反相离子对色谱法(安培检测器)测定水中(NH2)2CS、SO32-、S2O32-
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/437918914.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/437918914.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
高中电化学基础知识总结
高中电化学知识总结 一、原电池 1、装置特点：化学能转化为电能。 形成条件： （1）两个活泼性不同的电极（存在电势差）； （2）电解质溶液（一般与活泼性强的电极发生氧化还原反应）； （3）形成闭合回路（或在溶液中接触） （4）负极：用还原性较强的物质作负极，负极向外电路提供电子；发生氧化反应（“富”“养”）。 正极：用氧化性较强的物质正极，正极从外电路得到电子，发生还原反应（“挣”“还”）。（5）常见的电池原理 ①铜锌原电池 电解质溶液：ZnSO4溶液 负极：氧化反应 Zn-2e-=Zn2+ 正极：还原反应 2H++2e-=2H2↑ 总反应：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑ ②锰干电池 电解质溶液：糊状的NH4Cl 负极：Zn-2e-=Zn2+ 正极：2NH4++2e-=2NH3+H2↑ 总反应：Zn+2NH4+=Zn2++2NH3+H2↑ ③铅蓄电池 电解液：H2SO4溶液 正极（PbO2）:PbO2+SO42-+4H++2e-=PbSO4+2H2O 负极（Pb）:Pb+SO42--2e-=PbSO4 总反应：PbO2+Pb+2H2SO4===2PbSO4+2H2O
④燃料电池 原料：除氢气和氧气外，也可以是CH4、煤气、燃料、空气、氯气等氧化剂。负极：2H2+2OH--4e-=4H2O ； 正极：O2+2H2O+4e-=4OH- 氢氧燃料电池：总反应：O2 +2H2 =2H2O
二、电解池 1、电解池：使电流通过电解质溶液而在阴阳两极引起氧化还原反应的过程。 （1）装置特点：电能转化为化学能。 （2）形成条件 ①与电源本连的两个电极； ②电解质溶液（或熔化的电解质） ③形成闭合回路。 2、电极分类 阳极：与直流电源正极相连的叫阳极。 阴极：与直流电源负极相连的叫阴极。 3、电极反应的顺序 ①原理：谁还原性或氧化性强谁先放电（发生氧化还原反应） ②阳极离子放电顺序： S2->I->Br->Cl->OH->SO42-（含氧酸根）>F-（“刘殿秀录用亲娘刘四”） 阴极阳离子的电子 Ag+>Fe3+>Cu2+>Pb2+>Sn2+>Fe2+>Zn2+>H+>Al3+>Mg2+>Na+（金属活动性的反方向） ③电子流向：阳极至阴极 ④阳极：失去电子，氧化反应阴极：得到电子，还原反应 4、常见的电解池原理 （1）CuSO4溶液的电解池 正极：4OH--4e-=2H2O +O2 负极：Cu2++2e-=Cu 总反应：2CuSO4+2H2O==2Cu+2H2SO4+O2↑ (2)精炼铜的电解池 粗铜板作阳极，与直流电源正极相连；纯铜作阴极，与直流电源负极相连；用CuSO4 (加一定量H2SO4)作电解液。 阴极：Cu2++2e-=Cu阳极：Cu-2e-=Cu2+、Zn-2e-=Zn2+ 阳极泥：含Ag、Au等贵重金属； 电解液：溶液中CuSO4浓度基本不变 电解铜的特点：纯度高、导电性好。 (3)电解食盐水 现象：阴极上有气泡；阳极有刺激性气体产，能使湿润的淀粉KI变蓝；
离子色谱法测定水中四种阴离子
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/437918914.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子 摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。 关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺 引言 草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。 气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。 1实验部分 1.1仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。 1.2色谱试验条件 色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱 淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮 进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min 1.3样品处理方案 取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。 1.4标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液表
