单晶硅棒在拉制中的影响因素
单晶硅棒的拉晶速度
单晶硅棒的拉晶速度【原创实用版】目录1.单晶硅棒的概述2.单晶硅棒的拉晶过程3.拉晶速度对单晶硅棒质量的影响4.提高拉晶速度的方法5.结论正文一、单晶硅棒的概述单晶硅棒是半导体材料中的一种，具有优良的电学性能和良好的机械强度。
在半导体产业中，单晶硅棒被广泛应用于生产集成电路、光电子器件等领域。
单晶硅棒的制作方法主要有直拉法和浮动区熔法等，其中直拉法是最为常见的一种。
二、单晶硅棒的拉晶过程单晶硅棒的拉晶过程是指通过一定的方法，在多晶硅原料中生长出单晶硅棒的过程。
这个过程主要分为两个阶段：熔化和拉晶。
在熔化阶段，多晶硅原料被加热至高温，使其熔化成硅熔体。
在拉晶阶段，将单晶硅种浸入硅熔体中，并通过连续地提升晶种移动离开硅熔体表面，在移动过程中生长出单晶硅棒。
三、拉晶速度对单晶硅棒质量的影响拉晶速度是影响单晶硅棒质量的重要因素。
拉晶速度过快，容易导致硅棒内部产生缺陷、杂质和应力，影响其电学性能和机械强度；拉晶速度过慢，则容易导致硅棒生长不均匀，影响其形状和尺寸。
因此，在拉晶过程中，需要合理控制拉晶速度，以保证单晶硅棒的质量。
四、提高拉晶速度的方法要提高拉晶速度，可以从以下几个方面入手：1.优化熔体成分：通过调整熔体中的硅、氧、碳等元素的比例，使其达到最佳的熔化和生长条件，从而提高拉晶速度。
2.提高熔体温度：适当提高熔体温度，可以降低硅熔体的粘度，提高拉晶速度。
3.优化拉晶工艺：采用合适的晶种、坩埚和拉晶速度等参数，以提高拉晶过程的稳定性和生长速度。
4.使用高效真空泵：提高真空泵的抽速，可以加快氩气的循环速度，从而提高拉晶速度。
五、结论总之，单晶硅棒的拉晶速度是影响其质量的关键因素。
排气对单晶棒拉制过程的影响
排气对单晶棒拉制过程的影响[摘要]在单晶生长过程中，单晶炉的排气问题对拉晶起着关键的作用。
单晶炉排气路线是氩气经过副室，进入主炉室，带走拉晶过程中挥发杂质，经过排气管道--开关阀--节流阀-滤尘筒-电磁阀进入真空泵，最后从排气管道排出。
导致排气不畅的原因很多，排气不畅会导致产生出来的杂质无法及时带走，引起断棱，拉晶失败。
在实际生产中会遇到很多排气不畅的问题很多，最明显的现象是节流阀开度达到100%，室腔内有可见杂质产生。
常见的现象有：炉壁上盖附着杂质较多、真空管路中杂质较多、炉底附着杂质较多，如下图：【关键词】杂质；排气一、影响排气的原因什么原因会引发杂质的数量？答案有很多，比如：硅料熔化，硅液挥发，烤料，晶体回熔或者拉晶过程中造成的杂质挥发，热场保温等原因。
而炉体内压力以及氩气的流量和流动方向直接影响杂质的排放量。
其中怎样控制杂质蒸发量，是在生产中维持排气畅通的关键因素之一。
1、杂质蒸发无论液体或者熔体，在合适的温度下，溶剂和熔质总是要蒸发，特别是在真空条件下，蒸发现象尤其显著，因此，蒸发必定影响溶质在溶液的分布和溶液的杂质浓度。
液体表面积大，相同时间里从液面逸出的微粒数增多。
所以，液体表面越大，蒸发越快。
温度升高，液体微粒运动的速度增大，能够从液面逸出的微粒增加，所以液体的温度愈高，蒸发速度愈大。
真空中进行蒸发时，蒸发速度与液面上气压成反比例增大。
必须指出：液体在某温度的饱和蒸发压决定于液体性质，温度和液体表面曲率，与液体上面其它气体压力无关。
解决措施：控制热场保温，降低化料、挥发功率，挥发过程防止液面沸腾。
控制化料期间氩气流量，不能过低，便于更好的将杂志挥发物带走。
2、氩气流向、压力不合适对排气造成的影响正常情况下氩气如图箭头标识所示，通过副室经过导流筒，到液面，带走液体表面挥发出的杂质，经过导流筒、加热器通过管道排气口排出炉腔。
如果热场状态密封良好，单向流畅的流向是杂质被顺利带走的关键。
连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术创新与应用
连续直拉单晶硅棒是光伏产业中非常重要的一环。
它是太阳能光伏电池的主要原料，并且在半导体电子器件的制造过程中也扮演着重要的角色。
目前，全球能源危机愈演愈烈，清洁能源行业风生水起，光伏产业正在迅速发展壮大。
而单晶硅棒的生产制造技术的创新与应用，将直接影响到光伏产业的发展速度和效率。
在这个背景下，连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术的创新与应用问题备受关注。
1. 前言单晶硅棒的生产制造过程中，连续直拉技术是一项非常重要的技术。
传统的单晶硅生产制造工艺中，采用的是坩埚法，这种方法生产出来的硅块需要通过切片后才能得到晶体硅片。
而连续直拉技术可以直接将硅棒拉制成所需要尺寸的硅片，大大提高了生产效率，减少了生产成本，符合了清洁能源产业的要求。
连续直拉单晶硅棒的生产制造关键技术创新与应用一直备受关注。
2. 原材料准备在连续直拉单晶硅棒的生产制造过程中，高纯度硅块是原材料的重要组成部分。
传统的高纯度硅块主要通过坩埚法生产，但是这种方法存在着很多的问题：生产周期长、生产成本高、能耗大等。
研发出一种新的高纯度硅块生产工艺技术至关重要。
目前，一种叫做气相混合法的技术得到了广泛的应用。
这种方法可以将硅气和氢气在适当的温度下进行反应，形成高纯度的硅单质并在载气中传输到下游设备中，大大加快了生产速度，降低了生产成本。
3. 晶体生长连续直拉单晶硅棒的生产制造过程中，晶体生长是非常关键的一步。
