游离脂肪酸测定方法
植物油中游离脂肪酸的测定
出口植物油中游离脂肪酸的检验方法滴定法1.适用范围本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸的测定。
2.原理概要将试样溶于规定的溶剂中，用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙醇-乙醚混合溶剂：按1＋1（V＋V）将95％乙醇和乙醚混和。
每100ml溶剂中，加入0.3ml 酚酞指示剂（若试样色泽过深，则改用0.3ml碱蓝6B指示剂，使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性；0.1M氢氧化钾标准溶液：称取5.8g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却蒸馏水中，摇匀。
按下法标定其摩尔浓度；称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8～0.9g，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解。
加入2～3滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
同时做空白试验；氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：M＝G (1)（V－V0）×0.2042式中：G ——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V ——氢氧化钾溶液的用量，ml；V0 ——空白试验氢氧化钾溶液的用量，ml；0.2042 ——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
0.5M氢氧化钾标准溶液：称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中，摇匀。
参照0.1M氢氧化钾标准溶液进行标定；1％酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中；2％碱蓝6B指示剂：2g碱蓝6B溶于100ml 95％乙醇中。
3.2.仪器锥形瓶：250ml；滴定管：25ml；分析天平。
4.分析步骤4.1.试验样品按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。
4.2.测定称取混匀的试样5～10g，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中；加入中和至中性的乙醇-乙醚混合溶剂100ml，摇动使其溶解，用0.1M氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色。
酚酞由无色变为粉红色，碱蓝6B由蓝色变为红色，至少维持10s不退色。
测定方法-游离脂肪酸
2.1.4 游离脂肪酸测定方法2.1.4.1 试剂乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95%乙醚1：1（V ）混合，每100mL 溶剂加入0.3mL 酚酞指示剂0.1M KOH 标准溶液：称取5.8gKOH 溶于1000mL 新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下法标定其摩尔浓度。
称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8608g ，精确至0.0002g ，置于250mL 锥形瓶中，以50mL 蒸馏水溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH 溶液滴定至粉红色，同时做空白试验，KOH 标准溶液摩尔浓度2042.0)(0⨯-=V V G M 式中：G —邻苯二甲酸氢钾质量，gV —KOH 溶液用量，mLV 0—空白试验KOH 溶液的用量，mL0.2042—每mol 邻苯二甲酸氢钾的质量,g计算结果：KOH M =0942.02042.0)10.085.44(8608.0=⨯- 1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶于100mL95%乙醇中2.1.4.2 仪器250mL 锥形瓶，25mL 滴定管 分析天平2.2.5 游离脂肪酸（FFA ）含量的测定[1]：精确称取样品5.0g ，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL ，使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。
