气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

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气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

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粮相色谱法测定常见植物油中脂肪酸
李丹华，朱圣陶（州大学放射医学与公共卫生学院，苏苏州２５２）苏江ｌｌ３摘要：随着营养学研究发展，人们对脂肪酸认识不断增加。中国营养学会也推荐膳食中必需脂肪酸摄入理想比值，市场上也出现大量调和油，了评估食用植物油营养价值，为该研究分析常用
ｕｃａｉｇｙｈｎｓｏｉｔｆｔｉｏｌｏｒｃｍｍｅｄｔｅｉｅｌａｉＳｏｓｅｔｌａｔｃｄＭａｓｅｎｅｓｎｌ，ＣｉｅｅＳｃｅｙｏｒｔｎａｓｏＮｕｉｅｎｄａｔｆｓｎｉｔａｉ．ｓｉｈｒＯｅａｆｙｖ
食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法：用氢氧化钾一甲醇溶液将植物油皂化后，在三氟化硼作为催化剂作用下，甲醇将样品甲酯化，己烷提取甲酯化产物。以毛细管柱Ｄ用正Ｂ一２作为分３离柱。用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成。结果：大豆油，葵花籽油，玉米油中含有５％～６％亚油００酸和２％￣３％油酸，００营养均衡合理；生油，花芝麻油中油酸、亚油酸含量约３％～４％，５５易于人体吸收；菜籽油中含有４％油酸和ｌ％芥酸，酸对人体健康有不利作用；榄油，５５芥橄茶籽油中含有７％￣８％油酸，花籽油中含有约８％亚油酸，降低胆固醇功效。５０红０有
关键词：植物油；脂肪酸；气相色谱

应用气相色谱法对63种市售散装植物油全脂肪酸组成的分析研究

第１０期（总第３３２期）
２０１３年１０月
农产品加工（学刊）
ＡｃａｄｅｍｉｃＰｅｒｉｏｄｉｃａｌｏｆＦａｒｍＰｒｄｕｏ．１００ｃｔ．
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｎｔｈｅＦａｔｔｙＡｃｉｄＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ６３ＣｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙＡｖａｉｌａｂｌｅＢｕｌｋＶｅｇｅｔｂｌａｅＯｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｆａｔｔｙａｃｉｄｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｈｓｓｈｏｗｔｈａｔ，ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏｐｅａｎｕｔｏｉｌａｎｄＣＯ１ＴＩｏｉｌａｒｅｌｌａｑｕａｌｉｉｅｆｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｍａｉｎｉｎｇｖｅｇｅｔａｂｌｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｔｏｎａａｌｙｚｅ６３ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙａｖａｉｌａｂｌｅｓａｍｐｌｅｓｏｆｂｕｌｋｖｅｇｅｔａｂｌｅｏｉｌｆｏｒ
ｏｉｌｓｇｅｎｅｒａｌｌｙｆａｉｌｔｏｍｅｅｔｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｔｈｅｐａｓｓｒａｔｅｏｆｓｏｙｂｅａｎｏｉｌｉｓ５５．６％，ｓｅｓａｍｅｏｉｌｉｓ５２．６％，ｃｏｔｔｏｎｓｅｅｄｉｓ１６．７％ａｎｄｓｕｎｌｆｏｗｅｒｏｉｌｉｓ３３．３％．Ｔｈｅｃａｕｓｅｉｓｔｈａｔｈｅｔｆａｉｌｕｒｅｏｆｓｏｙｂｅａｎｏｉｌｐｒｏｄｕｃｔｓｉｓｍａｉｎｌｙｃａｕｓｅｄｂｙｌｉｐｉｄｏｘｉｄａｔｉｏｎ；ａｄｕｈｅｒａｔｉｏｎｃａｕｓｅｓｔｈｅｓｅｓａｍｅｏｉｌｎｄａｓｕｎ￣ｏｗｅｒｏｉｌｆａｉｌｕｒｅ；ｃｏｔｔｏｎｓｅｅｄｏｉｌｆｉｌａｕｒｅｍａｙｂｅｄｕｅｔｏｎｏｎ－ｃｏｍｐｌｉｎｃａｅｒｅｉｆｎｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ．

大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定

ｏ４ｔ２ｇ・（ｒ．９）ｈｖｒｇｅｏｅｙｗｓ９．８ｔ１１８％，ｎｅａｉｅｓｎ．ｆｏ３Ｌ ≥０９２８．Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａ８２％ｏ０．５ａｄｒｌｔｔｄｖａ
ａｄｄｖａｉｎｗａｅｓｔａ．％．Ｔｏｆｉｉｎｙｏａｉｎｅｏｒｃｓｏｓ０．７ｒｅｉｔｓｌｓｈｎ０３１ｏｈｅｃｅｆｅｃｆｖｒａｃｆｐｅｉｉｎｗａ１％ｔ．９％．ｃｏ１５
摘要：立了大豆油生物柴油中各脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法，确立了分析条件．果表明，建并结５种脂肪酸
甲酯的质量浓度在４～３Ｌ－的范围内具有良好的线性关系（ ≥０９２８；均回收率在９．８一２ｇ・１ｒ．９）平８２％
Ｄｅｅｍｉａｉｎｍｅｈｄｏａｔｃｄｍｅｈｌｅｔｒｎｂｏｉｓｌｔｒｎｔｏｔｏｆｆｔｙａｉｔｙｓｅｓｉｉｄｅｅｆｏｏｂａｉｂａｈｏａｏｒｐｒｍｓｙｅｎｏｌｙｇｓｃｒｍｔｇａｈ
大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定
沈晓真，义俊，张刘鹏，王艳玲，萃萍，圣勇郭刘
（南农业大学农业部可再生能源重点开放实验室，南郑州４００）河河５０２

