食用油中脂肪酸检测方法的比较研究
BJS201712食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
附件3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS 2017121范围本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。
2方法原理将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
3.1.5三氟化硼甲醇溶液：50%。
3.2溶液配制3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取2 g氢氧化钠（3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（3.1.2），超声至氢氧化钠完全溶解，移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30 mL，缓慢加入到装有70 mL甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
3.3标准物质3.3.1十一碳酸甘油三酯（C36 H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度>98%。
3.3.2十一碳酸甲酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度>99%。
3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甘油三酯，加入50 mL甲醇溶解，移入100 mL 容量瓶中，以甲醇定容，制成储备液。
储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。
使用时以甲醇稀释成50 mg/L的中间液，现用现配。
3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甲酯，加入50 mL正己烷溶解，移入100 mL容量瓶中，以正己烷定容，制成储备液。
激光拉曼技术对食用油中反式脂肪酸含量检测方法研究
激光拉曼技术对食用油中反式脂肪酸含量检测方法研究激光拉曼技术对食用油中反式脂肪酸含量检测方法研究摘要：随着人们生活水平的提高和生活方式的变化，人们对食用油的品质和成分要求越来越高。
其中，反式脂肪酸作为一种对人体健康有害的脂肪，其含量的检测成为食用油质量控制的重要指标。
本研究旨在探索激光拉曼技术在食用油中反式脂肪酸含量检测中的应用，并对比了传统的气相色谱法和红外光谱法的检测结果，以验证激光拉曼技术的可行性和准确性。
结果表明，激光拉曼技术对食用油中反式脂肪酸含量的检测具有较好的精确度和灵敏度，且操作简便、快速。
1. 引言食用油作为人们日常生活中必不可少的食品原料之一，对于人们的健康影响尤为重要。
近年来，随着反式脂肪酸引起的健康问题日益凸显，如心血管疾病的发病率上升等，人们对食用油中反式脂肪酸含量的检测要求越来越高。
因此，寻找一种准确、快速、无损伤的食用油中反式脂肪酸含量检测方法具有重要的现实意义。
2. 研究目的本研究旨在探索激光拉曼技术在食用油中反式脂肪酸含量检测中的应用，并对比传统的气相色谱法和红外光谱法的检测结果，以验证激光拉曼技术的可行性和准确性。
3. 实验方法（1）实验仪器：激光拉曼光谱仪、气相色谱仪、红外光谱仪。
（2）实验样品：从市场上购买的食用油样品。
（3）操作步骤：- 采用激光拉曼技术：将食用油样品加热至适当温度后，使用激光拉曼光谱仪对样品进行测量，记录光谱信息。
- 采用气相色谱法：将食用油样品制备成甲醇酯化物后，通过气相色谱仪进行分析，得到反式脂肪酸含量。
- 采用红外光谱法：将食用油样品制备成涂片后，通过红外光谱仪进行测量，得到反式脂肪酸含量。
4. 实验结果根据实验测得的结果，不同方法检测到的食用油中反式脂肪酸含量存在一定差异。
通过对比分析，发现激光拉曼技术所得结果与气相色谱法的结果具有较好的一致性，而与红外光谱法的结果差异较大。
进一步统计分析表明，激光拉曼技术检测到的反式脂肪酸含量在精确度和灵敏度方面均优于红外光谱法。
食用油酸值两种检测方法的对比分析
