进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法

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植物油中游离脂肪酸的测定

植物油中游离脂肪酸的测定

出口植物油中游离脂肪酸的检验方法滴定法1.适用范围本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸的测定。

2.原理概要将试样溶于规定的溶剂中,用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙醇-乙醚混合溶剂:按1+1(V+V)将95%乙醇和乙醚混和。

每100ml溶剂中,加入0.3ml 酚酞指示剂(若试样色泽过深,则改用0.3ml碱蓝6B指示剂,使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性;0.1M氢氧化钾标准溶液:称取5.8g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却蒸馏水中,摇匀。

按下法标定其摩尔浓度;称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8~0.9g,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解。

加入2~3滴酚酞指示剂,用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色。

同时做空白试验;氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度M按式(1)计算:M=G (1)(V-V0)×0.2042式中:G ——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V ——氢氧化钾溶液的用量,ml;V0 ——空白试验氢氧化钾溶液的用量,ml;0.2042 ——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量,g。

0.5M氢氧化钾标准溶液:称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中,摇匀。

参照0.1M氢氧化钾标准溶液进行标定;1%酚酞指示剂:1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中;2%碱蓝6B指示剂:2g碱蓝6B溶于100ml 95%乙醇中。

3.2.仪器锥形瓶:250ml;滴定管:25ml;分析天平。

4.分析步骤4.1.试验样品按照ZB X 04007-86《出口植物油取样方法》取得平均样品,混匀后供检验用。

4.2.测定称取混匀的试样5~10g,精确至0.001g,置于250ml锥形瓶中;加入中和至中性的乙醇-乙醚混合溶剂100ml,摇动使其溶解,用0.1M氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色。

酚酞由无色变为粉红色,碱蓝6B由蓝色变为红色,至少维持10s不退色。

酸价的检验方法

酸价的检验方法

酸价的检验方法
酸价:指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

(单位:mg Koh/g油)
酸价的检验方法:乙醚,乙醇1;1中性混合溶剂
仪器与试剂:锥形瓶(250毫升)、碱式滴定管、分析天平、量筒(50ml、100ml)1%酚酞指示剂,0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液、乙醚、乙醇1:1中性混合溶液。

步骤:1、锥形瓶称取3-5克待测油样。

2、取100ml的定量筒,向其倒入另一锥形瓶中,加2滴酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好变红(不计其数)。

3、碱式滴定管读数。

4、把乙醚、乙醇中性混和剂加入到带油的锥形瓶中。

5、加2滴酚酞,摇动,用氢氧化钠标准溶液标定到恰如变红,记录氢氧化钠的用量。

6、计算:酸值:mg氢氧化钾/g油=
MV×56.1
W
其中式: M=标准氢氧化钠溶液浓度
V=滴定NaoH的体积(ml)
W=油重g
56.1:每毫克摩尔氢氧化钾的毫克数。

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

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04[1].10动植物油脂酸价和酸度测定

04[1].10动植物油脂酸价和酸度测定

04[1].10动植物油脂酸价和酸度测定1 范围本标准规定了动植物油脂中游离脂肪酸测定的两种⽅法——指⽰剂法和电位计法。

本标准适⽤于动植物油脂,不适⽤于蜡。

2引⽤标准GB/T 5530-19983定义本标准采⽤下列定义。

3.1 酸价中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。

3.2酸度游离脂肪酸所占油脂的百分含量。

油脂中脂肪酸的类型见表1。

表1 脂肪酸的类型注:当结果写的是“酸度”⽽⼜⽆详细说明时,这个“酸度”通常是⽤油酸来表⽰。

4 指⽰剂滴定法⼀般情况本⽅法更适⽤于颜⾊不很深的油脂。

原理试样溶解在⼄醚和⼄醇的混合溶剂中,然后⽤氢氧化钾-⼄醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。