电解时离子放电顺序
电解时离子放电顺序 、放电的概念放电：阴离子失去电子而阳离子得到电子的过程叫放电。 二、离子放电顺序 1、决定离子放电顺序的因素 ①离子得失电子的能力 ②离子的浓度 ③电极材料 多种阴阳离子分别移向阴极阳极时，优先放电的是: 氧化性、还原性强的离子 2、电极反应⑴阴极：（阳离子得电子） Ag+>Hg2+>Fe3+>Cu2+>H+（酸）>P b2+>Sn2+>Fe2+>Zn2+>H+ （水）>AI3+>Mg2+>Na+>Ca2+>K+⑵阳极：（阴离子失电子） 若阳极是活泼金属（金属活动顺序表Ag以前），溶液中的阴离 子一律不放电，而是电极材料失电子注：电解题优先看阳极材料若阳极是惰性（Pt、Au、石墨），则放电顺序如下: S2">I">Br">C r >OH">含氧酸根离子
3、电解规律（用惰性电极电解时） ⑴、电解含氧酸、强碱溶液、活泼金属的含氧酸盐溶液时， 实质上是电解水。如电解H2SC4、HN03、Na0H、Na z SQ等 溶液时其电极反应式为: 阳极：40H"- 4e" = 2H2O +O2? 阴极：4H+ +4e- = 2H2 ? 总反应：2出0 02? +2H4 电解后溶液中溶质的质量分数增大，若要恢复原来的浓 度，只需加入一定量的水即可。 ⑵、电解无氧酸溶液（氢氟酸除外）、不活泼金属的无氧酸盐 溶液时，实质上是电解质本身被电解。如电解盐酸、CuC2 溶液等时。 电解盐酸阳极：2CI -- 2e- = Cl2? 阴极：2H+ +2e-= H2 ? 总反应：2HCI 电解后溶液中溶质的质量分数减小，若要恢复原来的组 成和浓度，需加入一定量的溶质（通入一定量的HCI气体）。 ⑶、电解不活泼金属的含氧酸盐时，电解质和水都有一部分被电解，如电解CuSq溶液、AgN03溶液等。
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：
IC仪器主要测定流程：
测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
电化学基础知识点总结
装置特点：化学能转化为电能。 ①、两个活泼性不同的电极； 形成条件：②、电解质溶液（一般与活泼性强的电极发生氧化还原反应）； 原 ③、形成闭合回路（或在溶液中接触） 电 负极：用还原性较强的物质作负极，负极向外电路提供电子；发生氧化反应。 池 基本概念： 正极：用氧化性较强的物质正极，正极从外电路得到电子，发生还原反应。 原 电极反应方程式：电极反应、总反应。 理 氧化反应 还原反应 反应原理：Zn-2e -=Zn 2+ 2H ++2e -=2H 2↑ 1．下列变化中，属于原电池反应的是( ) A ．在空气中金属铝表面迅速氧化形成保护层 B ．镀锌铁表面有划损时，也能阻止铁被氧化 C ．红热的铁丝与水接触表面形成蓝黑色保护层 D ．铁与稀H 2SO 4反应时，加入少量CuSO 4溶液时，可使反应加速 2．100 mL 浓度为2 mol/L 的盐酸跟过量的锌片反应，为加快反应速率，又不影响生成氢气的量，可采用的方法是( ) A ．加入适量的6 mol/L 的盐酸 B ．加入数滴氯化铜溶液 C ．加入适量的蒸馏水 D ．加入适量的氯化钠溶液 3．称取三份锌粉，分别盛于甲、乙、丙三支试管中，按下列要求另加物质后，塞上塞子，定时测定生成氢气的体积。甲加入50 mL pH ＝3的盐酸，乙加入50 mL pH ＝3的醋酸，丙加入50 mL pH ＝3的醋酸及少量胆矾粉末。若反应终了，生成氢气的体积一样多，且没有剩余的锌。请用“＞”“＝”或“＜”回答下列各题。 (1)开始时，反应速率的大小为__________。 (2)三支试管中参加反应的锌的质量为__________。 (3)反应终了，所需时间为__________。 (4)在反应过程中，乙、丙速率不同的理由是(简要说明)__________。 失e -,沿导线传递，有电流产生
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
关于阳极到底是氯离子放电还是亚铁离子放电的纠结问题