食用油酸值两种检测方法的对比分析曾史俊;钟宏星;黎雁玲;余构彬;高裕锋【摘要】探讨热乙醇法和冷溶剂法这两种国家标准方法对测定食用油酸值结果的差异性。
分别用大豆油、玉米油、花生油三种食用油进行对比分析，结果表明，无论是大豆油、玉米油还是花生油，用冷溶剂法测出的酸值比用热乙醇法测出的酸值要大。
在此基础上，对同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分别进行平行测定，发现用热乙醇法和冷溶剂法测出结果的相对平均偏差之差均为1.4％。
这说明无论是对于高酸值食用油还是对于低酸值食用油，热乙醇法检测结果的平行性优于用冷溶剂法检测结果的平行性。
%The differences of the hot ethanol and the cold solvent methods which were used to analyze the acid values of edible oil were discussed .The experiments carried out a comparative analysis with soybean oil , corn oil and peanut oil . It was showed that the acid values of these three kinds of oil measured by cold solvent were higher than theacid value of the results measured by hot ethanol method .Based on the results , the parallel experiments were done with both the high acid valueof edible oil and low acid value of edible oil , and it was found that the difference between two average standard deviations was 1.4%.The parallel of hot ethanol method was better than the cold solvent method .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)009【总页数】3页(P111-112,137)【关键词】热乙醇法;冷溶剂法;酸值;方法对比【作者】曾史俊;钟宏星;黎雁玲;余构彬;高裕锋【作者单位】广州甘蔗糖业研究所，广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，国家糖业质量监督检验中心，广州，510316;广州甘蔗糖业研究所，广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，国家糖业质量监督检验中心，广州，510316;广州甘蔗糖业研究所，广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，国家糖业质量监督检验中心，广州，510316;广州甘蔗糖业研究所，广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，国家糖业质量监督检验中心，广州，510316;广州甘蔗糖业研究所，广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，国家糖业质量监督检验中心，广州，510316【正文语种】中文【中图分类】TS207.3食用油是我们生活中的必需品，食用油的安全与否，对我们的健康至关重要。
食用油的反式脂肪酸含量分析方法
食用油的反式脂肪酸含量分析方法食用油中的脂肪酸是人体所需的重要营养物质，但某些油脂加工过程中会产生一种被称为"反式脂肪酸"的物质，其摄入过多可能对健康产生负面影响。
因此，准确测定食用油中的反式脂肪酸含量至关重要。
本文将介绍两种主要的分析方法——气相色谱法和高效液相色谱法，旨在为食用油生产与质量监测提供指导。
一、气相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备首先，取食用油样品，通过加热至适当温度使样品液化。
然后使用无水醇（如甲醇或乙醇）将非脂类物质从样品中提取出来。