试剂本标准所列试剂均为分析纯,⽔为蒸馏⽔。

⼄醚(HG 3-1002)与95%⼄醇(GB 679)溶剂按体积⽐1:1混合。

使⽤前每100ml混合溶剂中,加⼊0.3ml指⽰剂(4.3.3)⽤氢氧化钾⼄醇溶液准确中和。

警告:⼄醚⾼度易燃,并能⽣成爆炸性过氧化物,使⽤时必须特别谨慎。

注:甲苯可代替⼄醚,如果需要异丙醇可代替⼄醇。

氢氧化钾(GB 2306)95%⼄醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。

使⽤前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使⽤最少五天前配置溶液,移清液于棕⾊玻璃瓶中贮存,⽤橡⽪塞塞紧。

溶液应为⽆⾊或浅黄⾊。

酚酞(GB 10729)指⽰剂溶液:10g/L的95%⼄醇溶液。

仪器4.4.1分析天平:感量0.0001g。

4.4.2锥形瓶:250ml。

4.4.3滴定管:10mL,最⼩刻度0.05mL。

分析步骤试样根据预计的酸价,按表2取样。

表2 试样取样表准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中(4.4.2)。

测定将试样(4.5.2)加⼊50~150mL预先中和过的⼄醚-⼄醇混和液(4.3.1)中溶解。

⽤0.1mol/L氢氧化钾溶液(4.3.2)边摇动边滴定,直到指⽰剂显⽰终点“(酚酞变为粉红⾊需最少维持10s不褪⾊)。

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标

酸价的检测方法国标酸价(Acid Value)是一种常用的化学指标,用于衡量脂肪、油脂、脂肪酸、树脂等物质中的酸性成分含量。

酸价的检测方法多种多样,其中以国家标准GB/T 5530-2024《动植物油脂及其制品酸值测定法》为最常用的酸价检测方法。

本文将通过详细介绍这种方法的步骤和原理来解释国标酸价的检测。

国标GB/T5530-2024方法主要分为三部分:准备试样、处理试样和测定酸价。

具体步骤如下:一、准备试样:1.将待检测的样品分为两块,每块样品质量约为0.5g至2.0g。

2. 在干净的250ml锥形瓶中,称取两块样品并记录质量。

二、处理试样:1.将试样中的油脂或脂肪酸转化为乙酸酐,常用的方法是加入过量的乙酸酐和几滴硫酸。

2.在70-80℃的水浴中加热至试样完全溶解。

3.冷却后,加入含酸性指示剂的乙醇/酚酞溶液,当发生颜色改变时,记录溶液中三、测定酸价:1.在滴定瓶中称取所需的0.5g量的试样。

2.用邻苯二酚溶液作为滴定剂,在磁力搅拌下,滴入样品溶液中直到颜色转变。

3.记录滴定溶液滴定前后消耗的邻苯二酚体积V。

最终的酸价由以下公式计算得出:酸价(mgKOH/g)= (V×C∕m)×56.1其中,V为滴定溶液消耗的邻苯二酚体积(mL),m为称取样品质量(g),C为邻苯二酚溶液标定值,单位为mol/L。

国标GB/T5530-2024方法的原理主要基于酸碱滴定反应。

在试样中加入过量的乙酸酐后,酸性物质(如脂肪酸)与乙酸反应生成乙酸酯。

在滴定过程中,邻苯二酚溶液作为滴定剂与反应中的乙酸酯发生酸碱滴定反应。

通过测定滴定溶液消耗的邻苯二酚体积,可以计算出酸价的数值。

国标GB/T5530-2024方法具有准确性高、重复性好、操作简单等特点,是目前较常用的酸价检测方法之一、在各个相关行业如食品、医药、化工等领域中,酸价的检测对产品质量的控制和评价具有重要的意义。

植物油脂检验--酸价测定法

植物油脂检验--酸价测定法

植物油脂检验--酸价测定法植物油脂检验--酸价测定法本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

1 仪器和用具1.1滴定管;1.2锥形瓶:250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等;1.5天平:感量0.001g。

2 试剂2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3指示剂:1%酚酞乙醇溶液。

3 操作方法称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。

4 结果计算油脂酸价按下列公式计算:酸价(mgKOH/g油) = V × N × 56.1/W式中:V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度;56.1——氢氧化钾的毫克当量;W——试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。

