电解液置于施加了电场的电极之间时，溶液将导电，此时溶液中的阴离子移向阳极，阳离子移向阴极。
并遵奉并服从式5—7关系：（5—7）式中k——为电导率，是电阻的倒数（k=1/R）；A——为电极截面积；L——为两电极间的距离；ci——为离子浓度，mol/L；λi——为离子的极限摩尔电导。
公式（5—7）也被称作Kohlraush定律。
在电导测量中，对一给定电导池电极截面积A和两电极间的距离L是固定的，L/A称为电导池常数K，则电导率k等于：（5—8）当电导池常数为1时，测量出的电导率值称为比电导率，对水溶液常用的电导率值单位是μS/cm。
依据Kohlraush定律，离子的摩尔电导与浓度成正比关系。
在一个充足稀的溶液中，离子的摩尔电导达到*大值，此*大值称为离子的极限摩尔电导（λi）。
表5—1列出常见离子的极限摩尔电导值。
离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用探讨
离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用探讨摘要：废水中氨氮含量是衡量废水处理效果的重要指标之一。
传统的氨氮检测方法包括纳氏试剂法、蒸馏-滴定法等，但这些方法存在着操作繁琐、准确性低等问题。
离子色谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，已经被广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
本文旨在探讨离子色谱法检测废水中氨氮含量应用的可行性和优越性关键词：离子色谱法；废水；氨氮引言废水中氨氮含量的检测是环境保护和水质监测的重要内容之一。
氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物所含的氮的总量，它是一种常见的水质污染指标。
废水中的氨氮含量高会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，导致水体变绿、臭味等问题，严重影响水环境的质量和生态系统的稳定性。
离子色谱法是一种常用的分析方法，可以对水中的离子进行快速、准确的分析和检测。
因此在废水中氨氮含量的检测中得到了广泛应用。
1离子色谱法原理离子色谱法是一种分离和分析离子的方法，其原理基于离子在固定相和移动相中的不同行为。
离子色谱法的分离基质通常是一种离子交换树脂，其表面带有一定的电荷，可以吸附和释放离子。
移动相是一种电解质溶液，通过施加电场，离子会在离子交换树脂中移动，并在不同时间到达检测器。
离子色谱法是一种常用的分析技术，可以用于检测废水中氨氮含量。
其原理是利用离子交换树脂将样品中的离子分离出来，然后通过离子色谱柱进行分离和检测。
在离子交换树脂中，氨氮离子会与树脂上的阴离子交换，使其被固定在树脂上。
然后，将树脂中的氨氮离子用水洗出，再通过离子色谱柱进行分离和检测。
离子色谱柱是一种特殊的柱子，其内部填充有离子交换树脂。
当样品通过柱子时，不同离子会在树脂上停留的时间不同，从而实现分离。
最后，通过检测器检测分离出来的氨氮离子的浓度，从而确定废水中氨氮含量。
2离子色谱法检测废水中氨氮含量的步骤2.1样品的制备样品的制备是整个检测过程中非常重要的一步，它直接影响到后续的检测结果。