待提取完成后，将样品转移至小瓶中，用氮气吹干。
2. 反式脂肪酸甲酯化将样品中的脂肪酸转化为甲酯形式，以方便后续的气相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 气相色谱分析将甲酯化样品注入气相色谱仪，通过设定合适的温度梯度和流速条件，将样品中的反式脂肪酸分离出来。
根据分离出的峰面积和已知标准样品建立标准曲线，以确定样品中反式脂肪酸的含量。
二、高效液相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备将食用油样品中的纯油脂取出，通过加热使其溶解。
然后，用乙腈等有机溶剂提取样品中的非脂类物质，待提取完成后，经氮气冲洗，使残留的溶剂蒸发。
2. 脂肪酸乙酯化将样品中的脂肪酸转化为乙酯形式，以方便后续的高效液相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 高效液相色谱分析将乙酯化样品注入高效液相色谱仪，通过控制流速、检测波长和列温等参数，将反式脂肪酸定量分离和测定。
同样利用标准曲线来计算样品中反式脂肪酸的含量。
三、结论通过气相色谱法和高效液相色谱法可以准确测定食用油样品中的反式脂肪酸含量。
两种分析方法均需要样品的预处理和适当的仪器设备，对于食用油生产厂商和院校实验室而言，能够选择合适的方法进行分析，以提高产品质量，确保人们的健康。
反式脂肪酸含量的准确测定对于开发和改进食用油生产工艺、质量监测以及相关法规的实施具有重要意义。
食品中脂肪酸的提取与分析方法的比较研究
食品中脂肪酸的提取与分析方法的比较研究植物油和动物脂肪是人类日常饮食中重要的脂类来源。
脂肪酸是脂类的主要组成部分，其类型和含量对食物的营养价值和风味特征有着重要影响。
因此，食品中脂肪酸的提取与分析方法的研究至关重要。
本文将比较几种常见的脂肪酸提取和分析方法的优缺点，以期为食品分析领域的研究者提供借鉴。
一、传统的提取方法目前，传统的脂肪酸提取方法包括溶剂提取、热酸水解提取和气态热胺盐提取等。
溶剂提取方法主要通过有机溶剂如正己烷、乙醚等将脂肪酸从食品样品中提取出来。
热酸水解提取方法则是利用高温和酸性条件将食物中的脂肪酸水解成游离脂肪酸。
而气态热胺盐提取方法则是使用气态胺盐蒸馏提取脂肪酸。
这些传统的提取方法存在操作繁琐、提取效率低、对分析结果的准确性有影响等缺点。
二、新兴的提取方法近年来，随着科技的进步，一些新兴的脂肪酸提取方法逐渐应用于食品分析领域。
例如，超临界流体萃取（SFE）是一种利用超临界流体作为溶剂，通过脂肪酸与超临界流体的平衡从样品中提取脂肪酸的方法。
超临界流体是介于气态和液态之间的物质，具有高溶解能力和低表面张力等特点，能够提高提取效率并减少有机溶剂的使用。
其他的新兴提取方法还包括微波辅助萃取、超声波辅助萃取以及固相微萃取等。
三、脂肪酸分析方法提取脂肪酸后，接下来需要进行脂肪酸的分析。
常见的分析方法包括气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）以及质谱联用方法等。
气相色谱法是一种常用的分析方法，通过将脂肪酸进行酯化反应后进行分离和检测，能够准确测定不同种类和含量的脂肪酸。
高效液相色谱法则是基于色谱分离原理，通过不同的分离柱和检测器选择，可以对脂肪酸进行快速准确的定性定量分析。
质谱联用方法则是结合质谱技术和色谱方法，能够提高分析灵敏度和分辨率。
四、不同方法的比较不同的脂肪酸提取和分析方法各有优劣。
传统的提取方法操作简单，但提取效率较低且用有机溶剂，存在环境污染和提取物残留的问题。
新兴的提取方法在提取效率和环境友好性方面表现出优势，但需要较昂贵的设备和技术支持。
食品中脂肪酸成分的测定与分析方法研究
食品中脂肪酸成分的测定与分析方法研究随着人们对健康生活的追求，对食品中营养成分的关注也日益加强。
脂肪酸作为食品中的重要营养成分之一，不仅对人体的生理功能起到重要作用，还与一些疾病的发生密切相关。
因此，准确测定和分析食品中脂肪酸成分就显得尤为重要。
食品中脂肪酸是从油脂或动物脂肪中提取出来进行分析的。
传统的提取方法主要采用有机溶剂，如正己烷、乙酸乙酯等。
但这些传统方法的操作相对繁琐，同时还容易受到有机溶剂的挥发性、毒性等因素的影响。
近年来，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等新的分析方法逐渐被应用于食品中脂肪酸的测定和分析。