要生长出高质量、无缺陷的单晶硅棒，需要精密的控制晶体生长环境和生长速度。
传统的晶体生长方法主要是采用单晶炉来进行，但这种方法存在着生产周期长、生产效率低等问题。
目前，一种叫做悬浮区法的晶体生长技术正在逐渐成熟，这种方法可以不需要借助单晶炉设备，直接在气相中进行晶体生长，大大提高了生产效率，降低了生产成本。
4. 拉晶成型在晶体生长完毕后，需要将晶体拉制成所需的直径和长度，这是整个生产过程中比较关键的一步。
传统的方法是采用拉晶机进行拉制，但是这种方法存在着生产效率低、拉晶成型不均匀等问题。
单晶硅棒拉制工艺流程
单晶硅棒拉制工艺流程一、单晶硅生产1. 原料准备：将高纯度的二氧化硅颗粒和氧气置于石棉炉中进行还原反应，生成高纯度的硅气体SiH4。
2. 气相沉积：将SiH4气体输送至石棉炉中，通过化学气相沉积(CVD)的方法，在高温环境下使得硅原子逐渐沉积在单晶硅硅片上。
3. 晶体生长：通过将硅片置于高温石棉炉中，使其逐渐形成单晶体。
4. 切割：将单晶硅片切割成小块，供后续的拉丝工艺使用。
二、单晶硅条准备1. 清洗：将单晶硅块进行去除表面杂质的清洗处理，以保证后续工艺的纯净度。
2. 熔融：通过将分别混合硅块放入石棉炉中进行高温熔融，使硅块达到适当的液态状态。
3. 拉丝：将熔融的硅块通过拉丝机械拉制成细长的单晶硅条。
4. 弯曲：将拉制的单晶硅条进行适当的弯曲处理，保证后续加工的顺畅性。
三、单晶硅棒拉制1. 大气氧化：将单晶硅棒通过高温处理和氧化处理，使其表面形成硅氧化物保护层，以防止外界杂质对单晶硅的影响。
2. 涂覆液位控制：将单晶硅棒通过涂覆技术进行表面处理，以保证拉制过程中的精确控制。
3. 加热处理：将硅棒通过加热处理，使其达到适当的软化状态，以便后续的拉丝工艺。
4. 拉丝：将加热处理后的硅棒通过拉丝机进行拉制，并且在拉制过程中不断调整温度和拉力，以保证拉丝的顺利进行。
5. 晶棒抽拉：将拉制后的硅棒进行顶部拉制，使得硅棒逐渐变细，同时保证拉制的均匀性和纯净度。
6. 切割：将拉制好的单晶硅棒进行适当的切割，得到符合要求的单晶硅片。
四、单晶硅棒清洗和包装1. 清洗：将单晶硅片进行去除表面杂质的清洗处理，以保证其最终产品的纯净度。
2. 检测：对清洗后的单晶硅片进行严格的质量检测，确保产品的质量和规格符合要求。
3. 包装：对通过检测的单晶硅片进行适当的包装，并进行标签贴标，以便产品的追踪和管理。
以上就是单晶硅棒拉制工艺流程的详细步骤，通过这些步骤，我们可以得到高质量的单晶硅产品，满足各种行业的需求。
单晶硅拉制设备中的翻转技术研究
单晶硅拉制设备中的翻转技术研究单晶硅是一种重要的半导体材料，广泛应用于光伏发电、集成电路等领域。
在单晶硅的生产过程中，翻转技术起到了关键作用。
本文将对单晶硅拉制设备中的翻转技术进行研究。
单晶硅拉制是通过将高纯度硅材料熔化，再逐渐拉制成薄长的单晶硅棒。
而翻转技术则是将这些拉制好的单晶硅棒进行倒置，使其某一端成为“头”部，以便后续加工和利用。
翻转技术主要有两种方法：机械翻转和液体翻转。
机械翻转是指通过机械装置将单晶硅棒倒置。
这种方法的优点是翻转速度快、效率高。
常见的机械翻转设备有翻转架、翻转臂等。
翻转架一般由电机、减速器、传动装置等组成，通过电机驱动传动装置旋转，从而实现单晶硅棒的翻转。
翻转臂则是通过机械手臂等装置实现单晶硅棒的翻转。
机械翻转技术具有操作简单、成本相对较低的优点，但也存在翻转过程中对单晶硅棒的损伤风险较高的问题。
液体翻转是将单晶硅棒浸入特定的液体中，通过液体的浮力和表面张力等作用使其翻转。
常见的液体翻转技术有气垫翻转和真空吸附翻转。
气垫翻转是利用气垫在单晶硅棒的两端产生的浮力，从而实现翻转。
真空吸附翻转则是利用真空吸附装置将单晶硅棒吸附住，然后通过控制真空度使其翻转。
液体翻转技术具有对单晶硅棒的损伤较小的优点，但操作比较复杂且成本较高。
单晶硅拉制设备中的翻转技术在实际应用中需要考虑诸多因素。
首先是翻转的稳定性和准确性。
翻转时需要确保单晶硅棒倒置后仍能保持稳定的姿态，以免影响后续加工和利用。
此外，翻转的准确性也非常重要，高度精确的翻转可以提高单晶硅产品的质量和效率。
其次是翻转过程中对单晶硅棒的损伤控制。
无论是机械翻转还是液体翻转，都存在对单晶硅棒的损伤风险。
因此，需要采取相应的措施减少损伤，例如在机械翻转中使用缓冲装置减少碰撞力，或在液体翻转中控制液体的性质和浸泡时间等。
此外，翻转技术还需要考虑操作的便捷性和自动化程度。
在工业生产中，设备的操作便捷性和自动化程度对提高生产效率和降低人工成本至关重要。
拉晶工艺参数对N型单晶硅氧含量的影响研究