注:①测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。

半自动油脂酸价测定仪酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高.因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标.YUS-3加强型酸价快速测定仪专用于菜籽,花生油,豆油,玉米油,芝麻油,米糠油,桐油,棉油,动物油,石油,蜡类及肥皂等酸价的测定.测定中不需配制标准碱溶液,辅助试剂,无毒且耗量少,操作简便快速易掌握,在几分钟内直接数显出测定结果,准确度与现行国标法(GB5530-85)相同?本仪器可供粮油收购,储存.调拨,加工,商贸,教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用.经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类,酱油等总酸度的测定。

测酸值的过程

测酸值的过程

酸价的测定按照GB/5530--1998动植物油酸价和酸度测定。

油脂的酸价(酸值)是指中和1.0g油脂中所含有游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,表示油脂中游离脂肪酸含量的多少,酸价是油脂品质的重要指标之一。

(l)测定原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH的消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

反应式如下:RCOOH+KOH一RCOOK+H2 O(2)步骤称取20.009(W)大豆油置于锥形瓶中,加入150mL预先中和过的乙醇一甲苯的混合溶液,摇晃使样品溶解,再加入3滴酚酞指示剂,用0.lmol/L(N)KOH一C2H5OH标准溶液滴定至浅红色,并维持30s不褪色,记下消耗的KOH一C2H5OH溶液体积(v)。

(3)计算公式.酸价A.V,以mgKOH/g表示:A.V=VxNx56.1/W(2.1) 式中:N—所用KoH·CZH5oH标准溶液的准确浓度,mol/L; V—所用KOH一C2H5OH标准溶液的体积,mL; W—大豆油的质量,g; 56.1 —KOH的摩尔质量,g/mol。

试剂1.2.1 氢氧化钾(GB 2306)0.2mol/L 标准溶液1.2.2 95%乙醇(GB 679)分析纯1.2.3 酚酞指示剂1%乙醇溶液1.3 仪器1.3.1 滴定管50mL1.3.2 三角瓶150mL皂化值2.1 定义皂化值:在规定的试验条件下,皂化1g 样品消耗的氢氧化钾毫克。

2.2 试剂2.2.1 氢氧化钾(GB 2306)0.5mol/L乙醇溶液(必要时乙醇要精制)注:乙醇精制方法:称取硝酸银1.5-2g,溶于3mL 蒸馏水中,然后倒入1000mL 乙醇中摇匀。

另取化学纯氢氧化钾3g,溶于15mL 热乙醇中,冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀,静置澄清后,移出澄清液再进行蒸馏。

2.2.2 盐酸(GB 622)0.5mol/L 标准溶液。

2.2.3 酚酞指示剂1%乙醇溶液。

2.3 仪器2.3.1 恒温水浴2.3.2 滴定管50mL。

MMFSCNG动植物油脂酸价和酸度测定法

MMFSCNG动植物油脂酸价和酸度测定法

MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价酸度指示剂法电位计法MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价和酸度测定法1.适用范围本方法适用于动植物油脂,不适用于蜡。

2.定义酸价:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸度:游离脂肪酸所占油脂的百分含量。

油脂中脂肪酸的类型见表1。

注:当结果写的是“酸度”而又无详细说明时,这个“酸度”通常是用油酸来表示。

指示剂滴定法:在无水介质中,以氢氧化钾异丙醇溶液,采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。

3.指示剂滴定法3.1适用范围本方法更适用于颜色不很深的油脂。

3.2.原理概要试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。

3.3.主要试剂和仪器3.3.1.试剂氢氧化钾95%乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol /L。

使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使用最少五天前配制溶液,移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。

溶液应为无色或浅黄色。

酚酞指示剂溶液:10g/L的95%乙醇溶液。

乙醚与95%乙醇溶剂按体积比1∶1混合。

使用前每100mL混合溶剂中,加入0.3mL指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。

警告:乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时必须特别谨慎。

注:甲苯可代替乙醚;如果需要,异丙醇可代替乙醇。

3.3.2.仪器分析天平:感量0.000 1g。

锥形瓶:250mL。

滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。

3.4.试样制备按GB/T 15687进行。

3.5.过程简述3.5.1称样试样的质量根据预计的酸价,按表2取样。

3.5.2.测定将试样加入50~150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。

用0.1mol/L氢氧化钾溶液边摇动边滴定,直到指示剂显示终点(酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色)。

注:如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。

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