HPLC是一种基于色谱分离和检测原理的分析方法，其优势在于分析速度快、准确度高，并且可以同时测定多种脂肪酸。
HPLC分析的关键是选择合适的色谱柱和流动相。
通常情况下，我们可以选择反相色谱柱或正相色谱柱来进行分析。
同时，根据样品的特性，选择适当的流动相进行分离。
例如，当分析较为复杂的食品样品时，可以选择梯度洗脱的方法，以提高分离效果。
GC则是一种基于气相传质的分析方法，通过样品的挥发性差异来进行分离和检测。
GC分析的关键是选择合适的毛细管柱和载气。
在选择毛细管柱时，需要考虑样品的挥发性和蒸馏性质；在选择载气时，需要考虑其不与样品发生反应，并且要有足够的载气流速和压力。
GC分析过程中，还可以通过添加化学诱导剂或使用气相色谱-质谱联用技术来提高对脂肪酸的分析准确度。
以上提到的HPLC和GC是目前研究中较为常用的两种脂肪酸分析方法。
除此之外，近年来还涌现了一些新的分析技术，如偏光干涉法、核磁共振法等。
这些新的技术通过对脂肪酸的特殊性质进行分析，可以提供更加准确和全面的脂肪酸成分信息。
此外，食品中脂肪酸成分的测定和分析方法研究还面临着一些挑战。
首先，食品样品的复杂性使分析方法的选择和优化变得困难。
不同食品中脂肪酸的含量和种类各异，因此需要根据实际情况调整分析方法。
其次，食品中脂肪酸的存在形式也会对分析结果产生影响。
GC-MS测定几种常用食用油中脂肪酸含量
GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中脂肪酸含量GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸摘要建⽴⽓相⾊谱—质谱法测定⾷⽤植物油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的分析⽅法。
此⽅法测定了5常见⾷⽤植物油（①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油）中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸成分及其含量。
对植物油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪的测定，具有极其重要的意义和价值。
本实验中只测定出了少量的脂肪酸，还有⼀些有毒有害物质。
关键词⾷⽤植物油; 饱和脂肪酸; ⽓相⾊谱—质谱法不饱和脂肪酸⾷⽤油是⾷物的重要组成部分,但⽬前对⾷⽤油中脂肪酸的成分了解较少。
⾷⽤油中最主要的成分是脂肪酸, 根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两⼤类。
肪酸的组成及其配⽐在很⼤程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于⼈体⽆法合成不饱和脂肪酸,只能从⾷物中摄取, 因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。
亚油酸作为⼈体必需脂肪酸,具有降低⼈体内⾎清中胆固醇含量,降⾎压作⽤,同时还可以防⽌动脉硬化症状。
DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。
DHA的体内来源是α- 亚⿇酸。
α- 亚⿇酸进⼊⼈体后，在同⼀种去饱和酶的作⽤下，在⼈体中衍⽣为DHA，α- 亚⿇酸和DHA均属于Omega- 3 脂肪酸。
许多科学家研究证明：Omega- 3 有益于预防和治疗冠⼼病、糖尿病、类风湿、⽪炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。
近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多, 不饱和脂肪酸的作⽤受到了⼴泛关注。
本实验采⽤⽓相⾊谱-质谱联⽤法对①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油这5种⾷⽤油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进⾏定性的测定及分析。