第53卷第5期2024年5月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.5May,2024拉晶工艺参数对N 型单晶硅氧含量的影响研究柴㊀晨1,张㊀军1,王玉龙2,韩庆辉1,李怀铭1(1.晶澳太阳能科技股份有限公司,北京㊀100160;2.晶澳太阳能有限公司,邢台㊀055550)摘要:TOPCon 电池基板是以N 型硅片为主,N 型硅片的氧含量在一定程度上影响着TOPCon 电池的转换效率㊂本文采用直拉法进行单晶硅的拉制,通过调整埚转㊁氩气流量和炉压来研究拉晶工艺参数对N 型单晶硅氧含量的影响㊂数值模拟分析和实验结果表明:坩埚转速的增加会抑制浮力-热毛细漩涡,减少熔体界面处SiO 的挥发,提高硅熔体内部和单晶硅棒氧含量;增大氩气流量和降低炉压可增大熔体界面处SiO 的质量流量,有效促进SiO 挥发,减少固液界面处氧含量,从而降低单晶硅棒氧含量㊂根据单晶硅氧含量测试和EL 检测结果可知,坩埚转速5r /min㊁氩气流量100L /min 和炉压1200Pa 时拉制的N 型单晶硅氧含量最低,电池端同心圆比例也是最低的㊂本文研究结果可为N 型单晶硅棒降氧提供一定思路㊂关键词:N 型单晶硅;降氧;坩埚转速;氩气流量;炉压;同心圆中图分类号:O782㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)05-0792-11Research on the Influence of Czochralski Process Parameters on Oxygen Content of N-Type Monocrystalline SiliconCHAI Chen 1,ZHANG Jun 1,WANG Yulong 2,HAN Qinghui 1,LI Huaiming 1(1.JA Solar Technology Co.,Ltd.,Beijing 100160,China;2.JA Solar Co.,Ltd.,Xingtai 055550,China)Abstract :TOPCon cell substrates are dominated by N-type silicon wafers,and the oxygen content of N-type silicon wafers affects the conversion efficiency of TOPCon cells to a certain extent.In this paper,the Czochralski method was used to grow monocrystalline silicon,and the influence of crystal growth process parameters on the oxygen content of N-type monocrystalline silicon were studied by adjusting the crucible rotation rates,argon flow rates and furnace pressure.The numerical simulation analysis and experimental results show that:the accretion of crucible rotation rates can suppress buoyancy-thermal capillary vortices,reduce the volatilization of SiO at the melt interface,and increase the oxygen content in the silicon melt and in the monocrystalline silicon rods;increasing the argon flow rates and decreasing the furnace pressure can enlarge the mass flow rates of SiO at the melt interface,effectively promote SiO volatilization,reduce the oxygen content at the solid-liquid interface,and thus lessen the oxygen content in the monocrystalline silicon rods.The monocrystalline silicon oxygen content test and EL detection results show that,with the 5r /min of crucible rotation rate,100L /min of argon flow rate,and 1200Pa of furnace pressure,the oxygen content in N-type monocrystalline silicon is the lowest,and the concentric circle ratio is also the lowest in the production of photovoltaic cells.The research in this paper can provide some ideas for reducing oxygen content in N-type monocrystalline silicon rods.Key words :N-type monocrystalline silicon;reduction of oxygen content;crucible rotation rate;argon flow rate;furnace pressure;concentric circle ㊀㊀收稿日期:2023-12-19㊀㊀作者简介:柴㊀晨(1994 ),女,山西省人,工程师㊂E-mail:chaichen0304@ 0㊀引㊀㊀言作为一种以超薄隧穿氧化层(tunnel oxide passivated contact,TOPCon)为钝化层结构的太阳能电池,TOPCon 电池是太阳能领域的后起之秀[1-3]㊂TOPCon 电池基板以N 型硅片为主,在电池背面制备一层超薄的氧化硅隧穿氧化层后,再沉积一层磷掺杂的多晶硅薄层,二者共同形成钝化接触结构,之后通过退火将钝㊀第5期柴㊀晨等:拉晶工艺参数对N型单晶硅氧含量的影响研究793㊀化性能激活,从而表现出优异的钝化性能[4-5]㊂TOPCon的背钝化接触结构可以阻挡电子空穴复合,从而降低金属接触复合电流,提高电池的开路电压和短路电流,进而提升电池的转换效率[6]㊂不断提高电池的光电转换效率和降低电池制造成本一直是光伏行业追求的目标,较为成熟的高效电池技术以选择性发射结(selective emitter,SE)技术为主,它的应用可以减小银铝浆和金属电极接触区域的接触电阻,降低金属电极接触区域的复合电流密度,提高电池的开路电压和填充因子,进而提高光电转换效率[7-8]㊂TOPCon电池高效技术以SE为主,该技术将常规的硼扩工艺步骤进行了二次拆分,整体的硼扩工艺需要经过两次高温扩散,工艺时长整体增加,该工艺的调整对硅片氧含量提出更高的要求㊂氧是直拉单晶硅无法避免的主要杂质之一,氧原子在硅中大部分以间隙原子状态存在,形成Si O Si 键,目前通过红外吸收光谱检测的氧即间隙氧,由于在不同温度下,晶体硅中氧的固溶度和扩散系数不同,在晶体生长完成后的冷却过程和硅器件的加工过程中,经过不同的热处理手段,氧会以合适的形式折出,形成氧施主现象和氧沉淀,对硅晶体品质产生有害影响[9]㊂TOPCon电池SE技术工艺的调整将加剧间隙氧转化形成更多的沉淀,导致氧沉淀环即同心圆的出现,该沉淀环影响硅片的少子寿命,进而影响电池的转换效率[10-12]㊂氧含量过高是N型硅片出现同心圆的关键因素之一,因此,高效的TOPCon太阳能电池对于单晶硅片的品质提出更高的要求,目前光伏单晶硅追求高产能和低成本,选用更大规格的炉型和热场进行单晶拉制㊂在大尺寸热场下,为确保石英坩埚内所有位置的硅熔体温度高于熔点且不发生凝结,石英坩埚壁处将获得更多的热量传递,对于氧杂质的控制将更加困难,从而对温场和流场提出更高的要求[13]㊂在直拉单晶硅氧含量控制研究方面,已有大量学者做了很多工作,并取得了一定成果[14-17]㊂潘国刚等[14]发现单晶硅片中氧含量的大小对硅产品成品率有着重要影响,氧含量高的单晶硅片在后续高温过程会产生更加严重的缺陷;高农农等[15]针对加热器直径对ϕ200mm单晶硅氧含量的影响进行了研究,发现减小加热器的直径可降低单晶硅的氧含量;李进等[16]针对氩气流速对400mm大直径磁场直拉单晶硅氧含量的影响进行了研究,发现用中等氩气流速可降低晶体中的氧含量,提高单晶硅的品质;吴明明等[17]发现改变氩气流量或炉内压力㊁热场几何尺寸㊁埚位㊁晶体转速和坩埚转速等拉晶条件,对控制晶体中的氧含量及分布均匀性会产生有利影响㊂以上研究结果表明通过优化热场部件结构和改变拉晶过程中的工艺参数在一定程度上可以控制氧含量,提高单晶硅的品质,而采用CGSim数值模拟和实验相结合的方式,使用大尺寸热场拉制单晶硅,优化拉晶工艺参数实现降低单晶硅氧含量的研究少有报道,且未见降氧与同心圆相关性的研究报道㊂本文采用直拉法进行单晶硅生长,其生长设备是一个由机械系统㊁热系统㊁氩气系统和真空系统等组成的复杂系统,复杂的生长系统很难通过实际测量确定炉内的温度分布㊁流场分布,因此计算机数值模拟技术成为研究直拉单晶硅的常用方法[18-22]㊂本文利用数值模拟分析改变拉晶工艺参数对于单晶硅氧含量的影响,从机理上研究了坩埚转速㊁氩气流量和炉压对于N型单晶硅氧含量的影响㊂N型硅片作为TOPCon电池的基底,其品质的优劣在一定程度上影响电池的效率和良率,电致发光(electroluminescence,EL)是一种高效的晶体硅太阳能电池缺陷检测技术,通过扫描可以检测硅电池同心圆[23]㊂本文通过降低硅片的氧含量来实现降低同心圆比例,从而提高电池转换效率㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀样品制备本文主要通过调节单晶拉制环节的工艺参数达到降氧的目的,硅片经过电池环节高温扩散工艺后采用EL 检测同心圆所占比例,表明氧含量和同心圆比例的内在联系㊂直拉单晶硅生长炉是制备单晶硅材料的主要设备,简称单晶硅炉㊂本文使用阳光设备1600型单晶硅炉进行单晶硅棒的拉制,以36英寸(1英寸=2.54cm)热场为例,使用新特电子级多晶硅料(纯度99.9999999%)作为原料,高纯石英坩埚(纯度99.99%)作为承载容器,高纯氩气(纯度99.999%)作为保护气源控制单晶硅炉压力,进行N型10.5英寸单晶硅棒拉制,为了确保实验结果的准确性,每种实验条件进行两炉次实验,每一炉次选取前7棒单晶硅作为样品进行测试㊂1.2㊀实验流程本文同心圆验证实验流程如图1所示,主要包括单晶硅棒拉制㊁氧含量测试和同心圆检测㊂794㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷图1㊀同心圆验证实验流程Fig.1㊀Concentric circle