食品中反式脂肪酸检测方法
中反式脂肪酸的测定气相色谱法
中反式脂肪酸的测定气相色谱法近年来，研究表明中反式脂肪酸与慢性疾病的发生有直接的关系，因而其含量的监测发挥着越来越重要的作用。
目前，主要采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)对中反式脂肪酸含量进行测定。
其中，气相色谱法由于具有灵敏度高、质量准确等优点，一直是中反式脂肪酸含量研究的重要技术。
气相色谱法的操作步骤如下：1.样品的准备。
样品前处理方法因样品的不同而不同，但一般需进行溶解、分离、干燥和脱脂等程序。
2.选择合适的搅拌溶液和溶剂，将样品完全溶解。
3.采用薄层色谱法或柱色谱法将溶解的样品分离，得到不同组分的混合物。
4.采用气相色谱仪进行实验，同时对样品中的脂肪酸组分进行分析。
气相色谱仪由柱、运输气体、检测器和计算机组成。
在实验过程中，脂肪酸组分经过柱的分离，然后进入检测器，进行特征光谱的检测，以获得每种脂肪酸的含量。
5.结果处理。
根据检测的信号和临界温度，计算出不同组分的浓度。
气相色谱法是一种高效、准确的测定中反式脂肪酸方法，其优点是灵敏度和质量高，实验简单，结果准确可靠，结果可以准确可重复。
它已被广泛应用于食物、粮食、动植物油脂及其制品等产品中中反式脂肪酸的检测。
年来，气相色谱法由于具有分离度高、耗时短、操作简单、数据处理方便等优点逐渐受到重视，并有越来越多的研究发表。
目前，随着科学技术的不断发展，气相色谱法也不断完善，具有越来越高的精度和灵敏度，是检测食品中反式脂肪酸含量的主要手段。
未来，气相色谱法有望更加完善，并有可能在食品安全监测中发挥更大的作用。
综上所述，气相色谱法是一种实用的检测中反式脂肪酸的有效方法，目前已被广泛应用于食品安全监测中。
在今后的研究中，将继续完善气相色谱法，使其获得良好的测量结果，从而促进食品安全的提升。
浅探气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法
图1 37种脂肪酸甲酯混标气相色谱图图2 15种反式脂肪酸甲酯混标气相色谱图
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
图3 花生油样品反式脂肪酸检测结果
图4 芝士蛋糕样品反式脂肪酸检测结果
3 结论
气相色谱法在实际的食品反式脂
肪酸的检验中应用效果较强，有关检测人员应不断加强样品的制备及检测后
的结果分析能力，逐步提升检测质量及
水平，为人民的食品安全提供保障。
参考文献
[1]臧成远.气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析[J].食品安全导刊,2018(21):68,70.
