气相色谱法的应用共79页
百香果香气成分的气相色谱-嗅觉-质谱
中国果菜China Fruit &Vegetable第43卷,第1期2023年1月专家论坛Experts Forum 百香果香气成分的气相色谱-嗅觉-质谱分析顾钰宸，冯涛*（上海应用技术大学香料香精化妆品学部，上海201418）摘要:以百香果作为研究材料，使用香气稀释提取分析结合气相色谱-嗅觉-质谱方法分析不同前处理条件下百香果的香气化合物及其香气活性值（odor activity value ，OAV ）。
其中-大马士酮的香气稀释因子与OAV 最高，可被认为是百香果香气最重要的贡献物。
通过香气重组与缺失试验，发现重组模型与百香果香气没有明显差异，5组香气化合物（酯类、-大马士酮、挥发性酚类、C 6醇类和脂肪酸类物质）对百香果香气存在影响。
关键词:百香果；香气成分；气相色谱-嗅觉-质谱；香气活性值；香气重组；缺失实验中图分类号：TS201.2文献标志码：A文章编号：1008-1038(2023)01-0025-09DOI：10.19590/ki.1008-1038.2023.01.004Gas Chromatography-olfactory-mass Spectrometry Analysis of PassionFruit Aroma ComponentsGU Yuchen,FENG Tao *(School of Perfume and Aroma Technology,Shanghai Institute of Technology,Shanghai 201418,China)Abstract:Passion fruit was used as the study material to analyze the aroma compounds and their aroma activityvalue (OAV)under different pretreatment conditions using aroma dilution extraction analysis combined with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry method.Among them,-damascenone had the highest aromadilution factor and OAV,which could be considered as the most important contributor to the aroma of passion fruit.Through aroma recombination and deletion tests,it was found that there was no significant difference between the recombination model and passion fruit aroma,and five groups of aroma compounds had effects on passion fruit aroma.Keywords:Passion fruit;aroma components;GC-O-MS;OAV;aroma recombination;omission experiments收稿日期:2022-07-31基金项目:中国烟草集团香精香料重点实验室开放课题第一作者简介:顾钰宸（1999—），男，在读硕士，研究方向为风味化学*通信作者简介:冯涛（1978—），男，教授，博士，主要从事风味化学的研究与教学工作百香果（Sims）是一种西番莲科植物，大量种植于热带和亚热带地区，有“果汁之王”的美誉[1]。
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、 ， ! " ! 二氯乙烷
邢玉君， 赵培新7， 王梅9， 白秀萍9
（淄博医药采购供应站 淄博 9 ； J J > = > 7 1山东新华制药有限公司 淄博 9 ； J J > > > 9 1淄博市药品检验所 淄博 9 ） J J > K >
摘要： 目的 建立布洛芬中残留乙醇和7 ， （长 9 N二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法 色谱柱为 E LN: 9 K ， 内径为 ， 膜厚 ， 固定液为 氰丙基苯基聚硅氧烷 二甲基聚硅氧烷） 。氢火焰离子化检测器， = > . > 1 J = . . = 1 > . : ON N8 K ON " 检测器温度为9 进样口温度 7 ， ， 回收率为 8 : > P， K > P。结果 乙醇的线性范围为 J 1 >!: > = 1 : 1 8 8 8 : J 1 9 O， ! Q> " # $Q 0 " （% Q ） 。 ， ， ， 回收率为7 （% Q ） 。乙醇 9 1 K O : 7 9 N二氯乙烷的线性范围为> 1 > 9 : ! J 1 9 > 1 8 8 8 8 8 > 7 1 K O， = 1 8 O : !Q " # $Q 0 " ， 。结论 该方法简单、 准确。 与7 9 N二氯乙烷之间的分离度为 " Q 7 < 1 < 关键词： 气相色谱 布洛芬 乙醇 7 ， 9 N二氯乙烷
齐鲁药事 & ’ ( )* + , ! , . / ) 0 ’ . , (1 , ’ ! 34 5 5 67 8 ( 9 4 :， ; 8 9 6 2 2
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
气相色谱法的应用汇总
（或称底气） ，高纯氮中的杂质含量分析就
得十分重要，可用气相色方法测定其中的一氧化碳、甲烷、
二氧化碳等的杂质分析。 中国计量科
学院标准物质所用改装了的 SP-2307 色谱仪测得了 ppb 级的杂质。痕量杂质分析要注意载气的纯
化， 系统的气密性好，杂质浓缩和进样前注意清洗置换管路。
金属中的微量气体如氧、氮，可用真空熔化—气相色谱法进行测定，在真空和高温下把金属 中的氧
化释放出来。氧化经气—固色谱分离开，可测定
ppm 数量级的气体。
在金属热处理中，为了控制炉中气氛，常常须知氯相色谱法分析测定气氛 和 N2。
气相色谱法在微生物学中的应用
CO、 CO2、 CH4 、H2
现代细菌分类使用了气相色谱法。 在医院临床化验中也应用气相色谱诊断疾病。 相色谱
如测定蒽中的菲和咔唑容易分离， 而菲和蒽很难分
用 PEG20M改性的 CdCl2 色谱柱可以把蒽、菲和咔唑分开。
⑶硝基氯苯中间位异构体的测定
硝基氯苯是重要的化工原料，常常需要测定大量邻位和对位异构中少量间位杂质，使用 PEG20M的毛
细管柱可很好地测定硝基氯苯中少量杂质。 气相色谱法在食品卫生及食品工业中的应用
黑色谱固定相分离 C1~C4烃。 ⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等
化学方法所不能比拟的。如一根 60m长、内径 0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂 OV-101, 在程序升温条件
下（柱温 40~90℃）进样 0.6?1, 分流比 150:1 ，分析了 65~165℃大港直馏气油。 用一根 30m长、内径 0.25mm
毛细管柱， 涂 PEG1500,柱温 80℃ , 汽化 100℃ , 氮为载气， 分流比 100:1, 汽油中微量芳香烃得到很好的分离
化学液相色谱质谱联用仪的原理及应用PPT教案
+ +
气体分子
试样分子
+ 准分子离子
电子
化学电离源示意图
谱图简单，最强峰为分子离 子峰和准分子离子峰，碎片离
子峰很少。 可用于负离子质谱，多数有 机化合物的负离子CI质谱图灵 敏度要比其正离子的CI质谱图 高2-3个数量级。 不适用难挥发试样。
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快原子轰击电离源 FAB
FAB源原理：氩气被电子轰击而电离，生成的氩离子被电子透镜 聚焦并加速生成动能可控的离子束，经过中和器中和掉离子束所 带的电荷，成为高速定向运动的中性原子束，用此原子束轰击样 品使其电离。
特点： 1）检测离子的质荷比范围非常宽； 2）灵敏度高，适合于作串联质谱的第二级； 3）扫描速度快，适合研究极快过程。
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离子阱质量分析器