verification experimental procedure1.3㊀性能测试与表征单晶硅棒氧含量使用由美国Thermo Fisher Scientific公司生产,型号为Nicolet iS50的傅里叶变换红外(Fourier transform infrared,FT-IR)光谱仪进行测试,它基于材料在红外光谱范围内吸收特定波长的辐射原理,通过比较样品和标准参考样品的吸收谱,可以推断出氧含量的差异㊂测试波数范围为400~4000cm-1㊂同心圆的表征有两种方式:一种是通过使用匈牙利Semilab公司生产的Wafer Tester System,型号为WT-2000PVN硅晶片测试仪进行少子寿命扫描;另外一种是电池端通过电致发光测试仪进行扫描,该设备由上海哲为公司生产,型号为SA-500D㊂1.4㊀模型建立与计算本文采用STR公司研发的晶体生长建模软件CGSim进行模型分析,该软件可以模拟直拉法单晶硅生长,对生长过程不同阶段存在的热传输㊁质量传输㊁温场分布㊁流场分布㊁固液界面形状㊁氧含量分布和一系列化学反应等可以进行有效预测㊂模型的建立原理㊁控制方程和边界条件等可参考STR发布的流体模型理论手册[24]㊂模拟直拉法单晶硅生长的工艺参数设置为:设定晶体直径为10.5英寸,晶转速度为8r/min,晶体生长速度为1.5mm/min,熔体区域三相点处温度设置为硅的熔点为1685K,晶体生长过程中,环境标准温度为300K,标准压力为101.325kPa,炉腔充入冷却水,壁面温度为300K㊂在此条件下,通过改变坩埚转速㊁氩气流量和炉压对不同等径阶段下炉体的温度场及流场进行分析㊂CGSim软件模拟过程所用材料物性参数设定值如表1所示㊂表1㊀模拟过程所用材料的主要物性参数Table1㊀Physical properties of the materials used during the simulation process Material Thermal conductivity/(W㊃K-1㊃m-1)Specific heat/(J㊃K-1㊃kg-1)Radiation coefficient Density/(kg㊃m-3) Si(melt)66.509150.302570Si(crystal)110.6019990.462285 Quartz crucible 4.0012320.852650Graphite56.127200.7022302㊀结果与讨论2.1㊀原㊀理同心圆可分为轻微同心圆和严重同心圆㊂轻微同心圆现象是指晶体生长过程中在径向产生的生长条㊀第5期柴㊀晨等:拉晶工艺参数对N 型单晶硅氧含量的影响研究795㊀纹,本质是杂质分布的不均匀,其不会造成电池转换效率的降低㊂严重的同心圆现象是氧原子㊁自间隙和空位缺陷共同作用形成的环状分布,导致少子寿命降低,影响电池效率和良率㊂TOPCon 电池的二次高温工艺对硅片含氧量较为敏感,氧含量过高,在高温条件下,氧的极限固溶度升高,氧形核数少,但是氧扩散速度快,氧沉淀容易长大,易形成严重的同心圆,影响电池的转换效率[11]㊂图2为两种扫描方式下同心圆的表现图,图2(a)为硅晶片测试仪扫描的同心圆图,图2(b)为电致发光测试仪检测的同心圆图,均为较严重的同心圆㊂为了进一步提高光伏硅片的产能,单晶硅炉㊁热场和石英坩埚向着更大规格和尺寸发展,石英坩埚尺寸增大㊁装料量增多和熔体对流加剧在一定程度上会提高单晶硅棒的含氧量㊂石英坩埚的主要成分是SiO 2,在高温熔融态下,熔体内部发生自然对流和由晶转㊁埚转引起的强迫对流,对流的大小和强度会影响SiO 2和熔体硅的化学反应以及反应生成气态SiO 的挥发,流动的氩气能够带走部分SiO,残余的氧原子会随着单晶硅的拉制进入硅棒,引起单晶硅棒氧含量超标,如图3所示㊂倘若N 型单晶硅氧含量过高,将会导致硅片在高温处理中产生沿径向分布的环形或者螺旋形氧沉淀环,在电致发光下表现为黑色氧环[6,13]㊂因此,低氧N 型硅片是高效TOPCon 电池的重要基础㊂图2㊀同心圆少子寿命扫描图(a)和EL 扫描图(b)Fig.2㊀Concentric minority lifetime scan image (a)and EL scan image(b)图3㊀单晶硅拉制过程中SiO 的产生过程Fig.3㊀Production process of SiO during the growth of monocrystalline silicon 2.2㊀坩埚转速对N 型单晶硅氧含量的影响坩埚转速是影响强制对流的重要因素之一,同时会对单晶成晶率产生较大影响,因此,本文将坩埚转速作为第一条件进行数值模拟和分析㊂坩埚转速会影响熔体内部强迫对流,进而改变熔体表面SiO 的挥发量,影响单晶硅棒的氧含量㊂本文通过数值模拟和实验探究不同坩埚转速下,坩埚内部对流强度和单晶硅棒氧含量的分布情况㊂本文进行四种坩埚转速的模拟分析,分别设定坩埚转速为8㊁6㊁5和4r /min,进行硅熔体流速矢量分布情况和石英坩埚内壁与熔体界面处氧含量分布情况的研究㊂2.2.1㊀不同坩埚转速下熔体内部轴向速度场分布图4模拟了四种坩埚转速下坩埚内熔体内部轴向流速矢量分布情况,炉压和氩气流量分别为1500Pa 和80L /min㊂随着坩埚转速的增加,熔体流场中出现了3种对流方式,分别为晶体生长界面下的泰勒-普劳德曼漩涡,靠近坩埚壁附近(区域1)的浮力-热毛细漩涡,以及由于二者方向相反而在中间产生的次级漩涡[20,25]㊂浮力-热毛细漩涡主要是石英坩埚旋转引起的熔体对流,其可以加速由于坩埚和熔体发生化学反应生成的氧在自由表面的挥发[13]㊂图4(a)~(d)依次为坩埚转速为4㊁5㊁6和8r /min 条件下熔体内部轴向速度场的分布情况㊂随着坩埚转速的增加,浮力-热毛细漩涡所处的区域逐渐缩小,且速度降低,说明此时坩埚内壁附近的浮力-热毛细漩涡的大小和强度受到抑制,从而导致氧的挥发受到了限制㊂2.2.2㊀不同坩埚转速下熔体和坩埚界面处氧含量分布图5为不同坩埚转速条件下熔体和坩埚界面处的氧含量分布情况㊂图5(a)和(b)分别为等径长度200和1000mm 时熔体和坩埚界面处的氧含量随坩埚转速变化的分布图,轴向300mm 以内,熔体和坩埚界面处的氧含量差异较为明显,氧含量随着坩埚转速的增大而提高㊂结合图4的模拟结果可知,坩埚转速的增加导致浮力-热毛细漩涡的强度减弱,致使熔体和坩埚界面处生成的氧化物不能被及时带走,抑制了氧在自由796㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷表面的挥发,使得熔体中的氧含量增加㊂图4㊀坩埚转速不同时熔体内部轴向速度场分布Fig.4㊀Distribution of axial velocity field inside the melt under different crucible rotation rates图5㊀等径长度200mm㊁1000mm时不同坩埚转速下熔体和坩埚界面处氧含量的分布Fig.5㊀Distribution of oxygen content at the interface of quartz crucible and silicon liquid under different cruciblerotation rates at the equal diameter length of200mm and1000mm2.2.3㊀不同坩埚转速下单晶硅氧含量分布通过数值模拟结果可知坩埚转速越小,坩埚与熔体界面处的氧含量越低,对硅单晶品质越有利;但在实际拉晶生产过程中,较低的坩埚转速对成晶会产生不利影响,结合生产拉晶经验,埚转4r/min单晶成晶率很差,因此,本文从氧含量控制和成晶率综合考虑,设定5r/min的坩埚转速为本文的最优工艺参数之一㊂本文设定氩气流量为80L/min㊁炉压为1500Pa,分别进行8㊁6和5r/min坩埚转速下N型单晶硅棒的拉制,每种坩埚转速下进行条件相同的两炉次实验,每炉次8棒,尾棒氧含量干扰因素过多,选取前7棒的头尾进行样片切割和制备,测试氧含量,为了区分,将第一炉次实验使用1标注,第二炉次实验使用2标注㊂图6为不同坩埚转速条件下拉制单晶硅头尾氧含量的分布图㊂图6(a)~(c)分别为坩埚转速8㊁6和5r/min 时,所拉制两炉次循环硅棒氧含量的分布情况,可以看出,相同实验条件下,两炉次实验硅棒的氧含量趋势一致,且随着循环棒数的增加,氧含量均呈现出上升的趋势,其主要原因是:1)随着石英坩埚使用时间的延长,受腐蚀程度增加,熔体内氧含量增大;2)为了保证每一棒单晶硅拉制过程液口距一致,拉制过程会出现升埚位的操作,由此进入高温区的熔体量变多,对流影响氧含量增大;3)随着拉制时间的延长,单晶炉抽气孔位置的挥发物逐渐堆积,导致真空泵的抽气效果逐渐减弱㊂以上三个因素造成随着单晶硅循环棒数的增加,氧含量呈现上升的趋势㊂为了更直观地对比坩埚转速不同带来氧含量的差异,图6(d)将三种坩埚转速下氧含量均值计算并进行平行对比,可以发现,随着坩埚转速的减小,循环硅棒的氧含量也在逐渐降低,结合模拟结果,说明坩埚转速降低,浮力-热毛细漩涡所处的区域逐渐增大,此时坩埚内壁附近的浮力-热毛细漩涡的大小和强度变大,可以有效促进熔体界面处SiO的挥发,熔体内氧含量减小,单晶硅棒头尾氧含量也随着坩埚转速的降低而减小㊂ 第５期柴 晨等：拉晶工艺参数对Ｎ型单晶硅氧含量的影响研究７９７图６ 坩埚转速为８ｒ／ｍｉｎ（ａ）、６ｒ／ｍｉｎ（ｂ）、５ｒ／ｍｉｎ（ｃ）时循环单晶硅棒头尾氧含量，以及三种埚转条件下循环单晶硅棒头尾氧含量平均值（ｄ）Ｆｉｇ．６ Ｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｈｅａｄａｎｄｔａｉｌｏｆｍｏｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｉｌｉｃｏｎｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇｒｏｄｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｒｕｃｉｂｌｅｒｏｔａｔｉｏｎｒａｔｅｓｏｆ８ｒ／ｍｉｎ（ａ），６ｒ／ｍｉｎ（ｂ），５ｒ／ｍｉｎ（ｃ），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｏｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｉｌｉｃｏｎｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇｒｏｄｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｒｕｃｉｂｌｅｒｏｔａｔｉｏｎｒａｔｅｓ（ｄ）２．３ 氩气流量和炉压对Ｎ型单晶硅氧含量的影响ＳｉＯ是热化学反应的产物，在饱和蒸气压一定时，ＳｉＯ分压越小，其越易蒸发。