游离脂肪酸质量分数 (以油酸计)为1001000282⨯⨯⨯=m C V FFA式中 FFA -游离脂肪酸的质量分数V -消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL ）C -氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ）282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m -样品质量（g ）2.1.5 游离氨基酸测定方法2.1.5.1 试剂40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.10.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL0.1M NaOH 标准溶液：称取110gNaOH ，溶于100mL 无CO 2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
测定方法-游离脂肪酸
2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下法标定其摩尔浓度。
称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试验，KOH标准溶液摩尔浓度M G—（V V。
）0.2042式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，gV —KOH容液用量，mLV 。
一空白试验KOH溶液的用量，mL0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g计算结果：M KOH二0.86080.0942（44.85 0.10） 0.20421獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中2.1.4.2 仪器250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴:精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。
游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为m式中FFA 游离脂肪酸的质量分数V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ）m 样品质量（g ）2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
椰子汁游离脂肪酸含量的测定方法
椰子汁游离脂肪酸含量的测定方法
1.酶解法：
这种方法将椰子汁中的游离脂肪酸进行酶解，生成相应的酯类化合物，然后采用色谱分析技术来测定酯类化合物的含量。
首先，将椰子汁样品中
的脂肪酸通过酶解反应转化为甲酯化合物。
然后，将甲酯化合物进行色谱
分析，通过对比标准品的峰面积或峰高来计算游离脂肪酸的含量。
2.重铬酸钾滴定法：
这种方法是通过游离脂肪酸和重铬酸钾的化学反应进行测定。
首先，
将椰子汁样品中的游离脂肪酸提取出来，然后加入重铬酸钾溶液，并在温
水浴中加热，游离脂肪酸会被氧化成相应的醛或酮。
当重铬酸钾完全被游
离脂肪酸氧化时，溶液的颜色由橙色变为绿色。
通过加入亚硫酸钠溶液去
除余下的重铬酸钾，然后用氨烷溶液进行滴定，最后通过计算滴定液的用
量来确定游离脂肪酸含量。
3.气相色谱法：
这种方法是通过气相色谱仪测定椰子汁样品中游离脂肪酸的含量。
首先，将样品通过氯仿或其他有机溶剂提取出游离脂肪酸，然后通过蒸发浓
缩或萃取浓缩使溶剂挥发。
将样品溶解于氯仿或其他适宜的溶剂中，然后
通过气相色谱仪进行分析。
根据标准品的峰面积或峰高来计算游离脂肪酸
的含量。
这些方法都可以对椰子汁中的游离脂肪酸含量进行准确测定。
选择合
适的方法取决于实验室的设备和技术以及实验目的。
食醋游离矿酸与游离脂肪酸的测定作业指导书
食醋游离矿酸与游离脂肪酸的测定
GB/T5009.41-2003方法二
1、原理
游离矿酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色。
2、试剂百里草酚蓝试纸、甲基紫试纸
3、分析步骤用毛细管或玻璃棒沾少许试样，点在百里草酚蓝试纸上，观察其变化情况。
若试纸变为紫色斑点或紫色环（中心淡黄色）,表示有游离矿酸存在，最低检出限为5微克。
不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环，中心淡黄色或无色。
用甲基紫试纸沾少许试样，若试纸变为蓝色、绿色，表示有游离矿酸存在。
4、游离脂肪酸
游离脂肪酸（以油酸计）=酸价×0.503
式中：酸价：蛋品中1g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数：
0.503：经验数值。
游离脂肪酸检测方法
游离脂肪酸检测方法
游离脂肪酸（FFA）是指不与任何脂肪酸结合而游离状态存在的脂肪酸。
游离脂肪酸在人体内发挥着重要的生理作用，包括脂肪供能、调节胰岛素分泌、维持血管内皮细胞的功能等。
因此，对游离脂肪酸的检测对于了解机体脂类代谢的状况和环境污染物对脂类健康的影响极为重要。
目前，用于检测游离脂肪酸的方法主要有以下几种：
1.高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱法是当前较为常用的游离脂肪酸检测方法之一。
此方法可检测多种脂肪酸，且检测精度高、准确性好。
但需要较为专业的仪器设备和操作技能。
2.毛细管电泳法（CE）
毛细管电泳法是利用毛细管管道对化学物质进行分离的方法，其分离效率、准确性与HPLC相当。