离子阱与四极质量分析器的原理 类似，当高频电压幅值和高频电 压频率固定为某一值时，只能使 某一质荷比的离子在阱内一定轨 道上稳定旋转，改变端电极电压 ，不同m/z离子飞出阱到达检测 器。
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直接液体导入接口 DLI
DLI： 是在真空泵的承载范围内，以细小的液流直接 质谱。
优点：是液质方法的最简单的接口，造价低廉。
缺点：无法在大流量下工作； 喷口易堵塞。
导入
此方法始终停留在实验室使用阶段，没有真正形成商品化仪器。
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移动带技术 MB
MB： 是在LC柱后增加一个传送带，柱后流出物滴落
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质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按 m/z顺序进行分离并排列。
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材
放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
开机前的准备:
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
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597X MSD开机顺序
打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站
1/8” 铜环
P/N 5180-4196勿露气路连接主供气开关法阀
二级减压阀
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载气和检测器支持气
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氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
分子筛干燥器
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系统开机
或者
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系统放空,关机
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系统放空（续）
5973 的放气阀位置
5975开盖装置
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质谱的本地控制面板
诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止
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第三章 调 谐
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主要内容
MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐
灵敏度
Mass Axis Gain
2047
质量分配
Mass Axis Offset
499
质量分配
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离子源结构
电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜
GCMS5975C新型高温离子源
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物
表 ３ 强化管理效果 ｝较【 ％） Ｅ 凡 】 （
组 别 例 数
研究组
且 能 够提 高 患 者 自身 的 主观 能 动 性 。使 其 更 积 极地 配 合 治 疗 ， 不 断改 善 自己的不 良习惯 ， 康 生活 。 并 健
毒 物 １ ． 中国卫生检验杂志， ０ ，６ ｔ）５ ２１４ ． ２ ６ｔｆ２： ３，５ ４ ０ １
［】 中华 人 民共 和 国 卫 生 部 ． 作 场 所 空 气 有 毒物 质 测 定 ・ 香 烃 类 化 合 ４ 工 芳 物 ［】 ０ ４ Ｓ． ０ ． ２ ｆ１ 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ． 作 场 所 有 害 因 素 职 业 接 触 限值 ［１ ０ ２ ５ 工 Ｓ． ０ ． ２
（ 稿 日期 ：０ ０ １ 一 ４ 收 ２ １— ｌ ２ ）
好 地排 除丙 酮 、 丁酮 、 酸 乙酯和 乙酸 丁 酯等 共存 物 的干 扰 。 乙
本法 采取 活性 碳 管采 集 ， 硫化 碳解 吸 ， 二 毛细 管 柱分 离 ，
火 焰离 子 化 检测 器 检 测 ， 很 好 地 分 离苯 、 苯 、 甲苯 、 能 甲 二 乙
１２标 准 溶 液 ．
芳香 烃类 化 合 物 （ 、 苯 、 苯 、 二 甲苯 、 二 甲苯 、 苯 甲 乙 对 间
邻二 甲苯 、 乙烯 ） 合 标 准 溶 液 （ ５ ｇｍ ） 购 买 自国家 苯 混 １０ ／ １ ， 环境 保护 总局 标准样 品研 究所 ． 根据 各化 合 物在 仪器 上 的响 应情 况 ． 吸取 不 同量 的 标准 溶 液 。 二 硫 化碳 稀 释 成混 合 标 用 准使 用液 。
气相色谱法分析与应用
精选课件
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三.药物中残留有机溶剂种类及限度
• 定义：
残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过 程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。服用后 对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视 ,在新药研究中要求越来越严格。
精选课件
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• 种类： • 按照毒性大小和对环境的危害程度，根据国际协调大会（
ICH）指导原则，中国药典（2015版）将溶剂分成四类：
• 第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有 害的溶剂。
• 残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯 化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二乙烷 （8ppm）、1,1,1－三氯乙烷（1500ppm）等。
放空阀
为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。
色谱柱 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。
精选课件
分流出口 放空阀
色谱柱
如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。
其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。
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2.4.3 分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱 柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱：由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-6mm，柱长1-5m。柱形有U 型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30-300m，呈螺旋型，在目前检测中应用最广的也是 毛细管柱。