作者简介：余建华（1982—），男，广东佛山人，硕士研究生，研究方向：食品检测。
气相色谱法测定奶粉中的反式脂肪酸含量
图 4 1#样品色谱分析谱图
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北京东西分析仪器有限公司
图 5 2#样品色谱分析谱图
表 3 样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度 样品 1#样品 2#样品 浓度 mg/mL 反-9-十八碳一烯酸甲酯 0.2198 0.2263 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯 0.02 0.01
上述得到的结果是样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度，根据这个结果 再结合公式 1 即可计算出样品中反-9-十八碳一烯酸和反-9,12-十八碳二烯酸的具体 含量。再根据公式 2 计算出样品中反式脂肪酸的总含量。计算结果如表 4 所示。
7
表 1 GC 程序升温条件 升温速率（℃/min） 温度(℃) 120 10 5 5 175 210 230 保持时间（min） 0 10 5 5
四、分析步骤及分析结果 4.1 实验方法
2
北京东西分析仪器有限公司
称取混合均匀的固体试样约 1.5 g （精确到 0.1 mg） 于毛氏抽脂瓶中， 加入 10 mL 45 ℃± 2 ℃的水，将试样洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合，直到试样完全 散开，冷却至室温。 脂肪的提取：向毛氏抽脂瓶中加入 3.0 mL 氨水，混匀。置于 60 ℃± 2 ℃水浴 中 15 min～20 min，冷却至室温。加入 10 mL 乙醇和 1 滴刚果红溶液，混匀。再 加入 25mL 乙醚， 塞上瓶塞， 手动震荡 1 min。 再加入 25mL 石油醚， 震荡 1 min， 4000 转/分钟离心 10min，倾出上清液于圆底烧瓶（与旋转蒸发仪配套）中，为第 一次提取。在剩余试样液中再加入 5 mL 乙醇，25 mL 乙醚，25 mL 石油醚按上 述操作步骤进行第二次提取。用离心机离心分层后倾出上清液与第一次的上清液 合并。将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，在 60 ℃± 2 ℃通入氮气条件下旋转蒸发除 去溶剂，保留残渣，即为脂肪。 脂肪酸甲酯的制备： 将上述脂肪用正己烷溶解并定容至 10.0 mL， 取出 3.0 mL 于 10 mL 具塞试管中，加入 0.3 mL 氢氧化钾-甲醇溶液。盖紧瓶盖，涡旋振荡器 上剧烈振摇 2 min，4000 转/分钟离心 5 min 后将上清液转入气相色谱试样瓶中， 此为试样测定液。 4.2 校准曲线及线性范围 实验配制的反式脂肪酸标准工作液的浓度梯度如下： 表2 标样名称 反-9-十八碳一烯酸甲酯 反-9， 12-十八碳二烯酸甲 酯 0 0 标准工作液浓度梯度 浓度 mg/mL 0.1814 0.5442 0.1694 0.5082 0.7256 0.6776 0.9070 0.8470
食用油的反式脂肪酸含量分析方法
食用油的反式脂肪酸含量分析方法食用油中的脂肪酸是人体所需的重要营养物质，但某些油脂加工过程中会产生一种被称为"反式脂肪酸"的物质，其摄入过多可能对健康产生负面影响。
因此，准确测定食用油中的反式脂肪酸含量至关重要。
本文将介绍两种主要的分析方法——气相色谱法和高效液相色谱法，旨在为食用油生产与质量监测提供指导。
一、气相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备首先，取食用油样品，通过加热至适当温度使样品液化。
然后使用无水醇（如甲醇或乙醇）将非脂类物质从样品中提取出来。
待提取完成后，将样品转移至小瓶中，用氮气吹干。