单晶硅拉制设备中的温度梯度控制技术研究
单晶硅拉制设备中的温度梯度控制技术研究单晶硅拉制是制备高纯度硅晶片和太阳能电池的关键工艺之一。
在单晶硅拉制过程中，温度梯度控制技术是确保晶体质量和生产效率的重要因素。
本文将对单晶硅拉制设备中的温度梯度控制技术进行研究和分析，从而提高单晶硅的质量和生产效率。
一、单晶硅拉制工艺简介单晶硅拉制工艺是将高纯度的硅液逐渐冷却结晶，形成单晶硅棒的过程。
整个过程包括预成核、生长和拉制三个阶段。
在预成核阶段，通过引入适当的预成核剂和控制温度，使硅液中的Si原子在合适的条件下形成晶核，为后续的生长提供良好的晶体基础。
在生长阶段，通过控制下拉速度和温度梯度，使硅熔液中晶体不断生长并逐渐变细、变长，形成单晶硅棒。
在这个过程中，温度梯度的控制非常重要，它会影响晶体的生长速度、取向和质量。
在拉制阶段，将生长出的单晶硅棒通过ICZ（Induction Coupled Zone）法加热，并在特定的温度下拉制成硅片。
该阶段的控制主要依赖于加热功率和拉速的控制。
二、温度梯度的作用温度梯度是指沿晶体生长方向上的温度变化率。
它对单晶硅拉制过程中的晶体生长、结晶速度和晶格缺陷有着重要的影响。
1. 晶体生长速度：温度梯度通过对晶体的生长速度进行调控，可以控制晶体的径向生长速度，从而影响单晶硅棒的直径和形状。
2. 晶体结晶速度：温度梯度控制着晶体的结晶速度，通过调节温度梯度可以控制晶体的结晶形态和晶粒尺寸，进而影响单晶硅的质量。
3. 晶格缺陷：温度梯度的大小和均匀性会影响晶体内部的晶格缺陷分布，高温区域有利于晶体的自愈修复作用，低温区域则可以减缓晶体内部缺陷的扩散，从而实现晶体结构的改善。
三、温度梯度控制技术为了实现单晶硅拉制过程中温度梯度的精确控制，需要依靠先进的控制技术和设备。
1. 透明套管炉控制技术透明套管炉是单晶硅拉制中常用的加热设备之一。
它采用透明的石英套管，可以实时观测晶棒的生长情况。
通过控制套管内的电加热线圈温度，可以精确地控制拉制过程中的温度梯度。
硅的直拉法单晶生长
直拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理， 在固液界面处，藉由熔体温度下降，将 产生由液态转换成固态的相变化。当前 国际上供应单晶硅生长设备的主要著名 厂商是美国KAYEX公司和德国CGS公司。 这两个公司能供应生长不同直径的单晶 硅生长设备，尤其是生长直径大于 200ram的单晶硅生长设备系统。
为了生长质量合格(硅单晶电阻率、氧含量及氧浓度分 布、碳含量、金属杂质含量、缺陷等)的单晶硅棒，在 采用直拉法生长时，必须考虑以下问题。首先是根据技 术要求，选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握 一整套单晶硅的制备工艺、技术，包括： (1)单晶硅系 统内的热场设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度； (2)单晶硅生长系统内的氩气气体系统设计； (3)单晶
• 直拉法的基本过程:
• 1. 引晶：通过电阻加热，将装在坩埚中的 多晶硅熔化，并保持略高于硅熔点的温度， 将籽晶浸入熔体，然后以石英一定速度向上 提拉籽晶并同时旋转引出晶体； 2. 缩颈：生长一定长度的缩小的细长颈的 晶体，以防止籽晶中的位错延伸到晶体中； 3. 放肩：将晶体控制到所需直径； 4 等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制 晶体等径生长到所需长度； 5. 收尾：直径逐渐缩小，离开熔体； 6. 降温：降级温度，取出晶体，待后续加 工。
孔；
5一放肩；6一缩颈； 7一图像传感
器；
8一卷轴旋转系统； 9一提拉
绳； 10一至真空泵； 11一光学系统； 12一石
英坩埚； 13一石墨托； 14一石墨加热器；
15一保温罩
熔体的流动 在Cz晶体生长过程中，熔体流动状态
非常复杂，由于熔体不透明，难以直接观察；因
此，常常用数字模拟，实验模拟，以及用x光照射
硅的直拉法单晶生长
了解单晶硅
单晶硅棒
单晶硅棒、单晶硅片加工工艺关于硅材料知识(2008/03/18 10:36)目录：太阳能行业资料浏览字体：大中小单质硅有无定形及晶体两种。
无定形硅为灰黑色或栗色粉末，更常见的是无定形块状，它们是热和电的不良导体、质硬，主要用于冶金工业（例如铁合金及铝合金的生产）及制造硅化物。
晶体硅是银灰色，有金属光泽的晶体，能导电（但导电率不及金属）故又称为金属硅。
高纯度的金属硅（≥99．99％）是生产半导体的材料，也是电子工业的基础材料。
掺杂有微量硼、磷等元素的单晶硅可用于制造二极管、晶体管及其他半导体器件。
由于半导体技术不断向高集成度，高性能，低成本和系统化方向发展，半导体在国民经济各领域中的应用更加广泛。
单晶硅片按使用性质可分为两大类：生产用硅片；测试用硅片。
半导体元件所使用的单晶硅片系采用多晶硅原料再经由单晶生长技术所生产出来的。
多晶硅所使用的原材料来自硅砂（二氧化硅）。
目前商业化的多晶硅依外观可分为块状多晶与粒状多晶。