关于阳极到底是氯离子放电还是亚铁离子放电的纠结问题 《高中化学“化学实验基础”教学研究》后感与反思 在学习《高中化学“化学实验基础”教学研究》后，作为一线从事教学的我深刻感受到：化学教学不仅仅需要热情，需要勤做实验，更需要不断充电与理论学习。 在学习上述课程的同时，我和我的学生在电解氯化亚铁实验时遇到了一个关于阳极到底是氯离子放电还是亚铁离子放电的纠结问题。实验现象如下：阳极（材料：石墨）溶液由浅绿色逐渐变为黄色，再出现红褐色胶状物质，随着时间的延长逐渐开始沉淀，没有出现气泡，湿润的淀粉KI试纸未出现蓝色。 学生甲认为：电解池阳极发生的是氧化反应，当阳极为惰性电极时，溶液中的Fe2+离子的氧化性比Cl-离子强，理论上应该Fe2+离子先失电子生成三价Fe3+离子。 学生乙认为：当阳极是惰性电极时，阴离子（Cl-、OH-）向阳极定向移动，阳离子（Cu2+、H+、Fe2+）向阴极定向移动，所以阳极就是Cl-离子放电。 接着我对四种不同浓度氯化亚铁溶液进行惰性电极电解，结果几乎与上述相同，只是浓度不同时，出现明显现象的时间有所差异。 “这一现象能否说明甲的解释是正确的呢？”我有所顾虑，请教了同组的老师和各县市区的教研员，他们也没有十分的把握解释这一现象，然后，我又请教了大学老师，他们只能说没有产生氯气现象，可能是氯气产生后溶于水或者与亚铁离子反应，但也只是个人解释。因为我
们的教材中电解是用“优先放电理论”解释的，且并未提及当惰性电极放电时，阳极就一定要阴离子放电、阴极就一定是阳离子放电。此时，我正在学习《高中化学“化学实验基础”教学研究》，既然实验需要一定的知识才能开展研究，我更应该去查找理论支持。 通过翻阅大量资料我了解到，最新的电解理论不是“优先放电理论”，而是“曹天叙电解理论”，它明确定义“电解质溶于水或溶化时，在直流电源的作用下，电解质的阳离子在阴极发生还原，电解质的阴离子在阳极发生氧化的过程叫电解”。 1、电解任何一种电解质的水溶液和熔化液，都是电解质的阳离子在阴极发生还原，电解质的阴离子在阳级发生氧化，不因电解质离子的电极电势大小而改变，否定水的分子、离子在两极放电。 2、电解任何一种电解质的水溶液和熔化液，都是电解质的阳离子在阴极发生还原，电解质的阴离子在阳极发生氧化，电解过程活性阳电极的溶解，而是电解质的阴离子在阳极放电后与活性阳电极反应生成金属盐而溶解的，不是活性阳电极本身放电溶解。 3、电解电解质溶液时，如果有能在常温下与水反应的金属离子，在阴极放电后便会与水反应产生氢，例如K、Na、Li、Ca等。在常温下不与水反应的金属离子在阴极放电后沉积金属单质。例如Cu、Zn、Cr、Ni、Cd、Fe等。 4．电解任何一种电解质的水溶液，都是电解质的阳离子在阴极发生还原，电解质阴离子在阳极发生氧化，不因过电位高低而改变。
离子色谱法测定水果中氟离子
离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.360docs.net/doc/437918914.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.360docs.net/doc/437918914.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制
离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1]，F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前，上述离子常规的检测手段有分光光度法，电极法等，但这些方法一般不能同时检测多种离子，并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来，经过几十年来科学技术领域的进步，高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入，使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高，应用领域也不断拓展，在环境监测方面得到普遍应用，对于无机
离子色谱法及液相色谱法(附答案)