2. 反式脂肪酸甲酯化将样品中的脂肪酸转化为甲酯形式，以方便后续的气相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 气相色谱分析将甲酯化样品注入气相色谱仪，通过设定合适的温度梯度和流速条件，将样品中的反式脂肪酸分离出来。
根据分离出的峰面积和已知标准样品建立标准曲线，以确定样品中反式脂肪酸的含量。
二、高效液相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备将食用油样品中的纯油脂取出，通过加热使其溶解。
然后，用乙腈等有机溶剂提取样品中的非脂类物质，待提取完成后，经氮气冲洗，使残留的溶剂蒸发。
2. 脂肪酸乙酯化将样品中的脂肪酸转化为乙酯形式，以方便后续的高效液相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 高效液相色谱分析将乙酯化样品注入高效液相色谱仪，通过控制流速、检测波长和列温等参数，将反式脂肪酸定量分离和测定。
同样利用标准曲线来计算样品中反式脂肪酸的含量。
三、结论通过气相色谱法和高效液相色谱法可以准确测定食用油样品中的反式脂肪酸含量。
两种分析方法均需要样品的预处理和适当的仪器设备，对于食用油生产厂商和院校实验室而言，能够选择合适的方法进行分析，以提高产品质量，确保人们的健康。
反式脂肪酸含量的准确测定对于开发和改进食用油生产工艺、质量监测以及相关法规的实施具有重要意义。
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究反式脂肪酸是食品中一种非常重要的成分，检测这种成分的化学方法也有许多种，气相色谱法是检测反式脂肪酸成分的一种常用的方法，其检测相比其他方法更加准确、方便。
如果食品中反式脂肪酸含量太多时，会对人们的身体健康产生一定程度的影响，含量不同产生的伤害程度也不尽相同，然而目前我国检测反式脂肪酸技术还不是太先进，食物中含量也没有规定具体标准，所以我国还需在这方面有巨大的研究空间。
本文在反式脂肪酸概念基础上，论述了气相色谱法检测方法以及反式脂肪酸的来源。
标签：气相色谱法；反式脂肪酸；来源1 反式脂肪酸的概念以及危害1.1 反式脂肪酸的概念脂肪酸是在化学中非常常见的羧酸化合物，它是由碳氢组成的烃类基团链接的羧基构成的，是一些食品中非常重要的部分，其中最常见的脂肪就是由甘油和脂肪酸两部分构成的三酰甘油酯。
同时，根据不同依据可以化成不同分类，比如可以根据脂肪酸空间结构不同，分成顺式脂肪酸和反式脂肪酸两种；还可以根据其饱和程度分成单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸三种。
反式脂肪酸属于非共轭不饱和脂肪酸，化学成分组合是由一个或者多个反式双键，通常反式脂肪酸比顺式脂肪酸的熔点较高，顺式油酸熔点一般大约为13℃，在室温下呈现液体，然而反式脂肪酸的熔点大约为46℃，在室温情况下呈现固体状态。
反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种形式。
在人乳和牛乳中都存在天然的反式脂肪酸。
同时，人工也可以制造反式脂肪酸，它是在对植物油进行氢化改性过程中产生的，成为氢化油，它可以防止脂肪酸变质而改变风味。
1.2 反式脂肪酸对人体的危害虽然反式脂肪酸可以改变事物的口感，延长食物的保质期，但是反式脂肪酸的摄入会对人体有所伤害，尤其是对心血管的健康有着非常明显的影响，这一点已经被科学家通过对动物的试验证实，被广为接受。
反式脂肪酸会使血液中低密度脂蛋白胆固醇含量增加，这一点和饱和脂肪酸的功能相似。
同时还会减少高密度脂蛋白胆固醇的含量，而这种胆固醇的存在可以预防心脏病的发生，所以反式脂肪酸的摄入会导致人们患冠心病的几率增加。
中反式脂肪酸的测定气相色谱法
中反式脂肪酸的测定气相色谱法中反式脂肪酸（transfattyacids，TFA）是一种人们摄入的食物中常见的极不健康的脂类物质，其危害人体健康的影响日益受到重视。
为了检测和评估食物中的中反式脂肪酸含量，就必须使用一种可靠、精准的检测方法。
