功能无机材料课件 材料的表征

五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像
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材料结构分析-直接法
扫描隧道显微分析拍摄的硅片上的单个原子图像
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材料结构分析-间接法
材料结构分析
X射线衍射 电子衍射 中子衍射 γ 射线衍射 穆斯堡尔谱 扩展X射线吸收谱（EXAFS） 热分析（TG、TA、DSC）
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材料结构分析-直接法
硅纳米线的显微结构 高分辨电子显微像（HTEM）
(a)［111］带轴的硅纳米线的单 晶结构，它的生长方向为 ［112］ (b)存在高阶孪晶的硅纳米线 (c)具有堆垛层错和孪晶等缺陷的 硅纳米线
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材料结构分析-直接法
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DTG曲线的峰顶即失重速率的最大值，它与TG曲线的拐 点相对应，即样品失重在TG曲线形成的每一个拐点，在DTG 曲线上都有对应的峰。并且DTG曲线上的峰数目和TG曲线的 台阶数目相等。由于DTG曲线上的峰面积与样品的失重成正 比，因此可以从DTG的峰面积计算出样品的失重量。
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二、差热分析（DTA） 在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温 度差和温度关系的一种热分析技术。 参比物： 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如 α-Al2O3、石英、硅油等。
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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整理
如何对材料进行表征？ 表征要有目的性，不是全部的表征都要做 要有选择的去表征，以节省资源和时间 表征要分顺序，有急缓之分 表征要跟合成和性能测试相结合 基本顺序是：先定物相、再定组成、然后是 形貌和结构分析。当然性能测试也可能放在 前面。
化 学 性 质
晶粒尺寸 及分布
耐腐蚀性
杂质含量 结晶度分 子量及分 布 立体结构 晶体结构 空隙度
物 理 性 质
磁性质
光学性质
电学性质 重力性质
力 学 性 质
疲劳度 硬度 蠕变性
延伸性
抗冲击性 压缩性
动态力学性质
模量
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结构与性能的关系
电子结构，原子结构和化学键决定了材料的固有性质
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三、差示扫描量热法（DSC） 在程序控制温度下，测量输给试样与参比物的功 率差与温度之间关系的一种技术。 根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和 热流型DSC两种类型。 DSC主要特点：使用的温度范围 (-175℃-725℃) 比较宽，分辨能力高，灵敏度高。 应用范围：除不能测量腐蚀性材料外，DSC不仅 可以涵盖DTA的一般功能，而且还可定量测定各种热 力学参数，如热焓、熵和比热等。
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回顾材料研究的四大要素？
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材料性 能和其成分结构及微观组织关系的理解
合成与加工 结 构 和 成 分 使用性能
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固 有 性 质
材料的性质
化学组成 拉伸性 熔点 热性质 韧性 延展性
微观结构 相结构
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差示扫描量热仪
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差示扫描量热测定时记录的谱图称之为DSC曲线， 其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦(mW)，代表试样放热或吸热的速度。 横坐标为温度(T)或时间(t)。
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材料化学成分分析1
元素组成分析方法
传统的化学分析技术 电子探针X射线能谱显微分析 原子光谱（吸收、发射、荧光） 质谱与二次离子质谱 核磁共振 电子自旋共振 光电子与俄歇电子能谱
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材料化学成分分析2
化合物组成分析方法
传统的化学分析技术 分子吸收光谱（紫外—可见吸收光谱） 分子振动光谱（红外、拉曼光谱） 分子发射光谱（荧光光谱） 气相、液相、凝胶色谱
传统的“炒菜”法
新材料 开发方法
发展方向
材料设计
所谓材料设计，就是根据对材料的组成、微结构与性能关系 的认识（“炒菜”经验＋材料微观分析），按指定性能“定 做”新材料，按生产要求“设计”最佳的制备和加工方法。
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材料结构表征的基本方法
材料结构的表征目的:成分分析, 结构测定和形貌观察 材料组成分析（化学成分分析） 1. 元素组成 2. 化合物组成 材料亚微观结构分析（形貌分析） 微米或亚微米尺度，相层次结构 材料微观结构分析 0.1nm尺度，原子及原子组合层次结构
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材料微观分析技术绪论
材料研究与微观分析技术
宏观上的性能测试和微观上的组成与结构表征，这 两个方面构成了材料的检测评价技术 材料设计的重要依据来源于对材料的微观组成和结 构分析
材料制备的实际效果必须通过材料微观分析的检验
材料科学的进展极大地依赖于对材料进行微观分析 表征的技术水平
表面与界面 (SEM、TEM、AFM SPM)
力学、流变性能
万能材料试验机 冲击试验机，流变仪 5
材料测试方法的概念与分类
材料测试方法如何分类？
从功能上讲，可分为组成测试，结 构测试和性能测试三种方法 从技术上讲，材料测试方法可以分 成两类：主动式和被动式
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材料测试方法的概念与分类
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热分析技术的应用 凡是与热现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热 分析方法进行研究。 如材料的固相转变、熔融、分解甚至材料的制备等。 直接测量出这些变化过程中所吸收或放出的能量， 如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸附或解吸热、 比热容、活化能、转变熵、固态转变能等。
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热重法(TG) 差热分析（DTA） 差示扫描量热法（DSC）
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一、热重法(TG) 在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系 的一种热分析方法。
热重法通常有下列两种类型：
等温热重法？ 在恒温下测量物质质量变化与时间的关系 非等温热重法？ 在程序升温下测量质量变化与温度的关系
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进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天 平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