它的制备步骤包括：收集废水样品，并将其过滤，以去除其中的悬浮物和杂质；将过滤后的废水样品加入一个干净的容器中；根据废水样品中氨氮含量的不同，选择合适的稀释倍数，将废水样品稀释到合适的浓度；在样品中加入适量的氢氧化钠或硫酸，以调节样品的 pH 值，使其处于适合离子色谱法检测的 pH 范围内；将样品用过滤器过滤，以去除其中的固体颗粒和悬浮物；将过滤后的样品装入离子色谱仪中进行检测。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
实验二十离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-
实验二十 离子色谱法测定水中F -﹑Cl -﹑NO 3-﹑SO 42-一﹑实验目的学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子：F -、Cl -、NO 3-、SO 42-。
二﹑实验原理离子色谱仪的工作原理如图1所示。
给料系统由气动阀门控制。
图2-a 的阀门为定量装置，即试样从孔7进入定量管（50μl ），多余的试样由孔3排出。
此时，洗提液由孔1进入分离柱。
按动“进样”，使气动阀门处于进样位置，即图2-b 所示，洗提液携带定量的试样进入分离柱。
分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。
这是离子色谱的关键部分。
在柱内，待测阴离子在HCO 3-( 对阴离子交换一般采用NaHCO 3-Na 2CO 3为洗提剂)洗提液的携带下，在树脂上发生下列交换反应：-++--+-⇐⇒-+33HCO R XN R N HCO X 树脂树脂其交换平衡常数为： ]][[]][[33-+--+--=X R N HCO HCO R XN K 树脂树脂式中：X -为待测的溶质阴离子，它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大小，电荷的多少及形变能力有关。
因此，不同的离子被洗提的难易程度不同，一般阴离子洗提的顺序为：F -、Cl -、NO 3-、HPO 42-、Br -、NO 3-、SO 42-。
该仪器的检测系统采用电导检测器。
但是，从分离柱流出的溶液不仅含有被分离的待测离子，而且还包括洗提液NaHCO 3或Na 2CO 3的离子。
因此，溶液在进入电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。
该薄膜仅允许阳离子渗透。
分离柱出来的溶液由薄膜内流过，膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。
这样，Na +﹑H +分别透过薄膜， HCO 3-及CO 32-被中和：32233232CO H H CO CO H H HCO →+→++-+-碳酸的离解度很小，其电导率很低，所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的电导率。
检测数据以数字显示出来，并由记录仪记录下来。
离子对色谱法
离子对色谱法20世纪60年代初，Schill等人对两个相反电荷的离子相互作用形成一个中性化合物的现象进行了 系统研究，并把它引入到液相色谱中，这是最早的离子对色谱法。
20 世纪 70 年代初，发展起来了现代 离子对色谱法，早期的反相离子对色谱主要用于液—液分配色谱（固定液涂渍与载体上）。
20世纪70年 代中后期随着化学键和固定相的发展，离子对色谱不再使用涂渍型填料，而使用现在最常用的反相离子 对色谱。
离子对色谱主要分为两类：正相离子对色谱和反相离子对色谱。