1.实验部分1.1 仪器、试剂与材料仪器：安捷伦7890A – 5975C型⽓相⾊谱- 质谱联⽤仪( 美国安捷伦科技公司)，⾊谱柱为HP - 5MS（30 m ×0. 25 mm ×0.25µm) 弹性⽯英⽑细管柱，0.45µm微孔过滤膜，试剂：正⼰烷（分析级），⼄醚（分析级），⽯油醚60-90（分析级），⽆⽔硫酸钠（分析级），0.45µm微孔过滤膜，⾷⽤油，索⽒提取仪，恒温⽔浴锅，材料：⾷⽤油（共5种，分别为①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油），氦⽓（纯度99.999%)，氮⽓（纯度99.999%）。
食用油中的饱和脂肪酸含量分析
食用油中的饱和脂肪酸含量分析食用油是我们日常饮食中必不可少的调味品之一，它不仅可以提升食物的口感，还含有丰富的营养物质。
然而，油脂中的饱和脂肪酸含量一直以来备受关注。
本文将对食用油中的饱和脂肪酸含量进行分析，并探讨其对健康的影响。
一、饱和脂肪酸的定义和作用饱和脂肪酸是一类长链脂肪酸，其化学结构中的碳链上的碳-碳键均为单键。
由于饱和脂肪酸的化学结构稳定，因此它们在常温下呈固体状。
饱和脂肪酸通常来自于动物性油脂，如牛油、奶油等。
饱和脂肪酸在食用油中起到增加食物的稳定性和延长保质期的作用。
此外，它还可以提供能量，维持细胞结构和功能，合成一些重要的生理活性物质等。
二、常见食用油中的饱和脂肪酸含量1. 橄榄油橄榄油是一种富含单不饱和脂肪酸的食用油，其中饱和脂肪酸的含量较低。
根据研究，100克橄榄油中的饱和脂肪酸含量大约为14克。
2. 花生油花生油是一种常用的烹饪油，它含有适量的饱和脂肪酸。
根据统计数据，100克花生油中的饱和脂肪酸含量大约为17克。
3. 大豆油大豆油是一种常见的植物油，富含多不饱和脂肪酸。
根据研究，100克大豆油中的饱和脂肪酸含量约为16克。
4. 椰子油椰子油是一种特殊的食用油，其中含有较高的饱和脂肪酸。
根据研究，100克椰子油中的饱和脂肪酸含量约为86克。
三、饱和脂肪酸对健康的影响饱和脂肪酸的摄入与慢性疾病的发生存在一定的关联。
过多的饱和脂肪酸摄入会增加胆固醇含量，增加心血管疾病和高血压等疾病的风险。
因此，适度控制饱和脂肪酸的摄入对于维护心血管健康非常重要。
然而，需要注意的是并非所有的饱和脂肪酸都是有害的。
一些长链饱和脂肪酸，如硬脂酸和硬脂肪酸，虽然属于饱和脂肪酸的范畴，但与植物油和动物脂肪的饱和脂肪酸不同。
它们在体内的代谢方式与一般的短链和中链饱和脂肪酸有所区别，对心血管不良影响有限。
四、如何选择合适的食用油在选择食用油时，应综合考虑饱和脂肪酸的含量、不饱和脂肪酸的含量以及其他营养成分的丰富度。
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硬脂酸
C18∶ 0 12． 90 ± 0． 21
油酸
C18∶ 1，n9c 30． 80 ± 1． 25
亚油酸 C18∶ 2，n6c 3． 98 ± 0． 12
γ － 亚麻酸 C18∶ 3，n6 1． 49 ± 0． 08
油脂中脂肪酸的检测，采用方法较多地是先用 合适的甲酯化方法对样品甲酯化，然后使用气相色 谱仪（ GC） 或 气 相 质 谱 联 用 仪 （ GC － MS） 进 行 检 测［1］。用于脂肪酸甲酯化的方法有很多种，主要分 为酸法，碱法和三氟化硼法等［2］。三氟化硼法是植 物油脂中国标方法推荐的甲酯化方法，该法的缺点 是试剂毒性较大； 酸碱甲酯化方法也有其各自的优 缺点，针对不同样品，甲酯化效果不同。在色谱柱的 选择上，多使用 CP － Sil 88 或 DB － Wax 两种色谱 柱［3 － 5］，该类色谱柱用于分离 37 种脂肪酸甲酯时，
DB － 5ms（ 30 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） 色谱柱。 升温程序： 初始温度 70 ℃ ，保持 1 min，以 8 ℃ / min 升至 170 ℃ ，保 持 6 min，再 以 4 ℃ / min 升 至 280 ℃ ，保持 5 min。 1． 2． 2 VF － 23ms 色谱柱 进样口温度： 240 ℃ ； 接 口温度为： 220． 0 ℃ ； 柱流速： 1． 00 mL / min。
收稿日期： 2012 － 11 － 14 基金项目： 国家“十二五”科技重点项目（ 2012BAD33B02） ； 天津市科
技支撑项目（ 12ZCZDNC01300） 作者简介： 李昌模，1971 年出生，男，副教授，博士．