离子色谱法及液相色谱法（附答案） 一、填空题 1. 离子交换色谱主要用于有机和无机_____、_____离子的分离。答案：阴阳 2. 离子排斥色谱主要用于_____酸、_____酸和_____的分离。答案：有机无机弱醇类 3. 离子对色谱主要用于表面活性的_____离子、_____离子和_____络合物的分离。答案：阴阳金属 4. 离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间_____，离子半径越大，保留时间_____。 答案：越长越长 5. 在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和_____，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。答案：流速 6. 高效液相色谱紫外检测器属于_____型检测器，只适用于检测那些_____的物质。答案：选择能吸收紫外光二、判断题 1. 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( )答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3. 离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( 答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( 答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5. 离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( 答案：正确 6. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( 答案：正确 7. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。（答案：正确 8. 离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。(答案：正确 9. 离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( 答案：正确 10. 高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( 答案：正确 11. 离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( 答案：正确 12. 色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。( 答案：正确 13. 高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( 答案：错误 正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。 14. 在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。( 答案：正确 15. 在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。( 答案：正确
离子色谱法测核电站各成分
离子色谱法测核电站各成分 关键词：离子色谱氟离子氯离子硫酸根离子镍基合金低合金钢标准物质北京标准物质网 1结果与讨论 1.1仪器工作条件的选择 在离子色谱分析中，淋洗液流速和浓度、分离系统温度均会对待测离子的保留时间和分离度产生影响，结合待测离子和干扰离子的保留特性及特点，经过调试选择淋洗液流速为 1.2 mL／min，选择 80 mmol／L 硼酸溶液与表 1 中梯度变化的氢氧化钾浓度在线生成梯度变化的四硼酸钾淋洗液，选择柱箱温度和色谱柱温度分别为25℃和 30℃。待测离子的定量是基于其峰面积的大小，在选定的淋洗液流速和浓度条件下，进样量和电导池温度均会对色谱峰的峰面积产生影响，经调试选择进样量为1 mL，电导池温度为 35℃。 根据硼酸和氢氧化钾发生化学反应的比例关系， 4 mmol／L 硼酸与 2 mmol／L 氢氧化钾生成 1 mmol／L 的四硼酸钾，在整个分析过程中四硼酸钾的浓度是依据氢氧化钾的变化而变化的。当氢氧化钾浓度为 6 mmol／L 时淋洗液组分为 3 mmol／L的四硼酸钾和过剩的硼酸溶液；当氢氧化钾为 40 mmol／L 时淋洗液组分为 20 mmol ／L 的四硼酸钾溶液，硼酸溶液全部参与反应，没有过剩的硼酸溶