气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分

Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7

油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法

油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。

它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。

下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。

这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。

一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。

2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。

气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。

分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。

3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。

常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。

火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。

质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。

在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。

2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。

柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。

3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。

火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。

总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。

它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。

在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。

这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。

[整理版]气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

油脂中脂肪酸含量测定―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。

必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。

气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。

甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。

本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。

二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。

样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。

根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

三、仪器与试剂（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。

2．恒温水浴锅3．移液管4．胶头滴管5．小圆底烧瓶6．冷凝管7. 样品瓶（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。

四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。

测定：（1）气相色谱条件①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。

食品脂肪酸测定气相色谱法质谱

气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。

然后进行分别测定。

2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。

3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。

(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。

(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。

加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。

在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。

如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。

吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。

6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进

值的比较J . 中国药事,2000 ,14 ( 2) :111 .[ 3 ]苑庆华. 右旋糖酐20 葡萄糖注射液细菌内毒素检测J . 药物( 收稿日期:2002207225)气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进徐伟东,陈钢,李丽珍( 上海市药品检验所,上海200233)摘要:目的建立一种快速准确的测定大豆油中脂肪酸组分的方法。

方法采用气相色谱法,以十一酸甲酯为内标,氢氧化四甲基锍为酯化试剂,程序升温测定大豆油中脂肪酸组分。

结果软脂酸( C16 : 0) 在0 . 115 56～0 . 615 6 mg·m L - 1 ,硬脂酸( C18 :0) 在0 . 047 08～0 . 250 8 mg·m L - 1 ,油酸( C18 :1Δ9 ) 在0 . 247 17～1 . 316 7 mg·m L - 1 ,亚油酸( C18 : 2Δ9 ,12 ) 在0 . 564 96～3 . 009 6 mg·m L - 1 ,亚麻酸( C18 :3Δ9 ,12 ,15 ) 在0 . 079 18～0 . 421 8 mg·m L - 1 的浓度范围内,其峰面积与内标峰面积的比对浓度呈良好的线性, r 均在0 . 999 以上。

经加样回收试验,各组分回收率为C16 : 0 = 99 . 5 % , C18 : 0 = 98 . 1 % , C18 : 1Δ9 = 99 . 6 % , C18 :2Δ9 ,12 = 100 . 2 % ,C18 :3Δ9 ,12 ,15 = 98 . 2 %。

酯化率在98 . 2 %～100 . 9 %之间。

酯化后的样品在24 h 内稳定。

结论内标法能够准确地测定大豆油中脂肪酸各组分含量及总含量。

关键词:气相色谱法;大豆油;氢氧化四甲基锍文章编号:1001 - 2494 (2003) 05 - 0379 - 03中图分类号: R917 . 798 . 01 文献标识码:AModif ied deter minat i on of fatty ac i ds in soybean oil by G CXU Wei2do n g ,CH EN G ang ,L I Li2zhen ( S hanghai I n st i t u te f o r D r u g Con t rol , S hanghai 200233 , Chi n a)ABST RACT :O BJ E CT IVE To devel o p a simple and accurat e det erminatio n met h o d of t h e f at t y acids in soybean oil by G C. METH2 ODS The f at t y acids was det er mined af t er co nversio n to t he c o rres po nd ing f at t y acid met hyl est ers using t et ramet hylsu lp ho n iu m hy2 dro xide. Met hyl undecanoat e was used as t he int er nal standard. RE S U L T S The st andard curves fo r t he five maj o r co nstit uent s su ch as p almitic acid ,st earic acid ,oleic acid ,linoleic acid and linolenic acid were linear over t h e ran ges of 0 . 115 56～0 . 615 6 mg·m L - 1 , 0 . 047 08～0 . 250 8 mg·m L - 1 ,0 . 247 17～1 . 316 7 mg·m L - 1 ,0 . 564 96～3 . 009 6 mg·m L - 1 and 0 . 079 18～0 . 421 8 mg·m L - 1 , resp ectively ,wit h all of t he co rrelatio n coefficient s m o re t han 0 . 999 . The avera ge rec o veries were bet ween 98 . 1 %～100 . 2 % ,res pec2 tively. The rat e of met h ylatio n was 98 . 2 %～100 . 9 %. The sample to be met h ylat ed was st ab le wit h in 24 h. C O N CL USI O N The as2 say app eared to be accurat e to det er mine t h e co n t ent s of ind ividual and total co n stit u ent s of f at t y acids in soybean oil .KE Y WO R DS :G C ; s oybean oil ; t et r amet h ylsu lp h o n ium hydro x ide大豆油中脂肪酸有5 种成分,分别为软脂酸( C16 : 0) 、硬脂酸( C18 : 0) 、油酸( C18 : 1Δ9 ) 、亚油酸( C18 : 2Δ9 ,12 ) 、亚麻酸(C18 :3Δ9 ,12 ,15 ) 。

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油脂中脂肪酸含量测定
―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求
油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。

必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。

气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。

甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。

本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。

二、原理
本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。

根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

三、仪器与试剂
（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司
1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。

2．恒温水浴锅
3．移液管
4．胶头滴管
5．小圆底烧瓶
6．冷凝管
7. 样品瓶
（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。

四、实验步骤
（一）样品预处理
酯化测定：
取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。

测定：
（1）气相色谱条件
①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。

②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。

③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。

④柱前压：25kpa
（2）色谱分析
自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。

利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。

五、鉴别
1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。

根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。

2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。