因为正相离子对色谱法现在已 经很少使用，故只介绍反相离子对色谱法。
一、离子对色谱法的基本概念离子对色谱法（ion—pair chromatography，IPC）是用正相或反相色谱柱分离离子型化合物和可解 化合物的方法（counterion）与离子化的样品组分形成离子对，这种离子对同中性或非极性分子一样，可 采用分配色谱的方法进行分离。
二、反相离子对色谱法反相离子对色谱法是把离子对试剂添加到极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对 试剂（反离子）生成不带电的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，是分离系 数增加，改善分离效果。
（一） 反相离子对色谱的原理在阐述离子对色谱的保留机制时，有多种模型理论，主要理论有离子对模型和动态离子交换模型， 本书介绍离子对模型。
离子对模型认为，在反相离子对色谱中，固定相为疏水性的键合相（如ODS），被分离的离子和反 离子同时存在于强机型的流动相中两者生成的中性离子对在流动相和键合相之间进行分配，可采用分配 色谱的方法进行分离。
对于碱性化合物（B），一般用各种烷基磺酸盐（R—SO3 Na）作离子对试剂，流动相和固定相之 间的反应如图11—1所示。
流动相 固定相B+H +«BH +RSO3Na«RSO3 +Na +BH + +RSO3 «BH + .RSO3 «[BH + .RSO3 ]图11—1 碱性化合物形成离子对示意图对于酸性化合物（RCOOH），一般用各种季铵盐，如四丁基铵类（TBA + X ）,作离子对试剂，流动 相和固定相之间的反应如图112所示。
离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根
清洗世界Cleaning World 第36卷第7期2020年7月试验研究文章编号:1671-8909(2020)7-0036-002离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根刘丹(辽宁省葫芦岛市连山区环境保护监测站，辽宁葫芦岛125001)摘要：我国目前面临的水环境问题之一就是水体富营养化，其主要原因在于氨磷化合物过多。
而氨磷化合物形态多样，甚至沉积在水体之中，监测水质中以及沉积物的氨磷化合物具有一定的环保意义。
在众多的监测手段中，离子色谱法是公认的比较高效方便的监测手段。
不同的色谱条件之下，不同形态的含磷化合物測定方法也不相同。
因此，文本为水环境中氨氮及过硫酸根的测定问题，利用优化的离子色谱技术方法，完成了氨氮及过硫酸根的测定实验。
实验结果表明优化后的离子色谱法对于氮磷化合物和过硫酸盐的实时监测具起着重要作用，除此之外更能进一步深入水体富营养化的监测和研究，为我国的环境保护做出贡献。
关键词：离子色谱法；水环境；氨磷化合物；环境监测中图分类号：X832文献识别码：A0引言近几年我国环境污染问题虽然得到一定程度的缓解，但是总体上还是不容乐观。
当前我国水域环境的污染问题日趋得到重视，在众多的水环境问题中，水域的富营养化是影响较大且普遍存在的问题。
其中，氮磷化合物是影响水域环境富营养化问题的关键因素。
氮在有氧环境和厌氧环境中的转化过程存在差异，在氮循环中硝酸盐、亚硝酸盐、氨三者在一定的环境条件可以互相转化。
磷是限制水环境中藻类繁殖的重要因素，水环境中数量较多的是无机正磷酸盐及无机多聚磷酸盐。