本文主要介绍了采用气相色谱法（GC）测定中反式脂肪酸的原理、方法和步骤，以及国内外最近几年开展的进展情况。
1. 中反式脂肪酸的概念中反式脂肪酸是比较常见的一类不饱和脂肪酸，由于其分子结构中的连接元素（具有反式结构）不同于饱和脂肪酸，因此被称为“中反式脂肪酸”。
TFA除了存在于动物脂肪中外，还存在于一些植物油中，如棕榈油、油菜籽油等，可以通过143℃的热氧合或酸氧化处理获得。
2.相色谱法测定中反式脂肪酸2.1理气相色谱法（GC）是一种采用单因素或多因素调控柱温度的气相析出分析技术，是目前最常用的和最有效的分离和检测技术之一。
在气相色谱测定中反式脂肪酸的原理中，首先将检测样品（如食用油）中的任何脂肪酸，包括中反式脂肪酸和其他脂肪酸，使用酸硫溴（AFB）法进行处理，将TFA转化为其去甲基基团的醇类化合物，并用辊式热干燥装置（RDD）将其烘干；然后，将处理后的样品通过装在填充柱中的树脂层次分离；最后，将分离出的各种脂肪酸用检测台（ECD）进行检测，综合分析，计算出TFA含量。
2.2品前处理样品前处理主要是为了提高TFA的检出灵敏度和降低干扰，其流程如下：首先，将检测样品中的脂肪酸用酸硫溴处理，将TFA和其他脂肪酸（如饱和脂肪酸）转化为其去甲基基团的醇类化合物；然后，将处理后的样品用辊式热干燥装置（RDD）进行烘干；最后，采用不同的溶剂缩合处理，如用乙醇或丙酮，以减少干扰物的影响。
2.3层析根据实验要求，选择合适的GC柱，如芳烃聚醚键合型柱，以减少检测时间和提高检测精度。
在柱层析过程中，需要调控柱温度，使不同物质的分离能够更加完美。
此外，柱温度的突变也是可能的，可以有效地改变分离结果。
利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量
30 食品安全导刊 2010年12月刊ANAlySIS & TEST 分析与检测反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸。
其中通过植物油或动物油脂的氢化过程中发生部分异构化形成的反式脂肪酸，通常为反油酸（C18:1 9t）。
此类反式脂肪酸因具有可使食品酥软可口、延长保质期，比天然黄油成本低等特性，所以被广泛应用于烘烤食品中。
然而，近年来因大量的研究已证实反式脂肪酸对人类健康的不良作用（如加速动脉硬化，导致心血管疾病和老年痴呆，影响婴儿的生长发育等），所以国际组织和各国政府纷纷呼吁出台相应政策，以减少居民膳食中反式脂肪酸的摄入量。
与此同时，近期国内有关反式脂肪酸危害的报道，同样引起公众对其危害及限量标准前所未有的关注。
专家建议，应根据我国居民的膳食结构特点尽快制定各种食品中反式脂肪酸的限量标准，以保障消费者知情权和公众的营养健康。
为了帮助管理部门积累基础数据，从而制定出相应的应对策略，本文以使用氢化油脂比较普遍的烘烤食品为样本，对食物中反式脂肪酸的含量进行了初步研究。
材料和方法仪器和试剂日本岛津GC-14C气相色谱仪及利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量□ 中国食品发酵工业研究院 供稿分析处理配件，配有火焰离子化检测器（FID）和毛细管柱。
色谱柱：CPTM-Sil88（100m×0.25mm×0.2μm）。
试剂：正己烷、乙醚、石油醚、甲醇、乙醇、氢氧化钠、三氟化硼，均为分析纯或更高纯度。
13种反式脂肪酸甲酯标准物质（由Sigma-Aldrich及Supelco公司提供）：C18∶1 6t （C18∶1表示为反油酸，6t表示第6位反式双键，依此类推）、C18∶1 9t、C18∶1 11t；C18∶2 9c 12t （表示顺-9，反-12-十八碳二烯酸甲酯，9c表示第9位为顺式双键，12t表示第12位为反式双键）、C18∶2 9t 12c、C18∶2 9t 12t；C18∶3 9t 12t 15t、C18∶3 9t 12t 15c、C18∶3 9t 12c 15t、C18∶3 9c 12t 15t、C18∶3 9c 12c 15t、C18∶3 9c 12t 15c和C18∶3 9t 12c 15c。