多晶硅的品质规格：多晶硅按外形可分为块状多晶硅和棒状多晶硅；等级分为一、二、三级免洗料。
多晶硅的检测：主要检测参数为电阻率、碳浓度、N型少数载流子寿命；外形主要是块状的大小程度；结构方面要求无氧化夹层；表面需要经过酸腐蚀，结构需致密、平整，多晶硅的外观应无色斑、变色，无可见的污染物。
对于特殊要求的，还需要进行体内金属杂质含量的检测。
单晶硅棒品质规格：其中电阻率、OISF密度、以及碳含量是衡量单晶硅棒等级的关键参数。
这些参数在单晶成型后即定型，无法在此后的加工中进行改变。
测试方法：电阻率：用四探针法。
OISF密度：利用氧化诱生法在高温、高洁净的炉管中氧化，再经过腐蚀后观察其密度进行报数。
碳含量：利用红外分光光度计进行检测。
单晶硅抛光片品质规格：单晶硅抛光片的表面质量：正面要求无划道、无蚀坑、无雾、无区域沾污、无崩边、无裂缝、无凹坑、无沟、无小丘、无刀痕等。
背面要求无区域沾污、无崩边、无裂缝、无刀痕。
单晶硅棒拉制过程
单晶硅棒拉制过程单晶硅棒拉制过程是制备单晶材料的关键步骤之一。
单晶硅通常用于制造集成电路和太阳能电池等高科技产品。
以下是单晶硅棒拉制过程的详细介绍。
1. 原材料制备单晶硅棒的原材料是高纯度硅。
制备过程中需要先将硅石经过破碎、洗涤、脱除杂质等多道工艺处理，得到纯度高达99.99999%的单晶硅料。
然后将单晶硅料加入到高温熔炉中。
2. 溶液制备将单晶硅料加入高温熔炉后，需要经过多道步骤的化学反应，得到具有一定浓度的硅液溶液。
这样的硅液溶液有时是掺杂的，以便将后续电子元器件中所需要的特性添加进去。
3. 晶体生长将硅液溶液慢慢地冷却下来，以控制温度梯度，使溶液中的硅原子进行结晶。
在这个过程中，形成一个由原子序列完美排列的晶体结构，这样的结构具有极佳的电学性质。
然后，晶体边缘的晶体核心中心将会继续成长，从而形成一个长长的硅棒结构。
4. 棒体拉伸将形成的硅棒垂直地插入拉伸机中，开始拉伸。
在拉伸的过程中，硅棒被拉伸成更细的形状，一直到达所需要的尺寸。
这个过程需要严格的控制合适的拉伸速度，以保证硅棒拉伸出来的结构是单晶硅结构，并且质量不会受到任何的瑕疵问题。
拉伸操作之后还需要进行多个步骤的实验检查，确保所拉制的单晶硅棒符合制备要求。
5. 切割、涂层和加工最后，所拉制出的硅棒也需要进行切割、涂层和加工，以便得到所需要的尺寸和形状。
这个过程经过多个步骤的优化技术开发，以确保硅棒的最终质量完美无瑕。
单晶硅棒拉制过程是一个极其复杂的技术过程，需要多个步骤的完美配合和实验控制。
只有严格按照制备要求进行操作，才能得到完美的单晶硅棒，从而应用于制造高科技产品，如微处理器、晶体管以及太阳能电池等。
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单晶硅棒在拉制中的影响因素
一热循环的通畅
热循环就是气流的循环，从氩气输进到被真空泵抽走的一个循环过程。
它的外在显示值即炉压（真空泵的抽速与氩气输入量的平衡值）组成部分，1 氩气调节整个单晶硅棒拉制中热循环的流量和流速，是在拉晶过程中不可缺少的保护气体。
（属性惰性气体特点不易燃烧）2 真空泵稳压持续抽走炉内的气体挥发物，保持炉内真空平衡。
由这两个系统所组成热循环系统的作用：有效的带走炉内沉积的挥发物，防止石墨器件及热场的氧化增加使用寿命。
增强成晶硅溶面与内溶液温度差提高成晶速度。
降低单晶硅棒在生产过程中的氧碳含量等，从而提高公司的产品质量。
二处于最良好状态下的热场
热场的作用效果是单晶生产中最奥义的地方，可以这么说要是能有一套完美的生产热场，公司的成本成品率将是质的飞跃。
1 良好的保温部分， A 热场中石墨保温筒连接的严密程度,B 保温碳毡缠在保温筒的均匀度和紧密度。
2 良好状态下的成晶温梯度由轴向梯度（在热场内平面的整个温度值）和纵向梯度（在热场中纵面的整个温度值）交错所组成的成晶梯度温差网是否能够达到我们的要求，主要体现在，成晶速度快且均匀成晶状态好且稳定。
三稳定的电控系统
动力电是我们生产中不可缺少的组成部分，其作用和使用费用也是我们单晶生产中的重大资源开销。
组成部分：1 整流柜（组成变压器快速熔断器可控规等）功能调节电压把三项交流电转化为我们需要的可调直流电，2 功率补偿柜（组成熔断器接触器电感线圈等）功能降低无用损耗，提高功率因素。
3 晶体生长控制柜调节用电的功率（电流电压）由这三个部分组成拉可持续供电切稳定性非常强的电控系统。
四合理的单晶拉制工艺的设定
工艺的设定是根据具体的炉型热场的不同，从而不断对其生产自动流程的设定改进。
1 拉速工艺随着硅溶液在拉制过程中越来越少散热量越来越大，温梯差减小
成晶速度减慢，为拉保持目标的直径所以通过降低拉速进行调节，A初始拉速的设
定。
B降拉速的幅度。
2 适当稳定的埚升补给，作用保持埚缝不变，也就是让成晶最佳位置不变。
通过不定量（拉速）以一个定量（埚根曲线）调节的随动值A在进入坩埚TR角前的直壁补给（定量补给）进入TR角后的递增补给。
作用调节单晶在生产过程中的固液转换差，保持埚缝位置不变，永远处于最佳成晶位置，避免因为埚缝大小变化改变热循环的气流速度，造成温梯度网变化过大或过快，打破拉单晶在生长中的适宜环境。
五洁净（单晶炉原料等）
洁净在我们这行业虽然没有什么技术含量但却是重中之重。
1 在装料前对炉子热场的清理（石墨件炉体等）2 在装料过程中避免出现对原料的二次污染问题。