正磷酸盐存在形式包括HPO/、H2PO4和H3PO4等。
无机多聚磷酸盐则更多存在于生活及工业污水中，是很多洗涤剂和去污粉的成分，是影响水域富营养化的重要因子。
在不同的水环境中，氮、磷存在形式不同，赋存形态差别也比较大，而且按氨磷化合物会沉积在水体底部，偶尔才进行释放，因此，在测定水环境中氨氮及过硫酸根的同时开展水系、湿地土壤的氮磷化合物有助于进一步的环保监测。
反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根
第29卷2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第7期867反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根姜 华3 何荣桓 修明磊 韩瑞友(山东烟台师范学院化学系,烟台264025) 2000209217收稿;2001202221接受本文系山东省自然科学基金资助项目(Q98B04120)1 引 言NO -3和NO -2是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。
同时测定NO -3和NO -2的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。
色谱法具有试样前处理简单,样品用量少,分离速度快的特点,所以在分析化学中被普遍使用。
NO -3和NO -2在210nm 处均有较强的吸收,且吸收光谱严重重叠,难以用一般的分光光度法同时进行检测。
我们采用反相离子对色谱法,以甲醇/水(20/80,V/V )为流动相,四乙基溴化铵为离子对试剂,在ODS C18反相键合色谱柱上将它们进行分离,紫外光度计(210nm )同时检测水中的NO -3和NO -2。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 Waters 510型高效液相色谱仪(美国Waters 公司),配以486紫外检测器;G BC 2916型紫外2可见分光光度计(澳大利亚G BC 公司)。
所用NaNO 3、NaNO 2、四乙基溴化铵(C 2H 5)4NBr 均为分析纯试剂,甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水。
2.2 色谱条件 色谱柱:ODS C18(4.6×250mm ,5μm );流动相:含0.020m ol/L 四乙基溴化铵的甲醇2水(20/80,V/V )溶液,流量为1.0m L/min ;检测波长210nm ;进样量5μL 。
2.3 检测方法 采用直接进样,紫外检测器分别检测分离后的硝酸根和亚硝酸根。
3 结果与讨论3.1 检测波长的选择 NO -3的最大吸收波长为203nm ,NO -2的最大吸收波长为210nm ,两者吸收光谱严重重叠。
反相离子对高效液相色谱法测定溴氨酸
反相离子对高效液相色谱法测定溴氨酸
李乃瑄;肖如亭
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2003(33)4
【摘要】建立了一种测定溴氨酸的反相离子对高效液相色谱的方法。
以甲醇水为流动相,四甲基溴化铵为离子对试剂,2 萘酚为内标物,检测波长为240nm,线性范围为0～0 18mg/ml,浓度测定的变异系数为0 26%～0 81%。
【总页数】2页(P46-47)
【关键词】溴氨酸;RPIP-HPLC;分析