但毛细管电泳法检测速度较慢，对样品和仪器设备的要求也较高。
3.气相色谱法（GC）
气相色谱法是一种通过化学反应使被分析的物质变为易挥发性化
合物，再利用气相色谱进行分离和检测。
该方法具有灵敏度高、分离
度好、分析速度快的优点，但需要复杂的前处理步骤，且对仪器设备
和操作技能的要求也较高。
4.红外光谱法（IR）
红外光谱法是通过检测样品中化学键振动的方式，较为准确地测
量样品中的化学成分，因此也可以用于测量游离脂肪酸。
该方法及其
设备较为成熟，测定精度高，但检测速度较慢。
总体而言，各种游离脂肪酸检测方法各自具有自己的优点和缺点。
在选择适合的检测方法时，需要根据实验目的、所需测量的脂肪酸种类、检测设备和实验经费等各方面综合考虑。
GC—MS测定脂肪栓塞综合征中游离脂肪酸
2.3 线性关系 精密吸取替硝唑标准液1、2、5、8、10mL于100mL量瓶中,加入内标液5mL,用甲醇稀释至刻度,即得10、20、50、80、100μg/mL的替硝唑系列溶液,取20μL进样,以替硝唑峰面积和甲硝唑峰面积比值Y对替硝唑浓度C进行线性回归,回归方程为:Y=0.0132+0.864C r=0.9999线性关系良好。
2.4 回收率试验 按替硝唑含漱液处方精密称取替硝唑及其它辅料,混合均匀后,精密吸取1.0mL于100mL量瓶中,按“2.3”项下测定,结果平均回收率为100.1%,RSD为1.6%,n=12。
2.5 恒温加速试验 取替硝唑含漱液5组,分别置于70、80、85、90、95℃恒温水浴锅中加热,按规定时间取样,取出后立即用冰浴冷却终止反应,放至室温后精密吸取1.0mL于100mL量瓶中,加内标液5.0mL,用甲醇稀释至刻度,取20μL进样,计算含量,以0时浓度为100%得不同时间t(h)样品含量C(%)。
以lgC对t进行线性回归,计算反应速度常数k,以lg k对绝对温度的倒数(1T)进行回归,回归方程为:lgk=10.6013-4862.8/T r=0.9919由此推算k25℃=1.968×10-6(h-1),t25℃0.9为6.1年。
3 讨论3.1 替硝唑为硝基咪唑类衍生物,在水溶液中可缓慢水解成2-甲基-5-硝基咪唑,在本条件下替硝唑、降解产物、内标均能完全分离。
回收率结果表明,含漱液中其它成分对替硝唑的测定无干扰,本方法的建立可用于替硝唑的含量测定及稳定性研究。
3.2 恒温加速试验结果表明,本品的降解属一级动力学降解,有效期约6.1年。
参考文献1张先洲等.替硝唑在唾液中药代动力学.中国新药杂志,1996,5(3):2162许明旺等.替硝唑片的HPLC及UV测定.中国医药工业杂志,1996,27(4):169GC—MS测定脂肪栓塞综合征中游离脂肪酸解放军总医院实验仪器中心 100853赵玉兰 李 楠解放军总医院骨科张 群 滕青山 张伯勋 卢世壁 脂肪栓塞综合征(Fat E mbolis m Syndrome,FES)是创伤、骨折的严重并发征。
方便面油脂酸价测定方法
方便面油脂酸价测定方法
方便面油脂酸价是指方便面中油脂中游离脂肪酸的含量，酸价的测定可以通过以下几种方法进行：
1. 钠盐法：
- 取一定量的样品，加入一定量的醇溶液溶解。
- 加入酚酞指示剂，再滴加硫酸钠溶液。
- 用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定。
- 在滴定过程中颜色从粉红转变为蓝色，终点时蓝色消失。
记录所耗的氢氧化钠溶液体积，计算酸价。
2. 酯交换法：
- 将方便面样品中的油脂提取出来。
- 将提取物与酯交换剂（如氢氧化钾酯）反应生成酯。
- 对生成的酯进行酸碱滴定，记录所耗的氢氧化钠溶液体积，计算酸价。
3. 碱氮值法：
- 将方便面样品中的油脂提取出来。
- 用氢氧化钠溶液浸泡提取物，将游离酸转化为酸盐。
- 对酸盐进行酸碱滴定，记录所耗的氢氧化钠溶液体积，计
算酸价。
这些方法都是常用的酸价测定方法，选择适合的方法可以根据实际情况和实验室设备的可用性来确定。
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游离脂肪酸检测（Fatty Acids Content）
游离脂肪酸检测试剂盒(FFA Assay Kit.Kit content Cu Reagent,Color reagent and standard)
实验准备
1.抽提剂配制：自备氯仿、正庚烷、甲醇，按照体积（氯仿：正庚烷：甲醇=28：21：1）配制抽提剂200ml，
4℃储存。
2.标准品配制：精确称取82.06mg标准品(Palmitic acid，分子量=256.44)，溶于抽提剂中，终体积50ml，
终浓度64mM，密封4℃保存。
测定方案
1.用抽提剂将64mM标准品新鲜稀释为6.4、3.2、1.6、0.8、0.4、0.2、0.1mM。
现用现配。
2.取1.5mlAxygen进口离心管，加入50µl样品、标准品、空白对照。
3.向管中加1.2ml抽提剂，盖紧盖子，悬涡混合器振荡30秒。
4.加0.2ml铜试剂Cu Reagent，振荡30秒，各管混匀强度时间保持一致。
5.室温放置20min。
6.室温2000g离心5min。
7.取1ml上层相转移到新离心管。
8.向新管内加0.5ml显色试剂Color Reagent。
混匀，室温孵育5min。
9.用1-cm光径玻璃比色杯读取550nmOD值。
10.做标准曲线，计算FFA浓度。