食品安全试验证实“非油炸”食品反式脂肪更多
食品安全试验证实“非油炸”食品反式脂
肪更多
实验目的：测试油炸、非油炸膨化食品中的反式脂肪酸含量。
实验过程：从超市购买的3种袋装膨化食品，其中有两种标注反式脂肪酸为“0”，两种标称“非油炸”。
检测人员打开包装，各取5克左右。
加入有机溶剂，放到旋转蒸发器，保持温度恒定进行萃取，约30分钟后，对萃取的溶液进行衍生处理。
再用微量进样针取无色上清液，注入到高效液相色谱仪中进行分析，电脑屏幕开始形成谱图。
实验结果：检测人员介绍，通过实验发现，3种膨化食品都检出了超过0.3g/100g（这是零反式脂肪酸的临界限值），非油炸膨化食品也同样含有反式脂肪酸。
其中，非油炸膨化食品麦香鸡味块中的反式脂肪酸含量最多，每100g中含有0.8256g。
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食品中反式脂肪酸检测方法
反式脂肪酸定义为化学结构包含一个或多个非共轭的双键的构型为反式的脂肪酸 ,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸。
反式脂肪酸(TFAS)是普通植物油经过人为改造变成“氢化油”过程中的产物。
随着人们对反式脂肪酸研究的不断深入 ,有关反式脂肪酸对人体健康的影响 ,如何在油脂加工中强化控制和检测反式脂肪酸的含量以及食品中反式脂肪酸应控制的最低限量范围等有了新认识。
科标生物检测中心依据相关国内国际标准提供反式脂肪酸检测服务，并提供风险预警、食品安全培训等一系列增值服务。
1、食品中反式脂肪酸主要来源
✧反刍动物(如牛羊)的脂肪组织和乳及乳制品 ,主要是其体内微生物的部分
氢化作用而产生。
✧应用氢化食用油加工而成的产品 ,主要是由于食用油高温加热处理进行氢
化作用而产生。
2、食品中反式脂肪酸对健康的危害
✧促进动脉硬化
✧促进血栓形成
✧影响生长发育
✧诱发II型糖尿病。
✧易患老年痴呆症。
3、如何减少食品中反式脂肪酸
对现有的氢化技术进行创新 ,严格掌控油脂部分氢化反应的条件 ,如高压、低温、高氢浓度及触媒特性；在油脂工业中使用其他技术替代或减少氢化的应用 ,如生物工程技术(酶制剂技术等) 。
这些措施可有效地降低油脂反式脂肪酸的生成 ,从而达到降低食品中反式脂肪酸含量的目的。
4、食品中反式脂肪酸检测方法
✧红外吸收光谱法
红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式脂肪酸含量的方法 ,特别是它
能准确测定独立双键的数量。
原理是将油脂中的脂肪酸甲酯化 ,然后再在900～1 050/ cm波数范围内进行红外光谱分析 ,该法最大优点是快速方便 ,但由于实验中基线漂移带来误差 ,故该法可导致低反式酸品的测量不准确性 ,且当含量低于 1 %时不易检出。
目前利用衰减全反射红外光谱法对方法进行改进 ,减少了样品中脂肪酸的衍生 ,使测定更方便 ,结果更准确。
✧气相色谱质谱法(GC - MS)
采用超声波萃取、 GC - MS法测定面包产品中的反式脂肪酸。
具有宽的检测范围和较高的检测水平。
采用超声波萃取法可缩短萃取时间 ,不会降解目标分析物 ,是一个准确、可选的方法。
✧毛细管电泳法
采用了带有 224 nm紫外间接检测器的毛细管电泳，该方法具有快速定量检测的特点。
✧气相色谱法
气相色谱仪是测定反式脂肪酸常用的仪器。
该法具有各组分离效果好 ,灵敏度高 ,使用操作简单 ,同时适用其他油脂产品的检测。
✧银离子色谱法
采用离子色谱技术对部分氢化植物油中反式脂肪酸的测定已取得很好的效果。
5、其他关于反式脂肪酸
丹麦政府依据该国营养委员会对反式脂肪酸潜在危害性的研究结论 ,于2003 年 6月制定了严格的规定 ,成为世界上第一个对食品中反式脂肪酸设立法规进行限制的国家。
随后美国食品和药品管理局(FDA)也作出规定:自2006年1月1日起 ,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及 TFAS的含量。