【作者】李乃瑄;肖如亭
【作者单位】天津理工学院化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ124.5
【相关文献】
1.反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明 [J], 熊华蓉;谭群友;李艺;胡霓霓;张景勍
2.反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素 [J], 牛长群;祝仕清;张惠敏
3.反相离子对高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量 [J], 郑凯;王玉红;杨阔
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［ ］ 世芬 、 开录 ，离子 色谱 》科学 出版社 ， 京 ，． １ 牟 刘 《 ， 北 Ｐ
１ ３， ９ ６ ４ １８ ．
［］ 申， ２ 张新 《 高效液相色 谱分析》学术期刊出版社， ， 北
京 ，．２１９． Ｐ ７ ，９０
Ｄｔ ｔｎ ｉｉａ ｌ ａ １ １－ｇｍ． ｐｒｉ ｅ ｃｏ ｌ ｔ ｓ ｓ ０９／ ｌＯ ｅ ｔｇ ｅ ｉ ｉ ｓ ｏ ｍ ｗ ａｎ
的ｋ随ｐ ＇ Ｈ增大而减小， Ｈ ３５ＳＯ３分成两 但ｐ ． ，２２ 个峰， ｐ Ｈ＞６０ＳＯ２与Ｓ ２开始部分重叠。本实 ．，２ Ｏ３ 验选择ｐ Ｈ为５０ ．。 （ 离子对试剂及其用量对色谱分离的影响 三） 分别用四乙基溴化铵、 四丁基碘化铵、 十六烷基三甲 基溴化铵、 Ｂ Ｂ 作为离子对试剂， ００ｍ ｌ ＴＡ ｒ 在 ．４ ｏ Ｌ ／ Ｎ ＨＰ ４ ａ ２Ｏ 缓冲溶液中（Ｈ５０进行实验， ｐ ．） 结果表 明， 选择Ｔ Ａ ｒ２０ ｍ ｌ ） Ｂ Ｂ（．ｍ ｏ Ｌ 作为离子对试剂时， ／ 背景干扰小， 分离好， 保留时间短， 柱再生快。Ｂ Ｂ Ｔ Ａｒ
ｐｅ ｕｅ ｎｙ ９ ２９ １５ａ ｒ ｓｒ ｉｏｌ １ ６ ．４ ０Ｐ ． ｓ ｓ ．
反相离子对色谱法（ 安培检测器） 测定水中（Ｈ） ＳＳ２ Ｎ ２Ｃ、 ２ Ｏ
辛梅华
无 机 硫 阴 离 子 的测 定有 碘 量 法
பைடு நூலகம்
Ｓ２ ２ Ｏ
黄仲一 徐金瑞
（ 华侨大 学应用化学系， 泉州， ２１） ３ ０１ ６ ， 光光度 分
（ 线性范围和检测限 如图３ 四） 所示， 线性范
Ｐｒｏｍ ｎｅ ｕ Ｃ ｒｍａ ｇａｈ （ Ｐ Ｃ ｗｔ ｅｆｒ ａｃ Ｌｑｉ ｈｏ ｔ ｒｐｙ Ｌ ） ｈ ｉ ｄ ｏ Ｈ ｉ Ａ ｐｒｍ ｔｃ ｅ ｃ ｏ Ｘｎ ｉ ａ Ｈｕｎ ｍ ｅｏ ｅ ｉ Ｄｔ ｔ ｎ ｉ Ｍｅ ｕ ， ｒ ｅｉ ｈ ａｇ
速、 灵敏 、 选择性高、 线性 宽等优点 。
ＳＬ ６ 自动进 样器 、 ＥＣ －Ａ 电化 学检 测 器 （ Ｉ－Ａ Ｌ Ｄ６ － 安
培型）ＣＲ Ａ数据处理装置，ｈ －ａｋ Ｃ Ｓ ，－３ Ｓｉ ｐｃ Ｃ Ｏ ｍ Ｌ Ｄ 柱，Ｈ －型酸度计。 Ｐ Ｓ２
（ ） 剂 二 试 标 准 溶 液 用 （ Ｈ ） ＳＮ ２Ｏ 、 Ｎ ２２ 、 ａ ３ Ｃ Ｓ
的标准色谱图如图 ２（ Ｈ） ＳＳ ２ ２ ，Ｎ ２Ｃ Ｏ－Ｓ ２ Ｏ２－ １ ５
分钟 内达到分离 。
（ 收稿 日 ：９１ １ 月 ２ 期 １９ 年 １ ３日， 回 日 ：２ ３ １ 修 期 ９ 年 月 ７日）