多选用造价昂贵的 100 m 色谱柱，这样的色谱柱使 用在气质联用仪上，不但会造成检测器的污染，影响 目标物的检测，还会对色谱柱本身有较大损耗，造成 不必要的经济损失。也有文献［6］将 DB － 5ms 色谱 柱用于脂肪酸 GC － MS 法的检测，但分离效果并不 明显。
Comparison of detection method of fatty acid in edible oils
LI Chang － mo，WANG Yu － qian，ZHANG Hong （ College of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University
无水奶油 脂肪酸种类
4% 盐酸 甲醇溶液
脂肪酸百分比 /% 4% 硫酸 0． 5 mol /L 氢氧化 甲醇溶液 钾甲醇溶液
己酸
C6∶ 0 1． 07 ± 0． 04
辛酸
C8∶ 0 0． 85 ± 0． 05
葵酸
C10∶ 0 2． 16 ± 0． 05
十二碳酸
C12∶ 0 2． 66 ± 0． 09
质量安全
粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 4 期
食用油中脂肪酸检测方法的比较研究
李昌模，王玉倩，张 虹
( 天津科技大学 食品工程与生物技术学院，天津 300457)
摘 要： 使用气相色谱—质谱( GC － MS) 联用技术对油脂中的脂肪酸进行检测，比较三种甲酯化方 法，并对比了 DB － 5ms，VF － 23ms 两种毛细管色谱柱对 37 种脂肪酸甲酯的分离效果。结果表明 VF － 23 ms 色谱柱具有更好的分离效果，4% 盐酸甲醇法具有最好的甲酯化效果。研究为油脂中脂 肪酸的气相色谱—质谱检测提供了依据。 关键词： 气相色谱—质谱; 油脂; 脂肪酸; 毛细管色谱柱; 甲酯化 中图分类号： TS 227 文献标识码： A 文章编号： 1007 － 7561（ 2013） 04 － 0074 － 04
本研究 对 比 了 DB － 5 ms，VF － 23 ms 两 种 色 谱柱对 37 种 脂 肪 酸 甲 酯 的 分 离 效 果，并 从 中 得 出了最佳分离检测方案。同时针对三种不同类 别 的 油 脂，通 过 比 较 4 % 盐 酸 甲 醇 法、0 ． 5 mol / L 氢氧化钾甲醇法和 4% 硫酸甲醇法三种不同的甲 酯 化 方 法，从 中 得 出 一 种 甲 酯 化 反 应 更 完 全，更 可靠的方法。
十四碳酸
C14∶ 0 10． 62 ± 0． 32
顺 － 9 － 十四碳烯酸 C14∶ 1 1． 11 ± 0． 06
十五碳酸
C15∶ 0 1． 14 ± 0． 11
棕榈酸
C16∶ 0 29． 39 ± 0． 77
棕榈油酸
C16∶ 1 1． 29 ± 0． 07
十七碳酸
C17∶ 0 0． 52 ± 第 21 卷 2013 年 第 4 期
a DB － 5ms； b VF － 2． 3ms。
图 1 不同色谱柱下的 37 种脂肪酸甲酯总离子流图
2． 2 三种油样不同甲酯化方法的比较
于含量低于 0． 7% 和短碳链脂肪酸检测效果较差。
本研究根据油脂的不同分类，选用了三种市售
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粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 4 期
质量安全
1 材料与方法
1． 1 材料与试剂 4% 盐 酸 甲 醇 溶 液 （ 4 mL 盐 酸 溶 于 96 mL 甲
醇） ； 0． 5 mol / L 氢氧化钾甲醇溶液（ 2． 8 g 氢氧化钾 溶于 100 mL 甲醇） ； 4% 硫酸甲醇溶液（ 4 mL 硫酸溶 于 100 mL 甲醇） ； 无水硫酸钠； 正己烷（ 色谱纯） ； 37 种脂肪酸甲酯标准品购于 Sigma 公司。 1． 2 仪器条件