液；当氢氧化钾浓度在 6～40 mmol／L 之间梯度变化时，四硼酸钾和过剩硼酸的浓度也在梯度变化。 结合淋洗液的浓度及梯度变化过程，选择抑制器电流为 120 mA，抑制器采用外加水模式，以纯水作为阴极侧和阳极侧的电解液，而不是将经电导池测量后流出的废液作为抑制器的电解液。 在选定的实验条件下，仪器的背景电导稳定在3.235～3.658 μS 之间，系统压力稳定在 14.4～14.7MPa (2 094～2 128 psi) 之间。 1.2方法的干扰及消除 在待测的 F–， Cl–, SO42-标准溶液中加入 NO2–， NO3–， PO43-干扰离子，进样分析，色谱图如图 1 所示。在选定的仪器配置及实验条件下，该方法对 F–， Cl–, SO42-，NO2–和PO43-有很好的分离和选择性。虽然进样体积较大 (1 mL)，导致出现一个较大的水负峰，但在对 F –进行积分时并不受水负峰干扰，并且与弱保留的有机酸离子可以很好地分离。虽然 NO3–和 CO32-的色谱峰重合，但由于 NO3–和 CO32-不是检测目标，不干扰 F–， Cl–, SO42-的测量，因此不予考虑。 在核电站正常运行过程中一回路冷却剂中添加了硼酸和氢氧化锂，并且硼酸浓度和氢氧化锂浓度不断变化。为验证加入硼酸和氢氧化锂是否对待测离子积分有影响，分别配制 10 μg／L F–， Cl–, SO42-标准溶液，硼含量为 1 000 mg／L 的 10 μg／L F–， Cl–, SO42-
电解基础知识总结
电解基础知识总结 1、电解池的基本情况 （1）构成：直流电源、两极、电解质溶液和闭合回路。 （2）能量转化形式：电能转化为化学能。 （3）电极与电极反应：与直流电源的正极相连的是阳极，发生氧化反应； 与直流电源的负极相连的是阴极，发生还原反应。 （4）溶液中阴、阳离子的移动方向：阳离子移向阴极；阴离子移向阳极。 （5）电子流向：直流电源的负极→电解池的阴极（得电子）；在电解质溶液中，靠阴、阳离子发生定向移动而导电；电解池的阳极（失电子）→直流电源的正极。 （6）电解质导电的过程实质就是电解的过程。 2、电极反应规律 （1）阳极反应（与电极材料有关） ①若为活泼电极（除金、铂以外的金属电极）：金属失去电子生成金属离子； ②若为惰性电极（石墨、铂）：阴离子放电，常用阴离子的放电顺序为：OH - < Cl- < Br- < I- < S2-； ②阴极反应（与电极材料无关）：阳离子放电，常见阳离子放电顺序为：H+< Cu2+< Fe3+< Ag +。 3、用惰性电极电解电解质溶液的规律： （1）电解水型：强碱：NaOH、KOH、Ba(OH)2；含氧酸：H2SO4、HNO3等；活泼金属的含氧酸盐：Na2SO4、K2SO4等。电解后复原方法：加H2O。 （2）电解电解质本身型：无氧酸：HCl、HBr、HI等；不活泼金属的无氧酸盐：CuCl2、CuBr2、CuI2等。电解后复原方法：加电解质本身。 （3）电解水和电解质型 ①放氢生碱型：NaCl、NaBr、KI、Na2S等；电解后复原方法：加HCl、HBr、HI、H2S气体。 ②放氧生酸型：CuSO4、AgNO3等。电解后复原方法：加CuO、Ag2O。 4、电镀池的特点 （1）电极：镀层金属或惰性电极作阳极，镀件作阴极。 （2）电解质溶液：含有镀层金属离子的盐溶液作电解质溶液。 （3）镀层金属离子浓度变化情况：若用镀层金属 作阳极，电解质溶液中的镀层金属离子浓度不变；若用惰性电极作阳极，电解质溶液中的镀层金属离子浓度减小。 5、电解精炼铜的电解槽特点 （1）电极：粗铜做阳极，精铜作阴极。 （2）电解质溶液：硫酸酸化的CuSO4溶液 （3）粗铜中各成分的去向：比铜活泼的金属（如Fe、Zn、Ni等）失去电子进入溶液，以离子形式存在；不如铜活泼的金属（如金、铂等）以单质形式落入阳极下方，形成阳极泥。6、重要的电极反应式和电解总式 （1）用惰性电极电解食盐水 阳极：2Cl- - 2e- == Cl2↑ 阴极：2H+ + 2e- == H2↑ 总反应式：2Cl- +2H2O（通电）H2↑+Cl2↑ +2OH- 2NaCl +2H2O （通电）H2↑+Cl2↑ +2NaOH （2）用惰性电极电解CuSO4溶液 阳极：4OH- - 4e- == O2↑ + 2H2O 阴极：2Cu2+ + 4e- == 2Cu 总反应式：2Cu2+ + 2H2O（通电）2Cu↓ + O2↑ + 4H+
离子色谱仪简介及操作规程
ICS-1100离子色谱仪简介 型号：ICS-1100 厂商：戴安(Dionex)公司 产地：美国 购置日期：2015.04 价格：25万元RMB 主要性能参数： 分析泵和输送装置：串联式双活塞往复泵，微处理器控制定冲程，最大操作压力35MPa(5000 psi)(PEEK材质)；流速范围0.00-5.00mL/min，压力范围0-5000 psi(PEEK泵头)，通过变色龙软件全程控制。 AS-DV技术指标：可放置50个样品瓶，使用5、0.5mL两种，传输体积：0.1~5.0mL，速度控制：0.1~5.0mL/min。 电导检测器：微处理-数字信号控制处理器，分辨率0.00238ns，满刻度输出范围0~15000μS。 抑制器：阴、阳离子抑制器容量分别为110、200微当量/min。 