离子色谱法测定水中常见阴离子演示文稿.
离子色谱仪测定水中痕量阴离子演示文稿
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Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
第18页，共50页。
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯＯ４３２２－－
＋ ＨＣＯ３－
＋＋ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌ－ Ｏ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
第5页，共50页。
离子色谱分析的对象物质
离子类别
主要离子种类
无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子
无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素
有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸
有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐
天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素
液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) – ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素
阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等
离子色谱测定水中常见阴离子
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-
投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。
1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。
1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。
1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。
1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。
1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。
1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。
离子色谱法测定水中常见阴离子的方法
淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。
分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。
将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。
2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。
结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。
2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。
2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。
为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。
表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。
分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。
离子色谱法实验讲义-阴离子分析
离子色谱法测定水样（环境水、饮用水等）中的无机阴离子（本实验约需15学时）关键词：离子色谱；水样；无机阴离子【实验目的】1.掌握离子色谱法基本原理、仪器及其应用；2.掌握分析方法建立及其可靠性评价。
【实验原理】氯化物(Cl-)是水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子的存在，不同的水中它的含量范围差别很大。
水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
硫酸盐在自然界分布广泛，天然水中硫酸盐的浓度可从几mg/L到数千mg/L。
氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子是各种水体中最常见的阴离子，氯化物、硝酸盐和硫酸盐对地球上的生物及水体都有不可忽视的影响，因此对这几种离子的含量进行检测十分重要，国家也对饮用水中的离子含量制定出了相应的标准(见表1)。
表1瓶装饮用纯净水、矿泉水中的部分离子国家标准(单位：mg/L)Cl-NO2-NO3-SO42-I-瓶装饮用纯净水≤6.0≤0.0020≤5≤20≤0.20瓶装饮用矿泉水≤25≤0.020≤10≤50≤0.50离子色谱仪可以同时测定水样中的多种离子，具有分辨率好、灵敏度高、样品预处理简单，工作效率高等有点，广泛应用于各个领域，美国国家环保局（U.S.EPA）规定饮用水中的无机离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、和SO42-可用离子色谱法检测。
我国生活饮用水标准检验方法也考虑将离子色谱法作为国家标准方法加以应用。
本实验以市面上常见的瓶装水(矿泉水、纯净水)或环境水样为研究对象，采用离子色谱法测定水样中的Cl-、NO2-、NO3-和I-离子等五种常见的无机阴离子。
【仪器试剂】仪器：882型、761型离子色谱仪：配有思维电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵和色谱数据处理工作站(瑞士万通公司)；Metrosep C2150/4.0色谱柱，150mm×4.0mm(7μm)；隔膜真空泵、0.45μm过滤膜(天津津腾实验设备有限公司)；KQ2200型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；800型电动离心机（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；SHZ-CD型循环水式多用真空泵（河南巩义市英峪予华仪器厂）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热恒温干燥箱（广州市星恒科学仪器有限公司）；移液枪（大龙医疗设备（上海）有限公司）。
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）.doc
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器，HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯）1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。
离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用
实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。
2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。
分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。
分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。
在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。
地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。
本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。
离子交换反应为：R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器，发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水，降低了背景电导值；样品离子由Na+X-变成酸H+X-，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。
变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留时间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。
三、仪器与试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱和IonPacAG11－HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度>99.99％）；数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22µm的水系针头过滤膜。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
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离子色谱法测定水中常见无机阴离子
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4实验步骤
（3）测定：分别将混合标准溶液与水样经0.45mm的微 孔滤膜过滤注入离子色谱仪中，根据保留时间定 性，用峰面积或峰高外标法定量。
离子色谱法测定水中常见无机阴离子
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5数据处理
(1)仪器本身带有色谱控制及数据分析软件，可对数据 进行自动分析，但本实验要求同学们学会阅读离子 色谱图，并从中选取定性及定量分析指标进行数据 分析； (2)根据色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量，对数 据要求进行线性拟合，估计水样中各阴离子含量在 95%置信概率下的置信区间。
离子色谱法测定水中常见无机阴离子
10
谢谢！
3仪器
离子色谱仪 色谱条件： 淋洗液 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3； 泵流速：1.2 mL/min； 抑制器再生液 50 mN H2SO4； 进样量：50ml。
4实验步骤
(1)标准曲线的绘制：分别量取标准离子贮备溶液 (1.0mg/mL)各5.0mL混合，并用去离子水稀释 至100mL得浓度H标准液，逐级稀释，配制以下 浓度：
2原理
不同离子对某一给定离子交换柱中功能基 存在亲合力的差异。使用适宜的淋洗剂，水样 中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换系统中 (由保护柱和分离柱组成)时，则在树脂功能基 位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交 换平衡，不同样品离子因与固定相的作用力不 同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可 得到分离。
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》
项目三 景观湖水质监测 任务8 离子色谱法测定水中常见阴离子
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ主讲教师 苏少林
离子色谱分离测定水中常见无机阴离子
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目的 原理
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4 5 4
仪器
操作步骤 数据处理
1目的
（1）掌握离子交换色谱的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术； （3）利用离子色谱分离测定水中常见无机阴离子。
离子色谱法测定水中常见无机阴离子
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4实验步骤
(2)样品前处理：为了防止保护柱和分离柱系统堵塞， 水样必需先经中速定性滤纸除去不溶性颗粒物，适 当稀释(根据总矿化度而定，一般稀释10 ~100 倍) ，定容。若样品中含有原油，须静置，待油水分层 后取其下部水样进行分析。饮用水样经0. 45μ m微 孔滤膜除去悬浮微粒后直接进样。高硬度水在碳酸 盐淋洗液中会产生沉淀，必要时要将水样先经过强 酸性阳离子交换柱。
阴离子 FClNO2BrNO3PO43SO42配制浓度 H 混标 所需贮液毫升数 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 混合标准溶液各阴离子浓度(mg/L) 浓度 V 20 20 20 20 20 20 20 浓度 IV 10 10 10 10 10 10 10 浓度 III 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 浓度 II 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 浓度 I 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0