Ｄｔ ｍｎｔｎ （Ｈ ） Ｓ Ｓ ３，Ｓ ２ ｂ ｅｒ ｉ ｉ ｏ Ｎ ２２ ， Ｏ－ ２ － ｅ ａｏ ｆ Ｃ Ｏ ｙ Ｄ ｎｍｃｌ Ｃａ ｄ ＰｉＲ ｖｒ ｄＰａ Ｈｇ ｙａ ｉ ｌ ｏｔ Ｉｎ ｒ ｅ ｅ－ｈｓ ｉ ａｙ ｅ ｏ ａ ｅ ｓ ｅ ｈ
下与标准Ａ Ａ薄层色谱比较进行［。 Ｂ ］ 其中仪器分析 法需要较高的植物提取液 一 般最后一步也需经薄 层色谱纯化［， ３ 因此，Ｂ ］ Ａ Ａ鉴定的关键在于薄层色 谱的分离效果。而决定硅胶薄层色谱分离效果的主 要因素是合适展开剂的选择。本文以新鲜稗草为材 料， 经分析比较， 筛选出几种适宜于稗草Ａ Ａ硅胶 Ｂ
四 丁 基 溴 化 铵 （ Ｂ Ｂ ） ０ ０５ ｍｏ Ｌ Ｔ Ｔ Ａ ｒ 、 ． ２ｍ ｌ Ｅ Ａ ／ Ｄ
２ ａ１％甲醇， ５号砂芯漏斗过滤， Ｎ ０ 用 脱气， 流速
１０ ｌ ｉ恢 温 ４ ； ．ｍ ／ ｎ柱 ｍ ０ 电位 ＋０９ 衰减 ７进 样量 ．Ｖ， ；
２ ； ０ｌ 以峰高定量。 结 果 与 讨 论
［］ 志洪等， ７ 雷 色谱 ７ １，４ １８ ） （）４ （９ ９． ［］ ． ｔ ｄｌ ． ｏ ｔ ｌ， ．ｈｏ ａ ｇ． ４５ ４ ８ Ｒ Ｓｅ ｅ， Ｈ ｌ ｅａ ＪＣ ｒ ｔ ｒ， ７， ４ ｕ Ｇ ｄ ｔ ． ｍ ｏ
（ ９ ９． １８）
根据 以上实验所 选的最佳色谱条件测得三组 分
上离子均 不干扰 。
大， 但超过０９ 背景电流也增大， ．Ｖ， 故本实验选择氧 化电位＋０９ ．Ｖ作为工作电位。 （ 缓冲体系及 ｐ 二） Ｈ对色谱分离的影响 以
Ｔ Ａ ｒ 对 离 子 试剂 ， 别 用 ０ ０ｍ ｌ 苯 甲酸 ＢＢ作 分 ．４ ｏ Ｌ ／
（ 湖水测定 取湖水经 ５ 七） 号砂芯漏斗过滤， 按图２ 条件直接进样分析， 三次测定结果的平均值
如表 １ 所示 。
钠、 柠檬酸三铵、 醋酸钠、ａ Ｐ ４ ＮＨ２Ｏ 缓冲溶液， 调节 Ｐ Ｈ为５０ ． 进行试验， 结果对Ｓ ２ ＳＯ３的洗脱能 Ｏ３ ２２
力 按 上述 顺序 递减 ， 对 （ Ｈ ） Ｓ的 影响 几乎 一 而 Ｎ ２Ｃ ２
样。从分离 度和背景 噪音考虑， 实验选 用 本 Ｎ ＨＰ ４ ａ ２Ｏ 缓冲体系， 考虑到电化学分析通常要求离
表 １ 精密度试验
表 ２ 水 样 中 Ａｌ＋ 子 的测 定 ３离
（ 收稿 日期 ：９２ １ ２ １９ 年 ２月 ９日， 修回 日 ：３ ２ １ 期 ９ 年 月 ８日）
Ａ ａｙｉｏ Ｔ ａｅ ｍｉ ｕ ｉ Ｗａ ｒ ｕ ｏ ｎ ｌ ｓ ｒｃ Ａ ｕ ｎ ｍ ｓ ｆ ｌ ｉ ｎ ｔ Ｓｌｔ ｎ ｅ ｏ ｉ ｂ Ｌ ｗ ｒ ｓｒ Ｉ Ｃ ｒｍａ ｇａｈ Ｚ ａｇ ｙ ｏ Ｐ ｅ ｕｅ ｎ ｈｏ ｔ ｒｐｙ ｈｎ ｓ ｏ ｏ Ｘｎｈｎ ｄ ａｇ ｉ ｐ ｇ ｅｔ ｒ ｐ ｒ ｅ ， ｉ ｅ ａ Ｊ ｎ Ｘａ ｉ ，Ｌａ ｅ Ｄ ａｔ ｎ ｓ ｎ ｉ ｏｎ ｈ ｅ ｍ ｔ
围分别是（ ２２Ｓ ６ ／ ｌＳＯ３０ ４ ・ ＮＨ） ０ ０ｇｍ、２ Ｃ ０ｇ ｍ－、Ｏ ｌ１Ｓ ２０ ６ ／ ｌ检测限（ ／ ０ｇｍ ； ＳＮ＝２依次为 ） ０１，．６０４ ／ ； Ｎ ２Ｃ ２ ／ ｌ ２ ．２０１，．２ｇＬ 对（ Ｈ） Ｓ ｍ Ｓ２３ ２ ０ｇ ２ ／ ｌ Ｏ－ ／ ｌ ０ｇｍ Ｓ ３ ３ ｍ 的混合标准溶液进行 １ 次 ２ｇ ０ 测定， 结果变异系数分别为２８ １７、 ０４％ ．％ ．％ ．７。 （ 干扰离子 在（Ｈ ） ＳＳ －２２ 六） Ｎ ２２ Ｏ２ＳＯ４的 Ｃ
Ｃｅｇ ｕ ｎｅｓｙ Ｓｉｃ ａｄ ｅ ｎｌ ｙ ｈｎｄ Ｕ ｉｒｔ ｏ ｃｎｅ Ｔｃ ｏｇ ， ｖ ｉ ｆ ｅ ｎ ｈ ｏ