功能与应用： 可对样品中无机及部分有机阴、阳离子（包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等）进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。 ICS-1100离子色谱仪操作规程 一、开机 1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2~0.3MPa。 2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3~6Psi左右。 3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。 4、计算机开启之后，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min)；设定柱箱温度(一般为30度)。 6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1~2min。 7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后，打开抑制器的开关，根据条件设置电流。 8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线，系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基
电化学基础知识点总结
电化学基础知识点总结 装置特点：化学能转化为电能。 ①、两个活泼性不同的电极； 形成条件：②、电解质溶液（一般与活泼性强的电极发生氧化还原反应）； 原 ③、形成闭合回路（或在溶液中接触） 电 负极：用还原性较强的物质作负极，负极向外电路提供电子；发生氧化反应。 池 基本概念： 正极：用氧化性较强的物质正极，正极从外电路得到电子，发生还原反应。 原 电极反应方程式：电极反应、总反应。 理 氧化反应 负极 铜锌原电池 正极 还原反应 反应原理：Zn-2e =Zn 2+ 2H + +2e =2H 2 ↑ 电解质溶液 电极反应： 负极（锌筒）Zn-2e =Zn 2+ 正极（石墨）2NH 4+ +2e =2NH 3 +H 2 ↑ ①、普通锌——锰干电池 总反应：Zn+2NH 4+ =Zn 2+ +2NH 3 +H 2 ↑ 干电池： 电解质溶液：糊状的NH 4 Cl 特点：电量小，放电过程易发生气涨和溶液 ②、碱性锌——锰干电池 电极：负极由锌改锌粉（反应面积增大，放电电流增加）； 电解液：由中性变为碱性（离子导电性好）。 正极（PbO 2 ） PbO 2 +SO 42-+4H + +2e =PbSO 4 +2H 2 O 负极（Pb ） Pb+SO 42--2e =PbSO 4 铅蓄电池：总反应：PbO 2 +Pb+2H 2 SO 4 2PbSO 4 +2H 2 O 失e ,沿导线传递，有电流产生 溶解 不断移 向 阳离 子 放电 充电
电解液：1.25g/cm 3 ~1.28g/cm 3 的H 2 SO 4 溶液 蓄电池 特点：电压稳定。 Ⅰ、镍——镉（Ni ——Cd ）可充电电池； 其它蓄电池 Cd+2NiO(OH)+2H 2 O Cd(OH)2 +2Ni(OH)2 Ⅱ、银锌蓄电池 锂电池 ①、燃料电池与普通电池的区别 不是把还原剂、氧化剂物质全部贮藏在电池内，而是工作时不断从外界输入，同时 燃料 电极反应产物不断排出电池。 电池 ②、原料：除氢气和氧气外，也可以是CH 4 、煤气、燃料、空气、氯气等氧化剂。 负极：2H 2 +2OH -4e =4H 2 O ；正极：O 2 +2H 2 O+4e =4OH ③、氢氧燃料电池： 总反应：O 2 +2H 2 =2H 2 O 特点：转化率高，持续使用，无污染。 废旧电池的危害：旧电池中含有重金属（Hg 2+ ）酸碱等物质；回收金属，防止污染。 腐蚀概念：金属或合金与周围接触到的气体或液体进行化学反应而腐蚀损耗的过程。 概述： 腐蚀危害： 腐蚀的本质：M-ne →M n+ (氧化反应) 分类： 化学腐蚀（金属与接触到的物质直接发生化学反应而引起的腐蚀）、电化腐蚀 定义：因发生原电池反应，而使金属腐蚀的形式。 负极（Fe ）：Fe-2e =Fe 2+ ；正极（C ）：O 2 +2H 2 O+4e =4OH 电化 吸氧腐蚀： 总反应：2Fe+O 2 +2H 2 O=Fe(OH)2 腐蚀 后继反应：4Fe(OH)2 +O 2 +2H 2O =4Fe(OH)3 钢铁的腐蚀： 2Fe(OH)3 Fe 2 O 3 +3H 2 O 负极（Fe ）：Fe-2e =Fe 2+ ； 析氢腐蚀： 正极（C ）：2H + +2e =H 2 ↑ 化学电源简介 金属的腐蚀与防护 放电 放电` △