VF － 23ms（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） 色谱 柱。升温程序： 初始温度 50 ℃ ，保持 1 min，以 8 ℃ / min 升 至 175 ℃ ，保 持 7 min，再 以 1 ℃ / min 升 至 186 ℃ ，保持 3 min，再以 8 ℃ / min 升至 240 ℃ ，保持 15 min。 1． 3 样品及甲酯化方法 1． 3． 1 样品 无水奶油（ 特种油脂） ，猪油（ 动物性 脂肪） ，调和油（ 植物性油脂） 三种不同类别的市售 油脂类产品，4 ℃ 下保存。 1． 3． 2 甲酯化方法 1． 3． 2． 1 4% 盐酸甲醇溶液甲酯化 称取 0． 030 g 样品放入具塞试管中，加入 6 mL 的 4% 盐酸甲醇溶 液，氮封。80 ℃ 水浴反应 2 h。室温冷却后，加入
of Science and Technology，Tianjin 300457）
Abstract： Fatty acids in oils were detected by GC － MS． Three methylation methods were compared． The separation effects of DB － 5ms and VF － 23ms capillary column on 37 mixed fatty acid methyl esters were compared． The results showed that the VF － 23ms column had a better separation effect． 4% hydrochloric acid methanol method has the best effect of methyl esterification． The research provided a reference for detection of fatty acids in oils by GC － MS． Key words： gas chromatography － mass spectrometry （ GC － MS） ； oil； fatty acid； capillary chromatographic column； methyl esterification
2 结果与分析
2． 1 两种色谱柱分离效果的比较 柱升温程序优化后的 37 种脂肪酸甲酯标准品
总离子流图，如图 1 所示，虽然 DB － 5ms 与 VF － 23 ms 均为低流失且适用于气质联用仪的色谱柱，但其 分离效果相差较大。两种色谱柱均按分子量由小到 大的 顺 序 出 峰，但 对 于 碳 原 子 数 相 同 的 脂 肪 酸， DB － 5 ms色谱柱固体相由苯基亚芳基聚合物构成 属于非极性柱，不饱和脂肪酸先于饱和脂肪酸出峰。 VF － 23ms色谱柱固定相是氰丙基聚硅氧烷属于强 极 性 柱 ，对 于 脂 肪 酸 中 的 双 键 具 有 一 定 的 亲 和 力 ， 其脂肪酸甲酯出峰顺序与 DB － 5ms 色谱柱不同， 极性较小的 脂 肪 酸 首 先 被 分 离，即 相 同 碳 原 子 数 的脂肪酸，饱 和 脂 肪 酸 先 被 分 离 出 峰。如 图 1 所 示，DB － 5ms 色谱柱仅可以分离得到 27 种脂肪酸 甲酯，无法分离己酸甲酯、顺 － 5，8，11，14，17 － 二 十碳五烯酸甲酯（ EPA） ，顺 － 4，7，10，13，16，19 － 二十二碳六烯酸甲酯（ DHA） 等在内的 10 种脂肪 酸甲酯，尤其 是 对 于 长 链 多 不 饱 和 脂 肪 酸 分 离 效 果较差，不是理想的分离柱。VF － 23ms 色谱柱则 可以非常好的分离开 37 种脂肪酸甲酯，得到较高 的分离度和响应值。除了色谱柱固定相不同外， DB － 5ms 色谱柱是 30 m 长，而 VF － 23ms 长度为 60 m，也是 产 生 分 离 度 差 异 的 原 因 之 一。所 以 本 研究最终确定 VF － 23ms 色谱柱为最佳的色谱分 离柱。
岛津 QP － 2010 气质联用仪； 恒温干燥箱； HH － S 电热恒温水浴锅； KQ2200B 型超声清洗器； 涡旋 振荡器； Milli － Q 超纯水系统。
质谱条件： 离子源为 EI 源（ 70 eV） ； 离子源温 度： 200． 0 ℃ ； 溶剂切割时间 4 min，全扫描时质谱 检测时 间 5 ～ 50 min，扫 描 范 围 为 m / z： 45 ～ 400。 进样量： 1 μL； 分 流 比： 10 ∶ 1； 载 气： 氦 气 （ 纯 度 ≥ 99． 999% ） 。 1． 2． 1 DB － 5ms 色谱柱 进样口温度： 260 ℃ ； 接 口温度为： 260． 0 ℃ ； 柱流速： 1． 00 mL / min。