６０６ １０５
参
考
文 献
Ｔ ｉ ｐｐｒ ｓ ｉ ｓ ａａ ｔａ ｍ ｔｏ ｏ ｈｓ ｅ ｄ ｃｂ ａ ｎｌ ｉｌ ｈｄ ａ ｅ ｒ ｅ ｎ ｙ ｃ ｅ ｆ ａ ｍ ｎ ｍ ｗ ｔ ｓｌ ｉ ｌ ｉ ｕ ｉ ａ ｒ ｕ ｏ ｕ ｉ ｎ ｅ ｏ ｔｎ ｌ ｐｅ ｕｅ ｏ ｒ ｓｒ ｉ ｗ ｓ ｏ ｎ ｃｒ ａ ｇ ｐｙ Ｃ Ｓ ｕｅ ａ ａ ｖｌ ｅ． ｈｏ ｔ ｒ ｈ ． Ａ ｉ ｓ ｍ ｏａ ｓ ｄ ｓ ｄ ｅ ｐｒ ｅ ｏ
混 和溶 液 中分 别加 入 Ｍ０ 、Ｃ － Ｓ ２、 ２ ４ Ｏ４ Ｓ Ｎ Ｏ － ＣＯ 、
（ 氧化 电位 的选择 一）
在 ０ １ ０９ 电位范 ． ．Ｖ
围 中 随 电位 增 加 ，Ｎ ２ Ｃ 、Ｏ ３ ＳＯ３峰 高 增 （ Ｈ ） Ｓ Ｓ ２－２ ２ ２
Ｎ ３Ｃ ３ ｌ ｒ等离子进行测定， Ｏ Ｏ－Ｃ－Ｂ－ 结果证明以
法（和离子色谱法［４但前两者操作繁琐、 ２ ） ３］ ，， 准确度
低 ， 因流 动相通 常具有较强的酸碱度 或盐浓度 ， 后者 （ 仪器 一）
实
验
部
分
岛津液 相色谱仪 Ｌ －Ａ系列 ， Ｃ６ 附有
对色谱系统有腐蚀问题， 也影响到柱效、 柱寿命、 测 定重现性和应用范围等（。离子对色谱法可克服这 ５ ） 些不足之处， 近年来得到了迅速发展， 但已报道的用 于测定无机硫阴离子时均采用间接光度检测（ ８ ５ ） － 选择性差且灵敏度较低。本文提出了用动态涂渍反 相离子对色谱法（ 安培检测器） 测定环境水样中 （ Ｈ ） Ｓ Ｓ ２－２２ Ｎ ２２ 、Ｏ３ＳＯ３－最佳条件， Ｃ 方法具有快
度呈线性关系， 相关系数 ＝０９９， 为Ａ３的 ．９６图１ １ ＋ 色谱图， 从图计算［ ２ ］最低检测限 １ １－／ ｌ不 ０ｇｍ （ ９ 用浓缩柱， 进样量 ４０） ０ｌ 。
（ 精密度 三）
力 明显 优 于 比色 法 和 流 动 注 射 法 ， ｅ 、 ｅ 及 Ｆ ３ Ｆ２ ＋ ＋
Ｃ ２分别为５ ／ ｌ５ ／ ｌ １０ｇｍ 时， ｕ＋ ０ｇｍ ０ｇｍ 及 ０ ／ ｌ 对 １ｇｍ Ａ３测定无干扰， ／ ｌ ＋ ｌ 且可直接测定 ｐ １ Ｈ 的试
液。 （ 水分析 中的应用 五）
取 １ １－ｇｍ Ａ３标准溶液， ０７／ ｌ ＋ ｌ 连续进样 １ ２ 次， 测试精密度， 结果如表 １ 。 （ 回收率及干扰情况 四）
水 样分析 ， 回收率 在 ９ １４ ５ ０ ％之 间 ， 干扰 能 抗
不需使用浓缩柱浓缩， 可直接测定自来水及酸 雨试样中的Ａ３离子， ｌ ＋ 分析结果如表２ 。
浓度对 ｋ的影响如 图 １ ＇ 。
表 １ 样品含量测定（ ／ ｌ 坎 ｇｍ）
参
考
文 献
［］ 仁等， １ 张代 分析测试通报， ２ ５（９７ ６ ） ７ ８） （， １ ．
［］ ２ 王孝瑢 ， 分析化学 ，５１ ，１ ９７． １（）２（ ８ ） １
［３ 吴雄伟等， 色谱 ６５， ９１８） （）３ （９ ． １ ８ ［］ ４ 贾忠江等， 分析化 ， （） ２（ ９） 学 １ ７， ８１ ０ ８ ６ ９ ． ［］ ５ 刘文远等， 福建省 第三届色 谱会文集 Ｐ１１９． ．， ０ ９ ［］ ６ 李喜来， 第七次全国 色谱会 文集， 平， ３１８． 昌 ５ ， ９ ０ ９
Ｎ ２Ｏ ・５ ２ ａ ２３ ＨＯ配制成 １ ｇｍｌ Ｓ ｍ ／ 的阴离子储备液， 日配一次， 用时稀释至所需浓度。 试剂均为分析纯以 上， 水为二次重蒸水。
（ ） 三 色谱条件 流 动相为 ００ｍ ｌ ．４ ｏ Ｌ磷酸二氢 ／