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材料结构分析-间接法
五次对称性镍钛准晶的高分辨电子显微像与电子衍射斑点
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材料结构分析-间接法
CVD方法制备的氧化镓纳米带（A）与纳米片（B）的透射电镜 与选区电子衍射分析 电子衍射证实了这些纳米相为单斜晶系 的Ga2O3单晶
第三章
材料的表征
讲授：赵宏滨
1
材料的结构表征
热分析的分类与应用
形貌分析 表面分析 ☆ 结构分析 复习内容
2
设计
材料设计的重要依据
热分析 材料研究 成分分析 结构测定 形貌观察
制备
表征
材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的检验 因此可以说，材料科学的进展极大的依赖于对材料结构分析表征的水平。
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材料结构与材料性能的关系
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材料形貌分析
光学显微镜 光学干涉仪 激光散射谱 扫描电子显微镜 透射电子显微镜
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形貌分析的图例
昆虫标本（500倍）
螺旋形碳管（9，157倍）
化学方法生长的ZnO纳米阵列 （100，000倍）
担载Pt金属颗粒的纳米碳粒 子（400，000倍）
二次电子 （SEM）
背散射电子（成份）
nA
相干散射电子
透射电子
吸收电子
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材料微观分析技术的应用
水晶 or 水晶玻璃？
真，假钻石？
可口可乐配方？
“勇气”号探测车的火星岩石分析？
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材料微观分析技术的应用
“勇气”号机械臂上的四大法 宝 1.岩石磨损工具 2. 显微成像仪 3. 穆斯堡尔分光光度计 4. 阿尔法粒子Ｘ射线分光计
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由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为热 重曲线(TG曲线)。
表征了试样在不同的温度 范围内发生的挥发性组分的挥 发以及发生的分解产物的挥发 从而可以得到试样的组成、 热稳定性、热分解温度、热分 解产物和热分解动力学等有关 数据。
1—热重曲线TG 2—微分热重曲线DTG
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同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线，即 微分热重曲线(DTG曲线)，它是TG曲线对温度的一阶导数。 以物质的质量变化速率dm/dt对温度T作图，所得的曲线。
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下面就较常用的几种材料表征方法向大家 介绍
同步辐射光源 热分析 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 X射线衍射仪 X射线光电子能谱 衰减全反射红外光谱
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第一节
热分析技术
什么是热分析技术？ 热分析：在程序控制温度条件下，测量材料物理性 质与温度之间关系的一种技术。从宏观性能的测试来判 断材料结构的方法。 热分析的重要意义： 通过热分析技术，了解合成过程中的材料及前驱体 的物理性质与温度之间的关系。从而为材料合成提供必 要的温度和时间参数。 例如：高温固相法合成磷酸铁锂电极材料，温度对 材料的结构和形貌有重要的影响。
主动式（含激发源式材料测试方法） 激发源
（电磁波，粒子束，电场，磁场，热，力等）
材料 数据采 集处理
与组成，结构，性能 等相关的某种响应
响应的传感与变换
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材料测试方法的概念与分类
被动式（无激发源式材料测试方法）
A. 直接获得有关材料物理、化学性能等固 有信息，如尺寸大小、状态、重（质） 量、颜色、形状、运动情况等等； B. 亦可根据材料物理、化学性能的差异间 接推断材料的组成和结构信息，如色谱 分析法、原子力显微分析等。
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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材料微观分析技术的应用
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应用DTA对材料进行鉴别: 根据物质的相变（包括熔融、升华和晶型转变） 和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等）所产生 的特征吸热和放热峰。有些材料常具有比较复杂的 DTA曲线，虽然有时不能对DTA曲线上所有的峰作出解 释，但是它们像“指纹”一样表征着材料的种类。 例如：根据石英的相态转变的DTA峰温可用于检 测天然石英和人造石英之间的差异
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材料结构分析
高分辨透射电子显微镜（HTEM） 场离子显微镜（FIM） 扫描隧道显微镜（STM） 原子力显微镜（SFM） X射线衍射分析（XRD） 小角X射线衍射分析（SAXS）
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材料结构分析—结果
硅纳米线的不同形貌 (a)呈直线或弯曲状态，(b)呈螺旋结构， (c)呈辫子结构
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材 料性能和其成分结构及微观组织关系的理解
什么是材料测试方法？ 材料测试
＝
材料分析
＝
材料表征
获取有关材料的组成，结构 和性能等相关信息
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分子结构与聚集态结构 (XRD、 IR、XPS、 ASS)
热性能 (TGA,DSC)
材料测试 与表征
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材料微观分析技术的选择
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3.材料微观分析技术的选择
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3.材料微观分析技术的选择
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3.材料结构分析-电子显微
特征X射线
阴极荧光
电 子 束 固体试样
俄歇电子
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1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
加热炉， 试样， 参比物， 测温热电偶， 温差热电偶， 测温元件， 温控元件。
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当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量 使样品温度高于或低于参比物的温度，从而在相应的差热 曲线上得到放热或吸热峰。吸热峰向下，放热峰向上。
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应用：
• 材料的鉴别和成分分析 • 材料相态结构的变化 • 材料的筛选 • 玻璃微晶化热处理 • 玻璃的析晶活化能的测定 • 聚合物热降解分析